钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术解析
氧化钇稳定二氧化锆的制备及表征
助剂的添加方法 有好 多种 ， 沉淀 法 【 、８ｌ 共 ８ ０— ］ ｇｌ ｅ法 Ｊ水 热法 ¨ 。共沉 淀 一凝胶 法 、 一 溶液 、 。、 醇 水
体材料 ， 易于产生 氧空穴 ， 可作 为催化 剂 、 催化 剂载 体及助剂¨ 被广泛用 于能 源、 环境 、 材料等领域 。
稳 定剂 的加 入 ， 可使室 温不稳定 的氧 化锆相转 变为稳 态或 亚稳 态 ， 使其 具 有更 优 异 的耐 热、 耐腐 蚀、 陶瓷增 韧等特点 ， 已成 为材 料领 域研 究 的又一 热点。通 常 目前研究 较多 的添加 剂 主要有两类 ： 以 Ｙ ０ 为代表的稀土金属氧 化物 和 以 Ｃ Ｏ为代 表 的 ：３ ａ
性 。０ ４０℃ 煅烧 样 品的 比表 面 积高 达 １０ ２ 。ｇ ２ ．５ｍ ／ 。 、 －
关 键词 ： 钇 ； 氧化 锆 ； 定化 氧化 二 稳 中圈分 类号 ：Ｂ ８ ；Ｑ ２ ．９ Ｔ ３３ Ｔ ４４ ２ 文献 标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０８－ ２ ｘ（ｏ １ ０ １０ ｏ １ ２ ｌ ）４—０２ ０ ０ ３— ４
第 ４期
牟 晓磊 ， ： 化钇 稳定 二 氧化锆 的 制备 及 表征 等 氧
・ ３・ ２
氧化 钇 稳 定 二 氧 化锆 的 制备 及 表 征
牟 晓磊 ， 丽杰 ， 志 ， 国新 胡 陈 孙
（ 济南大学 化学化工学院 ， 山东 济南 ２ ０ ２ ） ５ ０ ２
摘要： 以氯氧 化锆 为前躯 体 ， 素 为沉 淀剂 ， 用溶 胶 一凝 胶 法结 合 超临 界 Ｃ ２干燥 进行 了氧化 钇 稳 定 二氧 化锫 的 制备 。 并通 过 尿 采 Ｏ Ｘ Ｄ、Ｇ—Ｄ Ａ、 Ｅ Ｆ Ｒ Ｔ Ｔ Ｂ Ｔ、Ｔ—Ｉ Ｒ等方 式 对所 制 备 的样 品进 行 表 征 。结 果 显 示 ， 过 不 同 温 度煅 烧 的样 品都 呈 现 出 四方 相 氧 化 锆 特 经
氧化锆粉体的几种制备方法
氧化锆粉体的⼏种制备⽅法
1.共沉淀法
共沉淀法因其操作简单、反应过程易控制、成本低等原因⽽成为⽬前制备纳⽶氧化锆最常⽤的⽅法。
该⽅法的具体过程是：添加部分稳定剂（如Y(NO3)3）和分散剂（如PEG2000等），将可溶性的锆盐（ZrOCl2?8H2O、ZrCl4或Zr(NO3)4等）制成盐溶液，往该盐溶液中逐渐添加沉淀剂（如NH3?H2O、NaOH、H2NCONH2），并合理地控制pH值，经反应沉淀析出氢氧化锆凝胶和氢氧化钇凝胶，然后再经过陈化、过滤、⽔洗、醇洗、⼲燥、煅烧等过程，从⽽制得氧化锆粉体。
2.⽔热法
⽔热法的具体过程是：将可溶性的锆盐（如ZrOCl2?8H2O、ZrCl4等）和氨⽔混合，控制溶液pH值，经反应获得氢氧化锆凝胶，再经过滤、洗涤、⼲燥，制得⽔热前躯体，将蒸馏⽔和⽔热前躯体混合，控制⽔热条件获得⽔热产物，再经过滤、洗涤、⼲燥获得ZrO2粉体。
3.微乳液法
微乳液法的具体过程是：将ZrOCl2?8H2O和Y(NO3)3的⽔溶液与氨⽔分别和⼗六烷基三甲基溴化铵和正⼄醇的混合物混合，形成反胶团溶液，再将该反胶团溶液混合，再经搅拌、反应沉淀、过滤、洗涤、⼲燥、焙烧制得氧化锆粉体。
4.电熔法
电熔法制备氧化锆粉体,因其⼯艺简单、污染⼩、成本低等特点⽽成为⽬前制备氧化锆的⼀种有效的⽅法。
⽬前电熔法制备氧化锆的主要过程是：将含锆矿⽯（如锆英⽯砂等）、碳素含有物（如⽯墨、焦炭等）、稳定剂（氧化钇、氧化钙等）、澄清剂（铁、氧化铝等）等混合均匀，然后进⾏电炉熔炼，在电弧炉的⾼温下熔融成液相，将熔融液冷却、后期粉碎加⼯处理，获得氧化锆粉体。
