正溴丁烷的制备.
正溴丁烷的制备实验报告
实验名称：正溴丁烷的制备实验日期：2023年11月X日实验者：XXX一、实验目的1. 学习由醇和氢卤酸制备卤代烷的原理和方法。
2. 掌握回流操作及有害气体的吸收操作。
3. 掌握萃取、洗涤的原理及操作方法。
二、实验原理正溴丁烷是由正丁醇与氢溴酸反应制备的卤代烷。
在实验室中，伯卤代烷可由相应的醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备，溴代烷的制备一般需要硫酸作催化剂。
本实验中采用过量硫酸与溴化钠反应生成溴化氢，进而与正丁醇作用生成正溴丁烷。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、蒸馏装置、分液漏斗、冷凝管、沸石、烧杯、锥形瓶、量筒、滴定管、酒精灯、电热套等。
2. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、水等。
四、实验步骤1. 投料：在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2. 安装回流装置：将回流装置安装好，确保气体吸收部分连接正确。
3. 加热回流：以电热套为热源，加热回流，保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30min。
4. 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。
注意判断粗产物是否蒸完。
5. 洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
6. 萃取：有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。
7. 干燥：向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙，充分振荡，待晶体析出后，过滤、洗涤、干燥，得到正溴丁烷。
8. 蒸馏精制：将干燥后的正溴丁烷进行蒸馏，收集沸点范围内的馏分，即为精制的正溴丁烷。
【精品】正溴丁烷制备
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制备过程
正溴丁烷的制备方法可以采用典型的卤代反应方法，即利用丙酮钠等碱性试剂在正丁
醇中加入溴化氢后进行反应。
下面是制备过程的详细步骤：
1. 准备原料和试剂：需要的原料包括正丁醇和溴化氢，需要的试剂包括丙酮钠、氯
苯和食盐。
2. 制备丁醇：首先需要从原料中提取丁醇，这可以通过蒸馏或其他适当的方法实现。
3. 制备溴化氢：将食盐和浓硫酸混合，然后加入溴化钠，通过热解反应得到溴化氢。
4. 反应制备正溴丁烷：将丁醇和氢溴酸混合，并添加适量的丙酮钠和氯苯，然后在
加热条件下进行反应。
反应过程中，丙酮钠起催化作用，氯苯则起到增强溴离子亲核性的
作用。
反应完成后，将反应产物进行蒸馏、提纯等步骤。
反应方程式：
C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O
催化剂：CH3COONa
条件：150-180℃
优点和缺点
正溴丁烷制备方法的优点主要有以下几点：
1. 反应步骤简单，常规助剂容易获取且价格相对较低。
2. 反应条件温和，不需要特殊设备，易于操作。
3. 制备后产物的纯度高，可以用于各种有机合成反应。
不过，该方法也存在一些局限性和缺点：
1. 该反应需要使用丙酮钠等催化剂，需要进行后处理以防止过量催化剂的残留。
2. 反应中生成的HBr易导致环境污染。
3. 反应速率相对较慢，需要较长反应时间。
总之，正溴丁烷制备方法有其独特的优点和应用，但也需要考虑到其局限性和不足之处，选择合适的制备方法可以为微观有机化学研究和工业生产提供更有效的帮助。
正溴丁烷制备总结
正溴丁烷制备总结引言正溴丁烷（1-bromobutane）是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它具有溶解力强、挥发性小等特点，广泛应用于有机合成、溶剂、去垢剂等领域。
