饲料稳定性粒度粉化率测定方法(精)
颗粒度的检测(筛分法)标准操作规程
编制、审核、批准1目的建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。
2适用范围本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。
3职责6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。
6.2QC主管：负责监督本规程的执行。
4参考文件GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法.6内容:6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。
6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。
6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。
6.4分析步骤：6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。
6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至0.02g，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。
6.4.3测定（手筛法）用手振动试验，振幅约为0.1m，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如(6.4.4）6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量分数小于0.1。
把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大于1.5%，否则，重新取样测定。
6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于1.0%。
6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变形、筛网破损，应及时更换实验筛。
6.4.7计算结果粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算：W=(m-m1)÷M×100式中:m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）；m--------试料的质量的数值，单位为克（g）；7注意事项8相关文件9附录。
2.配合饲料粉碎粒度的测定课件(精)
• （5）允许误差 ① 试料过筛的总质量损失不得超过1%。 ② 第二层筛筛下物质量的两个平行测定值的相对误差 不超过2%。 （6）报表填写 式填写。 配合饲料粉碎粒度检验报告按表5-8格
产品名称 抽样人
平行样编号 1．试样质量/g 2．孔径为 _____mm 试验筛上留存物料质 量/g 3。孔径为_____mm 试验筛上留存物料质 量/g 4．底筛上留存物料质量/g 5．孔径为 _____mm 试验筛上留存物料质 量占试料总质量的百分数/% 6．孔径为 _____mm 试验筛上留存物料质 量占试料总质量的百分数/% 粉碎粒度标准 结论
配合饲料粉碎粒度的测定
配合饲料粉碎粒度的测定
• （1）原理
•
用规定的标准试验筛在振筛机上或人工对试料进行 筛分，测定各层筛பைடு நூலகம்留存物料质量，计算其占试料总质
量的百分数。
• （2）仪器
① 标准试验筛。 ② 振筛机。 ③ 天平。
• （3）分析步骤 ① 将标准试验筛和盲筛按筛孔尺寸由大到小上下叠放。 ② 从试样中称取试料 100.0 g ，放入叠放好的组合试验 筛的顶层筛内。 ③ 将装有试料的组合试验筛放入电动振筛机上，开动振 筛机，连续筛10 min。在无电振筛机的条件下，可用手工筛理 5 min 。 筛 理 时 ， 应 使 试 验 筛 作 平 面 回 转 运 动 ， 振 幅 为 25 mm ～ 50 mm，振动频率为120次/min ～180次/min。 电动振筛机筛分法为仲裁法。
• （4）结果计算与表述 ① 按式（1）计算各层筛上物的质量分数： （1）式中： Pi—某层试验筛上留存物料质量占试料总质量的百分数 （i=1，2，3），%； mi—某层试验筛上留存物料质量（i=1，2，3），单位 为克（g）； m—试料总质量单位为克（g）。 ② 结果表示。每个试样平行测定两次，以两次测定结 果的算术平均值表示，保留至小数点后一位。 筛分时若发现有未经粉碎的谷粒、种子及其他大型杂质， 应加以称重并记入试验报告。
粒度与粒度分布测定标准操作规程
粒度与粒度分布测定标准操作规程粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布，用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
