酱油氯化钠含量的测定
KJ07酱油中氯化钠含量的测定(精)
溶度积常数
沉淀溶解平衡：含有难溶强电解质的饱和溶液中，存在 着未溶固体与其溶解生成的离子之间的平衡。 Ag+＋Cl- → AgCl↓ Ag+＋SCN- → AgSCN↓
AgCL（s） Ag CL Ksp 1.561010
2 12 Ag2CrO （ s ） 2 Ag CrO Ksp 2 . 0 10 4 4
项目4 酱油中氯化钠含量的分析测定
—— 沉淀滴定分析
任务一 难溶电解质沉淀溶解平衡 任务二 沉淀滴定分析（银量法）
任务三 重量分析法的应用
任务一 难溶电解质的沉淀溶解平衡
能用于沉淀滴 定的反应应具 备的条件？
1、沉淀反应进行完 全 2、反应按照确定的 化学计量关系进行 3、反应速率快 4、有合适的指示终 点的方法
c 加入滴定剂（ AgNO3 ）体积为19.98ml时：
[Cl-] = 0.1000×（20.00-19.98）/(20.00+19.98) = 5.4 ×10-5 mol/L pCl 溶液pCl=4.27 d 化学计量点，反应完全，即加入 滴定剂体积为20.00ml [Cl-] =[Ag+]=1.25 ×10-5 溶液pCl=4.87 e 化学计量点后，加入滴定剂20.02ml
所以滴定时更要剧烈摇动，否则会引入较大的误差。
莫标准溶液直接滴定 Cl- 、 Br- 和 CN- 的
反应，而不适用于滴定I-和SCN-，
思考：莫尔法能否 用氯化钠标准溶液 来滴定溶液中银离 子的含量？比如测 铜银合金中银含量
佛尔哈德法（铁铵钒指示剂法 ） 在酸性介质中，直接法测定Ag+ 原理:
KSP可以衡量难溶盐的溶解度大小，KSP越小，表示沉淀反应进行的越完 全，那么小到什么程度才能满足分析测定的要求呢？
电位滴定法测定酱油中氯化钠含量
实验材料 酱 油 样 品 购 自市 场 袋 装 杭 州 产
测 定方法
· ·
,
定液 中 测 位 变化 达
一
和
离子 浓 度 稍 有 变 化 即 可 得
,
到 很 大 的 响 应 电位 值 变 化 两 拐 点 间 的 电
,
次 结果为
,
士
,
标 准 溶 液 体 积 和 电位 毫 伏 数 接 着 每滴 加
.
,
,
说明
,
不 受 样 品 种类 的 影
" '
,
标准溶液
,
响 另 外 将 本 法 与 二 级 微 商 法 〔 〕比 较 结 果
都大 于
次 标准 偏 差 为
,
.
,
本 法 不 受样 品色 泽干 扰 终 点 突
,
跃 范 围宽 灵 敏 准 确 是 替代指 示 剂 法 的 理 想 方 法 关 镇 词 酱油 氯化钠 电 位 滴 定法
,
中图 分 类
,
士
,
说明
一 磁 搅 拌 子 置 烧 杯 于 电磁 搅 拌 器 上 将 甘 汞 电极 接 在
,
重现性很好
计 的 负接 线 柱 上 银 电 极 接 在
,
为 了确证 方 法 的通 用性 又 进 一 步 试 验
,
加水稀释至
,
玻棒搅拌 下 用 液滴定至呈现桔红色 记 下
,
标 准 溶 液 按 下 述 电位 滴 定 法
验证 时 结果 一致 仅 器 型 银 电极 和 型酸度计
,
莫尔法测定酱油和食醋中的氯化钠含量
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ａｎｄ ｖｉｎｅｇａｒ ｂｙ Ｍ ｏｈｒ ｍｅｔｈｏｄ
ＤＩＮＧ Ｓｕ—。ｊｕ．
（Ｂａｓｉｃ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，Ｌｕｏｈｅ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｌｕｏｈｅ ４６２００２，Ｃｈｉｎａ）
２２
窦 验 室 科 学
１ 材料与方法
１．１ 材 料 １．１．１ 原料
老抽 、普 通生抽 、低盐 生抽 、食醋各 选择 市售 的三 个不同品牌样 品，分别为老抽 Ａ１、Ａ２、Ａ３，普通生抽 Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３，低盐生抽 ｃ１、ｃ２、ｃ３，食醋 Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３。 １．１．２ 试 剂
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒ ｉｄｅ ｉｎ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ａｎｄ ｖｉｎｅｇａｒ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ｉｎ
ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｒｅｍｉｎｄ ｐｅｏｐｌｅ ｄｏｎ’ｔ ｉｇｎｏｒｅ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓａｌｔ ｉｎ ｔｈｅ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ａｎｄ ｖｉｎｅｇａｒ ｗｈｅｎ ｃｏｏｋｉｎｇ． Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ａｎｄ ｖｉｎｅｇａｒ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｍｏｈｒ ｍｅｔｈ－ ｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｍ ｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｄａｒｋ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ｗａｓ ２１．１３ ｇ／ １００ｍＬ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｏｒｄｉｎａｒｙ ｌｉｇｈｔ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ｗａｓ １８．