本文将总结正溴丁烷的制备方法及相关注意事项。
制备方法正溴丁烷的制备可以通过以下几种方法实现：1. 乙醇和正丁溴化钠的反应此方法是制备正溴丁烷的常见方法之一。
具体步骤如下：1.准备乙醇和正丁溴化钠。
乙醇一般选用无水乙醇，正丁溴化钠需在惰性气体保护下保存。
2.将乙醇加入反应瓶中，并加热至回流状态。
3.在回流过程中，将正丁溴化钠逐渐加入反应瓶中，同时继续回流。
4.反应结束后，冷却反应瓶，将产物进行分离和提取。
2. 1-丁醇和三溴化磷的反应此方法也常用于正溴丁烷的制备。
具体步骤如下：1.准备1-丁醇和三溴化磷。
三溴化磷具有强臭味且具有腐蚀性，请注意避免直接接触。
2.在惰性气体保护下将1-丁醇加入反应瓶中。
3.将三溴化磷逐渐加入反应瓶中，并充分搅拌。
4.将反应瓶进行加热，维持反应体系在适当温度下进行。
5.反应结束后，冷却反应瓶，将产物进行分离和提取。
注意事项在正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下几点：1.安全操作：涉及到有机合成的实验过程，安全操作至关重要。
实验者应穿戴好实验服、手套、护目镜等防护设备，并严格遵守实验室的安全规定。
2.避免暴露：正溴丁烷具有挥发性，操作过程中应尽量避免暴露在空气中。
实验室应保持良好的通风条件，以减少溶剂对操作人员及环境的损害。
3.选择适当的溶剂：在制备过程中，需要选择适合的溶剂来促进反应的进行。
不同反应可能需要不同的溶剂，实验者应根据具体实验要求选用适当的溶剂。
4.控制反应条件：反应过程中的温度、时间等条件的控制对于产品的纯度和产率都有重要影响。
实验者需要通过实验设计和有机合成的基本原理，合理控制反应条件。
5.合理处理废弃物：在制备过程中产生的废弃物需要进行合理处理，遵循环境保护要求。
有机废物应进行分类、妥善封存，以免对环境造成污染。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷是一种常用的有机化合物，化学式为C4H9Br，拥有较高的沸点和闪点，常用于有机合成反应中作为溶剂、催化剂或取代试剂。
制备正溴丁烷的方法有多种，本文将介绍其中的一种常用方法。
材料与设备•丁烷（C4H10）•溴（Br2）•硫酸（H2SO4）•试剂瓶•密封试管•恒温槽•磁力搅拌器•滴定管•醇灯实验步骤1.在一个试剂瓶中，准确地称取一定量的丁烷。
根据反应方程式，计算所需的摩尔比例，可以确定丁烷的重量。
2.在一个密封试管中，加入所称取的丁烷，并通过密封试管的一端通入一定量的溴气。
3.将试管放入恒温槽中，并设置适当的温度。
通过磁力搅拌器搅拌试管中的反应物。
4.在试管中加入适量的硫酸作为催化剂。
5.观察反应进行的过程中，可以看到试管内液体的颜色逐渐变深。
6.等待一定的反应时间后，取出试管并在试管口处加入少量醇灯，以迅速灭活硫酸的剩余量。
7.使用滴定管向试管中滴加一定体积的氢氧化钠溶液，直到反应停止为止。
8.记录所滴加的氢氧化钠溶液的体积，以便后续计算反应物的摩尔比例。
9.将反应产物分离出来，通过蒸馏或其它方法进行提纯。
实验原理正溴丁烷的制备过程是通过丁烷与溴发生取代反应得到的。
反应方程式如下：C4H10 + Br2 -> C4H9Br + HBr在该反应中，溴与丁烷发生取代反应，生成正溴丁烷和氢溴酸。
硫酸作为催化剂参与反应，提高反应速度。
氢氧化钠溶液用于滴定测定反应中的剩余溴。
安全注意事项•溴是一种强致癌、强腐蚀性物质，操作时应佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触。
•硫酸具有腐蚀性，操作时应佩戴防护手套和眼镜，并注意避免溅入皮肤和眼睛。
•实验中的溴发生强烈的刺激性气味，应在通风良好的环境下进行实验。
•操作时应严格遵守实验室安全操作规范，防止事故发生。
结论通过合适的操作步骤和反应条件，可以成功制备正溴丁烷。
实验中的溴和硫酸是重要的反应物和催化剂，它们在反应中起到了至关重要的作用。
通过适当的滴定测定，可以确定反应的终点并计算反应过程中的摩尔比例。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
