电位滴定法测定酱油中氯化钠含量

KJ07酱油中氯化钠含量的测定(精)

溶度积常数
沉淀溶解平衡：含有难溶强电解质的饱和溶液中，存在着未溶固体与其溶解生成的离子之间的平衡。 Ag+＋Cl- → AgCl↓ Ag+＋SCN- → AgSCN↓
AgCL（s） Ag CL Ksp 1.561010
2 12 Ag2CrO （ s ） 2 Ag CrO Ksp 2 . 0 10 4 4
项目4 酱油中氯化钠含量的分析测定
—— 沉淀滴定分析
任务一难溶电解质沉淀溶解平衡任务二沉淀滴定分析（银量法）
任务三重量分析法的应用
任务一难溶电解质的沉淀溶解平衡
能用于沉淀滴定的反应应具备的条件？
1、沉淀反应进行完全 2、反应按照确定的化学计量关系进行 3、反应速率快 4、有合适的指示终点的方法
c 加入滴定剂（ AgNO3 ）体积为19.98ml时：
[Cl-] = 0.1000×（20.00-19.98）/(20.00+19.98) = 5.4 ×10-5 mol/L pCl 溶液pCl=4.27 d 化学计量点，反应完全，即加入滴定剂体积为20.00ml [Cl-] =[Ag+]=1.25 ×10-5 溶液pCl=4.87 e 化学计量点后，加入滴定剂20.02ml
所以滴定时更要剧烈摇动，否则会引入较大的误差。
莫标准溶液直接滴定 Cl- 、 Br- 和 CN- 的
反应，而不适用于滴定I-和SCN-，
思考：莫尔法能否用氯化钠标准溶液来滴定溶液中银离子的含量？比如测铜银合金中银含量
佛尔哈德法（铁铵钒指示剂法）在酸性介质中，直接法测定Ag+ 原理:
KSP可以衡量难溶盐的溶解度大小，KSP越小，表示沉淀反应进行的越完全，那么小到什么程度才能满足分析测定的要求呢？

电位滴定法测定酱油中氯化钠含量

,
实验材料酱油样品购自市场袋装杭州产
测定方法
· ·
,
定液中测位变化达
一
和
离子浓度稍有变化即可得
,
到很大的响应电位值变化两拐点间的电
,
次结果为
,
士
,
标准溶液体积和电位毫伏数接着每滴加
.
,
,
说明
,
不受样品种类的影
" '
,
标准溶液
,
响另外将本法与二级微商法〔〕比较结果
都大于
次标准偏差为
,
.
,
本法不受样品色泽干扰终点突
,
跃范围宽灵敏准确是替代指示剂法的理想方法关镇词酱油氯化钠电位滴定法
,
中图分类
,
士
,
说明
一磁搅拌子置烧杯于电磁搅拌器上将甘汞电极接在
,
重现性很好
计的负接线柱上银电极接在
,
为了确证方法的通用性又进一步试验
,
加水稀释至
,
玻棒搅拌下用液滴定至呈现桔红色记下
,
标准溶液按下述电位滴定法
验证时结果一致仅器型银电极和型酸度计
,

酱油中氯化钠含量的测定-分析大课堂

酱油中氯化钠含量的测定一、实验目的1、掌握佛尔哈德法测定酱油中氯化钠含量的基本原理、操作技术和计算。

二、实验原理硝酸介质中，加入一定过量的AgNO3标准滴定溶液，加铁铵矾指示剂，用NH4SCN 标准滴定溶液返滴定过量的AgNO3至Fe[SCN]3血红色终点。

为使测定准确，加入硝基苯将AgCl沈淀包住，阻止SCN–与AgCl发生沉淀转化。

三、试剂1、HNO3溶液（6mol/L）。

2、AgNO3标准滴定溶液c（AgNO3）=0.02 mol/L。

3、硝基苯。

4、铁铵矾指示液（80g/L）。

称取8g硫酸高铁铵溶于少许水，滴加浓硝酸至溶液几乎无色，用水稀释至100mL5、NH4SCN标准滴定溶液c（NH4SCN）=0.02 mol/L。

6、酱油试样。

四、实验内容准确称取酱油样品5g（准称至0.01g），定量移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述试液10.00mL置于250mL锥形瓶中，加水50mL、6mol/LHNO 315mL 及0.02 mol/L AgNO 3标准滴定溶液25.00mL ，再加硝基苯5mL ，用力振荡摇匀。