中国药典2005年版二部附录Ⅸ E“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法，第一法（显微镜法）、第二法（筛分法）和第三法（光散射法），其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。
2 仪器与用具2.1 显微镜。
2.2 镜台测微尺和目镜测微尺（直尺式）。
2.3 盖、载波片。
2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时，目镜测微尺上每一格所代表的长度。
标定时，将镜台测微尺置于载物台上，对光调焦，并移动测微尺使物象于视野中央，取下目镜，旋下接目镜的目镜盖，将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上（正面向上），旋上目镜盖后返置镜筒上，此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格，移动镜台测微尺和旋转目镜，使两种量尺的刻度平行，并使左边的“0”刻度重合；然后再寻找第二条刻度，记录两条刻度的读数，并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度（µm）。
由于镜台测微尺每格相当于10µm，故目镜测微尺每一小格的长度为：10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数例如：镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合，则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下，每小格的长度即为4.4µm（10×15÷34=4.4）。
当测定时要用两种放大倍数（即该目镜与不同物镜组合）时，应分别标定。
3.2 测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀，黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，使颗粒分散均匀，照高剂型或品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，盖以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀；半固体可直接涂在载玻片上，立即在50～100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒，再在200～500倍的显微镜下检视，并用计数器记录该品种规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其百分率。
颗粒饲料加工质量的检测
颗粒饲料加工质量的检测颗粒饲料的品质测定，目前尚无统一标准，除饲料的一般品质外，通常认为颗粒饲料质量包括以下几个方面：感官指标、粉化率、硬度、含水量、耐久性、容重等。
对于鱼虾饲料，还要测定其水中稳定性、耐水性、沉降性和溶出性。
1、感观指标颗粒饲料的大小要均匀一致，形状均匀，表面基本光滑，色泽均匀，无发霉变质及异味。
2、粉化率的测定粉化率指颗粒饲料在储运过程中所产生的粉末量与其总量的百分率。
要求一级品的粉化率不超过9%，二级品的粉化率不超过14%。
3、颗粒饲料耐久指数的测定取1kg颗粒饲料，根据颗粒直径，选用规定的标准筛子，用手工将原始样品进行过筛，筛上未能通过筛子的颗粒为试样，取200 g试样于耐久指数测定仪上，以50 r/min速度旋转试样筛子10 min，取出试样，再次用规定的筛子过筛，称量筛子上的筛分。
4、颗粒饲料硬度的测定颗粒饲料的硬度不仅影响粉化率和耐久指数，还影响适口性。
其测定原理是以颗粒饲料抗压强度的大小为依据。
常用谷粒硬度计和SYT-20颗粒饲料硬度剂测定。
5、鱼虾类饵料在水中稳定性(耐水性)的测定鱼、虾用的颗粒饲料，应具有低溶性和悬浮性的特点，为此，要求在水中有一定的稳定性。
称取10 g颗粒饲料，置筛孔0.5 mm的碗状筛(筛孔直径7 cm，筛高3 cm)中，筛固定在玻璃烧杯内上部，烧杯内充满海水，使液面刚刚在筛孔以下，将烧杯放在28℃的水浴中，从靠近筛下的烧杯内底部有一根3 mm的有孔玻璃管通气，通气量为每分钟40～60个气泡，这样就可轻轻地连续搅动被测试样，饲料溃散下来的小颗粒从筛孔落下。
连续2h后，取出筛孔上的残余饲料，置105℃烘箱烘至恒重，另取未投入水的配合饲料，以同样的方法烘至恒重，测其含水量。
每次试样做3份平行试验，取其平均值，配合饲料在水中的稳定性以散失率(%)表示。
6、颗粒饲料中淀粉糊化度的测定淀粉糊化度是指淀粉中糊化淀粉与全部淀粉量之比的百分数。
β-淀粉酶在适当的pH和温度下，能在一定的时间内，定量地将淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系。
饲料粉化率测定仪操作规程.
