实验三1-溴丁烷的制备
1-溴丁烷的合成实验报告
1-溴丁烷的合成实验报告实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2 + SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
实验三 1-溴丁烷的制备
实验三 1-溴丁烷的制备一、实验目的1．掌握在实验室以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2．练习带有有害气体吸收装置的回流操作3．熟练掌握回流、洗涤、干燥、蒸馏、操作二、实验原理本实验为亲核取代反应。
主反应：C 4H 9OH+HBr C 4H 9Br +H 2O NaBr +H 2SO 4+NaHSO 4HBr副反应： C 4H 9OH24C 4H 8+H 2O C 4H 9OH 2H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9+H 2O三、实验药品正丁醇6.2mL （5g ，0.068mol ），溴化钠（无水）8.3g （0.08mol ），浓硫酸（d=1.84）10mL （0.18mol ），10%碳酸钠溶液，无水氯化钙。
四、实验仪器：圆底烧瓶，蒸馏头，75º弯管，直形冷凝管，接引管，温度计，锥形瓶。
五、实验步骤在100ml 圆底烧瓶中放入8.3g 研细的溴化钠[1]，6.2mL 正丁醇和1-2粒沸石。
烧瓶上装回流冷凝管。
在一个小锥形瓶中放入10mL 水，将瓶放在冷水浴中冷却，一边振荡，一边慢慢加入10mL 浓硫酸。
将稀释的硫酸分4次从冷凝管上端加入烧瓶，每加一次都要充分振荡烧瓶，是反应物混合均匀，在冷凝管上口，用弯玻璃管连接气体吸收装置[2]。
用小火加热到沸腾，保持回流30min [3]。
反应完成后，将反应物冷却5min 。
卸下回流冷凝管，再加入1-2粒沸石，用75º弯头连接冷凝管进行蒸馏。
仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止[4]。
将馏出液倒入小分液漏斗中，将油层[5]从下面放入干燥的锥形瓶中。
然后用3mL 浓硫酸分两次加入瓶中，每加一次都要摇匀混合物。
如果锥形瓶发热，可用冷水浴冷却。
将混合物慢慢倒入分液漏斗中，静置分层，分出下层的浓硫酸[6]。
油层依次用10mL 水[7]、5mL10%碳酸氢钠溶液和10mL 水洗涤。
将下层的粗1-溴丁烷放入干燥的锥形瓶中，加1-2g 块状的无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止。
1-溴丁烷的制备(实验报告)
1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：副反应三、实验方法1.100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却、3.取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH: 天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
六、数据处理1.溴化钠质量：13.67g2.反应开始时间：14:39 结束时间：15：383.蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.284.沸程：99-100‘C5.空瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g七、实验装置八、思考题1.制备1-溴丁烷除本方法外，还有哪些方法？答：可用三口瓶装置，用恒压滴液漏斗滴加稀释后的硫酸以增加氢溴酸的利用率2.反应混合液中可能含有那些杂质？如何除去？①粗1-溴丁烷中含有小量未反应的正丁醇和正丁醚以及1-丁烯等杂质，他们都能溶解于冷浓硫酸除去②粗1-溴丁烷中有事因含有少量游离的溴而显粉红色或红棕色，可用少量亚硫酸氢钠的水溶液除去3. 用无水氯化钙干燥脱水，蒸馏时为什么要将氯化钙除去？无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到1-溴丁烷中，就失去了干燥的意义。
1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
1-溴丁烷的制备 实验报告
NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 94H 9Br + H 2O C 4H 94H 8 + H 2O2C 4H 94H 9OC 4H 9 + H 2O C4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 1-溴丁烷的制备一、实验目的学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。
练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理主反应：副反应：三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤（1）加料。
在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。
再加入12.3ml 正丁醇，混合后加入16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。
放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。
（漏斗全部浸入水中小于0.5mm ） （2）加热溶解。