5.其他
还有⼀些其他的⽅法也⽤于氧化锆粉体的制备。
如溶胶-凝胶法等。
氧化锆陶瓷 钇稳定氧化锆
氧化锆陶瓷钇稳定氧化锆钇稳定氧化锆（Yttria-Stabilized Zirconia，YSZ）是一种重要的氧化锆陶瓷材料。
它由氧化锆（ZrO2）和钇氧化物（Y2O3）按一定比例混合制备而成。
氧化锆陶瓷具有很高的熔点、硬度和化学稳定性，而钇稳定氧化锆则在这些性质的基础上还具有更好的稳定性和导电性能。
钇稳定氧化锆的稳定性来源于钇氧化物的引入。
钇氧化物在氧化锆晶格中形成固溶体，使晶格结构更稳定。
这种稳定性使得钇稳定氧化锆具有较高的抗热震性能和热循环稳定性，能够在高温下长时间使用而不发生晶格破坏。
此外，钇稳定氧化锆还具有优异的化学稳定性，能够耐受强酸、强碱等腐蚀介质的侵蚀。
钇稳定氧化锆的导电性能使其在固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，SOFC）等高温电化学器件中得到广泛应用。
由于其晶格中的钇离子部分取代了氧化锆晶格的氧离子，导致氧离子缺陷的形成。
这种氧离子缺陷会导致氧离子在晶体中的迁移，从而产生离子导电性。
钇稳定氧化锆的高离子导电性使得其成为固体氧化物燃料电池中的电解质材料，能够在高温下将化学能转化为电能。
除了在高温电化学器件中的应用外，钇稳定氧化锆还广泛用于热障涂层、传感器、陶瓷刀具等领域。
其高熔点和热稳定性使其成为热障涂层材料的理想选择，能够在高温环境下提供有效的隔热保护。
在传感器中，钇稳定氧化锆的导电性能能够被用来检测气体成分、温度等参数变化。
此外，钇稳定氧化锆的高硬度和耐磨性使其成为陶瓷刀具的重要原料，能够在切割、磨削等应用中提供优异的切割效果和耐用性。
钇稳定氧化锆的制备方法有多种，常见的包括固相烧结法、溶胶-凝胶法、等离子体喷涂法等。
其中，固相烧结法是最常用的制备方法之一。
这种方法首先将氧化锆和钇氧化物粉体按一定比例混合，然后通过高温烧结使粉体颗粒结合成致密块体。
溶胶-凝胶法则是通过溶胶-凝胶反应制备钇稳定氧化锆。
这种方法可以得到纯度较高、孔隙度较低的材料。
等离子体喷涂法则是将粉体材料通过等离子体喷涂技术喷涂到基底上，形成涂层。
钇稳定氧化锆cas号 -回复
钇稳定氧化锆cas号-回复钇稳定氧化锆（Yttria Stabilized Zirconia，简称YSZ）是一种重要的氧化锆材料，它具有优异的热力学稳定性、机械性能和导电性能。
YSZ主要由氧化锆和钇氧化物组成，它的CAS号是[66112-25-6]。
一、YSZ的物理性质YSZ的晶体结构是立方晶系的，空间群为Fm-3m。
它具有优异的热膨胀系数，热导率和化学稳定性。
此外，YSZ的结构也使其具有较高的离子传导性能。
二、YSZ的制备方法YSZ的制备方法主要有固相烧结法和溶胶-凝胶法。
其中，固相烧结法是一种常见的制备方法，它通过将粉末形状的氧化锆和钇氧化物混合在一起，并在高温下进行烧结，从而合成YSZ材料。
三、YSZ的应用领域1. 固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，简称SOFC）：YSZ作为SOFC电解质材料具有良好的离子传导性能和化学稳定性，可以作为SOFC的关键组件之一；2. 热障涂层材料：由于YSZ具有较低的导热系数和高的热膨胀系数，它被广泛应用于航空航天领域，作为热障涂层材料保护高温工作部件；3. 传感器：YSZ具有良好的氧离子迁移性能和相对较高的氧离子传导数，可用作气体传感器材料；4. 陶瓷材料和涂层材料：YSZ还可以制备成陶瓷材料和涂层材料，用于耐磨、耐热、绝缘和保护等领域。
四、YSZ在固体氧化物燃料电池中的应用YSZ作为SOFC的电解质材料，具有良好的离子传导性和热稳定性。
