氯化钠空白检验记录
外加剂原始记录表格

第页共页检验项目:砼坍落度校核:试验:第页共页检验项目:减水率、坍落度1h经时变化量、扩展度第页共页检验项目:泌水率比校核:试验:第页共页检验项目:含气量样品编号:校核:试验:检验项目:抗压强度比校核:试验:第页共页检验项目:砼(砂浆)渗透高度(压力)比第页共页检验项目:48h吸水量比第页共页检验项目:对钢筋锈蚀作用校核:试验:第页共页检验项目:砼膨胀剂限制膨胀率混凝土外加剂试验原始记录检验项目:细度样品编号:校核:试验:混凝土外加剂试验原始记录检验项目:密度第页共页混凝土外加剂试验原始记录混凝土外加剂试验原始记录混凝土外加剂试验原始记录检验项目:标准稠度、安定性、凝结时间校核:试验:第页共页混凝土外加剂试验原始记录校核:试验:第页共页混凝土外加剂试验原始记录第页共页混凝土外加剂试验原始记录检验项目:PH值第页共页混凝土外加剂试验原始记录检验项目:氯离子含量校核:试验:第页共页混凝土外加剂试验原始记录检验项目:氯离子含量——空白试验及硝酸银溶液浓度的标定依据GB/T8077-2000附录A:V01:空白试验中加200mL水,加4mL硝酸(1+1)加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL:V02:空白试验中200mL水,加4mL硝酸(1+1)加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL:c:硝酸银溶液的浓度,mol/L:校核:试验:第页共页混凝土外加剂试验原始记录检验项目:氯离子含量——样品检验样品质量: g依据GB/T8077-2000附录A:V1: 试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL:V2:试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,mL:校核:试验:第页共页。
《化学分析方法验证、确认指南汇编及实例分析》记录

《化学分析方法验证、确认指南汇编及实例分析》读书随笔目录一、内容描述 (2)二、化学分析方法验证的基本概念与重要性 (3)三、验证前的准备工作 (4)1. 明确验证目的和范围 (5)2. 选择合适的验证方法和技术 (6)3. 建立验证团队和制定工作计划 (7)四、化学分析方法验证的实施 (8)1. 验证试验设计的制定 (10)2. 双重检查的制定与实施 (11)3. 结果评价与偏差分析 (12)4. 纵向和横向的比较 (14)五、化学分析方法确认的具体步骤 (15)1. 确认试验方案的确定 (16)2. 选择性、准确性和精密度的测试 (18)3. 仪器校准与方法的重现性评估 (19)4. 系统适用性测试 (20)六、案例分析 (22)1. 氯化钠中痕量钾的测定 (23)2. 水中硫酸根离子的测定 (24)七、总结与展望 (26)一、内容描述本书首先介绍了化学分析方法验证和确认的基本概念、目的和意义。
阐述了在化学分析过程中,为何需要进行方法的验证和确认,以及它们对于保证分析结果的准确性和可靠性的重要性。
详细阐述了化学分析方法验证和确认的基本流程,包括方法的选择、实验设计、实验操作、数据收集与分析等方面。
这些内容为后续的实践操作和实例分析提供了理论支持和方法指导。
本书汇编了多种化学分析方法的验证和确认指南,这些指南涵盖了从传统的化学分析到现代仪器分析的各种方法,如滴定法、分光光度法、色谱法、质谱法等。
每一种方法的验证和确认指南都详细介绍了具体的操作步骤、注意事项以及可能遇到的问题和解决方案。
这些内容为读者提供了实用的操作指南,使读者能够根据实际需求选择和应用不同的化学分析方法。
本书还通过实例分析的方式,展示了化学分析方法验证和确认的实际应用。
这些实例涉及了不同的领域,如环境监测、食品安全、药品检测等。
通过对这些实例的分析,读者可以更加深入地了解化学分析方法验证和确认的实际操作过程,以及如何解决实际应用中可能遇到的问题。
食品出厂检验原始记录表格

食品出厂检验原始记录表格-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.感官
3.菌落总数
4.大肠菌群
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.水分
2.食盐
1.亚硝酸盐
2.可溶性无盐固形物
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.氨基酸态氮
2.全氮
检验员:复核
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.铵盐
2.总酸
检验员:复核
编号:样品名称:生产日期:
样品数量:检验日期:
批量:规格:
1.总酸
2.不挥发酸。
蜜饯检验原始记录

1
1
1
0.1
0.1
0.1
0.01
0.01
:
试样消耗硝酸银溶液体积
V1(ml)
空白消耗硝酸银溶液体积
V2(ml)
检测结果X(%)
报告值
(%)
计算公式
X=c(V1—V2)*0.0584*100/m
四、二氧化硫的测定检验依据:GB/T 5009.34中的蒸馏法主要仪器:全玻璃蒸馏装置
试样的质量m(g)
碘标准溶液浓度c(mol/L)
试样耗碘标准液A(ml)
试样的质量m(g)
