容量分析中滴定标准操作规程
容量分析操作规定
容量分析操作规程1、在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次（每次约5mL～10mL），清除管壁和下部管端中的残留水，以防装入滴定液被水稀释。
2、装入滴定管的滴定液应超过零度以上刻度，滴定管尖端有气泡，必须排除。
如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。
3、将溶液液位调节至刻度零，即可进行滴定。
4、滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，为了避免由于溶液下降或挥发而冷却管道中的溶液。
5、手持滴定管时，手心不能紧握装有溶液部分的管壁，当手部温度高于室温时，避免扩大溶液体积，造成误差。
6、使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指和中指从下到上按压活塞手柄的一端，拇指在上面配合动作。
在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住。
7、每次滴定须从零刻度或整数刻度开始，这样每个测量结果都可以抵消滴定管的校准误差。
8、在装满滴定液后，滴定前“初读”零刻度或整数刻度，静置1min～2min再读一次，当液面读数无改变时才能开始滴定。
滴定时不应太快，每秒钟放出（3～4）滴为宜，不能成液柱流下，在接近计量点时，应逐滴加入（在计量点前可适当加快滴定）。
滴定至终点后，须等1min～2min，阅读前，使附在内壁的滴定液向下流动，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。
9、读数时，滴定管可以垂直夹在滴定管架上或固定在滴定管的上端，使其可以自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上。
读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。
10、为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4cm×1.5cm白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（0.1mL）处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。
自动电位滴定标准操作规程
自动电位滴定标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：电位滴定法是容量分析中用以确定终点的方法。
3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
滴定装置
自动电位滴定计
50ml量筒1个
100ml烧杯1个
洗瓶1个
滤纸5张
3.2 化学试剂：硝酸银滴定液（0.1mol/L）执行“硝酸银滴定液配制操作规程”。
3.3 操作方法
3.3.1 开启滴定装置及自动电位滴定计的电源开关，预热半小时。
3.3.2 把电磁阀连同电极升高，把盛被滴液的烧杯放在滴定装置上面的塑料托座中央，杯中预先放入一颗搅拌子，然后调节电磁阀及电极夹高度，使电极能渗入被滴液内。
开
搅拌电源开关，指示灯亮，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当的转速。
3.3.3 将选择器置于“滴定（mv）”处，旋动“校正”旋钮调节起点电位，然后将选择器置于“终点”处，旋动“终点调节”器调节终点电位，完毕后再将选择器置于“滴定
（mV）”档。
3.3.4 揿下“滴定开始”开关进行滴定，此时“终点”电珠亮，“滴定”电珠时亮时暗，硝酸银滴定液快速滴下，电表指针向终点逐渐接近，在接近终点时，“滴定”电珠亮
的时间较短，当电表指针到达终点值而“终点”电珠熄灭后，滴定即行告终。
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程
滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管使用的标准操作规程一、目的：制定滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用方法，确保测量结果的准确性。
二、适用范围：适用于定量分析中所需的滴定管、容量瓶、移液管、刻度吸管的使用。
三、责任者：质量检验人员。
四、正文：1容量仪器的使用方法很重要。
使用方法不正确，即使很准确的容量仪器，也会得到不正确的测量结果。
2在容量分析中，用来准确测量溶液体积的有滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶，仪器上标有温度、容量和刻度。
3滴定管的使用方法：长玻璃管及开关组成。
以上者可用25ml滴定管，在10ml以下宜用10ml或10ml以下滴定管。
根据消耗量多少来择一支适当大小滴定管，以减少滴定时体积测量的误差。
4滴定管的种类：酸式滴定管、碱式滴定管、自动滴定装置。
5使用前的准备：滴定液荡洗三次（每次约5~10ml），除去残留在管壁和下端尖内的水，以防装入溶液被水稀释。
5.2滴定液最好从贮液瓶中直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免滴定液浓度改变或受污染。
5.3滴定液装入滴定管应该超过标准刻度零以上，滴定管尖端的气泡必须排除。
再在装溶液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁不挂水珠），先用少量在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上可选用50ml滴定管，10ml 滴定管是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。