当氢气或烃类燃料在阳极上发生氧化反应时，形成氧离子。
这些氧离子穿过YSZ 电解质层，并在阴极上与氧气反应，重新得到电子，形成氧化物。
通过这种氧离子的迁移，可在SOFC中产生电流。
五、YSZ的未来发展趋势1. 杂质控制和制备技术的改进：目前，YSZ的杂质控制仍然是一个重要的问题，由于依赖于掺杂材料的纯度，在制备YSZ材料时需要严格控制杂质含量。
因此，今后的研究应该致力于改进制备技术，提高材料的纯度和均匀性；2. 新材料的开发：虽然YSZ在众多领域都有广泛应用，但是仍然需要不断开发新的材料，以满足不同领域的需求。
氧化钇稳定氧化锆配方
氧化钇稳定氧化锆配方氧化钇稳定氧化锆配方是一种常见的陶瓷材料配方，具有广泛的应用价值。
在这篇文章中，我将深入探讨氧化钇稳定氧化锆配方的多个方面，从基本概念到应用领域，为您提供有关这一主题的全面理解。
首先，让我们了解一下氧化钇和氧化锆是什么以及为什么将它们配方稳定。
氧化钇和氧化锆都是化学元素氧化物，分别由钇和锆元素和氧元素组成。
氧化锆在高温下具有优异的化学稳定性和热稳定性，并具有良好的机械性能和耐磨性能，因此在许多领域被广泛应用，例如陶瓷材料、医疗器械和电子设备等。
为了提高氧化锆的性能，可以将其与氧化钇配方稳定。
氧化钇的加入可以防止氧化锆晶体的相变，从而提高其晶格结构的稳定性。
通过调整氧化钇和氧化锆的摩尔比例，可以控制晶体的形貌和结构，从而使氧化钇稳定氧化锆配方具有更好的物理和化学性能。
在陶瓷材料领域，氧化钇稳定氧化锆配方常被用于制备高性能的结构陶瓷。
由于氧化锆具有优良的机械性能和抗磨性能，氧化钇稳定氧化锆配方的陶瓷制品可以应用于高温环境下的结构零件和耐磨材料。
此外，氧化钇稳定氧化锆配方也在医疗器械领域发挥着重要作用。
氧化锆具有生物惰性和良好的生物相容性，因此氧化钇稳定氧化锆配方的材料常被用于制备人工关节、牙科种植体和骨修复材料等。
它们的优异性能使得医疗器械更加耐用和可靠。
除了陶瓷材料和医疗器械领域，氧化钇稳定氧化锆配方还被广泛应用于电子设备。
由于氧化锆具有优异的介电性能和电导率，氧化钇稳定氧化锆配方的材料常被用于制备电容器、传感器和固态电解质等电子器件。
它们的应用推动了电子技术的发展，并在许多现代设备中发挥着重要作用。
综上所述，氧化钇稳定氧化锆配方是一种具有广泛应用价值的材料配方。
通过深入了解其基本概念、应用领域和性能特点，我们可以更好地理解和利用这一配方。
在陶瓷材料、医疗器械和电子设备等领域，氧化钇稳定氧化锆配方的材料为我们提供了高性能和可靠的解决方案，推动了现代科技的发展。
氧化钇稳定氧化锆配方是一种在械领域中广泛应用的材料配方。
钇稳定纳米氧化锆的制备工艺研究
１ ３ ２ 结 构分 析 ．． ２ ２ 锆 离 子浓 度的 影 响 ．
连 形 成 氢 氧 化锆 胶 体 聚合 物 ， 其结 构 可 表 示 为
［ ｒ 一 ｎ ８ Ｏ ）（ ２ ） ］・ Ｈ Ｏ ，其 中， ｚ （ ｏ ）（ Ｈ ８ Ｈ Ｏ ８ ２
架 桥 羟基 中 的氧原 子 处 于 两个 锆 原 子 之 间 ， 非架 桥 羟 基 中 的氧只 与一 个 原 子 发 生联 系 ， 配 位水 完 全 而 由静 电引 力或 其他 短程 力与锆 原子 相连 。随着 锆离 子浓 度 的增大 ， 晶过程 的聚集速 度加 快 ， 体极 易 结 胶 形成 不透 明 的沉 淀 而 得 不 到溶 胶 。 因此 ， 了制得 为
分别以蒸馏水和无水 乙醇作为溶剂 ， 称取定量 氯氧化锆和硝酸钇 ， 其中， 硝酸钇按最终产物中氧化
钇的掺杂量（ ％， ３ 物质的量分数 ） 加入 ， 配制不同浓