待AgCl 沉淀凝聚后，加入铁铵矾指示液5mL ，用0.02 mol/L NH 4SCN 标准滴定溶液滴定至溶液血红色为终点。

记录消耗的NH 4SCN 标准滴定溶液体积，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式[]3344c(AgNO )V(AgNO )-c(NH SCN)V(NH SCN)0.05845ω(NaCl)100%10.00m 250⨯=⨯⨯式中 ω(NaCl)——试样中NaCl 的质量分数，%；c （AgNO 3）——AgNO 3标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （AgNO 3）——加入AgNO 3标准滴定溶液的体积，mL ； c （NH 4SCN ）——NH 4SCN 标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V （NH 4SCN ）——滴定时消耗NH 4SCN 标准滴定溶液的体积，mL ； m ——试样质量，g ；0.05845 ——NaCl 毫摩尔质量，g/mmol 。

莫尔法测定酱油和食醋中的氯化钠含量

００６
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｓｏｙｓａｕｃｅａｎｄｖｉｎｅｇａｒｂｙＭｏｈｒｍｅｔｈｏｄ
ＤＩＮＧＳｕ—。ｊｕ．
（ＢａｓｉｃＭｅｄｉｃａｌＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ，ＬｕｏｈｅＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｌｕｏｈｅ４６２００２，Ｃｈｉｎａ）
２２
窦验室科学
１材料与方法
１．１材料１．１．１原料
老抽、普通生抽、低盐生抽、食醋各选择市售的三个不同品牌样品，分别为老抽Ａ１、Ａ２、Ａ３，普通生抽Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３，低盐生抽ｃ１、ｃ２、ｃ３，食醋Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３。１．１．２试剂
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｓｏｙｓａｕｃｅａｎｄｖｉｎｅｇａｒｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ｉｎ
ｏｒｄｅｒｔｏｒｅｍｉｎｄｐｅｏｐｌｅｄｏｎ’ｔｉｇｎｏｒｅｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓａｌｔｉｎｔｈｅｓｏｙｓａｕｃｅａｎｄｖｉｎｅｇａｒｗｈｅｎｃｏｏｋｉｎｇ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｓｏｙｓａｕｃｅａｎｄｖｉｎｅｇａｒｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅＭｏｈｒｍｅｔｈ－ｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｄａｒｋｓｏｙｓａｕｃｅｗａｓ２１．１３ｇ／１００ｍＬ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｏｒｄｉｎａｒｙｌｉｇｈｔｓｏｙｓａｕｃｅｗａｓ１８．７９１００ｍＬ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｌｏｗ—ｓａｌｔｌｉｇｈｔｓｏｙｓａｕｃｅｗａｓ１３．９６ｇ／１００ｍＬ．ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｖｉｎ— ｅｇａｒｗａｓ１．２８１ｇ／ｌＯ０ｍＬ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｂｏｔｈｓｏｙｓａｕｃｅａｎｄｖｉｎｅｇａｒｈａｄａｃｅｒｔａｉｎａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ，ａｎｄｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｓｏｙｓａｕｃｅｗａｓｈｉｇｈｅｒ；ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｄａｒｋｓｏｙｓａｕｃｅｗａｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｉｎｏｒｄｉｎａｒｙｌｉｇｈｔｓｏｙｓａｕｃｅ；ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｏｒｄｉｎａｒｙｌｉｇｈｔｓｏｙｓａｕｃｅ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｌｏｗ—ｓａｌｔｌｉｇｈｔｓｏｙｓａｕｃｅｈａｄｒｅｄｕｃｅｄａｂｏｕｔ２５％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｏｙｓａｕｃｅ；ｖｉｎｅｇａｒ；Ｍｏｈｒｍｅｔｈｏｄ；ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ

