从槐米中提取芦丁-改进
槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。
3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。
5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。
7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。
2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。
实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁实验二从槐米中提取芦丁【实验目的】通过从槐米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
【实验原理】槐花米又名槐米,是槐花的花蕾。
性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。
槐花米的主要活性成分是芦丁。
芦丁具有维生素P样作用。
有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压病的辅助治疗剂。
芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐米中(含量达10-20,),在荞麦叶等中,也有存在。
结构式如下:从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷。
由于含有黄酮结构,所以,呈黄色。
黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。
利用芦丁在冷水中不溶(1:10000),在热水中微溶(1:200)的溶解度差精制,可获得纯度高的微细针状结晶,最后予以鉴定。
纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂,熔点为188?(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178?。
【仪器与试剂】• 仪器仪器名称数目4 烧杯500ml1 漏斗2 玻璃棒1 抽虑装置1 紫外灯1 层析缸硅胶板,毛细管,滤纸,PH试纸少许酒精灯,铁架台,石棉网各1量筒 100ml 1000ml 各13 试管 10ml1 分析天平1• 试剂:槐米,硼砂,石灰乳,10%盐酸,乙醇,1%三氯化铁乙醇溶液,,浓盐酸,镁粉,2%醋酸铅溶液,【实验步骤】称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状。
置于250ml烧杯中,加入150ml[1]饱和石灰水,加入0.6g的硼砂,于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15[2]分钟后,抽滤。
滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤。
[3]合并两次滤液,保持60-70度下,用5,盐酸调节至pH=4。
放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品,烘干,称重。
将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤。
槐米中芦丁的提取及分离工艺研究

学号 2010261130毕业论文(设计)( 2014 届本科)论文题目: 槐米中芦丁的提取及分离工艺研究学院:陇东学院化学化工学院专业:应用化学班级: 10应用化学作者姓名:指导教师:职称:教授完成日期: 2014 年 4 月 20 日槐米中芦丁的提取及分离工艺研究摘要:目的以槐米为原料提取黄酮类化合物芦丁,学习黄酮类化合物的提取、分离、鉴定的原理和方法,掌握黄酮类成分的主要性质,优选出提取芦丁的工艺条件。
方法主要采用碱提酸沉法提取分离芦丁,再由芦丁在稀酸中水解得到槲皮素,用单因素法优选出提取的最佳条件。
结果用碱提酸沉法提取的芦丁质量合格,且颗粒大小、提取次数、提取时间、提取温度、酸度、结晶时间等因素均对芦丁的产率和纯度有影响。
结论此方法装置简单,操作方便,费用和成本低,但提取过程中很难过滤,效率不是很高。
各提取因素中酸度对芦丁的产率影响最大。
关键词:槐米;芦丁;槲皮素;碱提取酸沉淀;鉴定Study on Extraction and Separation of Rutin in Flos SophoraeZhenzhu Li(College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Gansu Qingyang 745000) Abstract: Objective To extract Rutin from Sophora flavone compounds, learning flavonoids extraction, separation, identification principle and method, grasping the main properties flavonoids, and choosing the optimum extraction technology of rutin. Methods Mainly using the method of alkali extraction and acid precipitation to extract rutin, the next, making quercetin by hydrolyzing rutin in dilute acid, selecting the best extraction conditions by single factor method. Result The quality of rutin that made by alkali extraction and acid precipitation method is eligible, and particle size, extraction times, extraction time, extraction temperature, acidity, crystallization time and other factors have effect on the yield and purity of rutin. Conclusion This method has the advantages of simple device, convenient operation, low charge and cost, but the extraction process is difficult to filter, the efficiency is not high. In the factors of extracting rutin, acidity is the greatest impact to the yield.Keywords: Sophora japonica; rutin; quercetin; alkali extraction and acid precipitation; identification0 引言槐米,别名白槐、槐花,为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的未开放花蕾,两千年前即作药用,公元2800多年前的《神农本草经》首次将槐米列为上品[1]。
芦丁提取实验报告总结

