1一溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备一、实验目的1．掌握在实验室以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2．练习带有有害气体吸收装置的回流操作3．熟练掌握回流、洗涤、干燥、蒸馏、操作二、实验原理本实验为亲核取代反应。
主反应：C 4H 9OH+HBr C 4H 9Br +H 2O NaBr +H 2SO 4+NaHSO 4HBr副反应： C 4H 9OH24C 4H 8+H 2O C 4H 9OH 2H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9+H 2O三、实验药品正丁醇6.2mL （5g ，0.068mol ），溴化钠（无水）8.3g （0.08mol ），浓硫酸（d=1.84）10mL （0.18mol ），10%碳酸钠溶液，无水氯化钙。
四、实验仪器：圆底烧瓶，蒸馏头，75º弯管，直形冷凝管，接引管，温度计，锥形瓶。
五、实验步骤在100ml 圆底烧瓶中放入8.3g 研细的溴化钠[1]，6.2mL 正丁醇和1-2粒沸石。
烧瓶上装回流冷凝管。
在一个小锥形瓶中放入10mL 水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边振荡，一边慢慢加入10mL 浓硫酸。
将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，是反应物混合均匀，在冷凝管上口，用弯玻璃管连接气体吸收装置[2]。
用小火加热到沸腾，保持回流30min [3]。
反应完成后，将反应物冷却5min 。
卸下回流冷凝管，再加入1-2粒沸石，用75º弯头连接冷凝管进行蒸馏。
仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止[4]。
将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层[5]从下面放入干燥的锥形瓶中。
然后用3mL 浓硫酸分两次加入瓶中，每加一次都要摇匀混合物。
如果锥形瓶发热，可用冷水浴冷却。
将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，分出下层的浓硫酸[6]。
油层依次用10mL 水[7]、5mL10%碳酸氢钠溶液和10mL 水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中，加1-2g 块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。
1-溴丁烷的制备(实验报告)
1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
1-溴丁烷的制备实验流程
1-溴丁烷的制备实验流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备⼀、实验⽬的1.学习由醇制备溴代烃的原理及⽅法。
2.练习回流及有害⽓体吸收装置的安装与操作。
3.进⼀步练习液体产品的纯化⽅法、洗涤、⼲燥、蒸馏等操作。
⼆、实验原理卤代烃是⼀类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的⼀个重要⽅法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备⽽成的，HBr 是⼀种极易挥发的⽆机酸，⽆论是液体还是⽓体刺激性都很强。
因此，在本实验中采⽤NaBr 与硫酸作⽤产⽣HBr 的⽅法，并在反应装置中加⼊⽓体吸收装置，将外逸的HBr ⽓体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作⽤，通过产⽣更⾼浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中⽣成的⽔质⼦化，阻⽌卤代烷通过⽔的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424醇类、醚类可与浓硫酸作⽤⽣佯盐溶于浓硫酸中，故⽤浓硫酸洗涤的⽬的是除录像机，⼜佯盐遇⽔分解，必须⽤⼲燥漏⽃进⾏此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加⼊15ml⽔，然后加⼊18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却⾄室温，再加⼊11.2ml正丁醇，混合后加⼊15g溴化钠（⼩⼼加⼊，节不可在磨⼝处留有固体），充分振荡，加⼊⼏粒沸⽯，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝⾯积⼤，各处截⾯积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上⼝⽤软管连接⼀个漏⽃，置于盛⽔的烧杯中。
(完整版)有机化学实验报告1溴丁烷制备
1 －溴丁烷的制备一、实验目的1. 学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2. 练习回流及有害气体吸取装置的安装与操作。
3. 进一步练习液体产品的纯化方法、冲洗、无聊、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反响制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法， 正溴丁烷是经过正丁醇与氢溴酸制备而成的， HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用 NaBr 与硫酸作用产生 HBr 的方法，并在反响装置中参加气体吸取装置，将外逸的HBr 气体吸取，省得造成对环境的污染。
在反应中，过分的硫酸还可以够起到搬动平衡的作用，经过产生更高浓度的 HBr 促使反响加速，还能够将反响中生成的水质子化，阻拦卤代烷经过水的亲核攻击返回到醇。