100ml斐林氏甲及乙混合液相当于葡萄糖的质量A(g)
滴定时消耗样品溶液的量V(ml)
检测结果X(%)
1
2
计算公式
A=W1V1/250 X=A*6250*100/M*V
报告值(%)
三、氯化钠的测定检验依据:GB/T 10782主要仪器:电炉
试样的质量m(g)
硝酸银标准溶液浓度c(mol/L)
空白耗碘标准液B(ml)
检测结果X(g/kg)
报告值
(g/kg)
计算公式
X=(A—B)*C*0.032*1000/m
五、菌落总数检测检验依据:GB/T 4789.2-2010时间h培养温度:℃
稀释度
0.1
0.01
0.001
空白对照
两稀释度菌落总数之比
菌落数cfu/板
平均值cfu/板
报告值cfu/板
六、大肠菌群检测检验依据:GB/T 4789.3-2010时间h培养温度:℃
____________________
蜜饯检验原始记录
产品名称
生产日期
抽样人
氯化钠检验操作规程

1 主题内容与适用范围本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。
本规程适用于氯化钠的进厂检验。
2引用标准《氯化钠质量标准》T-2-693 产品名称、分子式、分子量产品名称:氯化钠Sodium Chloride分子式:NaCl 分子量58.44 4 质量标准5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。
本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。
6. 鉴别本品的水溶液按《一般鉴别试验》(TY/10·10·T·101现行版)的方法试验,显钠盐与氯化物的鉴别反应。
7. 检查7.1酸碱度取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。
7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,置25ml比色管中,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。
7.3碘化物取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
7.4溴化物取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
酱油中氯化钠含量的测定

酱油中氯化钠含量的测定1、国标检测方法按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定,对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中,用较深黄色的K2CrO4做指示剂。
测定步骤是::吸取2.0ml的稀释液(吸取5.0ml样品,置于200ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀),加100ml水及1ml铬酸钾溶液,混匀。
在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色,同时作空白试验。
等当点前Ag++ CL-= AgCL↓(白色)(Ksp= 1.8×10-10)等当点时2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)(Ksp = 2.0×10-12)6.4 氯离子的测定图路:见图2.2a.试剂:溶解0.626g硫氰酸汞(II),30.3g硝酸铁(III),4.72g浓硝酸,150ml甲醉于水中,定容至一升,作为载流。
标准溶液:标准溶液含5—75ppm Cl,可适当稀释1000ppm Cl贮备液(1.648g/l氯化钠)来制备。
练习:将载流泵人体系中,各标液都以四次重复相继注入,便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒,不应倒人下水道而应收集起来)。
分析过程基于以下反应:Hg(SCN)2十2Cl —HgCl2十2SCN-2SCN- 十Fe3 —Fe(SCN)2+载流中台有Hg(SCN)2和三价铁.注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2反应,释放出SCN-,后者与Fe(III)形成红色Fe(SCN)2+络离子,其强度用分光光度法在480 mm处测定.记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图2.2b).在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外,还可能生成其它更高级的络离于.因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性.将一个标准溶液连续注入十次,并计算所得峰的标准偏差,可以检验方法的重现性.注意盘营长度与6.3节练习B中所用的相同,这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D,尽管泵速仅为前者的一半。
水分含量测定原始记录