（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。
混合物（馏液）（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr 、Br 2）上层下层3溶液（水、HBr、Br 2）4干燥滤渣（水合CaCl 2）1-溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）（硫酸、水）（溴丁烷）（硫酸、水）（碳酸钠、水）（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。
）（3）加热回流30min 。
（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！） （4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。
正溴丁烷的合成实验报告
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的制备实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
1一溴丁烷的制备
实验 15 1一溴丁烷的制备（5学时）一、实验目的：①学习由醇制备卤代烃的原理和方法②基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯二、主要仪器药品（略）三、实验原理主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-副反应 33223944CHCH CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓O H n H OC H C n SO H 2949442+--−−−→−浓四、实验步骤：药品按讲义量减半（半微量实验）用电热套磁力搅拌50ml 园底烧瓶+5ml 水+6mlH 2SO 4(浓)→混合均匀冷却→+4ml 正丁醇+5g 溴化钠（研碎）→振摇→+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流~0.5h →停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物→5ml 水洗涤→分出粗产品→2.5ml 浓H 2SO 4洗涤除醇、醚→有机层→5ml 水洗涤→有机层+饱和NaHCO 35ml 洗涤→有机层+5mlH 2O 洗涤→有机层→无水CaCl 2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。
五、实验注意事项：①注意浓H 2SO 4的稀释，混合均匀；②溴化钠先研碎再称量；③小火加热回流、否则易炭化；④注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？ ⑤蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。
（倒出时有大量HB r 气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。
1—溴丁烷制备步骤5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr吸收有害气体回流装置，磁力搅拌下回流0.5h稍冷后收成蒸馏残留液馏出液（通风橱内趁热倒入废物桶）5ml水洗涤水层（上层）粗品（下层）2.5ml浓H2SO4洗涤（下层）H2SO4层上层依次用水、饱和NaHCO3、水各10ml洗涤（上层）下层无水CaCl2干燥后蒸馏提纯残馏分99~103℃留物（弃去）称量回收。
1-溴丁烷的制备 实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告一、实验目的：1.了解卤代烷的制备原理及实验操作过程。
2.熟悉卤代烷的物理性质和化学性质。
3.了解溴代烷的检验方法。
二、实验原理：溴丁烷为一种卤代烷，化学式为C4H9Br，它是无色有刺激性气味的液体。
该实验是通过将丁烷和溴在硫酸存在下反应制备溴丁烷。
C4H10 + Br2 → C4H9Br + HBr此反应是一个典型的取代反应，溴代烷与丁烯可以通过结构式表示反应机理为 :三、实验仪器、药品及操作：仪器：干燥管，滴定管，制样瓶，烧杯，试管，洗瓶，电子天平，取液器等。
药品：丁醇，硫酸浓溶液，后去水硫酸，氢氧化钠，溴。
操作：1. 在一个干燥的试管中滴入5毫升丁醇，然后加入少许硫酸浓溶液。
注意：加硫酸浓溶液的时候需慢慢滴入，以免温度过高。
2. 将滴好的硫酸浓溶液的试管插入放满后去水硫酸的干燥管中，将干燥管一侧定在电子秤上，另一侧用夹子固定。
3. 将溴滴入制样瓶中，加入足够量的水，轻轻振动，观察溴是否完全溶解，以及可能的沉淀物是否清晰。
4. 在另一个装有浓氢氧化钠溶液的试管中滴入一滴溴水，检查是否出现淡黄色沉淀B。
5. 在硫酸浓溶液的试管中加入制样瓶中的溴，然后加入丁醇溶液，将试管侧倾45°向溴瓶方向，以便观察反应情况。
注意观察是否生成气体。
6. 观察反应后，将溴丁烷样品转移到制样瓶中，检查样品纯度。
首先将样品加入一定量的水中进行观察，看是否有不可溶的物质。
如果出现不可溶的物质，则说明溴丁烷可能有杂质。
其次，在制样瓶中加入一小滴水，并用振荡器振动一下，观察水的颜色变化，如有变色，说明溴丁烷中含有铁、铜等离子。
7. 最后，将得到的溴丁烷样品进行称重，并计算出样品的产率。
四、实验结果和分析：实验得到的溴丁烷样品验收结果如下：1. 溴丁烷样品在水中溶解度不高，但无不可溶的物质存在。
2. 添加一滴水后，样品水层的颜色没有发生变化。
3. 样品发出独特气味，滴入苯酚水产生紫红色沉淀证明制品中含碘非常少。
