Mars5-微波消解
微波消解仪中光纤传感器的故障排除
微波消解仪中光纤传感器的故障排除杜翠娟【摘要】对MARS-5型微波消解仪在正常使用过程中报警、显示"RTP-300 Plus ERROR"、仪器不能工作的故障原因进行了分析,提出了可自行处理的故障排除方法.为避免类似故障发生,提出了操作中的注意事项.%Troubles appeared during MARS -5 microwave accelerated reaction system operation such as alarming, indicating a problem with RTP -300 plus thermo-guard temperature sensor, no starting were analysed. The causations were introduced and corresponding troubleshooting method was proposed. The ways to avoid these troubles in operation were put forward.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)002【总页数】2页(P61-62)【关键词】微波消解仪;光纤传感器;故障排除【作者】杜翠娟【作者单位】广东省电子电器产品监督检验所,广州,510400【正文语种】中文压力自控密闭微波溶样技术是一种新型的样品前处理技术[1]，是目前世界上样品前处理最先进和最理想的方法之一，它具有常规方法[2,3]无可比拟的优越性，已逐渐被分析化学界人士认可和广泛地应用，因此微波消解仪已经作为常用仪器出现在各大小实验室中。
在高频率的使用过程中，微波消解仪器的温度传感器容易出现故障而导致仪器无法正常使用。
笔者结合多年的经验，总结了温度传感器错误的故障排除，供同行参考。
1 仪器设备微波消解仪：MARS-5型，RTP-300 Plus标准温度控制系统，美国CEM公司。
微波消解-ICP—OES法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素
谱 仪工作 标 （ Ｚ ｎ ）＝ ５ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ，
Ｐ （ Ｂ ａ ） ＝２ Ｉ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ， Ｐ （ Ｆ ｅ ）＝１ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍ Ｌ， Ｐ （ Ｍｎ ）＝１ ０ ｇ ／ ｍＬ ， Ｐ （ Ｍｇ ）＝３ ０￣ ｇ ／ ｍ Ｌ， Ｐ （ Ｃ ａ ）＝５ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍ Ｌ ， Ｐ （ Ｓ ｒ ）＝
等离子体状 态 Ｒ Ｆ功率／ ｗ １ １ ５ ０ 泵 速／ ｒ ｐ ｍ ５ ０ 辅助 气 流 量 ／ （ Ｌ ・ ｍｉ ｎ ） ０ ． ５ 雾化气流量 驱气气体流量 Ｃ ａ ｍｅ ｒ ａ温度 ／ ℃ 光 室 温度 ／ ℃ 开 一般 一 ４ ７ ． ３ ９ ３ ８
控 制消 解程 序 ， 其 工 作参 数见 表 ２ 。 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ测 量各 元 素采 用 的谱 线 波长见 表 ３ 。
１ ． ２ 主 要试 剂
元 素
Ｐ Ｂａ Ｍｎ Ｃａ
波 长
２ １ ４． ９ ２ ３ ０． ４ ２ ５ ７． ６ ４ ４ ５． ５
仪器状态 矩室 驱 气 等 离 子 气 水流量 排风 发 生 器 温 度／ ℃
绿色 绿 色 绿 色 绿色 绿色 ２ ６ ． １
报道了有关植物样 中微量元素 的测定方法 ， 这些方法
各 有利 弊 。本文 将 电感耦 合等 离子 体全 谱 直读 光 谱 仪 （ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ ） 与密 闭 微 波 消解 技 术 结 合 起 来 ， 测 定 植 物 样品中 Ｐ 、 Ｚ ｎ 、 Ｂ ａ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍｎ 、 Ｍｇ 、 Ｃ ａ 、 Ｓ ｒ 等 ８种微 量元 素 含 量， 检 出限低 、 准 确度 高 。
Mars微波消解仪操作手册
Mars微波消解仪操作手册（中文版）声明：为方便相关人员使用本仪器，本中文版操作说明根据英文版翻译而得。
限于翻译者水平有限，相关人员在使用过程中，还是应完全以英文版操作说明为准。
如按照中文版操作说明进行操作，出现仪器故障，译者对此不负相关责任。
在翻译时，只翻译了操作手册部分内容，例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。
其余部分请见原版操作说明。
警告：本仪器不能消解如下样品，未列出的样品并不表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。
1、易爆炸样品（TNT，硝酸纤维素等）；2、推进剂（联氨，肼，高氯酸铵等）；3、易燃性样品；4、两种样品混在一起能自燃的（例如：硝酸和酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）；5、动物脂肪；6、航空器燃料；7、乙炔化物；8、乙二醇（例如：乙烯基乙二醇，丙烯乙二醇等）；9、高氯酸盐（例如，高氯酸铵，高氯酸钾等）；10、醚类化合物；11、油漆类；12、烷烃类；13、酮类。
一、CEM方法描述CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。
下面就这些方法做一简要叙述。
1、美国EPA方法SW-3015:适合于液体样品的消解；SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解；SW-3052:适合于含硅等样品的消解；NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解；2、样品方法废油-XP-1500铁质工具-HP-500聚乙烯-XP-1500动物-HP-500水稻-XP-1500植物1-HP-500植物2-HP-500肥料-Xpress苯乙烯- Xpress注意：仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法，但必须重新命名。