检验原始记录检验:审核:菌落总数的测定实验前准备:1.无菌室紫外线灯灭菌1小时,灭菌后等半个小时后再进去操作,整个过程不超过15分钟。
2.洗净双手,进入无菌室,点燃酒精灯,用酒精棉把工作台擦拭一下,再用75%酒精棉擦拭双手试剂配制:1.生理盐水:氯化钠8.5克,1000ml蒸馏水溶解2.平板计数琼脂:见标签,煮沸后灭菌灭菌:121℃灭菌15分钟步骤:1.称取25克试样加入225ml生理盐水中,震荡均质,制成1:10的样品匀液2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml,注入另一锥形瓶中,制成1:100匀液。
每递增稀释一次,换用1次无菌吸管。
3.1:1000倍匀液同上方法4.吸取1ml匀液于平皿中,加入15-20ml冷却至46°的琼脂,每个稀释度做2个平板。
同时做空白对照。
5.平板凝固后翻转,36°培养48小时6.菌落计数大肠菌群的测定实验前准备:1.无菌室紫外线灯灭菌1小时,灭菌后等半个小时后再进去操作,整个过程不超过15分钟。
2.洗净双手,进入无菌室,点燃酒精灯,用酒精棉把工作台擦拭一下,再用75%酒精棉擦拭双手试剂配制:1.生理盐水:氯化钠8.5克,1000ml蒸馏水溶解2.LST:见标签,煮沸后分装试管中,然后灭菌灭菌:121℃灭菌15分钟步骤:1.称取25克试样加入225ml生理盐水中,震荡均质,制成1:10的样品匀液2.用无菌吸管吸取1:10的样品液1ml,注入另一锥形瓶中,制成1:100匀液。
每递增稀释一次,换用1次无菌吸管。
3.1:1000倍匀液同上方法4.吸取1ml匀液于试管中,每个稀释度做3支试管。
连做3个稀释度5.培养24小时,观察倒管内是否有气泡产生,产气者进行复发酵试验。
6.大肠菌群最可能数(MPN)报告。
检验原始记录【范本模板】
样品名称样品编号室温℃湿度%产品标准收样日期检验日期产品批号(生产日期)批量样品数量分析项目感官标准要求应符合标准Q/YZX0001S—2013 要求结果色泽:呈本品应有的色泽□形态:膏状□气味与滋味:具有本品应有的气味与滋味,无异味□杂质:无肉眼可见外来杂质□水分检验方法GB/T 12729.6-2008 ≤1.0 (纯花生酱) ≤1。
5稳定型花生酱≤80(复合调味料) (g/100g)试验编号接收器中水的体积(mL)V 样品质量(g) m12计算: X试样中的水份含量,%;V接收器中水的体积,单位为毫升(mL);ρ为水的密度,1g/mL;m为试样的质量,单位为克(g)注:同一试样两次测定结果之差,每100g不得超过0。
4gX1= X2= X= 单项判定:合格□不合格□酸价检验方法GBT 5009.37—2003 ≤3.0 (mg/g)KOH标准液实际浓度(mol/l) c试样质量(g) m 消耗KOH体积(ml) V计算:X:试样中的酸价(以KOH计),单位为毫克/克(mg/g);V:试样消耗标准氢氧化钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c:氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔/升(mol/L);m:试样质量,单位为克(g);56.11:与1。
0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾克数,计算结果保留两位小数。
注:在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10%X1= X2= X= 单项判定:合格□不合格□过氧化值检验方法GBT 5009.37—2003 ≤0.25 (g/100g)硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)c试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(mL) V1试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,(mL)V2X1:试样中的过氧化值,单位为克/百克(g/100g);X2:试样中的过氧化值,单位为毫克当量/千克(meq/kg);V1:试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);V2:试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c:硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔/升(mol/L);m:试样质量,单位为克(g);0.1269:与1.00亳升硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1。
氯化钠的含量测定(精)
氯化钠的含量测定
一、实验说明
利用氯化钠与硝酸银反应生成的氯化银胶态沉淀的吸附作用,以荧光黄为指示剂,进行测定。
每1 mL硝酸银滴定液(0.1 mol·L-1)相当于5.844 mg的NaCl。
《中国兽药典》规定,按干燥品计算,含NaCl不得少于99.5%。
通过本实验的训练,熟练掌握滴定操作技术,加深对吸附指示剂的变色原理的理解。
二、仪器与试剂
(1)仪器
电子天平,棕色酸式滴定管(50 mL),量筒(50 mL、10 mL),锥形瓶(250 mL)。