７９ １００ｍＬ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｌｏｗ—ｓａｌｔ ｌｉｇｈｔ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ｗａｓ １３．９６ ｇ／１００ｍ Ｌ．ｔｈｅ ａｍ ｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｖｉｎ— ｅｇａｒ ｗａｓ １．２８１ ｇ／ｌＯ０ｍ Ｌ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： Ｂｏｔｈ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ａｎｄ ｖｉｎｅｇａｒ ｈａｄ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ，ａｎｄ ｔｈｅ ａｍ ｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ｗａｓ ｈｉｇｈｅｒ；ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｄａｒｋ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ｗａｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｉｎ ｏｒｄｉｎａｒ ｙ ｌｉｇｈｔ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ；ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｏｒｄｉｎａｒ ｙ ｌｉｇｈｔ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｉｎ ｌｏｗ—ｓａｌｔ ｌｉｇｈｔ ｓｏｙ ｓａｕｃｅ ｈａｄ ｒｅｄｕｃｅｄ ａｂｏｕｔ ２５％ ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｏｙ ｓａｕｃｅ；ｖｉｎｅｇａｒ；Ｍｏｈｒ ｍｅｔｈｏｄ；ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒｉｄｅ
(完整word版)酱油中NaCl含量的测定
酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_________________________姓名：____________实验台号：__________ 教师：____________【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。
【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。
溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。
反应式如下：化学计量点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8×10-10）化学计量点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0×10-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。
2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。
3、硝酸银标准溶液的标定用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。
在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。
应用佛尔哈德法测定酱油中氯化钠的含量
标定硫氰酸铵标准溶液采用莫尔法，即以硝酸
银为标准溶液，铁铵矾作指示剂进行标定，滴定过程
中生成白色沉淀，滴定终点时溶液由无色变成淡红 色［8］。反应式如下：
Ag + + SCN － = AgSCN ↓ （ 白色） Fe3 + + SCN － = FeSCN2 + （ 红色）
2． 计算公式
C = C V × V NH4SCN
AgNO3
AgNO3
NH4SCH
（2 － 2）
( 三) 酱油中氯化钠含量的测定原理和计算公
式
1． 测定原理
酱油中氯化钠含量的测定用佛尔哈德法中的返
滴定法，即：加入过量的硝酸银标准溶液使与酱油中
的氯化钠作用，生成白色的氯化银沉淀，剩余的硝酸
银用硫氰酸铵标准溶液返回滴定，反应用铁铵矾作
指示剂，滴定终点时溶液由无色变成红色。反应式
滴定终点时溶液由无色变成桔红色（ 须在白色瓷砖 观察）［3］。该方法终点比较明显，能识别，且操作简 单，测试速度快。但由于无色与桔红色差异区间较 大，容易出现终点现象明显滞后引起测量误差较大， 最终导致测量结果偏差较大。
本实验过程分两部分。一是对硝酸银标准溶液 和硫氰酸铵标准溶液进行标定时采用的是莫尔法， 该实验没有酱油颜色的干扰，对硝酸银标准溶液和 硫氰酸铵标准溶液的浓度进行一一标定［4 － 5］；二是 对酱油中氯化钠含量进行测定时采用佛尔哈德法中 的返滴定法，该方法是先向试液中加入已知过量的 AgNO3 标准溶液，使 Cl － 定量生成银盐沉淀后，再加 入铁铵矾指示剂，用 NH4 SCN 标准滴定溶液返滴定 剩余的 Ag + ，克服了测定过程中终点反应不明显带 来的误差［6］。且该方法使用的有机溶剂较少，对环 境污染小，仪器简单易得，操作简便。
酱油中氯化钠含量的测定
酱油中氯化钠含量的测定1、国标检测方法按照国家标准GB18186-2000 和GB18187-2000 的规定，对酱油、食醋中用AgNO3标准溶液测定氯化钠的方法中，用较深黄色的K2CrO4做指示剂。
测定步骤是：：吸取2.0ml的稀释液（吸取5.0ml样品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀），加100ml水及1ml铬酸钾溶液，混匀。