度（ 分别为 ０５ ０７ 、． 、．５ｍ ｌＬ 的氯氧化锆 ． 、．５ １０ １２ ｏ ） ／ 复合溶液。保持温度 ７ ５℃左右均匀缓慢地 向复合 锆盐溶液中滴加氨水 （ 正加 ） 向氨水 中滴 加复合 或 锆盐 （ 加 ） 氨水 的量 按 照 ｎ Ｚ ）：ｎ Ｎ ・ 反 ， （ｒ （Ｈ ０ ＝ ：， ） １ ２ 氨水稍过量加入 。逐步形成 白色半透 明溶胶 ， 继续加热形成干凝胶 ， 用蒸馏水洗涤干凝胶
平均值。
由表 ２ 以看 出， 可 随着锆离子浓度的增大 ， 相应
氧化钇稳定氧化锆配方
氧化钇稳定氧化锆配方氧化钇稳定氧化锆是一种重要的材料，在许多领域都有广泛的应用。
它具有高温稳定性、良好的化学稳定性和优异的机械性能，因此被广泛应用于高温结构材料、电子器件、热障涂层等领域。
下面将介绍一种优化的氧化钇稳定氧化锆配方。
我们需要明确的是氧化钇稳定氧化锆的配方，它由氧化锆和氧化钇两种化合物组成。
氧化锆是一种常见的无机化合物，具有高熔点、高硬度和高热导率等特点。
而氧化钇则是一种稀土氧化物，具有优异的机械性能和热稳定性。
为了获得稳定的氧化钇稳定氧化锆配方，我们需要合理选择两种化合物的比例。
通常情况下，氧化钇的含量在8-12%之间。
这个范围是由于氧化钇的添加可以有效地稳定氧化锆的晶格结构，提高其热稳定性和抗热震性能。
同时，过高或过低的氧化钇含量都会对材料的性能产生不利影响。
除了氧化钇的含量，配方中还可以添加其他的助剂来改善材料的性能。
例如，可以添加少量的二氧化铝来提高材料的热稳定性和抗热震性能。
二氧化铝是一种常见的助剂，它具有高熔点、低热膨胀系数和良好的热导率，可以有效地提高氧化钇稳定氧化锆的性能。
还可以添加少量的其他稀土元素来改善材料的性能。
稀土元素具有很强的化学活性和晶格稳定性，可以提高材料的热稳定性和抗热震性能。
常用的稀土元素包括镧、铽、镝等。
这些稀土元素可以与氧化钇和氧化锆形成稳定的固溶体，从而提高材料的性能。
在制备氧化钇稳定氧化锆配方时，我们可以采用固相反应或溶胶-凝胶法等不同的制备方法。
固相反应是一种简单的方法，通过将氧化锆和氧化钇混合，然后在高温下进行烧结得到氧化钇稳定氧化锆。
溶胶-凝胶法则是一种复杂的方法，首先将氧化锆和氧化钇溶解在适当的溶剂中，形成溶胶，然后经过凝胶化和热处理得到氧化钇稳定氧化锆。
氧化钇稳定氧化锆是一种重要的材料，在许多高温应用领域具有广泛的应用前景。
通过优化配方和制备方法，可以得到具有优异性能的氧化钇稳定氧化锆材料。
这将为高温结构材料、电子器件、热障涂层等领域的发展提供重要支持。
氧化钇稳定氧化锆原理
氧化钇稳定氧化锆原理氧化钇稳定氧化锆，又称YSZ，是一种重要的功能陶瓷材料，具有高熔点、高热导率、化学稳定性好等优异的性能。
它在能源、电子、化工等领域有着广泛的应用，特别是作为固体氧化物燃料电池（SOFC）的电解质材料。
本文将介绍氧化钇稳定氧化锆的原理及其在SOFC中的应用。
氧化钇稳定氧化锆的原理主要涉及到其晶格结构和离子传导性质。
YSZ是一种立方晶系的氧化物，在其晶格中，氧离子占据着八面体的空隙位置，而钇和锆离子则分别占据八面体和四面体的位置。
由于钇离子的半径比锆离子大，因此在YSZ的晶格中，钇离子会引起晶格畸变，从而形成氧离子传导通道。
这种畸变结构使得氧离子在YSZ中具有很高的迁移率，从而表现出优异的离子传导性质。
在固体氧化物燃料电池中，氧化钇稳定氧化锆主要用作电解质材料。
在SOFC工作过程中，燃料气体在阳极处发生氧化反应，释放出电子和氧离子。
其中的氧离子会通过氧化钇稳定氧化锆的离子传导通道迁移至阴极，与来自外部的空气中的氧气发生还原反应，释放出热量。
而电子则会在外部电路中流动，产生电能。
由于氧化钇稳定氧化锆具有高离子传导性能，能够有效地传递氧离子，因此可以大大提高固体氧化物燃料电池的效率和稳定性。