实验5 正溴丁烷的制备
实验五 正溴丁烷的制备
一、实验目的
1、 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和
方法；
2、 2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作，进
一步巩固液体产物分离提纯的方法。
二、实验原理
主反应：
可能的副反应：
三、实验仪器与药品
回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装
置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3
四、实验步骤
1. 1.在100ml圆底烧瓶中，加入10ml水，磁力搅拌子，慢慢加
入12ml浓H2SO4，混匀冷至室温。
2. 2.加入正丁醇7.5ml，混合后加入10g研细的溴化钠，充分
振荡。
3. 3.按装置图装好，用5%NaOH作吸收剂。
4. 4.开启磁力搅拌器，加热回流0.5h，冷却后，改作蒸馏装
置，用油浴加热蒸出所有溴丁烷。
5. 5.馏出液转入分液漏斗，用10ml水洗涤，小心地将粗品转
入到另一干燥的分液漏斗中，用5ml浓H2SO4洗涤。
6. 6.尽量分去硫酸层，有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和
水各10ml洗涤。
7. 7.产物移入干燥小三角烧瓶中，加入无水CaCl2干燥，间隙
摇动，至液体透明。
8. 8.蒸馏、收集99-1030C馏分。
五、问题讨论
1. 1.本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影
响？
2. 2.反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？
3. 3.为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷（n-butyl bromide）是一种重要的有机化合物，化学式为C4H9Br。
它常用作溶剂、催化剂和化学中间体，在有机合成中具有广泛的应用。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及反应条件。
制备方法正溴丁烷可通过以下两种主要方法进行制备：1. 直接溴化法该方法将正丁醇和溴反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + Br2 → CH3CH2CH2CH2Br + HBr反应条件： - 反应温度：室温或稍高 - 反应时间：数小时至数日 - 催化剂：常用的催化剂有二氧化硫（SO2）或过氧化氢（H2O2）2. 试剂置换法该方法利用氢溴酸和正丁醇的酸碱中和反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O反应条件： - 反应温度：室温或略高 - 催化剂：常用的催化剂有硫酸或磷酸铵实验操作步骤以下是制备正溴丁烷的实验操作步骤：1.在反应瓶中加入适量的正丁醇。
2.加入适量的溴液，注意需要慢慢滴加。
3.在反应瓶中加入适量的催化剂。
4.装上反应瓶的塞子，并搅拌均匀。
5.将反应瓶放置在反应温度下反应一定的时间。
6.反应结束后，将反应液进行分离，得到正溴丁烷。
安全注意事项在进行正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下安全事项：1.溴是一种剧毒物质，接触皮肤会引起灼伤，因此在使用溴液时应戴手套和护目镜，并注意避免溅入眼睛。
2.操作过程中要远离明火和高温，以免引发火灾。
3.操作室应保持通风良好，避免溴气积聚。
结论正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在工业生产和实验室中都有广泛的用途。
本文介绍了两种制备正溴丁烷的主要方法，并详细列出了实验操作步骤和安全注意事项。
通过正确的操作和注意安全，能够高效地制备正溴丁烷并保证实验室的安全。
正溴丁烷的制备.
