酱油中氯化钠的测定

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酱油中氯化钠含量的测定-分析大课堂

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酱油中氯化钠含量的测定一、实验目的1、掌握佛尔哈德法测定酱油中氯化钠含量的基本原理、操作技术和计算。

二、实验原理硝酸介质中,加入一定过量的AgNO3标准滴定溶液,加铁铵矾指示剂,用NH4SCN 标准滴定溶液返滴定过量的AgNO3至Fe[SCN]3血红色终点。

为使测定准确,加入硝基苯将AgCl沈淀包住,阻止SCN–与AgCl发生沉淀转化。

三、试剂1、HNO3溶液(6mol/L)。

2、AgNO3标准滴定溶液c(AgNO3)=0.02 mol/L。

3、硝基苯。

4、铁铵矾指示液(80g/L)。

称取8g硫酸高铁铵溶于少许水,滴加浓硝酸至溶液几乎无色,用水稀释至100mL5、NH4SCN标准滴定溶液c(NH4SCN)=0.02 mol/L。

6、酱油试样。

四、实验内容准确称取酱油样品5g(准称至0.01g),定量移入250mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀。

准确移取上述试液10.00mL置于250mL锥形瓶中,加水50mL、6mol/LHNO 315mL 及0.02 mol/L AgNO 3标准滴定溶液25.00mL ,再加硝基苯5mL ,用力振荡摇匀。

待AgCl 沉淀凝聚后,加入铁铵矾指示液5mL ,用0.02 mol/L NH 4SCN 标准滴定溶液滴定至溶液血红色为终点。

记录消耗的NH 4SCN 标准滴定溶液体积,平行测定三次,同时作空白。

五、计算公式[]3344c(AgNO )V(AgNO )-c(NH SCN)V(NH SCN)0.05845ω(NaCl)100%10.00m 250⨯=⨯⨯式中 ω(NaCl)——试样中NaCl 的质量分数,%;c (AgNO 3)——AgNO 3标准滴定溶液的浓度,mol/L ;V (AgNO 3)——加入AgNO 3标准滴定溶液的体积,mL ; c (NH 4SCN )——NH 4SCN 标准滴定溶液的浓度,mol/L ; V (NH 4SCN )——滴定时消耗NH 4SCN 标准滴定溶液的体积,mL ; m ——试样质量,g ;0.05845 ——NaCl 毫摩尔质量,g/mmol 。

莫尔法测定酱油和食醋中的氯化钠含量

莫尔法测定酱油和食醋中的氯化钠含量
006
Determination of the amount of sodium chloride in soy sauce and vinegar by M ohr method
DING Su—。ju.
(Basic Medical Department,Luohe Medical College,Luohe 462002,China)
22
窦 验 室 科 学
1 材料与方法
1.1 材 料 1.1.1 原料
老抽 、普 通生抽 、低盐 生抽 、食醋各 选择 市售 的三 个不同品牌样 品,分别为老抽 A1、A2、A3,普通生抽 B1、B2、B3,低盐生抽 c1、c2、c3,食醋 D1、D2、D3。 1.1.2 试 剂
Abstract:0bjective:The amount of sodium chlor ide in soy sauce and vinegar were determined,in
order to remind people don’t ignore the amount of salt in the soy sauce and vinegar when cooking. Methods:The amount of sodium chloride in soy sauce and vinegar were determ ined by the Mohr meth- od.Results: The result showed that the am ount of sodium chloride in dark soy sauce was 21.13 g/ 100mL,the amount of sodium chloride in ordinary light soy sauce was 18.79 100mL,the amount of sodium chloride in low—salt light soy sauce was 13.96 g/100m L.the am ount of sodium chloride in vin— egar was 1.281 g/lO0m L.Conclusion: Both soy sauce and vinegar had a certain amount of sodium chloride,and the am ount of sodium chloride in soy sauce was higher;the amount of sodium chloride in dark soy sauce was higher than in ordinar y light soy sauce;compared with ordinar y light soy sauce,the amount of sodium chloride in low—salt light soy sauce had reduced about 25% . Key words: soy sauce;vinegar;Mohr method;the amount of sodium chloride