除了在SOFC中的应用，氧化钇稳定氧化锆还被广泛应用于其他领域，如传感器、陶瓷涂层、陶瓷基复合材料等。
由于其优异的热、化学稳定性和离子传导性能，YSZ在这些领域都发挥着重要作用。
总的来说，氧化钇稳定氧化锆作为一种重要的功能陶瓷材料，具有独特的晶格结构和优异的离子传导性质，使其在固体氧化物燃料电池和其他领域有着广泛的应用前景。
随着材料科学和能源技术的不断发展，相信氧化钇稳定氧化锆将会发挥越来越重要的作用，为人类社会的可持续发展做出更大的贡献。
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第25卷第6期硅酸盐通报Vol . 25No . 62006年12月BULLETI N OF THE CH I N ESE CERAM I C S OC I ETY December, 2006钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术研究进展王洪升, 王贵, 张景德, 徐廷鸿1211(1. 山东大学材料液态结构及其遗传性教育部重点实验室, 济南250061; 2. 济南大学泉城学院, 济南250061摘要:纳米YSZ 是一种新型的高科技材料, 有着广泛而重要的用途。
本文根据国内外最新研究现状及其发展趋势, 综述了纳米级YSZ 的制备技术, 特别就目前研究比较多的水热法和反胶团法给予了重点阐述, 并就目前制备过程中存在的问题, 解决方法及发展方向作了介绍。
关键词:YSZ; 纳米粉体; 团聚; 制备The Prepara ti on Progresses of Y SZ Nanom WAN G Hong 2sheng , WAN G Gui , J , XU 2. Quancheng College of J China 1211(Keb Lab . of L iquid Structure and Heredity of MaterialsM J inan 250061, China;Abstract:U ltrafine ne advanced material, which has wide and significant uses . methods of YSZ powder were revie wed in this paper on the basis of ne w op trends, es pecially the hydr other mal method and the reverse m icelles were described in The p r omble m s that need t o be s olvoed and the directi on in the future were given .Key words:YSZ; nanometer powder; aggregati on; p reparati onY 2O 3稳定的Zr O 2(YSZ 固体电解质, 具有较高的氧离子导电性, 良好的机械性能, 优秀的耐氧化和耐腐蚀性[1]以及不与电极材料反应[2]等优点而成为制作氧传感器、高温固体燃料电池、压电陶瓷、铁电陶瓷以及氧泵等的主要材料, 而氧化钇稳定氧化锆粉体超细的晶粒粒度、颗粒的均匀性和合理的成分配比是获得高离子电导性能和良好机械强度YSZ 固体电解质的关键。
因此纳米YSZ 微粒的制备一直是纳米材料制备科学中的一个热点, 目前人们研究、使用了共沉淀法, s ol 2gel 法、水热法、共沉淀-凝胶法、醇-水溶液法、共沸蒸馏技术、微波辅助法、反胶团法或微乳液法等多种制备氧化锆粉体的方法。
1粉体的制备方法1. 1共沉淀法含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后, 所有离子同时沉[3]淀的方法称为共沉淀法。