正溴丁烷的制备一、实验目的1、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的方法2、了解并学会本实验中所遇到的各种操作，如回流、气体吸收装置、折射率的测定。
二、实验原理醇与溴化钠-硫酸或氢溴-硫酸或三溴化磷反应生成溴代烷是实验室中制备溴代烷最重要的方法之一。
本实验是用正丁醇与过量的溴化钠—硫酸反应来制备1-溴丁烷。
主反应NaBr + H2SO4→HBr + NaHSO4CH3 CH2 CH2 CH2 OH + HBr→CH3 CH2 CH2 CH2Br + H2O副作用 CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH = CH2 + H2O2CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH2 CH2 OCH2 CH2 CH2 CH3 + H2O三、仪器和药品1、仪器：100mL园底烧瓶，回流冷凝管，直形冷凝管，锥形瓶2、药品正丁醇12.3mL(10g,0.135mol)溴化钠（无水）15.5g(约0.16mol)浓硫酸（比重1·84）20m（约0.36mol）无水氯化钙2～3g四、实验步骤在100mL园底烧瓶中，加入15.5g研细的无水溴化钠，12.3mL正丁醇和2-3g沸石，装上回流冷凝管，在锥形瓶中放入15mL水，一边摇荡，一边慢慢加入20mL浓H2SO4，并用冷水浴冷却，将稀释后的硫酸分四次从冷凝管上加入烧瓶，每加入一次，都充发摇荡，使反应物混合均匀。
在冷凝管上口接一个吸收溴化氢气体的装置，装置如4-1（a）图。
将烧瓶放在石棉网上，用小火加热至沸，保持回流30分钟，间歇摇动烧瓶。
烧瓶冷却后，拆下回流冷凝管，改为蒸馏装置，见装置图4-1（b），加入2-3粒沸石，蒸馏至馏出液不再有油滴为止。
分出1-溴丁烷，用15mL水洗涤，将粗1-溴丁烷放入干燥的分液漏斗中，用15mL 浓H2SO4洗涤，然后依次用15mL水，15mL10%碳酸钠溶液，15mL水洗涤。
分出1-溴丁烷，用2-3克无水氯化钙干燥。
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有些反应须在绝对无水条件下进行，所用的原料及溶剂要
干燥。
2. 干燥剂方法及干燥原理：
分为物理法和化学法除水。 （1）物理法：
多水硅铝酸盐晶体，晶体内部有许多 吸附： 常见的有分子筛；
如：硫酸钠形成10个结晶水的水合物，其吸水容量达1.25 氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物，其吸水容量为0.97。 两者在25℃时水蒸气压分别为0.26 kPa及0.04 kPa。 说明：硫酸钠的吸水量较大，但干燥效能弱；而氯化钙的吸水量 较小但干燥效能强！ 常见的干燥剂的性能及应用范围见表4－2*。
浓H2SO4 洗涤
混合物
共沸蒸馏
*
残留物（弃）
nC4H9Br
有机层
H2SO4(少）
水洗 去酸、醇
Na2CO3aq洗 H2O洗 除酸
无水CaCl2 干燥 除水
除碱
硫酸层（醇和醚生成盐，弃）
蒸馏
n-C4H9Br(99-103℃）
若产物卤代烷沸点高， 无法蒸馏，此步可省 略！
六、液体有机物的干燥剂：
1. 目的：
蒸馏出苯的同时，会携 带水一起蒸出；类：
a、能与水可逆地结合生成水合物； 如氯化钙、硫酸镁等； 目前实验室中应用最广泛。 b、与水发生不可逆的化学反应； 如金属钠、五氧化二磷。 下面以无水硫酸镁为例讨论这类可逆干燥剂的作用。 MgSO4· H2O MgSO4 + H2O MgSO4· H2O + H 2O MgSO4· 2H2O + 2H2O MgSO4· 4H2O + H2O MgSO4· 5H2O + H2O MgSO4· 6H2O + H2O MgSO4· 2H2O MgSO4· 4H2O MgSO4· 5H2O MgSO4· 6H2O MgSO4· 7H2O
5. 操作： 在干燥前应将被干燥液体中的水分尽可能分离干净。宁可损失 一些有机物，不应有任何可见的水层。 将该液体置于具塞锥形瓶中，用骨勺取适量的干燥剂直接放入 液体中，振摇片刻。 如果发现干燥剂附着瓶壁，互相粘结，通常是表示干燥剂不 足，应继续添加。 最后，液体由浑浊变为澄清*， 观察干燥剂的形态，若它的大 部分棱角还清楚可辨，表明干燥剂的量已足够了*。
正溴丁烷的制备
一、实验目的
1．理解从醇制取卤代烃的原理及方法。 2．掌握通过共沸蒸馏提取粗产物、液体有机物的洗涤、干 燥、蒸馏等基本操作。