在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至出现桔红色，同时作空白试验。
等当点前Ag++ CL-= AgCL↓（白色）（Ksp= 1.8×10-10）等当点时2Ag++ CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp = 2.0×10-12）6．4 氯离子的测定图路：见图2．2a．试剂：溶解0.626g硫氰酸汞(II)，30．3g硝酸铁(III)，4.72g浓硝酸，150ml甲醉于水中，定容至一升，作为载流。
标准溶液：标准溶液含5—75ppm Cl,可适当稀释1000ppm Cl贮备液(1.648g/l氯化钠)来制备。
练习：将载流泵人体系中，各标液都以四次重复相继注入，便可得到如图2.2b(左)所示的记录图(注意排出物有毒，不应倒人下水道而应收集起来)。
分析过程基于以下反应：Hg(SCN)2十2Cl —HgCl2十2SCN-2SCN- 十Fe3 —Fe(SCN)2+载流中台有Hg(SCN)2和三价铁．注入试样中的氯离子与Hg(SCN)2反应，释放出SCN-，后者与Fe(III)形成红色Fe(SCN)2+络离子，其强度用分光光度法在480 mm处测定．记录的吸收峰高度与试样中氯离子浓度成正比(见图2.2b)．在反应过程中除了生成Fe(SCN)2+之外，还可能生成其它更高级的络离于．因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性．将一个标准溶液连续注入十次，并计算所得峰的标准偏差，可以检验方法的重现性．注意盘营长度与6.3节练习B中所用的相同，这样就可根据前一练习直接估计一下分散度D，尽管泵速仅为前者的一半。
离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量
2021Vol.40No.1•160*Serial No.347China Brewing Analysis and Examination离子色谱■电导法检测酱油中氯化钠的含量董淑杰陈生友2,杨丽赵红波"，吕印美"(1.黄河三角洲京博化工研究院有限公司2山东滨州256500;2.山东京博石油化工有限公司2山东滨州256500)摘要:该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量，并与莫尔法、电位滴定法进行比较。
结果表明，莫尔法存在滴定过量，对外操作要求苛刻，-电导有操作便有较的和精密度＞实验结果表明，氯化钠含量处于11.56=11.61g/100mL之间，回收率实验结果为96.00%〜102.10%，相对标准偏差为0.0)9%。
干扰实验对影响，多种离子，用于成品酱油中氯化钠含量的检验。
关键词：酱油；灰化；氯化钠；-导；离子干扰中图分类号：0657.7文章编号：0254-5071(2021)01-0160-04doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2021.01.030引文格式:董淑杰,陈生友，杨丽，等•离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量[J]•中国酿造,2021,40(1):160-163.Determination of sodium chloride content in soy sauce by ion chromatography-conductometric methodDONG Shujie1,CHEN Shengyou2,YANG Li1,ZHAO Hongbo1,LV Yinmei1(l.Chambroad Chemical Industry Research Institute Co.,Ltd.,Binzhou256500,China;2.Shandong Chambroad Petrochemicals Co.,Ltd.,Binzhou256500,China)Abstract：The sodium chloride content in soy sauce was determined by ashing pretreatment and ion chromatography-conductance,and the results were compared with Mohr method and potentiometric titration.Results showed that there was a problem of excessive titration in Mohr method,potentiometric titration had strict requirements on external environmental conditions such as temperature and instrument operation,and ion chromatography with conductometric method was simple and rapid and had good accuracy and precision.The experimental results showed that the sodium chloride content was between11.56-11.61g/100ml,the recovery rate was96.00%-102.10%,and the relative standard deviation was0.0)9%.The interference experiment had no obvious effect on the result,and could simultaneously determine a variety of ions,which could be used to test sodium chloride contents in the finished soy sauce.Key words：soy sauce;ashing pretreatment;sodium chloride;ion chromatography-conductometric;ion interference酱油是人们日常生活中必不可少的调味品，含有多种氨基酸等多种成分冋。
