正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备
生命与环境科学学院
基础有机化学实验
一、实验目的
了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法； 掌握回流反应装置、尾气吸收装置和蒸馏装置的安 装和操作； 掌握液体产品的洗涤（萃取）、干燥等操作
二、实验原理
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴代试剂（溴化钠、浓 硫酸）取代反应生成。 1、主反应
OH + HBr H2SO 4 Br + H2O
参考文献
1、李明主编《基础有机化学实验》 2、曾昭琼主编《有机化学实验》（第二版） 3、周科衍主编《有机化学实验》（第二版） 4、黄涛主编《有机化学实验》（第一版） 5、谷亨杰主编《有机化学实验》（第一版）
谢谢！
回流装置
气体吸收装置
2、粗产品蒸馏过程
注意事项： 1、装置的正确操作 2、沸石；பைடு நூலகம்度计的位置 3、接受瓶使用窄口容器，如锥形瓶 4、直型冷凝管与空气冷凝管；冷却水 5、蒸馏速度； 6、粗产品蒸馏完全的判断
常压蒸馏装置
3 、粗产品的纯化（萃取）
萃取洗涤过程： 1、分液漏斗的正确操作及使用 2、分别以水-硫酸-水-饱和NaHCO3-水 洗涤的目的（？） 3、分层时，注意正确判断产品层（！） 4、产品的干燥剂的选择，看讲义基础 知识部分，如原理、种类、用量….
名 称
性状
水 7.92 117. 正丁 无色透 1.39 0.809 74.12 89.1 0 93 78 7 醇 明液体 2 n不 1.43 101. 无色透 C4H9B 137.0 1.299 112. 溶 6 明液体 98 r 4
六、思考题
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目 的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层， 时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简 便的方法加以判断？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪 些方面判断正溴丁烷已经蒸完？
正溴丁烷制备总结
正溴丁烷制备总结引言正溴丁烷（1-bromobutane）是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它具有溶解力强、挥发性小等特点，广泛应用于有机合成、溶剂、去垢剂等领域。
本文将总结正溴丁烷的制备方法及相关注意事项。
制备方法正溴丁烷的制备可以通过以下几种方法实现：1. 乙醇和正丁溴化钠的反应此方法是制备正溴丁烷的常见方法之一。
具体步骤如下：1.准备乙醇和正丁溴化钠。
乙醇一般选用无水乙醇，正丁溴化钠需在惰性气体保护下保存。
2.将乙醇加入反应瓶中，并加热至回流状态。
3.在回流过程中，将正丁溴化钠逐渐加入反应瓶中，同时继续回流。
4.反应结束后，冷却反应瓶，将产物进行分离和提取。
2. 1-丁醇和三溴化磷的反应此方法也常用于正溴丁烷的制备。
具体步骤如下：1.准备1-丁醇和三溴化磷。
三溴化磷具有强臭味且具有腐蚀性，请注意避免直接接触。
2.在惰性气体保护下将1-丁醇加入反应瓶中。
3.将三溴化磷逐渐加入反应瓶中，并充分搅拌。
4.将反应瓶进行加热，维持反应体系在适当温度下进行。
5.反应结束后，冷却反应瓶，将产物进行分离和提取。
注意事项在正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下几点：1.安全操作：涉及到有机合成的实验过程，安全操作至关重要。
实验者应穿戴好实验服、手套、护目镜等防护设备，并严格遵守实验室的安全规定。
2.避免暴露：正溴丁烷具有挥发性，操作过程中应尽量避免暴露在空气中。
实验室应保持良好的通风条件，以减少溶剂对操作人员及环境的损害。
3.选择适当的溶剂：在制备过程中，需要选择适合的溶剂来促进反应的进行。
不同反应可能需要不同的溶剂，实验者应根据具体实验要求选用适当的溶剂。
4.控制反应条件：反应过程中的温度、时间等条件的控制对于产品的纯度和产率都有重要影响。
实验者需要通过实验设计和有机合成的基本原理，合理控制反应条件。
5.合理处理废弃物：在制备过程中产生的废弃物需要进行合理处理，遵循环境保护要求。
有机废物应进行分类、妥善封存，以免对环境造成污染。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷是一种常用的有机化合物，化学式为C4H9Br，拥有较高的沸点和闪点，常用于有机合成反应中作为溶剂、催化剂或取代试剂。