(2)试剂
氯化钠,2%糊精溶液,硝酸银滴定液(0.1 mol·L-1),荧光黄指示液。
三、测定方法
取本品约0.12 g,精密称定,加水50 mL溶解后,加2%糊精溶液5 mL与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,即得。
四、数据记录与报告
样品名称样品批号
天平型号仪器编号
检验依据:
滴定液名称:滴定液浓度:
测定次数 1 2 3 供试品质量,g
滴定液初读数,mL
滴定液终读数,mL
滴定液消耗体积,mL
供试品含量,%
含量平均值,%
相对平均偏差,%
含量计算公式:
标准规定:
结果判断:
检验人:复核人:
五、注意事项
自来水中的Cl- 对测定有影响,所用仪器必须用蒸馏水洗涤。
氯化钠注射液成品检验原始记录
氯化钠注射液检验原始记录【性状】实验条件:温度:℃;湿度:%。
标准规定:本品为无色的澄明液体实验结果:本品为。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日【鉴别】实验条件:温度:℃;湿度:%。
化学反应检查法:取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
标准规定:应呈正反应。
实验结果:。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日取供试品约1ml,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。
标准规定:应呈正反应。
实验结果:。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
标准规定:应呈正反应。
实验结果:。
结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日【检查】pH值实验条件:温度:℃;湿度:%。
测定法:取本品30ml,依法测定。
标准规定:pH值应为4.5~7.0。
实验结果:结论:□符合规定□不符合规定检验人:复核人:日期:年月日重金属实验条件:温度:℃;湿度:%。
测定法:取本品50ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,作为供试品溶液。
取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液1.5ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水适量稀释成25ml,乙管中取供试品溶液,加水适量稀释成25ml。
丙管中取供试品溶液,加1.5ml标准铅溶液和醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml加水适量稀释成25ml。
再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。
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×××××××制药有限公司原辅料检验原始记录检品名称:氯化钠请验单号:产品批号:物料编号:供货单位:数量:检验日期:年月日报告日期:年月日检验依据:中国药典2010版二部【性状】本品为色。
,味。
溶解度:本品在水中,在乙醇中。
结论:□符合规定□不符合规定【鉴别】钠盐:(a)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品,在无色火焰中燃烧,火焰即显色。
结论: □符合规定□不符合规定(b)取供试品(约100mg),置10ml试管中,加水2ml溶解;加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,(应不得有沉淀生成);加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却:□有致密的沉淀生成。
□溶液无变化,用玻璃摩擦试管内壁,有致密的沉淀生成。
□溶液无变化,用玻璃摩擦试管内壁,无致密的沉淀生成。
结论: □符合规定□不符合规定氯化物:(a)取澄清度项下溶液10ml,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成;分离,沉淀加氨试液即,再加稀硝酸酸化后,复生成。
结论: □符合规定□不符合规定(b)取本品(约45mg),置试管中,加等量二氧化锰(约45mg),混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显色。
结论: □符合规定□不符合规定【检查】酸碱度取本品(5.0g),加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,□显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,变为;□显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.2ml,变为。
结论:□符合规定□不符合规定溶液的澄清度取本品(5.0g),加水25ml溶解后,溶液。