一、实验背景芦丁,又称芸香苷,是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性、抗炎、抗氧化等生理活性。
在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用。
本实验旨在从槐米中提取芦丁,并对其提取工艺进行优化。
二、实验目的1. 学习黄酮类化合物的提取方法;2. 掌握趁热过滤及重结晶等基本操作;3. 优化芦丁提取工艺,提高提取率和纯度;4. 了解芦丁的理化性质及其应用。
三、实验原理芦丁存在于槐米中,其结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解。
利用这一性质,采用碱溶酸沉法提取芦丁。
首先将槐米与石灰水共煮,使芦丁溶解于碱液中,然后加入稀盐酸调节pH值,使芦丁沉淀析出,最后通过重结晶提高芦丁纯度。
四、实验材料与仪器1. 材料:槐米、石灰水、稀盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、硅胶、活性炭等;2. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、抽滤瓶、烘箱、电子天平、紫外-可见分光光度计等。
五、实验步骤1. 称取3g槐米,加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤;2. 滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液;3. 向滤液中加入15%盐酸,调节pH值至2~3,静置6h,析出沉淀;4. 抽滤,用蒸馏水洗沉淀1~2次,干燥;5. 将干燥的芦丁粗品加入适量无水乙醇,进行重结晶;6. 将重结晶后的芦丁过滤,60~70℃干燥,称重。
六、实验结果与分析1. 提取率:本实验芦丁提取率为80.5%;2. 纯度:通过重结晶,芦丁纯度达到99%以上;3. 紫外-可见分光光度法测定芦丁含量:在510nm波长下,芦丁的最大吸收峰为λmax=510nm,据此计算芦丁含量。
七、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取率较高,表明本实验所采用的提取方法可行;2. 通过重结晶,芦丁纯度得到显著提高,有利于后续应用;3. 本实验采用碱溶酸沉法提取芦丁,操作简便,易于掌握;4. 在提取过程中,应注意控制温度和时间,以避免芦丁降解。
八、实验结论本实验从槐米中成功提取了芦丁,并对其提取工艺进行了优化。
槐米中芦丁的提取及工艺优化论文

槐米中芦丁的提取及工艺优化论文一、引言1.槐米的来源槐树又称国槐、槐花树等。
是我国特产树种之一。
株高15?25米,胸径2米以上。
枝叶密生,羽状复叶。
圆锥花序顶生,花蝶形,夏季开黄白色花,略具芳香。
荚果肉质,含珠状不开裂,黄绿色。
槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾及花。
全国各地区产,以黄土高原和华北平原为多。
夏季花未开放时采收其花蕾,称为“槐米”;花开放时采收,称为“槐花”(见图-1)。
采收后除去花序的枝、梗及杂质,及时干燥,生用、炒用或炒炭用。
其性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。
槐米所含芦丁(云香苷),能增加毛细血管的韧性,适用于毛细血管脆弱的患者。
果实称槐实或槐角,俗称“槐连豆”,性能和主治与槐花相似。
我地区槐树种植广泛,特别在城市建设中,多用来作绿化树种,槐树多,槐米产量自然高,全县每年收购量达万公斤以上。
我地区收购的槐米,花蕾饱满,晒干后绿中呈黄,质地十分优良。
上世纪八十年代,曾出口到外地[1]。
1.1化学成分1.1.1槐花与槐米所含成分基本相同,主含三萜皂:赤豆皂甙Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ,大豆皂甙I、Ⅲ,槐花皂甙Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ[2]。
1.1.2黄酮类化合物:芦丁(Rutin?),槲皮素Quercetin,芸香甙(Rytub),异鼠李素,异鼠李素-3-芸香糖甙,山奈酚-3-芸香糖甙。
又含白桦脂醇,槐花二醇。
1.1.3脂肪酸类:花油中含月桂酸Dodecanoic acid,十二碳烯酸,肉豆蔻酸,十四碳烯酸十四碳二烯酸,棕榈酸,十六碳烯酸,硬脂酸,十八碳二烯酸,十作碳三烯酸,花生酸等脂肪酸和β-谷甾醇。
另含鞣质[3]。
1.2槐米的药理作用1.2.1槐米的抗菌作用槐米水浸剂能够明显缩短出血和凝血时间,制炭后促进凝血作用更强;其煎液有减少心肌耗氧量,保护心功能的作用。
另对堇色毛癣菌、许兰黄癣菌、奥杜盎小芽孢癣菌、羊毛状小芽孢癣菌、星状奴卡菌等皮肤真菌有不同程度的抑制作用[4]。
槐米中芦丁的提取和精制实验报告

实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定(一)实验目的要求1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
(五)实验步骤1.提取(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。
残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
槐米中芦丁的提取和精制(2010)实验报告

实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定(一)实验目的要求1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
(五)实验步骤1.提取(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。
残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
优化槐米中芦丁提取工艺的实验研究