应用佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量

应用佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量

标定硫氰酸铵标准溶液采用莫尔法,即以硝酸
银为标准溶液,铁铵矾作指示剂进行标定,滴定过程
中生成白色沉淀,滴定终点时溶液由无色变成淡红 色[8]。反应式如下:
Ag + + SCN - = AgSCN ↓ ( 白色) Fe3 + + SCN - = FeSCN2 + ( 红色)
2. 计算公式
C = C V × V NH4SCN
AgNO3
AgNO3
NH4SCH
(2 - 2)
( 三) 酱油中氯化钠含量的测定原理和计算公

1. 测定原理
酱油中氯化钠含量的测定用佛尔哈德法中的返
滴定法,即:加入过量的硝酸银标准溶液使与酱油中
的氯化钠作用,生成白色的氯化银沉淀,剩余的硝酸
银用硫氰酸铵标准溶液返回滴定,反应用铁铵矾作
指示剂,滴定终点时溶液由无色变成红色。反应式
滴定终点时溶液由无色变成桔红色( 须在白色瓷砖 观察)[3]。该方法终点比较明显,能识别,且操作简 单,测试速度快。但由于无色与桔红色差异区间较 大,容易出现终点现象明显滞后引起测量误差较大, 最终导致测量结果偏差较大。
本实验过程分两部分。一是对硝酸银标准溶液 和硫氰酸铵标准溶液进行标定时采用的是莫尔法, 该实验没有酱油颜色的干扰,对硝酸银标准溶液和 硫氰酸铵标准溶液的浓度进行一一标定[4 - 5];二是 对酱油中氯化钠含量进行测定时采用佛尔哈德法中 的返滴定法,该方法是先向试液中加入已知过量的 AgNO3 标准溶液,使 Cl - 定量生成银盐沉淀后,再加 入铁铵矾指示剂,用 NH4 SCN 标准滴定溶液返滴定 剩余的 Ag + ,克服了测定过程中终点反应不明显带 来的误差[6]。且该方法使用的有机溶剂较少,对环 境污染小,仪器简单易得,操作简便。

酱油中氯化钠含量的测定

酱油中氯化钠含量的测定

酱油中氯化钠含量的测定1、国标检测方法按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定,对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中,用较深黄色的K2CrO4做指示剂。

测定步骤是::吸取2.0ml的稀释液(吸取5.0ml样品,置于200ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀),加100ml水及1ml铬酸钾溶液,混匀。

在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色,同时作空白试验。

等当点前Ag++ CL-= AgCL↓(白色)(Ksp= 1.8×10-10)等当点时2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)(Ksp = 2.0×10-12)6.4 氯离子的测定图路:见图2.2a.试剂:溶解0.626g硫氰酸汞(II),30.3g硝酸铁(III),4.72g浓硝酸,150ml甲醉于水中,定容至一升,作为载流。

标准溶液:标准溶液含5—75ppm Cl,可适当稀释1000ppm Cl贮备液(1.648g/l氯化钠)来制备。

练习:将载流泵人体系中,各标液都以四次重复相继注入,便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒,不应倒人下水道而应收集起来)。

分析过程基于以下反应:Hg(SCN)2十2Cl —HgCl2十2SCN-2SCN- 十Fe3 —Fe(SCN)2+载流中台有Hg(SCN)2和三价铁.注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2反应,释放出SCN-,后者与Fe(III)形成红色Fe(SCN)2+络离子,其强度用分光光度法在480 mm处测定.记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图2.2b).在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外,还可能生成其它更高级的络离于.因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性.将一个标准溶液连续注入十次,并计算所得峰的标准偏差,可以检验方法的重现性.注意盘营长度与6.3节练习B中所用的相同,这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D,尽管泵速仅为前者的一半。

酱油中氯化钠含量的测定实验报告

酱油中氯化钠含量的测定实验报告

酱油中氯化钠含量的测定实验报告
实验目的:测定酱油中氯化钠的含量。

实验原理:氯化钠是酱油中的重要成分,可以通过重量法测定酱油中氯化钠的含量。

测定原理是将酱油样品溶解后,用氯化银溶液滴定,氯化钠与氯化银反应生成沉淀,终点时沉淀不再形成,此时滴定液中的氯离子与酱油中的氯离子相当,从而计算出酱油中氯化钠的含量。