重新命名后的方法自动保存在用户目录下。
二、注意事项1、本仪器有高压电源和微波射线，仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。
2、对于有机质含量和组成成分未知的样品，消解时称量不能大于0.5g。
对于未知样品的消解，需要进行预消解，消解时间不能低于15min，而且消解时消解罐不能密封。
MARS_XPRESS 微波消解仪操作程序
MARS 微波仪消解样品标准操作程序——XPRESS TFM55ml 反应罐1 目的：1.1 规范使用MARS 微波仪和XPRESS 反应罐消解样品的操作。
1.2 规范MARS 微波仪、反应罐及其配件的维护。
2 适用范围：2.1 经过MARS 微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人3 职责：3.1 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。
3.2 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。
4 基础认识4.1 主要部件认识：4.1.1 MARS 微波仪：见下图4.1.2 XPRESS反应罐组件4.2 工作原理MARS 微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。
仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。
待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。
这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。
5 准备工作：5.1 MARS 微波仪设置5.1.1 仪器负责人负责仪器设置，仪器操作人员不得随意更改该仪器设置5.1.2 打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面：5.1.3 按SETUP 键，进入仪器设置界面5.1.4 仪器设置只需要修改SYSTEM V ARIABLES 子菜单下的部分内容，其转盘外套内衬盖子弹片他子菜单不需要改动。
按光标键移动光标到SYSTEM V ARIABLES，按SELECT键，进入5.1.5按光标键到SYSTEM OPTIONS，按SELECT键5.1.6TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法，设为常用方法最高温度加30度即可。
例如，常用方法最高温度为180度和190度，即设置TEMPGUARD LIMIT为220。
其他项默认值即可，无需改动。
5.1.7按BACK键，回到界面5.1.8按光标键移动光标到SYSTEM TIMES，按SELECT键5.1.9移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字，通过数字键输入15（这样冷却时间即为15分钟）5.1.10移动光标到SET CLOCK，按SELECT键5.1.11移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年5月14日，即依次按0、5、1、4、2、0、0、8即可。
微波消解步骤
微波消解步骤微波消解是一种常用的样品前处理方法，可以将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，便于后续的分析和检测。
下面将介绍微波消解的步骤及其原理。
1. 样品准备首先需要准备待测样品，样品的选择应根据分析的目的和要求进行。
常见的样品包括土壤、植物组织、水样、生物样品等。
在选择样品时，需要考虑样品的特性以及所需分析的目标物质。
2. 样品预处理在进行微波消解之前，一些样品需要进行预处理。
例如，固体样品通常需要研磨成细粉末，以增加反应的速度和均匀性。
同时，对于含有有机物的样品，还需要进行干燥处理以去除水分。
3. 选择消解酸消解酸的选择是微波消解的关键步骤之一。
常用的消解酸包括硝酸、硝酸和氢氟酸混合溶液等。
不同的消解酸适用于不同的样品类型和分析目标。
选择合适的消解酸可以提高消解效果，减少背景干扰。
4. 设置微波消解条件微波消解仪器的设置是微波消解的关键步骤之一。
根据不同的样品和分析目标，需要设置合适的温度、压力和时间等参数。
一般情况下，消解温度在150-250摄氏度之间，消解时间在10-30分钟之间。
5. 进行微波消解将样品和消解酸放置在微波消解仪器中，按照预设的参数进行消解。
微波消解时，样品受到微波辐射的作用，产生高温和高压环境，使样品中的有机物和无机物转化为溶液形式。
在消解过程中，需要注意安全操作，避免产生有害气体和溅溶液等事故。
6. 冷却和过滤微波消解完成后，将消解液冷却至室温。
在冷却过程中，可以使用冷却装置加快速度。
冷却后，使用滤纸或滤膜将溶液中的固体残渣过滤掉，得到待测溶液。
7. 样品分析得到待测溶液后，可以根据分析的要求进行进一步的处理和分析。
常见的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、液相色谱等。
根据不同的分析方法，需要选用合适的仪器和试剂进行分析。
总结：微波消解是一种常用的样品前处理方法，通过将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，方便后续的分析和检测。
其步骤包括样品准备、样品预处理、选择消解酸、设置微波消解条件、进行微波消解、冷却和过滤以及样品分析。
微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素