饲料粉化率测定仪
使用说明
一．测试前准备
1. 将待测样品用适当的筛过筛，使粉状物与颗粒物分离。
筛的对应选择如表一：
表一
2. 准确称取过筛后的颗粒物500g （重量A ）
二．测试过程
1. 将颗粒粉化率测定仪接通电源（红色“电源”指示灯亮起）
2. 断续的按“点动”键，调节回转箱箱口位置朝向，用毛刷清理干净后再将其调至朝上，加入饲料颗粒，紧闭箱盖。
3. 按下“启动”键，回转箱开始回转。
（会以每分钟50转的转速旋转600秒）
4. 停止转动后，按“点动”键调节回转箱箱口位置。
用毛刷将测试样品全部转移出来后，盖上盖子调节至朝上，拔掉电源。
5. 将回转后的样品用适当的筛子筛理(筛子按照表一选用，使粉状饲料与颗粒状饲料分离，称量颗粒状饲料（重量B ）
6. 计算PDI （耐久度）=B×100/A。
粉末粒度分析方法
粉末粒度分析方法0背景介绍粉末粒度作为粉末性能一个最重要的方面，对粉末冶金材料性能及其制备有着密切的关系，粉末粒度的测定是粉末冶金生产中检验粉末质量以及调节和控制工艺过程的重要依据。
粉末颗粒形状的复杂性和粒度范围的扩大，特别是超细粉末的应用使得准确而方便的的定粒度变得很困难。
1粉末粒度与粒度分布1.1粒度和粒度组成粉末粒度也称颗粒粒度，指颗粒占据空间的尺度，通常用mm或um表示。
对于一个球形颗粒，粒度是单一的参数：直径D。
然而，随之颗粒形状的复杂，近使用一个参数是不能表示粉末颗粒的尺寸，需要的粒度参数也增加。
对于以个形状不规则的颗粒，粉末尺寸可以用投影高度H(任意)、最大长度M、水平宽度W、相等体积球的直径或具有相等表面积球的直径D来表达。
这些表示颗粒粒径的方法称为等效粒径。
表1为用不同等效粒径来表示某一不规则粉末颗粒的粒度。
由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布。
但是通常所说的粉末粒度包含粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。
1.2粒度基准用长、宽、高三维尺寸的某种平均值来度量，称为几何学粒径。
由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的方法。
可以采用下面四种粒径基准。
1）几何学粒径d g：用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。
2）当量粒径d c：利用沉降法、离心法或水力学方法（风筛法、水簸法）测得的粉末粒度，称为当量粒径。
当量粒径中有一种斯托克斯径，其物理意义是与被测粉末具有相同沉降速度且服从斯托克斯定律的同质球形粒子的直径。
由于粉末的实际沉降速度还受颗粒形状和表面状态的影响，故形状复杂、表面粗糙的粉末，其斯托克斯径总是比按体积计算的几何学名义径小。
3）比表面积粒径d sP：利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面，再换算成具有相同比表面值的均匀球形颗粒的直径，称为比表面积径，d sP=6S v。
饲料分析与饲料质量检测技术
生物显微镜下特征：种皮由 4 层细胞构成，即栅状细胞、沙漏状细胞、海绵状组织和糊粉 层。其中沙漏状细胞形似沙漏，长 30~70 微米，为其鉴别的重要特征。此外种皮上有天花痘般 的形状纹延绵，该形状更易识别。
（三）掺假鉴定与化学快速分析 1.鱼粉掺假鉴定分析
初步判断：感官鉴定、显微镜检、水浸泡、容重测定等 测定真蛋白含量，以真蛋白/粗蛋白的比值进行判断 饲料氨基酸的测定与判断
JiaGang
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（二）、饲料的显微镜检测 1.适用范围：饲料原料和霉菌毒素 2.原理：以动植物形态学、组织细胞学为基础，将显微镜下饲料的形态特征、