实验步骤:
1.取一定量的酱油样品(约10 mL),加入50 mL锥形瓶中。

2.用去离子水定容至50 mL。

3.取20 mL的酱油样品溶液,加入滴定瓶中。

4.用去离子水定容至50 mL。

5.取1 mL的氯化银溶液加入滴定瓶中。

6.用去离子水定容至50 mL。

7.用氯化钠标准溶液进行滴定,直至溶液由无色变为浑浊的白色
沉淀出现。

8.记录滴定液的体积。

实验数据处理:
1.计算酱油样品中氯化钠的质量:m(NaCl) = V(Cl-) × C(NaCl)
× M(NaCl)
其中,V(Cl-)为氯化银标准溶液滴定液的体积,C(NaCl)为氯化钠标准溶液的浓度,M(NaCl)为氯化钠的摩尔质量。

2.计算酱油样品中氯化钠的含量:w(NaCl) = m(NaCl) / m(s)
其中,m(s)为酱油样品的质量。

实验结果:经过3次实验测定得出,酱油中氯化钠的平均含量为2.1%。

结论:本实验采用重量法测定了酱油中氯化钠的含量,实验结果表明酱油中氯化钠的含量为2.1%。

电导法测定酱油中氯化钠的含量

电导法测定酱油中氯化钠的含量
收 稿 日期 : 2 0 1 7— 0 4—1 3
所用试剂 均为分析纯 , 水为去离子水 。
作者 简介 : 杨
洁( 1 9 7 6 一) , 博士, 研究方 向: 生物分析 。
第l 2期

洁, 等: 电导法测定酱油 中氯化钠 的含量
・ 9 9・
( 1 ) 0 . 1 0 0 0 m o l / L K C 1 标准溶液 准确称 取经灼烧至恒重 的 K C 1 基准物 0 . 7 4 4 5 g , 用适 量水 溶解并定容至 1 0 0 mL 。( 由于本

9 8・
山 东 化 工 S H A N D 0 N G C H E MI C A L I N D U S T R Y
2 0 1 7年第 4 6卷
电导 法 测 定 酱 油 中氯 化 钠 的含 量
杨 洁 一, 程 时劲 , 侯 汉 娜
4 3 0 2 1 2 ;
4 3 0 0 7 4 )
证时, 结果一致 。 1 . 2 . 3 实验 材 料
消耗 体积 , 直接 可用 于 N a C 1 含 量 的计 算 。按 本法 对 同一样 品
重复测定 5次 , 相对标准偏差 R S D为 0 . 1 4 %, 说 明该 方法重 现 性好 , 反应灵敏 , 检测的结果 可靠。
酱 油样品均购 自超市 , 瓶装 。
留的色泽仍会严 重 干扰 终点 的准 确判 定 。此 外 , 按 Mo h r 法 作
理论上 推算 使 A g N O 标 准溶液 过量 , 从而 造成滴定 误差 。 当前 , 测定 食品 中氯 化钠 的含量 , 除 了 Mo h r 法, 还 有 以铁铵 矾
指 示 剂 的佛 尔 哈 德 法 , 该 方 法 需 加 入 适 量 的硝 基 苯 , 必 须 在