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实验三 1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法——洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用HBr 过量；另一方面使用NaBr 和H 2SO 4代替HBr ，使HBr 边生成边参与反应，这样可提高HBr 的利用率，同时H 2SO 4还起到催化脱水作用。
反应中，为防止反应物正丁醇及产物1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。
由于HBr 有毒害且HBr 气体难以冷凝，为防止HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。
回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H 2SO 4洗涤可将它们除去。
因为二者能与浓H 2SO 4形成佯盐：+ H 2SO C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H 9OC 4H 9H HSO 4如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含1－溴丁烷87%，正丁醇13%），而导致精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数四、实验装置图制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1～4-2所示。
五、实验流程图6.2ml10ml H 2O 10ml H 299－102度2六、实验步骤1．配制稀硫酸。
在烧杯中加入10 mL 水，将10 mL 浓硫酸分批加入水中，并振摇。
用冷水浴冷却，备用。
2．在100 mL 圆底烧瓶中依次加入NaBr 8.3g ，正丁醇6.2 mL ，沸石2粒，摇匀。
3．安装带气体吸收的回流装置如图4-1，取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗，用橡皮管将温度计套管及长颈玻璃漏斗相连，温度计套管装在球形冷凝管上口，长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上，使漏斗口接近水面但不要没入水中，以防水倒吸。
从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸，每次加入稀硫酸后均须摇动反应瓶。
4．加热回流30min 。
5．冷却5min 后，加沸石2粒，改成简易蒸馏装置如图4-2。
6．加热蒸馏直至无油滴蒸出为止。
7．在分液漏斗中将馏出物静置分层。
下层倒入干燥的锥形瓶，加入3mL 浓硫酸洗涤，在分液漏斗中静置分层。
8．分出下层（硫酸层），上层用10mL 水洗，静置分层。
9．下层用5mL 10%碳酸钠溶液洗，静置分层。
10．下层用10mL 水洗，静置分层。
11．下层倒入干燥的锥形瓶中，加无水氯化钙干燥，加塞放置。
时时振摇，至澄清透明为止。
图4-1 带气体吸收的回流装置图图4-2简易蒸馏装置12．将干燥好的粗产品1-溴丁烷倒入50 mL圆底烧瓶（注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中），加２粒沸石，装好蒸馏装置如图4-4，用小火加热，收集99～102℃馏分。
产品量体积，回收，计算产率。
七、基本操作和注意事项1、加热回流有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。
常用的回流装置如图1-7所示，其中图1-7（1）是一般的回流装置。
若需要防潮，则可在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管，如图1-7（2）所示。
图1-7（3）是用于防潮并吸收有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体产生和逸出的反应。
图1-7（4）是用于一边加料、一边进行回流的装置。
图1-7（5）是用于滴加、回流过程中测定反应液温度的装置。
进行回流前，应选择合适的烧瓶，液体体积占烧瓶容积的1／2左右为宜。
加热前，先在烧瓶中放入沸石，以防暴沸。
回流停止后要再进行加热，必须重新放入沸石。
根据瓶内液体的沸腾温度，在140℃以下采用球形冷凝管，高于140℃时应采用空气冷凝管。
冷凝水不能开得太大，以免把橡皮管弹掉。
加热的方式可根据具体情况选用水浴、油浴、电热套和石棉网直接加热等。
实验过程中应注意回流速度的控制，通常以每秒1至2滴为宜，或者仔细观察蒸汽的高度，蒸汽高度通常以不超过冷凝管的1／3高度为宜，否则因来不及冷凝，会在冷凝管中造成液泛，而导致液体冲出冷凝管。
（1）（2）（3）（4）（5）图1-7 常用的回流装置2、有害气体吸收在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体（例如，在制对甲苯乙酮时会产生大量氯化氢，在制正溴丁烷时会逸出溴化氢），这时，必须使用气体吸收装置来吸收这些气体，以免污染实验室空气。
常见的气体吸收装置见图1-6 ，其中图1-6（1）和图1-6（2）是用于吸收少量气体的装置。
图1-6（1）中的漏斗口应略为倾斜，使一半在水中，一半露出水面，这样既能防止气体逸出，又可防止水被倒吸至反应瓶中。
图1-6（2）的玻璃管应略微离开水面，以防倒吸。
有时为了使卤化氢、二氧化硫等气体能较完全地被吸收，可在水中加少些氢氧化钠。
