1一溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备一、实验目的1．掌握在实验室以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2．练习带有有害气体吸收装置的回流操作3．熟练掌握回流、洗涤、干燥、蒸馏、操作二、实验原理本实验为亲核取代反应。
主反应：C 4H 9OH+HBr C 4H 9Br +H 2O NaBr +H 2SO 4+NaHSO 4HBr副反应： C 4H 9OH24C 4H 8+H 2O C 4H 9OH 2H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9+H 2O三、实验药品正丁醇6.2mL （5g ，0.068mol ），溴化钠（无水）8.3g （0.08mol ），浓硫酸（d=1.84）10mL （0.18mol ），10%碳酸钠溶液，无水氯化钙。
四、实验仪器：圆底烧瓶，蒸馏头，75º弯管，直形冷凝管，接引管，温度计，锥形瓶。
五、实验步骤在100ml 圆底烧瓶中放入8.3g 研细的溴化钠[1]，6.2mL 正丁醇和1-2粒沸石。
烧瓶上装回流冷凝管。
在一个小锥形瓶中放入10mL 水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边振荡，一边慢慢加入10mL 浓硫酸。
将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，是反应物混合均匀，在冷凝管上口，用弯玻璃管连接气体吸收装置[2]。
用小火加热到沸腾，保持回流30min [3]。
反应完成后，将反应物冷却5min 。
卸下回流冷凝管，再加入1-2粒沸石，用75º弯头连接冷凝管进行蒸馏。
仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止[4]。
将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层[5]从下面放入干燥的锥形瓶中。
然后用3mL 浓硫酸分两次加入瓶中，每加一次都要摇匀混合物。
如果锥形瓶发热，可用冷水浴冷却。
将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，分出下层的浓硫酸[6]。
油层依次用10mL 水[7]、5mL10%碳酸氢钠溶液和10mL 水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中，加1-2g 块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。
1-溴丁烷的制备(实验报告)
1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
1-溴丁烷的制备实验流程
1-溴丁烷的制备实验流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备⼀、实验⽬的1.学习由醇制备溴代烃的原理及⽅法。
2.练习回流及有害⽓体吸收装置的安装与操作。
3.进⼀步练习液体产品的纯化⽅法、洗涤、⼲燥、蒸馏等操作。
⼆、实验原理卤代烃是⼀类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的⼀个重要⽅法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备⽽成的，HBr 是⼀种极易挥发的⽆机酸，⽆论是液体还是⽓体刺激性都很强。
因此，在本实验中采⽤NaBr 与硫酸作⽤产⽣HBr 的⽅法，并在反应装置中加⼊⽓体吸收装置，将外逸的HBr ⽓体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作⽤，通过产⽣更⾼浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中⽣成的⽔质⼦化，阻⽌卤代烷通过⽔的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作⽤⽣佯盐溶于浓硫酸中，故⽤浓硫酸洗涤的⽬的是除录像机，⼜佯盐遇⽔分解，必须⽤⼲燥漏⽃进⾏此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加⼊15ml⽔，然后加⼊18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却⾄室温，再加⼊11.2ml正丁醇，混合后加⼊15g溴化钠（⼩⼼加⼊，节不可在磨⼝处留有固体），充分振荡，加⼊⼏粒沸⽯，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝⾯积⼤，各处截⾯积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上⼝⽤软管连接⼀个漏⽃，置于盛⽔的烧杯中。
(完整版)有机化学实验报告1溴丁烷制备
1 －溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2. 练习回流及有害气体吸取装置的安装与操作。
3. 进一步练习液体产品的纯化方法、冲洗、无聊、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反响制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法， 正溴丁烷是经过正丁醇与氢溴酸制备而成的， HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用 NaBr 与硫酸作用产生 HBr 的方法，并在反响装置中参加气体吸取装置，将外逸的HBr 气体吸取，省得造成对环境的污染。
在反应中，过分的硫酸还可以够起到搬动平衡的作用，经过产生更高浓度的 HBr 促使反响加速，还能够将反响中生成的水质子化，阻拦卤代烷经过水的亲核攻击返回到醇。
主反响NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O副反响C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH CH 2 + H 2O H 2SO 42 C 4H 9OHC 4H 9OC 4H 9 + H 2OHBr + H2SOBr 2 + SO 2+ H 2O4醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸冲洗的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必定用无聊漏斗进行此步冲洗〔1〕：C 4H 9 OH + H 2SO 4 C 4H 9OH 2 HSO 4 C 4H 9OC 4H 9 + H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 HSO 4H三、实验药品及物理常数药品名称分子量 用量熔点 沸点 比重水溶解度(mol )(ml 、 g 、mol)(℃ )(℃ )20(g/100ml)(d 4 )正丁醇1－溴丁烷不溶于水 溴化钠15g 747 1390微溶于水 浓硫酸 9818ml易溶于水其他药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤〔1〕在 100ml 圆底烧瓶中参加15ml 水，尔后参加18ml 浓硫酸〔分3-4 次加〕，摇匀后，冷却至室温，再参加 11.2ml 正丁醇，混杂后参加 15g 溴化钠〔小心参加，节不能在磨口处留有固体〕，充分振荡，参加几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流〔由于球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同样，冷凝物易回流下来〕，在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