(完整word版)酱油中NaCl含量的测定

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。

溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。

反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。

2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。

3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。

在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。

酱油中氯化钠含量的测定

酱油中氯化钠含量的测定1、国标检测方法按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定，对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中，用较深黄色的K2CrO4做指示剂。

测定步骤是：：吸取2.0ml的稀释液（吸取5.0ml样品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀），加100ml水及1ml铬酸钾溶液，混匀。

在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色，同时作空白试验。

等当点前Ag++ CL-= AgCL↓（白色）（Ksp= 1.8×10-10）等当点时2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp = 2.0×10-12）6．4 氯离子的测定图路：见图2．2a．试剂：溶解0.626g硫氰酸汞(II)，30．3g硝酸铁(III)，4.72g浓硝酸，150ml甲醉于水中，定容至一升，作为载流。

标准溶液：标准溶液含5—75ppm Cl,可适当稀释1000ppm Cl贮备液(1.648g/l氯化钠)来制备。

练习：将载流泵人体系中，各标液都以四次重复相继注入，便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒，不应倒人下水道而应收集起来)。

分析过程基于以下反应：Hg(SCN)2十2Cl —HgCl2十2SCN-2SCN- 十Fe3 —Fe(SCN)2+载流中台有Hg(SCN)2和三价铁．注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2反应，释放出SCN-，后者与Fe(III)形成红色Fe(SCN)2+络离子，其强度用分光光度法在480 mm处测定．记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图2.2b)．在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外，还可能生成其它更高级的络离于．因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性．将一个标准溶液连续注入十次，并计算所得峰的标准偏差，可以检验方法的重现性．注意盘营长度与6.3节练习B中所用的相同，这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D，尽管泵速仅为前者的一半。

离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量

2021Vol.40No.1•160*Serial No.347China Brewing Analysis and Examination离子色谱■电导法检测酱油中氯化钠的含量董淑杰陈生友2,杨丽赵红波"，吕印美"(1.黄河三角洲京博化工研究院有限公司2山东滨州256500;2.山东京博石油化工有限公司2山东滨州256500)摘要:该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量，并与莫尔法、电位滴定法进行比较。

结果表明，莫尔法存在滴定过量，对外操作要求苛刻，-电导有操作便有较的和精密度＞实验结果表明，氯化钠含量处于11.56=11.61g/100mL之间，回收率实验结果为96.00%〜102.10%，相对标准偏差为0.0)9%。

干扰实验对影响，多种离子，用于成品酱油中氯化钠含量的检验。

关键词：酱油；灰化；氯化钠；-导；离子干扰中图分类号：0657.7文章编号：0254-5071(2021)01-0160-04doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.01.030引文格式:董淑杰,陈生友，杨丽，等•离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量[J]•中国酿造,2021,40(1):160-163.Determination of sodium chloride content in soy sauce by ion chromatography-conductometric methodDONG Shujie1,CHEN Shengyou2,YANG Li1,ZHAO Hongbo1,LV Yinmei1(l.Chambroad Chemical Industry Research Institute Co.,Ltd.,Binzhou256500,China;2.Shandong Chambroad Petrochemicals Co.,Ltd.,Binzhou256500,China)Abstract：The sodium chloride content in soy sauce was determined by ashing pretreatment and ion chromatography-conductance,and the results were compared with Mohr method and potentiometric titration.Results showed that there was a problem of excessive titration in Mohr method,potentiometric titration had strict requirements on external environmental conditions such as temperature and instrument operation,and ion chromatography with conductometric method was simple and rapid and had good accuracy and precision.The experimental results showed that the sodium chloride content was between11.56-11.61g/100ml,the recovery rate was96.00%-102.10%,and the relative standard deviation was0.0)9%.The interference experiment had no obvious effect on the result,and could simultaneously determine a variety of ions,which could be used to test sodium chloride contents in the finished soy sauce.Key words：soy sauce;ashing pretreatment;sodium chloride;ion chromatography-conductometric;ion interference酱油是人们日常生活中必不可少的调味品，含有多种氨基酸等多种成分冋。