制备正溴丁烷的方法有多种，本文将介绍其中的一种常用方法。
材料与设备•丁烷（C4H10）•溴（Br2）•硫酸（H2SO4）•试剂瓶•密封试管•恒温槽•磁力搅拌器•滴定管•醇灯实验步骤1.在一个试剂瓶中，准确地称取一定量的丁烷。
根据反应方程式，计算所需的摩尔比例，可以确定丁烷的重量。
2.在一个密封试管中，加入所称取的丁烷，并通过密封试管的一端通入一定量的溴气。
3.将试管放入恒温槽中，并设置适当的温度。
通过磁力搅拌器搅拌试管中的反应物。
4.在试管中加入适量的硫酸作为催化剂。
5.观察反应进行的过程中，可以看到试管内液体的颜色逐渐变深。
6.等待一定的反应时间后，取出试管并在试管口处加入少量醇灯，以迅速灭活硫酸的剩余量。
7.使用滴定管向试管中滴加一定体积的氢氧化钠溶液，直到反应停止为止。
8.记录所滴加的氢氧化钠溶液的体积，以便后续计算反应物的摩尔比例。
9.将反应产物分离出来，通过蒸馏或其它方法进行提纯。
实验原理正溴丁烷的制备过程是通过丁烷与溴发生取代反应得到的。
反应方程式如下：C4H10 + Br2 -> C4H9Br + HBr在该反应中，溴与丁烷发生取代反应，生成正溴丁烷和氢溴酸。
硫酸作为催化剂参与反应，提高反应速度。
氢氧化钠溶液用于滴定测定反应中的剩余溴。
安全注意事项•溴是一种强致癌、强腐蚀性物质，操作时应佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触。
•硫酸具有腐蚀性，操作时应佩戴防护手套和眼镜，并注意避免溅入皮肤和眼睛。
•实验中的溴发生强烈的刺激性气味，应在通风良好的环境下进行实验。
•操作时应严格遵守实验室安全操作规范，防止事故发生。
结论通过合适的操作步骤和反应条件，可以成功制备正溴丁烷。
实验中的溴和硫酸是重要的反应物和催化剂，它们在反应中起到了至关重要的作用。
通过适当的滴定测定，可以确定反应的终点并计算反应过程中的摩尔比例。
正溴丁烷的制备
（2）样品液的制备
四位同学一组,领取去痛片一片，用玻璃钉研成粉 状。用一小块棉球塞住一支玻璃漏斗的颈部，将粉状药 末转入其中，下面用小锥形瓶接液，取5ml 95％乙醇淋 洗药末，萃取液收集备用。
实验内容
（3）点样 取2块制好的薄层板。分别在距一端1 cm处备 取载玻片 4片，洗净晾干。在50 mL烧杯中，放置3g
硅胶GF254，加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液8mL调成均 匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻 片上，用手将带浆的玻片在玻璃板或水平的桌面上做上 下轻微的颠动，并不时转动方向，制成薄厚均匀、表面 光洁平整的薄层板，涂好硅胶的薄层板置于水平的玻璃 板上，在室温放置1 h后，实验室整体放入烘箱中，缓慢 升温至110℃，恒温 0.5 h，取出，稍冷后备用。
轻划一横线作为起始线, 并用铅笔轻轻的画出所要点样 的位置，取管口平整的毛细管插入样品溶液中，在一块 板的起点线上点去痛片混合样。然后再点非那西汀、咖 啡因，共点3个点。
另一块板上点去痛片混合样，然后再点阿司匹林样品。 共点2个点。
点标准品时点样后的毛细管一定要放回原先的瓶中，以 免误放造成标准品污染。点样时，使毛细管平面刚好接 触到薄层即可，切勿点样过重而使薄层破坏。
薄层色谱
一 实验目的
1. 了解色谱法基本原理 2. 初步掌握薄层层析操作
二 实验原理
色谱法：又称层析法。是有机化合物分析、分离的重要方法之 一。
原理：以相分配原理为依据。利用混合物中各组分在某一物质 中的吸附、溶解性能的不同或其它亲和作用性能的差异，在混 合物的溶液流经该种物质时，通过反复的吸附或分配作用，将 各组分分开。
实验七正溴丁烷的制备
实验七正溴丁烷的制备 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药品：正丁醇 5 g ml mol)；溴化钠(无水) g mol)；浓硫酸(d＝ 10 ml mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
实验六：正溴丁烷的制备
【产品性质】 颜色：无色 状态：液体 沸点：101.6°C 相对密度：1.2758g‧ml-1
2020/5/8
【注意事项】
• 投料时应严格按教材上的顺序；投料后， 一定要混合均匀。
• 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管 发生倒吸。
• 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下 层关系。
• 干燥剂用量合理。