若反应过程中会生成或逸出大量有害气体，特别当气体逸出速度很快时，应使用图1-6（3）的装置。
在图1-6（3）中，水自上端流下（可利用冷凝管流出的水），并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出，引入水槽。
粗玻璃管应恰好伸入水面，被水封住，吸收效果较好。
（1） （2） （3）图1-6 常见的气体吸收装置3、 加料时，不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。
NaBr +H 2SO 423Br 2SO 2H 2O NaHSO 422+++4、 加热时，一开始不要加热过猛，否则，反应生成的HBr 来不及反应就会逸出，另外反应混合物的颜色也会很快变深。
操作情况良好时，油层仅呈浅黄色，冷凝管顶端应无明显的HBr 逸出。
5、 如果用磨口仪器，粗蒸时，也可将75°弯管换成蒸馏头进行蒸馏，用温度计观察蒸气出口的温度，当蒸气温度持续上升到105℃以上而馏出液增加甚慢时即可停止蒸馏，这样判断蒸馏终点比观察馏出液有无油滴更为方便准确。
用浓硫酸洗涤粗产品时，一定要事先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸被稀释而降低洗涤的效果。
如果粗蒸时蒸出的HBr 洗涤前未分离除尽，加入浓硫酸后就被氧化生成Br 2，而使油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。
6、 步骤6蒸出1-溴丁烷完全与否可从以下三方面判断：(1) 蒸馏瓶内上层油层有否蒸完。
(2) 蒸出的液体是否由混浊变澄清。
(3) 用盛清水的烧杯收集馏出液，有无油滴沉在下面。
7、 酸洗后，如果油层有颜色，是由于氧化生成的Br 2造成的，在随后水洗时，可加入少量NaHSO 3，充分振摇而除去。
NaBr +3Br 2SO 2H 2O NaHSO 42+++NaHSO8、 本实验最后蒸馏收集99－102℃的馏分，但是，由于干燥时间较短，水一般不能完全除尽，因此，水和产品形成的共沸物会在99℃以前就被蒸出来，这称为前馏分，不能做为产品收集，要另用瓶接收，等到99℃后，再用事先称重的干燥的锥形瓶接收产品。
八、问题研究与讨论1、 硫酸的浓度 制备1－溴丁烷通常采用NaBr －H 2SO 4法。
过去曾用68.2%的H 2SO 4（20mL 浓硫酸＋15mL 水），加热回流时有大量的HBr 气体从冷凝管顶端逸出生成酸雾。
如果降低硫酸的浓度，可使逸出的HBr 气体大大减少。
实验发现，如果采用62.2%的H 2SO 4（10mL 浓硫酸＋10mL 水），加热回流时，基本上没有HBr 气体从冷凝管顶端逸出。
因此，本实验采用后种方法。
但是，如果操作马虎，或加料不准确，或加热太剧烈，仍会产生酸雾。
为了避免产生酸雾，减轻实验室的空气污染，对初学者还是要求安装气体吸收装置。
2、 回流时间 为了探讨最佳的反应时间，做了以下实验：用5g 正丁醇，8.3g 溴化钠10mL 浓硫酸加10mL 水，加热回流一定时间后，用分液漏斗分出油层，用10%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，无水氯化钙干燥，所得粗品做气相色谱分析，结果见表8－1。
表8－1回流反应时间对正溴丁烷产量的影响回流时间/min 粗产物中正丁醇含量/% 1－溴丁烷的产量/g10 30 50 4.992.191.445.06.56.5由实验结果可以看出，回流30min后，反应已基本完成，再增加反应时间，1－溴丁烷的含量并没增加，因此，最佳反应时间为30min。
3、副产物正丁醚用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁醚，而且不论回流时间长短，正丁醚的含量都是0.2%－0.5%。
将62.2%的硫酸用量增加一倍，粗产物中正丁醚的含量仍然相同。
4、浓硫酸洗涤的效果实验发现7mL粗产物用1mL浓硫酸洗涤后，所含的正丁醇几乎全部除去。
如用1mL浓盐酸洗涤，则尚有少量正丁醇残留，需用3－5mL浓盐酸才能将正丁醇除尽。
本实验采用3mL浓硫酸洗涤，完全可以除去粗产物中的正丁醇和正丁醚。
九、教学方法1、这个实验包括加热回流、蒸馏、洗涤、干燥等步骤，操作方法较齐全，现象明显，容易解释，也便于提问和引导学生思考。
实验容易成功，初学者只要认真操作，按教材上的小量规模实验，产量一般可达5g 以上。
在课时不多，实验个数较少的课程中，适合于安排为第一个制备实验。
预习和准备工作做得较好的学生，4小时就可从容地完成本实验。
2、在条件许可时，可以组织几个学生为一组做这个实验，分别采用不同条件（如不同的回流时间，不同的硫酸浓度和用量等），互相比较，一同总结实验的结果。
3、在实验课时较多的课程中，可以让学生做选做实验或文献实验，用不同的醇（如异丙醇、仲丁醇、异戊醇等）制备溴代烷。
用异丁醇为原料时，产物中有近一半不是预期的异丁基溴，可以引导学生去思考产生这个异常现象的原因。
同样还可以用3－甲基－2－丁醇（旋光性戊醇）做原料，考察反应的产物。
十、思考题及参考答案：1. 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？答：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
2. 溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？答：因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
3. 溴丁烷制备实验采用1﹕1的硫酸有什么好处？答：减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr 损失和环境污染。