结论:□符合规定□不符合规定碘化物取本品的细粉(5.0g),置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉润湿,置日光下观察,5分钟内晶粒。
结论:□符合规定□不符合规定溴化物(1)供试品溶液:取本品(2.0g),置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液2.0ml和0.01%的氯胺T溶液,立即混匀,准确放置2分钟,摇匀;(2)对照溶液:另取标准溴化钾溶液5.0ml,置10ml比色管中,同法制备,即得。
(3)取对照溶液和供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),以水为空白,在590nm处测定吸光度,供试品溶液的吸光度值为,对照品溶液的吸光度对照品溶液的吸光度值为。
(≤0.01%)结论:□符合规定□不符合规定硫酸盐(1)供试品溶液:取本品(5.0g),加水溶解使成约40ml,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
(2)对照溶液:另取标准硫酸钾溶液1.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得。
(3)于供试品溶液和对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。
(4)结果:供试品管对照管。
(≤0.002%)结论:□符合规定□不符合规定亚硝酸盐取本品(1.0g),加水溶解并稀释至10ml,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),测定,在354nm处测定吸光度。
(≤0.01)结论:□符合规定□不符合规定磷酸盐(1)取本品(0.40g),加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵硫酸溶液4ml,加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml,摇匀,放置10分钟,观察溶液:□溶液无色,符合规定;□溶液显色,则进行如下试验;(2)对照溶液:取标准磷酸盐溶液2.0ml,加水溶解并稀释至100ml,加钼酸铵硫酸溶液4ml,加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml,摇匀,放置10分钟(3)结果:□供试品溶液颜色浅于对照溶液颜色。
□供试品溶液颜色深于对照溶液颜色(≤0.0025%)结论:□符合规定□不符合规定亚铁氰化物 取本品 (2.0g ),加水6ml ,超声处理使溶解,加混合液0.5ml ,摇匀,10分钟内 。
结论:□符合规定 □不符合规定钡盐 取本品 (4.0g ),加水20ml 溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加稀硫酸2ml ,另一份中加水2ml ,静置15分钟,两液 。
结论:□符合规定 □不符合规定钙盐 取本品 (2.0g ),加水10ml 使溶解,加氨试液1ml ,摇匀,加草酸铵试液1ml ,5分钟内 。
结论:□符合规定 □不符合规定镁盐(1)供试品溶液:取本品 (1.0g ),加水20ml 使溶解,加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄试液0.5ml ,摇匀,即得。
(2)对照溶液:取标准镁溶液1.0ml ,加水至20ml ,加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄试液0.5ml ,摇匀,即得。
(3)结果:□供试品溶液颜色浅于对照溶液颜色。
□供试品溶液颜色深于对照溶液颜色(≤0.001%)结论:□符合规定 □不符合规定钾盐(1)取本品 (5.0g ),加水20ml 使溶解后,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液2ml,加水使成50ml ,观察溶液:□溶液澄清,符合规定;□溶液浑浊,则进行如下试验;(2)对照溶液:取硫酸钾溶液12.3ml ,加水至20ml ,加稀醋酸2滴,加四苯硼钠溶液2ml,加水使成50ml ,即得。
(3)结果:□供试品溶液浅于对照溶液颜色。
□供试品溶液深于对照溶液颜色(≤0.002%)结论:□符合规定 □不符合规定干燥失重 精密称定本品1.0g ,置于130℃干燥至恒重的称量瓶中,在130℃干燥至恒重,计算。
计算公式:1210100%G G G G -⨯- G 0 (空称量瓶)G 1 (干燥之前)G 2 (干燥之后)计算: - 100% -⨯=-⨯=100%-平均:(≤0.5%)结论:□符合规定□不符合规定铁盐(1)供试品溶液:取本品g(5.0g)置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀,即得。
(2)对照溶液:取50ml纳氏比色管,加水25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,加标准铁溶液1.5ml,加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀,即得。