二、反应式
n-C4H9OH + NaBr + H2SO4 n-C4H9Br + NaHSO4 + H2O
Br SN2
机理：
CH3CH2CH2CH2OH + H+
CH3CH2CH2CH2Br + H2O
25℃ 0.13kPa 0.27kPa
0.67kPa 1.2kPa 1.33kPa 1.5kPa
如加入的量过多，将会使有机 液体的吸附损失增多！
无论加入多少量的无水硫酸镁，在25℃时所能达到最低的 1.水层尽可能分离除净 ； 如加入的量不足，不能达到一水合 蒸汽压力为0.13kPa，也就是说全部除去水分是不可能的。 物，则其蒸汽压力就要比0.13 kPa 2.加入的量足够多 ； 3.需要一定的平衡时间， 至少0.5h； 高 ，蒸馏时前馏分增多。 4.蒸馏以前，必须将这类干燥剂滤去 。
1.399220 <0.05
∞
∞
1-丁烯
56.12
col gas
0.5951 -185.4 -6.3 20 lq 4
1.396220 i
vs
vs
四、实验装置图：
正好接触液面！
直火加热
吸收碱液勿取太 多，浪费！
五、产物纯化过程：
蒸出液
n-C4H9Br 弃水层 n-C4H9OH (n-C4H9)2O HBr ,H2O
3.干燥剂的选择 基本原则： （1）不发生化学反应或催化作用； 如酸性物质不能用碱性干燥剂，碱性物质（胺等）则不能 用酸性干燥剂，强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些 醛类或酮类发生缩合，能使酯类或酰胺类发生水解反应，氯化 钙易与醇类、胺类形成络合物。 （2）不溶解于该液体中； 如氢氧化钾 (钠) 还能显著地溶解于低级醇中。 （3）考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能； 吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量； 干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度；
孔径大小均一的孔道和孔穴，它允许小的分子“躲”进
去。例如，4A型分子筛直径约为4.2Å，能吸附直径小于 4Å的分子。5A型直径为5Å (水分子的直径为3Å，最小
的有机分子CH4的直径为4.9Å)。吸附水分子后的分子筛
可经加热至350℃以上进行解吸后重新使用。 分馏： 沸点不同。 共沸蒸馏： 如苯/水*、环己烷/水等体系。
实际用量通过观察干燥剂在液体中的外 但实际上则远较 1.5g多，这是因为萃取时，在乙醚层中的水 观来决定！ 分不可能完全分净（自由水），其中还有悬浮的微细水滴。
100mL含水乙醚常需用7～10g无水氯化钙。 水在苯中的溶解度极小 (约0.05g/100mL)，理论上讲只是要 很小量的干燥剂。由于自由水的存在，实际用量还是比较多的。 但可少于干燥乙醚时的用量；
CH3CH2CH2CH2_O+H2
副反应：
n-C4H9OH
n-C4H9OH
H+
H+
CH3CH2CH=CH2 + H2O
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
三、相关物质的物理常数：
Name Mw. Stat e D M.p B.p℃ nD25 ℃ H2 O Solubility EtO Et2O等 H
∞ ∞, s(bz)
1-丁醇
74.12
col lq 0.8098 -89.53 117.2
20 4
1.399320 915
1-溴丁 137.0
lq
1.2758 -112.4
20 8
烷 丁醚
130.2 lq
101.6； 1.440120 0.0618 18.880
∞
∞
0.7689 -95.3
20 4
142； 4724
其中CaCl2和MgSO4最 为常用！
4.干燥剂的用量**
取决于液体有机物中水（自由水和结合水）的多少。 一般的用量为每10mL液体约需0.5～1g，但由于
水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小和温度 以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。 等诸多原因，因此很难规定具体的数量。
水在乙醚中的溶解度于室温时约为1～1.5g/100mL（结合水）， 如用无水氯化钙来干燥，最大吸水容量是0.97，因此无水氯化钙 的理论用量至少要1.5g；