化学实验预习报告

合集下载

化学预习实验报告

化学预习实验报告

实验名称:酸碱滴定法测定未知溶液的浓度一、实验目的1. 熟悉酸碱滴定实验的基本原理和操作方法。

2. 掌握酸碱滴定实验的数据处理和误差分析。

3. 学会使用酸式滴定管和碱式滴定管。

4. 通过实验,提高实验操作技能和科学思维能力。

二、实验原理酸碱滴定法是一种利用酸碱反应进行定量分析的方法。

在酸碱滴定实验中,已知浓度的酸(或碱)溶液(滴定剂)与未知浓度的碱(或酸)溶液(被滴定溶液)在一定条件下反应,根据滴定剂的消耗量计算出被滴定溶液的浓度。

本实验采用酸碱中和滴定的原理,使用已知浓度的盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液。

根据反应的化学计量关系,可以计算出氢氧化钠溶液的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒、滴定管夹、滴定管座、滴定管滴头、滴定瓶、玻璃棒、滴定台、滴定管刷、滤纸、pH计、电子天平等。

2. 试剂:0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、蒸馏水、滴定剂。

四、实验步骤1. 检查酸式滴定管和碱式滴定管是否清洁、无破损,如有问题,及时更换。

2. 用移液管吸取25.00mL未知浓度的氢氧化钠溶液,放入锥形瓶中。

3. 加入几滴酚酞指示剂,振荡均匀。

4. 将碱式滴定管夹固定在滴定台上的滴定管座上,调整滴定管的位置,使滴定剂滴入锥形瓶中。

5. 在滴定过程中,边滴定边振荡锥形瓶,使溶液混合均匀。

6. 当溶液颜色由粉红色变为无色时,记录滴定剂消耗的体积。

7. 重复上述步骤,进行3次平行实验。

8. 计算三次实验的平均值,并求出未知浓度的氢氧化钠溶液的浓度。

五、数据处理与误差分析1. 计算每次实验消耗的盐酸溶液的体积,并求出平均值。

2. 根据化学反应方程式和已知浓度计算氢氧化钠溶液的浓度。

3. 分析实验误差来源,包括滴定剂浓度误差、滴定体积误差、温度误差等。

4. 讨论如何减小实验误差,提高实验结果的准确性。

六、实验现象1. 加入酚酞指示剂后,溶液呈现粉红色。

化学实训预习报告

化学实训预习报告

一、实验名称实验室制取氧气及氧气性质的探究二、实验目的1. 掌握实验室用过氧化氢制取氧气的操作方法。

2. 学会装置气密性检查。

3. 初步理解二氧化锰的催化作用。

4. 基本掌握氧气的性质及有关实验现象。

5. 培养学生的观察能力和操作能力。

三、实验原理1. 制取氧气原理:过氧化氢在二氧化锰的催化作用下分解生成水和氧气。

化学方程式为:2H₂O₂ → 2H₂O + O₂↑。

2. 氧气的性质:氧气是一种无色、无味、无臭的气体,不易溶于水。

氧气具有助燃性,能使带火星的木条复燃。

四、实验仪器与药品仪器:锥形瓶、单孔橡皮塞、弯玻璃管、集气瓶、玻璃片、酒精灯、火柴、量筒、澄清石灰水、二氧化锰、过氧化氢。

药品:过氧化氢、二氧化锰、木炭。

五、实验步骤1. 装置气密性检查:- 将锥形瓶、单孔橡皮塞、弯玻璃管连接成制氧装置。

- 将集气瓶装满水,倒立在水槽中。

- 用手握住锥形瓶,观察集气瓶中是否有气泡产生。

- 如有气泡产生,说明装置气密性良好;若无气泡产生,需检查装置是否漏气。

2. 制取氧气:- 向锥形瓶中加入少许二氧化锰。

- 用量筒量取20ml过氧化氢溶液倒入锥形瓶。

- 立即塞紧橡皮塞,观察现象。

- 观察到气泡产生,说明氧气开始生成。