用 移 液 枪 分 别 取 移 取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配 制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好 处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和 氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产 生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好 因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后 的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次 加 入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓 慢 摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧 封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线 ： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升 温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，
微波消解操作方法
微波消解操作方法
微波消解是一种常用的分析技术，用于样品的溶解和分解。
下面是微波消解的操作方法：
1. 准备样品：将待分析的样品称取到微波耐热容器中，注意控制样品的质量和准确称取。
2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求，选择适当的溶剂，将溶剂加入到样品容器中，保证最终样品浓度适宜（若需要浓缩样品则不加溶剂）。
3. 配置消解液：根据样品的特性，选择适当的酸、氧化剂或还原剂等，加入到溶液中，配置成所需的消解液。
4. 密封容器：将样品容器盖好，确保密封性能良好，以防止气体逸出和水分蒸发。
5. 装样件：将样品容器放入微波消解仪的转盘、载具或托架上，注意样品之间的距离和数量合理。
6. 设置消解条件：根据样品的特性和消解液的需要，设置合适的消解条件，如温度、压力、时间等。
可以参考已有的方法或根据实验室的经验来确定。
7. 开始消解：将样品容器放入微波消解仪中，启动设备，开始消解过程。
在消解过程中可以观察样品的变化和溶解程度。
8. 消解结束：消解时间到达后，停止设备，取出样品容器。
根据需要，可以进行进一步的处理，如过滤、稀释等。
9. 分析测定：将消解液或其稀释液用于后续的分析测定，如原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱-质谱等。
10. 清洗设备：注意对微波消解仪和其它实验设备进行清洗，以防止污染和交叉污染。
需要特别注意的是，微波消解涉及到高温和酸性溶液的操作，必须严格遵守实验安全操作规程，佩戴个人防护装备，避免发生危险和意外。
CEM 微波消解
MARS6微波消解反应器产品发布—让奇迹发生在你身边广泛用于微波消解、萃取、合成等应用的—MARS5微波消解反应器，因其卓越可靠的性能已被公认为当代分析化学界，最权威、最闻名遐迩的世界级销量第一品牌，在中国化学仪器界从2007年起至今连续被评为“最受关注十大国外仪器”，成为科学痕量元素分析的权威保证。
2012年春，美国CEM公司正式推出第六代微波多模反应器MARS6，其划时代的创新设计，集合了多项最新设计理念和技术。
分析化学业界期盼已久的MARS6，其令人惊异的理念和性能，将进一步引起注视和瞩目。
世界微波化学创始者CEM公司，正式发布的第六代智能化产品MARS6，采用了最新的微波化学动力学整合的One-Touch和PowerMax专利技术，堪比神奇的魔术盒Magic Box，其出色的表现，标志着微波化学界的一次巨大革新，不仅是科学分析可靠的保证，也是分析化学智能化过程控制和目标控制的最新突破。
MARS6能把实验室中最具风险困难的工作，变得简单有趣，让奇迹发生在你身边！MARS6新一代装置，集中了CEM强大的硬件控制系统和安全体系的大量专利技术，整合了现代科技中智能化操作和管理理念，彻底超越了传统微波反应装置。
传统微波反应装置因为受制于反应安全性制约的考虑，设计上不得不采用复杂的运行方式对仪器进行操作。
CEM是最早提出分析化学风险管理，关键控制因素理念的公司。
微波消解操作过程中的风险管理，是影响和决定分析化学全局中最关键的一步，在分析化学过程中举足轻重，影响分析结果成败的80%，即绝大部分的失误是发生在样品前处理部分，风险之高，稍有不慎即可引起不良后果，小则引起痕量元素的误差造成分析失败，大则直接引起严重安全事故，成为实验室管理过程关键中的关键。
因此，传统上必须对消解操作步骤做出严格规定，操作人员每一步都应小心谨慎，保证复杂和繁琐严格的操作过程每一步都不可失误，成为目前实验室操作人员面对的巨大挑战。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
MARS TM 微波消解萃取系统--- R&D100获奖产品
MARS TM Digestion & Extraction System --- R&D100 Award
CUSTOMER INFORMATION:
TO:
ATTN: TEL:
Email: FAX:
QUTO. No:
DATE of VALIDITY: 30, Sep. 2008SALES INFORMATION FROM: TEL: 010-******** FAX: 010-********DATE ：MANUFACTURER: CEM Corp.
1 pcs主风扇排风量5.8m3/s + 3 pcs冷却风扇加速冷却.
Turntable designing and control :
TW转盘转动角度及均匀性设计，根据控制要求实现连续旋转或
PerfectCircle TW design provides absolute radial symmetry.Turntable o according to the control system which ensure even vessel
Internal Display and Control ：
,通过具备图形和数字显示功能RS232接口，连接外置控制器和打印机等外部设备。
Intelligent software：
100种标准和非标准的应用方法软件，消解\萃取\蛋白水解\有机合成，3015,3051,3052和NPDES等应用方法数据库. Battery backup
，
5种智能温压爬坡控制和转换控制模式保证最高的安全性能 With 5 modes
故障自检系统检测和控制线电压、磁控管寿命、转盘、温度控制状态、
Internal Diagnostic Software
The monitoring designing of the system safety :
,符合HHS 标
Emission and Safely
：
Patents involved:。