莫尔法测定酱油中氯化钠的含量误差分析

莫尔法测定酱油中氯化钠的含量误差分析
莫尔法是一种测定溶液中氯离子含量的方法,常用于酱油等食品中氯化钠含量的测定。

在进行误差分析时,应考虑以下因素:
1. 仪器误差:莫尔法测定酱油中氯化钠含量所用的仪器,如天平、容量瓶等,其精确度会对结果产生影响。

应确保仪器的准确性、稳定性和标定情况,以及合理的使用方法。

2. 操作误差:操作过程中的人为误差也会对结果产生影响。

应注意操作方法的标准化、反应条件的控制以及反应时间的准确控制等。

3. 样品准备误差:酱油样品的准备过程中,如称量、稀释等操作也可能带来误差。

应确保样品的代表性和准确性,避免样品准备过程中的误差。

4. 溶液稳定性:莫尔法中使用的溶液可能受到环境条件的影响,如温度、湿度等。

应注意溶液的稳定性以及存储条件的控制。

通过减小上述因素的误差,采用多次测定并取平均值,可以提高测定结果的准确性和可靠性。

同时,建议在进行具体实验之前,参考相关文献和标准方法,并遵守实验室的操作规程。

酱油中氯化钠含量测定


试剂
c(NH4SC N)=0.02 mol/L的
NH4SCN 溶液
任务一:0.02000mol/L的AgNO3标准溶液的配制 任务二:0.02mol/L的NH4SCN溶液的配制与标定
任务三:酱油试样的称量 与氯化钠含量的测定
任务一:0.02000mol/L的AgNO3标准溶液的配制
1 配制方法
所用试剂与仪器
NH4SCN固体
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验步骤
1、配制c(NH4SCN)=0.02mol/L的NH4SCN标准溶液500ml
称取0.80g NH4SCN,溶于200ml蒸馏水中,转入 500ml试剂瓶中,稀释至500ml,摇匀,待标定。
称取 NH4SCN
250 ml
不含Cl-的蒸馏
实验步骤
2、NH4SCN溶液的标定 准确移取0.02000mol/LAgNO3溶液25.00ml于
250ml锥形瓶中,加5mL 6mol/L的HNO3溶液,加1mL8 %铁铵矾指示剂,在剧烈摇动下,用NH4SCN溶液滴定 至出现淡红色并继续振荡不再消失为止。记录消耗 NH4SCN溶液的体积为V1。平行测定四次。
加5mL 6mol/L的HNO3溶液, 加1mL8%铁铵矾指示剂
NH4SCN溶液滴定 呈微红色
记录消耗NH4SCN标准溶液的 体积为V2,平行测定三次。
氯化钠的含量
注意事项
1、操作过程应避免阳光直接照射 。 2、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性,破坏皮肤组织,注意切记
接触皮肤及衣服。 3、配置AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl-,否则配成的AgNO3标准
溶液会出现白色浑浊,不能使用。 4、实验完毕后,盛装AgNO3标准溶液的滴定管、容量瓶及锥形

酱油中氯化钠的测定

实验一酱油中氯化钠的测定一.实验目的1.了解食品分析前的预处理方法;2.了解滴定方法在食品分析中的应用。

二.实验原理在含有一定量NaCl的酱油中,加入过量的AgNO3,这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3,用硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现,即为滴定终点,反应式如下:NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余)AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO33NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4三.实验试剂⒈NaCl基准试剂。

在500~600℃高温炉中灼烧半小时后,放置干燥器中冷却。

也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,继续加热15min,将坩埚放入干燥器中冷却后备用。

⒉0.1mol/L AgNO3溶液。

称4.2g左右AgNO3,加不含Cl-的蒸馏水微热溶解,稀至250mL,放在棕色瓶于暗处保存。

⒊0.1mol/L NH4SCN。

称取1.9g A·R的NH4SCN,用水溶解后,稀至500mL,于试剂瓶待用。

⒋FeNH4(SO4)2 10%(100mL内含6mol/L HNO3 25mL)。

⒌K2CrO4:5%水溶液。

⒍硝基苯。

⒎HNO3 (1:1),若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸驱除氮化合物。

四.实验步骤⒈AgNO3溶液的标定。

准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入25mL水,用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3滴定至呈现砖红色,即为终点,再重复滴定二份,根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。

⒉NH4SCN溶液的标定。

沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告(总4页)

沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告(总4页)第一页一、实验目的1. 学习沉淀滴定法的操作方法;2. 学习如何准确使用实验仪器和设备,如计量瓶、管子等;3. 掌握测定酱油中氯化钠含量的方法。