物化特点、物理形状与实际使用饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。 常用的显微镜技术包括体视显微镜技术和生物显微镜技术
3. 镜检的目的
应有的成分是否存在、是否含有有害因子、加工处理的方式是否恰当
饲料分析与检测实验：配合饲料粉碎粒度检验免费
实验四 配合饲料粉碎粒度检验【学习目标】掌握饲料粉碎粒度检测方法，并能用该方法检验各类配合饲料的粒度，已确定饲料加工的工艺。
一、操作方法（一）测定步骤从原始样品中称取畜禽饲料试样100.0g ，放入规定的筛层的标准筛内，开动电动摇筛机连续筛10.0min ，筛完后将各层筛上物分别称重、计算。
100%⨯=试样重量量该筛层上留存粉碎物重）该筛层上留存百分率（ 结果计算到保留一位小数。
过筛的损失量不得超过1.0％，两次试验允许误差不超过1.0％，以算术平均值为检测结果。
(二)注意事项1.测定结果以统一型号的电动摇筛机为准，也可用测定面粉粗细度的电动筛机处理或手工筛5.0min 计算结果。
2.筛分时若发现未经粉碎的谷粒与籽实时，应加以称重并记载。
二、检验方法评述通过实践，能准确选择适用于规定的标准分样筛；结果计算到保留一位小数，误差不超过1.0％。
要生产一种质优价廉的饲料产品，仅仅靠选用优质稳定的原料，并根据原料实际的蛋白质、氨基酸和主要矿物质元素等养分的含量，设计一个科学合理的配方是不够的，还必须通过合理的加工工艺，才能达到预期的目标。
衡量配合饲料加工质量的主要指标通常包括配合饲料混合均匀度、配合饲料粉碎粒度、颗粒的硬度、颗粒粉化率、颗粒料的淀粉糊化度等。
目前，在我国颁布的猪、鸡配合饲料产品质量标准中规定的加工指标主要包括混合均匀度和粉碎粒度。
配合饲料粒度国家标准见表3-1。
表3-1 配合饲料粒度饲料名称 粒 度 要 求仔猪、生长育肥猪 99.0％通过2.80mm 筛孔，不得有整粒谷物，1.40mm 筛上物不得大于配合饲料 15.0%。
肉用仔鸡前期配合 99.0％通过2.80mm 筛孔，不得有整粒谷物，1.40mm 筛上物不得大于饲料、后备产蛋鸡 15.0％。
前期配合饲料肉用仔鸡中后期配 99.0％通过3.35mm 孔筛，不得有整粒谷物，1.70mm 筛上物不得大于合饲料，后备产蛋 15.0％。
鸡中后期配合饲料产蛋鸡配合饲料，产全部通过4.00mm孔筛，不得有整粒谷物，2.00mm筛上物不得大蛋鸡、肉用仔鸡、于15.0％。
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粉末饲料水中稳定性的测定 颗粒饲料水中稳定性测定
粉末饲料水中稳定性的测定
准确称取2份试样各20 g（精确至0.1 g） 倒入盛有20-24 mL蒸馏水的搅拌器中 室温下低速（105 r/min）搅拌1 min 搅拌完后取出平分两份 一份放置静水中，在水温（25±2）℃浸泡1 h 捞出后与另一份对照样同时放到105 ℃烘箱烘至恒重， 分别准确称重
含粉率是颗粒饲料中现有含粉情况的说明
粉化率是对颗粒饲料在运输撞击过程中损
失多少的预测，是对颗粒本身质量的说明
含粉率测定
制出的颗粒冷却后采样1.2 kg，（应注意不使
颗粒破碎）用四分法分两份每份约600 g(m1)放
于2.0 mm（10目）的筛格内，在振筛机上筛理5 min或用手工筛（每分钟110-120次，往复范围10 cm）称筛下物重(m2)。 筛下物重 含粉率（％）＝ ×100 试样重
配合饲料加工质量检测
指导教师：曹 庆 云
配合饲料加工质量检测
衡量配合饲料加工质量的指标有：
粉碎粒度
混合均匀度
颗粒饲料的硬度
颗粒饲料粉化率（耐久性）