- 将集气瓶倒立在水槽中,用玻璃片盖住瓶口。

- 待气泡均匀产生后,开始收集氧气。

3. 氧气的性质实验:- 观察氧气的物理性质:颜色、气味、溶解性。

- 将带火星的木条伸入集气瓶中,观察现象。

- 用坩埚钳取一小块木炭,在酒精灯上烧至发红,然后将木炭插入集气瓶内,观察现象。

- 向集气瓶中加入澄清石灰水,振荡,观察现象。

六、实验现象与结论1. 制取氧气:观察到锥形瓶中有气泡产生,集气瓶内收集到氧气。

2. 氧气的性质:- 氧气为无色、无味、无臭的气体,不易溶于水。

- 带火星的木条伸入集气瓶中,木条复燃。

- 木炭在氧气中燃烧,发出白光,生成二氧化碳。

- 向集气瓶中加入澄清石灰水,振荡,石灰水变浑浊。

七、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,防止过氧化氢溶液溅入眼睛。

基础化学实验预习报告

基础化学实验预习报告

金属镁摩尔质量的测定
实验步骤
1、准确称取两份已擦去表面氧化膜的镁条,每份质量为0.025~0.030g(精确至0.0001g)。

2、按要求装配好仪器,注意将烧瓶夹装在滴定管夹的下面以便移动水准杯,取下量气管的
橡皮塞,从水准杯注入蒸馏水,使量气管内液面调节至低于刻度“0”的位置,上下移动水准杯以赶尽胶管和量气管内的气泡,然后将量气管和试管的塞子塞紧。

3、检查装置的气密性,将水准杯向下移动一段距离,固定在烧瓶夹上,如果量气管液面只
在初始时稍有下降,以后维持不变(3~5min),则表明装置不漏气,否则应检查各接口,直至不漏气为止。

4、把水准杯移回原位,取下试管,用长颈漏斗往试管中注入4~6ml 2mol/L的硫酸(取出漏
斗时切勿使硫酸沾污管壁),将试管按一定倾斜度固定好,把镁条用水稍微湿润后小心地贴于管壁内,确保镁条不与硫酸接触,固定试管,塞紧橡皮塞。

5、提高水准杯,使量气管液面处于“0”以下,将量气管和塞子塞紧,再次检查装置气密
性,将水准杯靠近量气管右侧,使两管内的液面保持在同一水平,记下量气管液面的位置(精确到小数点后两位)。

6、底部略微提高,让硫酸与镁条接触,反应产生的氢气进入量气管,管内水被压入水准杯,
为避免压力过大而造成漏气,可以适当下移水准杯,使水准杯液面和量气管液面大体保持同一水平,直到量气管内液面停止下降,可将水准杯固定。

7、将试管冷至室温(约10min),使水准杯与量气管内液面处于同一水平,记录量气管内液
面位置,每隔2~3min读一次,直到两次读数相同,则表明管内气体温度与室温相同。

8、记录室温和大气压,从附表中查此室温下水的饱和蒸气压,计算镁摩尔质量和实验测量
误差。

化学实验预习报告

化学实验预习报告

化学实验预习报告化学实验预习报告实验名称:酸碱中和反应的研究实验目的:1. 了解酸碱中和反应的基本原理和特点;2. 学习使用酸碱指示剂进行酸碱滴定反应;3. 掌握酸碱滴定实验的基本操作方法。

实验原理:酸碱中和反应是指酸和碱在适当的条件下反应,生成相应的盐和水的反应。

在酸碱中和反应中,酸溶液中的氢离子(H+)和碱溶液中的氢氧根离子(OH-)发生结合反应,生成水并释放出热,并且酸碱的摩尔比例十分重要。

实验步骤:1. 将已知浓度的盐酸溶液倒入烧杯中;2. 取一定体积的氢氧化钠溶液,加入滴定瓶中;3. 选取适量的酸碱指示剂,加入滴定瓶中;4. 将氢氧化钠溶液滴加入烧杯中的盐酸溶液中,同时搅拌烧杯的溶液;5. 当溶液颜色发生变化时,停止滴加,记录滴定所需的氢氧化钠溶液的体积;6. 重复实验一次,取平均值。