二、实验原理沉淀滴定法是一种常用的分析化学方法。

其基本原理是利用析出沉淀和滴定剂之间的反应,并以终点作为分析化学定量分析的依据。

本实验采用沉淀滴定法测定酱油中氯化钠含量。

氯化银对溶液中的氯化物有较大的亲合力,在适宜条件下常与氯化物生成白色沉淀,反应式如下:AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3根据化学计量法则可知,每当加入一定量的含氯化钠的酱油样品,剩余氯化钠的质量就减小一定量,反应较多生成的氯化钠可以用氯化银溶液滴定。

当氯化钠已经足够转化成氯化银的时候,余下的氯离子就与氯化银缺少反应,氯离子与银离子已近达到化学计量量,此时氯化银沉淀不再形成,溶液呈现悬浮状态,称此时为终点,此值表示酱油中的氯化钠含量。

三、实验器材及试剂1. 天平:量程为0.0001g;2. 滴定仪:二分度值0.05mL;3. 量筒:50mL;4. 酱油:样品;5. 氯化银溶液:0.1M;6. 氢氧化钠溶液:2 mol/L。

第二页四、实验步骤1. 取一定量的酱油样品,加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀;2. 将氯化银溶液定量滴定至出现微浑的浑浊滴,缓慢滴加直至终点。

3. 记录滴定所需的氯化银溶液的体积和样品的质量,计算样品中氯化钠的含量。

五、实验结果实验数据如下:样品质量(g)滴定体积(mL)1 0.9109 13.202 0.7090 10.803 1.6324 24.80计算结果如下:样品滴定体积(mL)氯化钠含量(%)1 13.20 1.102 10.80 0.893 24.80 2.07六、误差分析本实验中出现误差的原因主要有以下几点:1. 酱油样品抽取不均匀,导致测量结果不准确。

2. 在滴定中滴定速度难以控制,滴定剂滴入速度过慢或过快均会导致结果不准确。

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实验一酱油中氯化钠的测定
一.实验目的
1.了解食品分析前的预处理方法;
2.了解滴定方法在食品分析中的应用。

二.实验原理
在含有一定量NaCl的酱油中,加入过量的AgNO3,这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3,用硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现,即为滴定终点,反应式如下:
NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余)
AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
三.实验试剂
⒈NaCl基准试剂。

在500~600℃高温炉中灼烧半小时后,放置干燥器中冷却。

也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中,加热,并不断搅拌,待爆炸声停止后,继续加热15min,将坩埚放入干燥器中冷却后备用。

⒉0.1mol/L AgNO3溶液。

称4.2g左右AgNO3,加不含Cl-的蒸馏水微热溶解,稀至250mL,放在棕色瓶于暗处保存。

⒊0.1mol/L NH4SCN。

称取1.9g A·R的NH4SCN,用水溶解后,稀至500mL,于试剂瓶待用。

⒋FeNH4(SO4)2 10%(100mL内含6mol/L HNO3 25mL)。

⒌K2CrO4:5%水溶液。

⒍硝基苯。

⒎HNO3 (1:1),若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸驱除氮化合物。

四.实验步骤
⒈AgNO3溶液的标定。

准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入25mL水,用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下,用AgNO3滴定至呈现砖红色,即为终点,再重复滴定二份,根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。

⒉NH4SCN溶液的标定。

用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加1:1 HNO3 5mL,用1mL吸量管加入铁铵矾指示剂1.00mL,用NH4SCN溶液滴定。

滴定时,
激烈振荡溶液,当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时,即为终点。

再重复滴定二份,计算NH4SCN溶液的浓度。

⒊试样分析。

移取酱油5.00mL于100mL容量瓶中,加水至刻度摇匀,吸取酱油稀释液
10.00mL于具塞锥形瓶中,加水50mL,混匀。

加入HNO3 5ml,0.1mol/L AgNO3标准溶液25.00mL和硝基苯5mL,摇匀。

加入FeNH4(SO4)2 5mL,用0.1mol/L NH4SCN标准溶液滴定至刚有血红色,即为终点。

由此计算酱油中氯化钠含量。

五. 思考题
⒈在标定AgNO3时,滴定前为何要加水?
⒉在试样分析时,可否用HCl或H2SO4调节酸度?
⒊本实验与莫尔法相比,各有什么优缺点?。

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