电导法测定酱油中氯化钠的含量

收稿日期：２０１７— ０４—１３
所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
作者简介：杨
洁（１９７６一），博士，研究方向：生物分析。
第ｌ２期
杨
洁，等：电导法测定酱油中氯化钠的含量
・９９・
（１）０．１０００ｍｏｌ／ＬＫＣ１标准溶液准确称取经灼烧至恒重的ＫＣ１基准物０．７４４５ｇ，用适量水溶解并定容至１００ｍＬ。（由于本
・
９８・
山东化工ＳＨＡＮＤ０ＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ
２０１７年第４６卷
电导法测定酱油中氯化钠的含量
杨洁一，程时劲，侯汉娜
４３０２１２；
４３００７４）
证时，结果一致。１．２．３实验材料
消耗体积，直接可用于ＮａＣ１含量的计算。按本法对同一样品
重复测定５次，相对标准偏差ＲＳＤ为０．１４％，说明该方法重现性好，反应灵敏，检测的结果可靠。
酱油样品均购自超市，瓶装。
留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定。此外，按Ｍｏｈｒ法作
理论上推算使ＡｇＮＯ标准溶液过量，从而造成滴定误差。当前，测定食品中氯化钠的含量，除了Ｍｏｈｒ法，还有以铁铵矾
指示剂的佛尔哈德法，该方法需加入适量的硝基苯，必须在

交流示波极谱滴定法直接测定酱油中氯化钠

第28卷　第3期广西化工 V o l 128　N o 13 1999年9月 Guangx i Chem ical Indu stry Sep .1999交流示波极谱滴定法直接测定酱油中氯化钠魏小平1,　李建平2,　刘志江2(11广西地质环境监测总站,广西桂林　541004;21桂林工学院应用化学系,广西桂林　541004) 摘　要　建立了测定酱油、酱料中氯化钠含量的交流示波极谱滴定法。

在011mo l ・L -1N H 4A c 溶液中,用硝酸银滴定氯化钠,过量的硝酸银使重铬酸钾切口消失用于指示滴定终点。

方法简便、快速、准确,不需脱色等处理可直接用于酱油、酱料中氯化钠含量测定,结果满意。

关键词　氯化钠;交流示波极谱滴定法;酱油(料) 中图分类号:O 657.14 文献标识码:A 文章编号:100320840(1999)0320046202 氯化钠含量是酱油(料)质量理化检验的一个重要项目,其测定通常采用莫尔法[1～2],但该法由于酱油(料)本身的色度,易使终点判别产生误差,因而需将试液进行脱色等处理,操作麻烦。

交流示波极谱滴定法具有滴定终点指示直观、敏锐,不受试液颜色及浑浊的影响等优点,是一种新型容量分析方法[3],在食品分析中已被用于测定调味品中的总酸量和氨基态氮含量[4]。

本文提出了用交流示波极谱滴定法直接测定酱油、酱料中氯化钠含量。

1　实验原理在pH 514N H 4A c 溶液中,用硝酸银滴定氯化钠,反应完全后,过量的硝酸银与切口指示剂重铬酸钾生成重铬酸银沉淀,使示波极谱图(dE dt -E )上重铬酸根的切口消失,指示滴定终点(如图1),根据所消耗的硝酸银的量即可求出氯化钠的含量。

计算公式为: P (m g mL )=(V 1-V 2)・C A g +×58144V式中V 为所取试液体积(mL );C A g +为A gNO 3标准溶液浓度(m o l ・L -1);V 1为样品测定时消耗A gNO 3溶液体积(mL );V 2为空白测定时消耗A gNO 3溶液体积(mL )。

酱油中NaCl含量的测定