酱油中氯化钠含量的测定实验报告
酱油中氯化钠含量的测定实验报告
实验目的：测定酱油中氯化钠的含量。
实验原理：氯化钠是酱油中的重要成分，可以通过重量法测定酱油中氯化钠的含量。
测定原理是将酱油样品溶解后，用氯化银溶液滴定，氯化钠与氯化银反应生成沉淀，终点时沉淀不再形成，此时滴定液中的氯离子与酱油中的氯离子相当，从而计算出酱油中氯化钠的含量。
实验步骤：
1.取一定量的酱油样品（约10 mL），加入50 mL锥形瓶中。
2.用去离子水定容至50 mL。
3.取20 mL的酱油样品溶液，加入滴定瓶中。
4.用去离子水定容至50 mL。
5.取1 mL的氯化银溶液加入滴定瓶中。
6.用去离子水定容至50 mL。
7.用氯化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由无色变为浑浊的白色
沉淀出现。
8.记录滴定液的体积。
实验数据处理：
1.计算酱油样品中氯化钠的质量：m(NaCl) = V(Cl-) × C(NaCl)
× M(NaCl)
其中，V(Cl-)为氯化银标准溶液滴定液的体积，C(NaCl)为氯化钠标准溶液的浓度，M(NaCl)为氯化钠的摩尔质量。
2.计算酱油样品中氯化钠的含量：w(NaCl) = m(NaCl) / m(s)
其中，m(s)为酱油样品的质量。
实验结果：经过3次实验测定得出，酱油中氯化钠的平均含量为2.1%。
结论：本实验采用重量法测定了酱油中氯化钠的含量，实验结果表明酱油中氯化钠的含量为2.1%。
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项目二酱油中氯化钠含量的测定
一、实验原理
用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与络酸钾指示剂生成络酸银使溶液呈橘红色即为终点。
由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。
二、仪器和试剂
铁架台、25ml 棕色滴定管、烧杯、锥形瓶、无水氯化钠、硝酸银、络酸钾溶液（50g/L ）。
三、实验步骤
（1）样品的处理：量取酱油3ml 加入装有50ml 水的烧杯中，加入10g 活性炭在80℃水浴30min 进行脱色处理并进行过滤，重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。
将滤液转移至100ml 容量瓶中，备用。
（2）硝酸银的配制：准确称取1.75g 左右硝酸银固体加水溶解后转移至100ml 棕色容量瓶，备用。
（3）硝酸银的标定：准确称取0.585g 烘干后的无水氯化钠加适量蒸馏水溶解，然后加入4-5滴铬酸钾指示剂，用配制的硝酸银溶液进行滴定，记录滴定所消耗的硝酸银溶液的体积。
做三次平行，同时做空白实验。
（4）样品溶液的滴定：吸取5.0mL 的脱色后稀释液于250mL 锥形瓶中，加30mL 水及1mL 铬酸钾溶液，混匀。
在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。
平行滴定三次，同时做空白试验。
四、结果计算
（1）硝酸银溶液的标定按下式计算：
M
v v m c ⨯-⨯=)10000（
式中： c ——标定的氯化钠溶液的浓度，mol/L ；
m ——无水氯化钠的质量准确数值，g ；
v ——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；
0v ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；
M ——氯化钠的摩尔质量，g/mol 。
（2）样品中氯化钠含量按下式计算：
式中：X ——样品中氯化钠的含量，g/100mL ；
1V ——滴定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；
V 2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ；
C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
0.0585——1.00mL 硝酸银标准滴定溶液相当于氯化钠的质量，g 。
五、数据记录及结果
（1）硝酸银的标定实验结果：
（2）样品中氯化钠含量实验结果：
100100
350585.0)(21⨯⨯⨯⨯-=c V V X
六、数据分析
标签表示，该样品酱油中氯化钠含量为16.19g/100ml，实际检测结果为14.6g/100ml，考虑到实验过程中的误差，可以得出酱油中氯化钠含量与标签基本符合。
实习心得
在做食品分析实习前,我以为不会难做,就像以前做实验一样,做完实验,然后两下子就将实验报告做完.直到做食品分析实验时,我才知道其实并不容易做,但学到的知识与难度成正比,使我受益匪浅.
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,否则,这将使你在做实验时的难度加大,浪费做实验的宝贵时间.比如做的酱油中氯化钠含量的检测实验,你要清楚实验步骤，注意要点,如果你不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,使你事倍功半.做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,你的印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久你就会忘得一干二净,这还不如不做.
通过这次食品分析的实习,使我学到了不少实用的知识,更重要的是,做实验的过程,思考问题的方法,这与做其他的实验是通用的,真正使我们受益匪浅.。