主反响NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O副反响C 4H 9OH H 2SO 4C 2H 5CH CH 2 + H 2O H 2SO 42 C 4H 9OHC 4H 9OC 4H 9 + H 2OHBr + H2SOBr 2 + SO 2+ H 2O4醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸冲洗的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必定用无聊漏斗进行此步冲洗〔1〕：C 4H 9 OH + H 2SO 4 C 4H 9OH 2 HSO 4 C 4H 9OC 4H 9 + H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9 HSO 4H三、实验药品及物理常数药品名称分子量 用量熔点 沸点 比重水溶解度(mol )(ml 、 g 、mol)(℃ )(℃ )20(g/100ml)(d 4 )正丁醇1－溴丁烷不溶于水 溴化钠15g 747 1390微溶于水 浓硫酸 9818ml易溶于水其他药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤〔1〕在 100ml 圆底烧瓶中参加15ml 水，尔后参加18ml 浓硫酸〔分3-4 次加〕，摇匀后，冷却至室温，再参加 11.2ml 正丁醇，混杂后参加 15g 溴化钠〔小心参加，节不能在磨口处留有固体〕，充分振荡，参加几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流〔由于球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同样，冷凝物易回流下来〕，在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
实验二 1-溴丁烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备一． 一． 实验目的1．1． 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。
2．2． 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。
二． 二． 实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。
产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。
三． 三． 实验装置 见图3－3。
四． 四． 试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。
1-溴丁烷的制备
实验十二. 1-溴丁烷的制备(4学时)090807一．实验原理:1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠，浓硫酸共热制得的。
主反应:副反应:三. 实验步骤:1.在100mL 的圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入12 mL 浓硫酸，混合均匀冷却到室温后，再依次加入7.5mL 正丁醇和10g 溴化钠（研细）[1]，充分振摇加入几粒沸石，固定好，加上回流冷凝管，并加气体吸收装置。
（5%NaOH ），电磁搅拌，回流反应05 h 。
冷却后，改成蒸馏装置。
将溜出液倒入分液漏斗中，用10 ml 的水洗涤，收集在锥形瓶中，再将等体积的冷的浓硫酸分次加入锥形瓶中，并不断摇荡。
如混合物发热，可用冷水冷却。
再倒入分液漏斗中，静止分出下层的硫酸，再依次用水、10%氢氧化钠溶液、水阁20 ml 洗涤。
分出下层产物到适量的锥形瓶中，用无水氯化钙干燥，间歇摇荡。
至溶液清亮。
，过滤，蒸馏，收集99 -103 ℃的馏分。
纯的1-溴丁烷为无色透明液体，b.p. 101.6℃，d 420 1.2758，n 20 D 1.4401NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9Br + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + CH 3CH=CHCH 32CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3四. 注意事项:[1] 在加料和反应过程中需经常振摇烧瓶，否则将影响反应的产率。
[2] 取一只试管加入0.5mL水，再收集一滴馏出液，检验其是否溶于水。
[3] 仔细判断哪一层为有机层，1-溴丁烷的密度（d=1.27g/mL）。
[4] 浓硫酸用来洗去粗品中少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯和丁醚等杂质。
否则正丁醇和溴丁烷可以形成共沸物（bp 98.6℃, 含正丁醇13%）而难以除去。
[5] 在后处理过程中，经历5次洗涤，为保证不将产物丢弃，需将每次分层后的液体保留并作好标记，直至反应结束后再丢弃。
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实验 15 1一溴丁烷的制备
（5学时）
一、实验目的：
①学习由醇制备卤代烃的原理和方法
②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、
干燥、蒸馏提纯
二、主要仪器药品（略）
三、实验原理
主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+
O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-
副反应 33223944C H C H CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓
O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓
四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）
用电热套磁力搅拌
50ml 园底烧瓶+5ml 水+6mlH 2SO 4(浓)→混合均匀冷却→+4ml 正丁醇+5g 溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h →停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物→5ml 水洗涤→分出粗产品→2.5ml 浓H 2SO 4洗涤除醇、醚→有机层→5ml 水洗涤→有机层+饱和NaHCO 35ml 洗涤→有机层+5mlH 2O 洗涤→有机层→无水CaCl 2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。
五、实验注意事项：
①注意浓H 2SO 4的稀释，混合均匀；
②溴化钠先研碎再称量；
③小火加热回流、否则易炭化；
④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？ ⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。
（倒出时有大量HB r 气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。
1—溴丁烷制备步骤
5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr
稍冷后收成蒸馏
残留液馏出液
水层（上层）粗品（下层）
浓H2SO4洗涤
（下层）H2SO4
NaHCO3、水各10ml洗涤
下层
无水CaCl2干燥后
蒸馏提纯
残馏分99~103℃
留
物
（弃去）称量
回收。