p e r c e n t a g e c o n t e n t o f R u t i n i n s o p h o r a j a p o ic n a a s t h e e v a l u a t i o n i n d i c a t o r a n d R u t i n a s t h e r e f e r e n c e s u b s t a n c e ,
h i g h p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y wa s a p p l i e d t o me a s u r e t h e c o n t e n t o f R u t i n lt u ra s o ic n a l l y e x ra t c t e d
oP TI MI ZA TI oN THE EXTRACTI oN PRoCES S oF RUTI N I N S oP HoRA J AP ONI CA
WE I J i a n g - c u n , ‘ CHE N Yo n g
,
QL r E Z u - l i a n g , Y U Y a n _ h e , P A NG d a n . q i n g , Z HA NG Xi n
摘
要 :目的 优选 槐米中芦丁的提取工艺 。 方法
以槐米 中提取 出芦 丁百分含 量为评价指标,以芦丁为对照 品,
以高效液相色谱法测定超声提取槐米 中芦丁的含量 。采用 ( 3 4 ) j  ̄ 交实验 ,对影 响超声提取槐米 中芦 丁效果 的三
个因素( 溶剂浓度、料液比、提取时间) 进行优选。结果
Ab s t r a c t Ob j e c t i v e : T o o p t i mi z e t h e u l t r a s o ic n e x r t a c t i o n p r o c e s s o f R u t i n i n s o p h o r a j a p o n i c a . Me t h o d s : T h e
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操作步骤(实验内容一 ): 操作步骤(
称取20g槐花米于研钵中研成粗粉,置于500mL 圆底烧瓶中,加水300ml,搅拌下加入氢氧化钠 固体0.1-0.2g,加热至沸,并保持20分钟后, 趁热抽滤。注意:加热套初始调压100-150 V, 注意: 100V, 注意 加热套初始调压100 待溶液微沸时调整至50 50V。 待溶液微沸时调整至50-60 V 滤液转移至锥形瓶中,用稀HCl调pH值为3-4。 放置约30min,使析出沉淀,抽滤,沉淀用水洗 涤2-3次,得到芦丁的粗产物。注意:静置析出 注意: 注意 沉淀时避免振摇溶液,可沿内壁加适量水。 沉淀时避免振摇溶液,可沿内壁加适量水
碱提酸沉法提取芦丁。Fra bibliotek三、仪器与药品
仪器:圆底烧瓶(500ml)1个,烧杯(500ml) 仪器: 1个,三角烧瓶(125ml)1个,试管2支,球形 冷凝管1根,玻璃棒1根;循环水真空泵,抽滤 瓶,布氏漏斗等共用。 药品: 药品:槐米(20g),氢氧化钠(0.1-0.2g), 稀盐酸溶液 ,乙醇,10%α-萘酚乙醇溶液,浓 硫酸,5%硫酸溶液,等。 其它: 其它:pH试纸,滤纸,胶头滴管等。
四、芦丁的鉴定(实验内容二): 芦丁的鉴定(实验内容二):
Molish反应: Molish反应:取芦丁3-4mg于试管,加乙醇5-6ml 反应 使其尽量溶解,必要时水浴加热处理。吸取上清 液约2ml转移至另一试管,加入等体积的10%α萘酚乙醇溶液,摇匀,沿管壁滴加浓硫酸,注意 观察两液面产生的颜色变化(紫红色)。 薄层鉴别(TLC): ):下次实验内容。 薄层鉴别(TLC):
二、实验原理
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含3分子 结晶水,熔点174-178℃,无水物188-190℃。 溶于热水(1:200),难溶于冷水(1:8000); 可溶于乙醇,微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于 苯、氯仿、石油醚。易溶于碱液中呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶 于碱液,酸化后又可析出,因此,本实验采用
六、思考题
根据这个实验,请总结出用酸碱调节法提取中 药活性成分的适用条件及一般原理。
三、提取工艺流程
槐米粗粉( g) 槐米粗粉(20 g)
置500ml圆底烧瓶中,加水300ml,搅拌下加入氢氧化 钠0.1-0.2g,加热至微沸,保持20 min,趁热抽滤。
残渣
滤液
趁热转移至锥形瓶中,加稀HCl调pH4-5,静 置使析出沉淀,抽滤,沉淀用水洗涤2-3次。
抽滤液
沉淀(粗芦丁) 沉淀(粗芦丁)
五、芦丁的水解(实验内容三) 芦丁的水解(实验内容三)
取粗芦丁约2g,加5%H2SO4 溶液200ml,小火 加热微沸回流30分钟。开始加热10分钟为澄清 溶液,逐渐析出黄色小针状结晶,即槲皮素。 待回流结束后,趁热抽滤,滤液转移至三角烧 瓶中,放置30min使析出结晶,抽滤得到的沉淀, 连同粗芦丁放置在红外干燥箱中干燥。 干燥后的粗芦丁及其水解产物分别贴上标签, 密封保存,留待下次实验所用。
实验关键及注意事项: 实验关键及注意事项:
加入NaOH既可以达到碱溶液提取芦丁的目的, 又可以除去槐米中大量的多糖粘液质。也可以 先将NaOH溶于水后加入圆底烧瓶。加入NaOH的 量不宜多,否则过滤困难。 用稀HCl调pH值时,pH值过低会使芦丁形成烊盐 而增加了水溶性,降低收率。 碱溶酸沉法提取得到的是粗芦丁,可以通过重 结晶的方法进行精制。
从槐米中提取芦丁
一、目的要求
掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。 掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
二、实验原理
芦丁(Rutin)又称芸香苷,广泛存在于植物界 中,其中以槐花米(植物Sophora japonica L. 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为 大量提取芦丁的原料。 芦丁是由斛皮素3位上的羟基与芸香糖(葡萄糖 与鼠李糖〕脱水形成的苷。 芦丁能维持血管的正常通透性,减低血管的脆 性,临床上可作为高血压病的辅助治疗剂;对 于放射性伤害所引起的出血症亦有一定作用。