(3)将上述两管以白色背景,观察比较所产生的颜色。
(4)结果:□供试品管颜色浅于对照管颜色。
□供试品管颜色深于对照管颜色。
(≤0.0003%)结论:□符合规定□不符合规定重金属:(1)取25mL纳氏比色管三支,编号为甲、乙、丙。
(2)供试品溶液:取本品(10.0g),加水40ml溶解后,平均分为2份,分别加入乙管和丙管。
(3)甲管(标准铅):加标准铅溶液(10μg/mL)1.0ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加水稀释成25mL。
(4)乙管(供试品):加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加水稀释成25mL。
(5)丙管(供试品+标准铅):加与甲管相同的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后,加水稀释成25ml。
(6)在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上而下透视。
(7)结果:□丙管中显出颜色不浅于甲管,乙管中显出颜色浅于甲管。
□丙管中显出颜色不浅于甲管,乙管中显出颜色深于甲管。
□丙管显出颜色浅于甲管,则按第二法重新检查,见附页。
(不得过百万分之二)结论:□符合规定□不符合规定砷盐(1)按砷盐检查法第一法(古蔡氏法)操作。
(2)标准砷斑的制备:精密量取标准砷溶液2ml,置古蔡氏法反应装置的A瓶中,加盐酸5ml 与水23ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将装有醋酸铅棉花与溴化汞试纸的导气管密塞于A瓶上,并将A瓶置25℃-40℃水浴中反应45分钟后,取出溴化汞试纸,即得。
(3)供试品砷斑制备:取本品(5.0g),加水23ml溶解后,加盐酸5mL,自“再加碘化钾试液5mL”起,依标准砷斑法操作。
(4)结果:□供试品砷斑浅于标准砷斑。
(符合规定)□供试品砷斑深于标准砷斑。
(不符合规定)(≤0.00004%)结论:□符合规定 □不符合规定微生物限度:(见附页) 结论:□符合规定 □不符合规定【含量测定】 取本品(1) g (2) g (0.12g ),精密称定,加水50ml 溶解后,加2%糊精溶液5ml 与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L )滴定。
每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L )相当于5.844mg 的氯化钠。
消耗 mol/L 的硝酸银滴定液(1) ml (2) ml计算公式 ()0.0058440.1100%1%C V G ⨯⨯⨯⨯-水 计算 ()0.0058440.1100% 1 ⨯⨯⨯=⨯-() 0.0058440.1100% 1 ⨯⨯⨯=⨯- 平均: (≥99.5%)结论:□符合规定 □不符合规定复核人: 主检人:□供制备腹膜透析液用,需增加如下试验:铝盐(1)供试品溶液:取本品 (20.0 g ),加水100 ml 溶解,再加入醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10 ml ,即得。
(2)对照溶液:取铝标准溶液2.0ml,加水98ml 和醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml ,即得。
(3)空白溶液:量取醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10 ml ,加水100ml ,即得。
(4)分别将上述三种溶液移至分液漏斗中,各加入0.5%的8-羟基喹啉三氯甲烷溶液提取三次(20、20、10 ml ),合并提取液置50ml 量瓶中,加三氯甲烷至刻度,摇匀。
(5)照荧光分析法(附录IV E )测定,激发波长392nm ,发射波长518nm 处测定,仪器型号:供试品溶液荧光强度为 ;对照溶液荧光强度为□供试品溶液荧光强度不大于对照溶液荧光强度□供试品溶液荧光强度大于对照溶液荧光强度(千万分之二)结论:□符合规定 □不符合规定附:检验用试液配制记录1、淀粉混合液(临用现配):取可溶性淀粉(0.25g),加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3 滴与水25ml,混匀。
配制时间:配制人:复核人:2、苯酚红溶液:取苯酚红(33mg),加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,即得。
配制时间:配制人:复核人:3、苯酚红混合液:取硫酸铵(25mg),加水235ml,加2mol/L的氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L的醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液25ml,摇匀,调pH至4.7。
配制时间:配制人:复核人:4、0.01%的氯胺T溶液(临用现配):精密称取氯胺T (约0.1g),加水溶解并定容至100ml;精密量取1ml,加水稀释定容至10ml,即得。