颗粒饲料的淀粉糊化度
渔用饲料水中稳定性（耐水性）
渔用配合饲料水中稳定性的测定
原理： 通过对渔用粉末、颗粒饲料和膨化饲料在一 定温度的水中浸泡一定时间后测定其在水中 的溶失率来评定饲料在水中的稳定性。
允许差:两次测定结果之差不大于1%，以其算术平均值报告结果， 数值表示至一位小数。
粉化率的测定
粉化仪
模拟颗粒饲料在输送、装卸、运输、储
存过程中的碰撞摩擦等运动，使其形成
部分粉状饲料的仪器
粉化仪
正面
粉化仪 侧面
步骤
1. 采样1.2 kg，用四分法分为 两份，每份约600 g，放于规 定筛孔的筛格内（6目）；
每个试样取两个平行样测定
以两次测定的算术平均值表示结果
相对误差≤4％
判据
注意
每3人一组
每个小组做2个浸泡样，1个对照样
先将烘好的铝盒拿出烘箱，放到干燥器中
于天平室527，冷却半小时
ห้องสมุดไป่ตู้
称恒重铝盒的质量
预约称样品质量的时间
分组情况：
配合饲料粉碎粒度的测定
衡量颗粒大小 和颗粒数量的指标 适宜粉碎粒度是指饲养的动物对饲料具有
实验原始数据请签字确认后离开。
请班长安排值日，天平室，高温室，实验室。
判据
99%通过8目编织筛，
但不得有整粒谷物； 16目编织筛筛上物不得大于15%
注意事项
每3人一组，每组测定两个平行。 筛完后的样品倒回回收箱中，整理好自己 用过的物品。
颗粒饲料粉化率测定
含粉率 颗粒饲料产品本身的粉状物占总重的比率 粉化率
颗粒饲料产品经粉化仪翻转摩擦后所产生 的粉状物占总重的比率
最大利用率、最佳生产性能且不影响动物
健康、经济上合算的几何平均粒度。
原理
用规定的标准试验筛在振筛机上或人工对 试料进行筛分，测定各层筛上留存物料质
量，计算其占试料总质量的百分数。
计算公式：
该筛层上留存粉料的质 量 100 ％ 该筛层上留存百分率＝ 试样质量
每个试样平行测定两次，以两次测定结果的算术平均值表示， 保留到小数点后一位。 试料过筛的总质量损失不得超过1％ 第二层筛筛下物质量的两个平行测定值的相对误差不超过2％。
颗粒饲料浸泡时间5 min，膨化饲料浸泡20min
把网筛从水中缓慢提至水面，又缓慢沉入水中， 使饲料离开筛底，反复3次后取出网筛
斜放沥干吸附水
把网筛内饲料置于105 ℃烘箱烘干至恒重， 称重（m2）。
称一份未浸水的同样饲料，置于105 ℃烘 箱烘干至恒重，称重(m1)。
结果计算
对照料烘干后的质量－ 浸泡料烘干后的质量 水中溶失率＝ 100 ％ 对照料烘干后的质量
结果计算
m4 粉化率 Φ 2 100 m3
式中Φ2 —粉化率，%；
m4 —回转后筛下物质量，g m3 —回转前样品质量，g
允许差: 两次测定结果之差不大于1%，
以其算术平均值报告结果，数值表示至一位小数
判据
注意
每3人一组 实验完毕，请将样品倒到回收箱中；
请将粉化仪各个部件恢复原位；
2. 在振筛机上筛理5 min或用手工筛（每分钟110-120次，往复 范围10 cm）;
3. 从筛上物中分别称取样品500 g (m3)两份； 4. 分别置于粉化仪的回转箱内，盖紧箱盖，开动机器，使箱体 回转500转; 5. 放入规定筛孔的筛格内（6目），在振筛机上筛理5 min或手 工筛; 6. 将筛下物称量（m4） *如同时需测含粉率，则可在预筛时用2.0 mm及规定筛孔的筛 格相叠使用
恒重
除另有规定外，系指供试品连续两次干燥后的重量差异
在0.3 mg以下的重量。
干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下 继续干燥1小时后进行；
在每次干燥后应立即取出放干燥器中，待冷却至室温后 称量。
颗粒饲料水中稳定性测定
称取试样10 g(准确至0.1 g)放入圆筒形网筛内 网筛置于25±2℃水浴箱中浸泡