实验二 1-溴丁烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备一． 一． 实验目的1．1． 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。
2．2． 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。
二． 二． 实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。
产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。
三． 三． 实验装置 见图3－3。
四． 四． 试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。
1-溴丁烷的制备
实验十二. 1-溴丁烷的制备(4学时)090807一．实验原理:1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠，浓硫酸共热制得的。
主反应:副反应:三. 实验步骤:1.在100mL 的圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入12 mL 浓硫酸，混合均匀冷却到室温后，再依次加入7.5mL 正丁醇和10g 溴化钠（研细）[1]，充分振摇加入几粒沸石，固定好，加上回流冷凝管，并加气体吸收装置。
（5%NaOH ），电磁搅拌，回流反应05 h 。
冷却后，改成蒸馏装置。
将溜出液倒入分液漏斗中，用10 ml 的水洗涤，收集在锥形瓶中，再将等体积的冷的浓硫酸分次加入锥形瓶中，并不断摇荡。
如混合物发热，可用冷水冷却。
再倒入分液漏斗中，静止分出下层的硫酸，再依次用水、10%氢氧化钠溶液、水阁20 ml 洗涤。
分出下层产物到适量的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥，间歇摇荡。
至溶液清亮。
，过滤，蒸馏，收集99 -103 ℃的馏分。
纯的1-溴丁烷为无色透明液体，b.p. 101.6℃，d 420 1.2758，n 20 D 1.4401NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9Br + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + CH 3CH=CHCH 32CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3四. 注意事项:[1] 在加料和反应过程中需经常振摇烧瓶，否则将影响反应的产率。
[2] 取一只试管加入0.5mL水，再收集一滴馏出液，检验其是否溶于水。
[3] 仔细判断哪一层为有机层，1-溴丁烷的密度（d=1.27g/mL）。
[4] 浓硫酸用来洗去粗品中少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯和丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可以形成共沸物（bp 98.6℃, 含正丁醇13%）而难以除去。
[5] 在后处理过程中，经历5次洗涤，为保证不将产物丢弃，需将每次分层后的液体保留并作好标记，直至反应结束后再丢弃。
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实验一 1-溴丁烷的制备
计划学时：5学时
一、实验目的：
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：
【反应式】
主反应：
N aBr + H 2SO 4HBr + NaHSO
4n-C 4H 9OH + HBr
H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O 可能的副反应：
CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4
CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH
H 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O
三、主要原料、产品和副产物的物理常数
【试剂】
7.5ml （0.08mol ）正丁醇，10g （0.10mol ）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
四、实验装置：图1
五、实验步骤：
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）
2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。
（注意防止碱液被倒吸）
3、加热回流
在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）。
见【注释】（2）
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。
六、实验注意事项：
1、投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。
2、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。
3、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。
4、干燥剂用量合理。
七、思考题：
1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？
2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？
3.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？
4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？
5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？
6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？
7.在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
习题：
1、实验报告
2、P.93【思考题】（1）（2）（3）
预习：P.105-106 正丁醚的制备
思考题答案：
1.此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
2.因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
3.减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。
4.有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。
吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。
如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。
5.除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
6.可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。
7.硫酸浓度太高：
(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +
3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：
生成的HBr量不足，使反应难以进行。
P.93(2)
用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。