一般在可溶性锆盐和钇盐的混合水溶液中, 加入氨水、苛性钠、(NH 4 2CO 3或尿素等碱性物质,从而生成锆和钇的氢氧化物沉淀, 然后对沉淀物经洗涤、干燥、热处理、粉碎即得超细粉末, 该法不仅工艺简单(如图1 , 对设图1化学共沉淀法工艺流程备要求不高, 成本低, 重复性好, 而且可制得各种晶型的氧化物Fig . 1 Flow chart of the chem ical co 2precip itation method作者简介:王洪升(19822 男, 硕士. 主要从事氧化锆气敏陶瓷的研究. E2mail:wanghongsheng@mail. sdu . edu . cn118综合评述硅酸盐通报第25卷粉体, 最小粒径可达数十纳米, 化学均匀性良好, 易烧结, 纯度高, 既适合于实验室规模也可以扩大至工业规[4]模生产。
万吉高等制得了10～30n m 颗粒形状接近球形的粉体, 并利用高分子分散剂及低温处理制备出没有硬团聚现象的氧化锆粉末。
但共沉淀法难以控制各组分均匀沉淀, 传统上多采用氨水作为沉淀剂, 因而粉体在的煅烧会造成大气环境的污染, 且煅烧粉末易团聚, 工艺流程长, 煅烧后研磨易引入杂质。
1. 2溶胶-凝胶法Sol 2gel 法又称变色龙技术, 它是10多年来逐渐发展起来的合成超细粉末的有效方法。
基本原理如下:使用烷氧金属或金属盐等前驱物和有机聚合物的共溶剂, 使前驱物在含有聚合物的共溶剂中水解和缩合, 控制合理条件, 使聚合物在凝胶形成与干燥过程中不发生相分离, 即可获得纳米粒子。
Ju árez 等把锆的低价氧化物溶于异丙醇中, 并加入乙醇和硝酸, 整个过程均在无水、氮气氛下进行, 以免出现氢氧化物沉淀。
然后小心地加入醋酸钇的异丙醇2硝酸溶液, 以控制其水(醇解速率, 得到稳定的溶胶, 溶胶溶液经适当的处理转变为凝胶, 获得的凝胶经干燥、煅烧后也可得钇稳定氧化锆粉末。
此方法烧成温度比传统方法低400～500℃, 通过调节工艺条件可制备出粒径小(几个到几十个纳米、颗粒尺寸分布范围窄、粉体纯度高且组成均匀、活性大的单一或复合氧化物超细粉末并且各组分分布的均匀性可达分子级水平力小, 原料成本高且对健康有害, 处理过程的时间较长, 、, 凝胶向粉体转化时产率低、团聚严重和杂质难于清除, 。
赵青等以草酸为沉淀剂, 对溶胶-凝胶法进行改进, , 进而得到YSZ 纳米粉体。
在聚沉前加入PEG400与PEG4000, , 聚沉后采用无水乙醇超声分散粉体, 所制得的草酸盐沉淀在450℃即可完全分解为Zr O 2(Y2O 3 , 600℃, 13. 7nm 。
具体工艺流程如下:[6][5]图2改进的溶胶–凝胶法制备YSZ 纳米粉体工艺流程[6]Fig . 2Fl ow chart of Zr O 2(Y 2O 3 nano 2particles p repared by the a meli orative Sol 2Gel methods1. 3共沉淀-凝胶法该法利用氧氯化锆和氯化钇为原料, 在溶液中加入有机分散剂和无机分散剂, 加热条件下滴加氨水形成共沉淀物, 再经过凝胶化。
该方法主要是采用了共沉淀所使用的廉价原料。
陈大明使用该法制备平均粒径约10nm 的超细Zr O 2粉体。
1. 4醇2水溶液法该方法是一种较新的制备纳米Zr O 2粉体的方法, 其基本原理是当Zr OCl 2醇-水溶液加热时, 溶液的介电常数迅速下降, 导致溶液的溶剂化能力下降、溶剂的溶解力下降, 溶液达到过饱和状态而产生沉淀。
李蔚等采用Zr OCl 2水溶液为初始溶液, 加入有机高分子分散剂, pH >9下得到Zr O 2(3Y 粉体, 该方法的粉体粒径为10～15nm [9][8][7]。