它是具有准确刻度的细调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。
在滴定管上扣一个10ml成5ml小烧杯。
以减少溶液挥发、污染。
6注意事项：6.1滴定管在装满溶液后，管外壁的溶液要擦干。
滴定时，避免手紧握装有溶液部分的管壁。
6.2每次滴定最好从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
6.3滴定时液体的滴入速度，每秒钟放3~4滴为宜，滴定将到终点时，滴定要更慢些。
6.4最妥善的使用方法必须与校正滴定管采用同样的操作方法。
7容量瓶（量瓶）的使用法：7.1容量瓶主要用来把一定量的溶液（或固体溶解）稀释到一定体积，常见的容量瓶容积在10、25、50、100、200、250、500、1000ml。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
滴定液配制、标定操作规程
范围：滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
滴定分析基本操作实验流程
滴定分析基本操作实验流程一、实验前准备。
咱得先把要用的家伙事儿都准备好。
像滴定管，这可是主角之一呢。
要先检查滴定管有没有裂缝或者破损的地方，就像检查小宠物有没有受伤一样仔细。
然后就是洗滴定管啦，这可不能马虎。
先用自来水冲一冲，再用蒸馏水润洗个两三遍。
润洗的时候要让蒸馏水在滴定管里转一转，就像给它做个小按摩，保证每一处都能洗到。
还有移液管，也得这么洗得干干净净的。
锥形瓶也不能忘呀，用自来水涮涮，再用蒸馏水冲一冲就好啦。
试剂也得备齐，比如说标准溶液和待测溶液，就像做饭得把食材准备好一样重要。
而且呀，这些试剂的浓度什么的都得确认好，可不能拿错了，不然这实验就像搭错了积木，全乱套了。
二、溶液的装入。
滴定管洗好后，就该装溶液啦。
装标准溶液的时候，要注意不能有气泡。
要是有气泡，就像小恶魔一样捣乱，会让我们的读数不准确的。
可以把滴定管倾斜着，然后慢慢转动，让气泡自己跑出去。
移液管取溶液也有讲究呢。
先要用洗耳球把溶液吸到刻度线以上一点，然后手指堵住管口，慢慢放溶液，让凹液面的最低处和刻度线平齐，就像把水刚好装到一个小杯子的指定位置一样。
三、滴定操作。
开始滴定啦。
把锥形瓶放在滴定管下面，然后慢慢滴加标准溶液。
这时候眼睛要死死盯着锥形瓶里的溶液，就像盯着心爱的宝贝一样。
刚开始可以滴得快一点，但是快接近终点的时候，就得一滴一滴地加了。
这时候每一滴都很关键，就像走在钢丝上，得小心翼翼的。
当看到溶液颜色发生变化的时候，那可就到了关键的时刻啦。
这个颜色变化就像信号灯一样，告诉我们反应差不多到终点了。
不过呢，这个颜色变化有时候不太好判断，得多做几次实验，积累经验才能更好地把握。
四、数据记录与处理。
滴定结束后，就要记录数据啦。
这数据可都是我们辛苦实验的成果，要像珍惜小财宝一样珍惜它们。
读数的时候要读到小数点后两位，不能马虎。
然后根据记录的数据进行计算，算出待测溶液的浓度之类的。
计算的时候也要认真，要是算错了，前面的努力可就白费了。
滴定分析实验的流程操作要领及注意事项
滴定分析实验的流程操作要领及注意事项滴定分析是化学实验室中常见的定量分析方法之一，主要用于测定溶液中其中一种物质的浓度。
该实验流程操作要领及注意事项如下：一、滴定分析实验流程操作要领：1.准备滴定液：根据实验要求，准确称取需要滴定的溶液中的物质，溶解于适量溶剂中，转移至容量瓶中，并用溶剂稀释至刻度，充分混合均匀，即得到滴定液。
2.准备标准溶液：如果需要测定的物质有标准品可用，可以准备标准溶液。
称取适量标准品，溶解于适量溶剂中，转移至容量瓶中，并用溶剂稀释至刻度，充分混合均匀，即得到标准溶液。
3.预处理样品：如果需要测定的物质没有标准品可用，可以通过预处理样品的方式得到可滴定的物质。
预处理方式包括沉淀、萃取、气化等。
根据不同的预处理方式，可采取不同的实验操作。
4.设备准备：将滴定管、容量瓶、分液漏斗、烧杯等实验器具洗净，用所需的溶液清洗干净，避免实验过程中的杂质污染。
5.实验操作：取一定量的样品溶液或预处理后的样品溶液，加入滴定瓶中，加入适量的指示剂。
将标准溶液溶液滴加进滴定瓶中，同时轻轻摇动瓶身，直到指示剂变色。
6.记录数据：记录所滴定的标准溶液体积，根据滴定反应的化学方程式，计算出所测定物质的质量或浓度。
7.处理废液：将废液处理妥当，不要直接倒入下水道或处理不当。
二、滴定分析实验注意事项：1.实验器具的清洁：保证实验器具的洁净，避免杂质对滴定结果的影响。
2.仪器的校正：使用前应检查和校正所使用的仪器设备，确保其准确性和精确性。
3.滴定液和指示剂的选用：选择合适的滴定液和指示剂，以确保所滴定的物质与滴定液能发生定量且明确的化学反应，并且指示剂能准确显示滴定终点。
4.滴定过程的控制和观察：在滴定过程中，要适时调整滴定液的滴加速度，避免超滴或欠滴，以保证滴定结果的准确性。
同时要注意观察指示剂的颜色变化，及时停止滴定操作。
5.数据记录和计算：实验过程中要认真记录所滴定的标准溶液体积，避免遗漏或错误。
根据滴定反应的化学方程式，进行准确的计算，得出所测定物质的质量或浓度。
滴定液标准操作规程
文件名称滴定液标准操作规程文件编码SW06-04-021-00 页数第1页共14页制定人制定日期年月日颁发部门质量管理部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量管理部滴定液标准操作规程1 目的建立滴定液标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司滴定液标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1引用标准《中国药品检验标准操作规范》（2010年版）《中国药典》2015年版四部4.2 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字）。
滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
本操作规范适用于《中国药典》2015年版四部“滴定液”的配制与标定。
4.3 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
10、25和 50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
10、15、20和 25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
250ml和1000ml量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
4.4 试药与试液均应按照《中国药典》2015年版四部“滴定液”项下的规定取用。
基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.5 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.5.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.5.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
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1．目的
规范滴定的操作，确保检验数据的准确可靠。
2．适用范围
适用于容量分析中的滴定法。
3．责任者
操作员。
4．内容
4.1滴定管的种类与选择：
4.1.1按使用滴定液的化学性质来分，可分为：
4.1.1.1酸式滴定管（又称玻璃滴定管）：一般滴定液均可使用，但遇到能使玻塞与玻孔粘合的碱液，就不能使用这种滴定管，应以碱式滴定管为宜。
4.1.1.2碱式滴定管：该滴定管其管端下部连有橡皮管，管内装有玻璃珠控制开关，一般用于碱性滴定液使用。
但对于与橡皮管有作用的滴定液也不宜使用（如：I2,KMnO4,AgNO3等）。
4.1.1.3棕色滴定管：滴定管有无色、棕色两种，一般其滴定液需避光操作时（I2,KMnO4,AgNO3，溴液等），应采用相应的棕色滴定管。
如：I2液应选择棕色酸式滴定管。
4.1.2按滴定液滴定的容量及分析误差要求应选择相应不同规格的滴定管。
4.1.2.1常量分析可选用50ml或25ml滴定管，其刻度可小至0.1ml，读数可有±0.02ml读数误差。
每次滴定使用溶液体积最好在20ml以上。
例如：所用体积为10ml，读数误差为±0.02ml，其相对误差达
±0.02
──────×100%=±0.2%
10
4.1.2.2半微量分析：一般选用10ml 滴定管，一般刻度可小至0.02ml，可以估计读至0.005ml。
4.1.2.3微量分析通常采用微量滴定管，其容量为1~5ml，刻度小至0.01ml，可估计读至0.002ml。
一般对我们制药分析，后两种较少使用。
4.2滴定管的洗涤与检查：在使用滴定管之前，必须按规定由专职标定人员对选用的滴定管进行标定，符合规定后（或有标定数据），才能投入使用。
4.2.1滴定管洗涤必须注意切忌使用去污粉刷洗，可以采用洗液（重铬酸钾洗液、洗洁精等）浸
泡或刷洗，再用饮用水、纯化水分别荡洗，至水沥干时内壁不挂水珠为基本要求。
4.2.2在使用前先将洁净的滴定管内充满纯化水，擦干管外壁水珠夹在滴定管架上，放置1~2分钟，观察管下口及活塞两端，橡皮管交接处等部位有否水渗漏。
检查无渗漏现象且活塞转动灵活，橡皮
SOP-QQ-110-00容量分析中滴定标准操作规程第2页共2页
开关控制自如，即可投入使用。
4.3用前准备：
4.3.1先用少量滴定液（每次5~10ml）洗涤3次，洗涤时双手横持滴定管并缓慢转动，使滴定液洗遍全管内壁，然后竖起滴定管，从滴定管下端放出，冲洗出口，并除去残留在管壁和下端管尖内的水。
4.3.2滴定液最好从贮液瓶直接倒入滴定管，尽量避免用另一器皿传递，以免浓度改变或沾污。
4.3.3滴定液装入滴定管应该超过标线刻度以上，这时滴定管尖端如有气泡，必须排除，否则造成误差，对于酸式滴定管可采用转动活塞，使溶液急流冲走气泡，碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻璃珠，气泡即可被溶液排出。
最后，再调整溶液液面于刻度标线零处，即可滴定。
为了减少滴定时沾污与挥发，可在滴定管上端扣一小烧杯（5或10ml）或其它刚好盖住管口的器皿。
4.4操作注意事项：
4.4.1滴定管装满溶液后，应将管外壁的溶液擦干，以免流下或溶液挥发使管内溶液降温（尤其是夏天）。
手持滴定管时，应避免手心紧握装有溶液部分的管壁，而使溶液膨胀，影响读数误差。
4.4.2酸式滴定管操作时应注意操作手握式正确，应防止手心将活塞顶出。
4.4.3每次滴定最好应从刻度零开始。
4.4.4滴定前“初读”与滴定终点的“终读”应静置1~2分钟，以液面读数改变时为准。
滴定速度不易过快，每秒钟放3~4滴为宜，更不宜成液注流下，以减少读数误差。
4.4.5滴定管读数时应注意眼睛位置与液面处在同一水平面上，否则会引起误差。
读数应以弯月面下缘最低点，但遇溶液颜色太深，不能观察下缘时，可读液面最高点，但“初读”与“终读”应在同一标准。
4.4.6操作时与滴定管标定时应统一操作法。
4.5滴定操作完，应及时洗涤滴定管，倒立沥干，并注意防污染。