处放气？指向哪里？ • 沸石使用一次后能否再用？为什么？ • 在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么
在蒸馏前一定要将它过滤掉？ • 如何判断不溶于水的有机物是题解答
1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后 再加正丁醇和水？为什么？
2020/5/8
8、在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作 用？为什么在蒸馏前一定要将它过滤掉？
答：加入无水氯化钙干燥粗品，若不过滤，蒸馏过 程中水会释放出，而纯的正溴丁烷的沸点与水 相近，从而得到的产品中含有部分水。
9、如何判断不溶于水的有机物是否蒸完？ 答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大
直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
2020/5/8
【思考题】
• 加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇 和水？为什么？
• 加热回流后反应瓶中物料呈红棕色，这是为什么？为什么 蒸馏正溴丁烷后残余物应趁热倒出？
• 反应后的产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ • 用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，
用什么简便方法加以判断？ • 为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动都要放气？应从何
答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大 直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷（n-butyl bromide）是一种重要的有机化合物，化学式为C4H9Br。
它常用作溶剂、催化剂和化学中间体，在有机合成中具有广泛的应用。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及反应条件。
制备方法正溴丁烷可通过以下两种主要方法进行制备：1. 直接溴化法该方法将正丁醇和溴反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + Br2 → CH3CH2CH2CH2Br + HBr反应条件： - 反应温度：室温或稍高 - 反应时间：数小时至数日 - 催化剂：常用的催化剂有二氧化硫（SO2）或过氧化氢（H2O2）2. 试剂置换法该方法利用氢溴酸和正丁醇的酸碱中和反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O反应条件： - 反应温度：室温或略高 - 催化剂：常用的催化剂有硫酸或磷酸铵实验操作步骤以下是制备正溴丁烷的实验操作步骤：1.在反应瓶中加入适量的正丁醇。
2.加入适量的溴液，注意需要慢慢滴加。
3.在反应瓶中加入适量的催化剂。
4.装上反应瓶的塞子，并搅拌均匀。
5.将反应瓶放置在反应温度下反应一定的时间。
6.反应结束后，将反应液进行分离，得到正溴丁烷。
安全注意事项在进行正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下安全事项：1.溴是一种剧毒物质，接触皮肤会引起灼伤，因此在使用溴液时应戴手套和护目镜，并注意避免溅入眼睛。
2.操作过程中要远离明火和高温，以免引发火灾。
3.操作室应保持通风良好，避免溴气积聚。
结论正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在工业生产和实验室中都有广泛的用途。
本文介绍了两种制备正溴丁烷的主要方法，并详细列出了实验操作步骤和安全注意事项。
通过正确的操作和注意安全，能够高效地制备正溴丁烷并保证实验室的安全。
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正溴丁烷的制备
Preparation of butyl bromide
一、实验目的与要求
1．学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1－溴丁烷的原理和方法。
2．练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。
3．巩固分液漏斗洗涤液体的方法。
4．巩固蒸馏操作。
二、实验原理