第6期王洪升等:钇稳定氧化锆纳米粉体制备技术研究进展1191. 5水热法日本新技术事业团于1992年在世界上首次使用该法批量生产出超细微粒Zr O 2。
它是通过高压釜中一定水热条件下的化学反应, 实现原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。
水热条件下Zr O 2粉体制备有很多途径, 主要有:水热沉淀、水热结晶、水热氧化、水热合成、水热分解、水热阳极氧化、水热脱水等。
其中水热沉淀法是最常使用的方法。
其工艺流程如图3。
[10]陈代荣等用硝酸钇和硝酸锆为原料用水热法直接合成T 2Zr O 223%Y 2O 3纳米晶。
以Zr (OH 4和Y(OH 3的共沉淀为前驱体, 在150～220℃下碱性介质中水热反应, 得到平均粒径为3～5n m 的Zr O 228%molY 2O 3立方相纳米晶。
[12]Yoshi m ura 等把Zr OCl 2・8H 2O, YCl 3・6H 2O 和尿素混合溶液在220℃、7MPa 的水热条件下处理5h 得到图[9]. 3ow hydr other mal method 粒径为11. 6n m 结晶完好的3Y 2PSZ, 经800℃以上煅烧转[13]化为四方相。
Dell ’Agli 等。
表15m i n 后的特性[13]Tab . 1and after ca lc i n a ti on a t 900℃for 5m i nY 2O 3前驱体Y 2O 3晶体Y 2O 3晶体Y 2O 3晶体Y 2O 3晶体Y (OH 3晶体Y (OH 3晶体Y (OH 3凝胶Y (OH 凝胶O 2c 2Zr O 2[11]0. 05M 0. 20M 1. 0M 2. 0M 0. 20M 2. 0M 0. 20M 2. 0M 含量/%817989909194100100晶粒尺寸/nm13. 718. 916. 813. 416. 712. 811. 88. 3非晶氧化锆含量33b —3a 3a —3a —3a 900℃煅烧后c 2Zr O 2含量/%9595969796100100100900℃煅烧后c 2Zr O 2晶粒尺寸/nm15. 119. 119. 718. 819. 717. 115. 117. 43a ———微量非晶氧化锆33b ———低含量非晶氧化锆 c ———与晶相有关水热法的最大优点是可以直接从200℃左右的水介质中得到结晶氧化物, 避免了高温煅烧工艺, 可有效的防止粉末团聚。
相对于其它制粉方法, 水热法制备的粉体有极好的性能:粉体颗粒呈球状或短柱状, 粉体[14]晶粒发育完整, 粒径很小且分布均匀; 团聚程度少, 烧结性能好; 易得到合适的化学计量物和晶粒形态; 省去了高温煅烧和球磨, 从而避免了杂质和结构缺陷等; 粉体在烧结过程中表现出很强的活性。
所以这种方法是低能耗、低污染、低投入的, 而且粉体质量好, 产量也较高。
1. 6反胶团或微乳液法用反胶团或微乳制备超细颗粒的方法是近十几年来逐渐发展起来的。
反胶团是指表面活性剂以胶束或单体分散在有机相中形成的均匀稳定的溶液体系, 在其中加入水或水溶液即可形成油包水胶束颗粒, 当其浓度超过C MC (临界胶束浓度后, 形成亲水极性头朝内, 疏水链朝外的液体结构。
在反胶团微水核内使金属盐发生沉淀, 颗粒长大将受微水核自身结构及其内部金属盐容量的限制, 同时颗粒表面吸附的表面活性剂分子或有机溶剂分子也将阻止颗粒的团聚和进一步长大。
反胶团内核可增溶剂性水分子, 颗粒直径小于10nm , 称为反胶团, 颗粒直径介于10～100nm 称为W /O型微乳。
用于制备超细颗粒的反胶团或微乳液体系一般由4个组分组成:表面活性, 助表面活性剂, 有机溶剂,120综合评述硅酸盐通报第25卷水。