三、物理常数 正丁醇 （n- butanol ）：分子量 74.12，沸点117.7℃, n D 20 1.3992 d 420 0.8098。
溶于
水、苯，易溶于丙酮，与乙醇、丙酮可以任何比例混合。
20℃时，本品在水中的溶解度（质量分数）7.7%。
是一种用途广泛的重要有机化工原料。
正溴丁烷（n —bromobutane ）：分子量 138.9，沸点101.6℃, n D 20 1.4399 , d 420
1.2764,无色液体,不溶于水,易溶于醇、醚，是一种有机合成原料。
四、内容提要
以正丁醇、溴化钠、浓硫酸为主要原料，经亲核取代反应制备正溴丁烷。
然后经萃取与洗涤、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作，分离提纯得正溴丁烷。
以5g 正丁醇计，理论产量9.37g 。
可选择产品做气相色谱分析。
五、教学要点
1．重点与难点
重点：粗产物的制备和分离；难点：反应产物的洗涤
2．操作要点和说明
（１） 浓硫酸用水稀释，摇动混合物均匀冷却至室温，然后才加料（为什么？）；加料时，不要让溴化钠粘附在烧瓶璧；
（２） 勿使导气漏斗全部埋入水中（为什么）；
（３） 小火加热回流，并经常摇动装置（怎么摇？），否则反应混合物很快颜色变深，甚至
产生少量碳渣。
操作情况良好时油层仅成浅黄色，冷凝管顶端无溴化氢逸出。
（４） 改为蒸馏时，需重新放入沸石；为防止蒸馏温度过高，建议用温度计控制蒸汽的温
度，当升至105℃左右而馏出液增加甚慢时或反应瓶中的油层消失时即可停止蒸馏。
NaBr + H 2SO n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH + HBr
CH 3CH 2CH 2CH 2Br + H 2O HBr + NaHSO 4主反应：n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH
CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2HBr + H 2SO 4Br 2 + SO 2 +2H 2O
n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O
副反应：
（５） 洗涤产物时，要注意所需组分在哪一层，不要搞错！（如何判断？）
（６） 用浓硫酸洗涤粗产物时，所用分液漏斗必须干燥（为什么？）；
（７） 使用浓硫酸注意安全。
酸液回收至指定瓶中（环境保护）。
3．操作示范
（１）回流-气体吸收装置；（２）指名演示分液漏斗的使用并强调要点(若单独开了萃取实验)
为防止溴化氢逸出，最好预先安装好气体吸收装置。
巡回指导：
4．巡回指导 重点：回流-气体吸收装置；洗涤与分液，液体干燥
六、思考题及简要解答
1．加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，行不行？为什么？ 答：不行。
因为：2NaBr + 3 H SO Br + SO + 2 H O + 2 NaHSO 2．反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？
答：可能含有杂质为：n －C H OH ， (n －C H )O ，HBr ， H SO ，NaHSO ，H O 各步洗涤目的：
①水洗除HBr 、大部分n －C H OH
②浓硫酸洗去(n －C H )O ，余下的n －C H OH
③再用水洗除大部分H SO
④用NaHCO 洗除余下的H SO
⑤最后用水洗除NaHSO 与过量的NaHCO 等残留物
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。
3．用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？ 答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4．写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 由于无水氯化钙能与水可逆地结合生成2，4，6-水合物，因而蒸馏前要将它过滤掉。
5． 回流加热后反应瓶中的内容物呈红棕色，这是什么缘故？蒸馏正溴丁烷后，残余物应趁热倒入烧杯中，何故？
答：氢溴酸被硫酸氧化生成的溴；硫酸氢钠固体析出，不便清洗。
七、参考书
1．兰州大学，复旦大学合编．有机化学实验（第二版）．北京：高等教育出版社．1994
2．周科衍，高占先主编．有机化学实验（第三版）．北京：高等教育出版社
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