实验数据:实验一:滴定1盐酸溶液体积:50 ml氢氧化钠溶液体积:25 ml酸碱指示剂:甲基橙溶液滴定终点:颜色由橙色转为黄色滴定所需氢氧化钠溶液体积:23 ml实验二:滴定2盐酸溶液体积:50 ml氢氧化钠溶液体积:25 ml酸碱指示剂:溴甲酚绿溶液滴定终点:颜色由绿色转为蓝色滴定所需氢氧化钠溶液体积:25 ml实验结果分析:根据实验数据可知,滴定终点时溶液颜色的变化与酸碱指示剂的类型有关,不同的酸碱指示剂对应的滴定终点颜色也不同。

甲基橙溶液在酸性溶液中呈橙色,在中性溶液中呈黄色,可以作为判断酸碱中和反应终点的指示剂之一。

溴甲酚绿溶液在酸性溶液中呈黄色,在中性溶液中呈绿色,可以作为另一种判断滴定终点的指示剂。

实验结论:通过对盐酸与氢氧化钠的酸碱中和反应的滴定实验,了解了酸碱中和反应的基本原理和特点,学习并掌握了使用酸碱指示剂进行酸碱滴定反应的操作方法。

同时,通过实验数据的分析,了解了不同酸碱指示剂对滴定终点颜色的影响。

实验存在的问题及改进措施:1. 实验数据的误差较大,可能是滴定过程中滴加氢氧化钠溶液的速度不均匀所致,应注意保持滴加速度的一致性;2. 实验中未进行实验室安全措施的描述,应在实验报告中加入实验室安全注意事项的内容。

化学实验报告模板预习

化学实验报告模板预习

实验名称:____________________实验日期:____________________实验地点:____________________一、实验目的1. 了解实验原理和操作步骤。

2. 掌握实验仪器的使用方法。

3. 观察实验现象,分析实验结果。

4. 培养实验操作技能和科学思维。

二、实验原理简要介绍实验的化学原理,包括反应方程式、反应条件等。

三、实验仪器与试剂1. 实验仪器:- __________- __________- __________- ...2. 实验试剂:- __________(浓度、纯度)- __________(浓度、纯度)- __________(浓度、纯度)- ...四、实验步骤1. 实验准备:- 检查实验仪器是否完好。

- 配制实验溶液。

- 准备实验所需的其他材料。

2. 实验操作:① __________② __________③ __________④ __________...3. 实验现象观察:- __________- __________- __________- ...4. 实验数据记录:- __________- __________- __________- ...五、实验结果与分析1. 实验现象:- __________- __________- ...2. 数据处理与分析:- __________- __________- __________- ...3. 结果讨论:- __________- __________- __________- ...六、实验总结1. 总结实验目的、原理和步骤。

2. 分析实验结果,解释实验现象。

3. 评价实验成功与否,总结实验经验教训。

4. 对实验中遇到的问题提出改进建议。

七、注意事项1. 实验操作前要了解实验原理和操作步骤。

2. 注意实验安全,严格遵守实验操作规程。

3. 实验过程中要仔细观察现象,及时记录数据。

酸碱滴定实训预习报告

酸碱滴定实训预习报告

1. 理解酸碱滴定的基本原理,掌握酸碱滴定的基本操作步骤。

2. 学习使用酸碱滴定仪器,如滴定管、移液管等。

3. 通过实验,学会如何根据滴定数据计算未知溶液的浓度。

4. 培养实验操作技能,提高化学实验素养。

二、实验原理酸碱滴定是一种定量分析方法,通过已知浓度的酸或碱溶液(标准溶液)与未知浓度的酸或碱溶液(待测溶液)反应,根据反应达到化学计量点时所需的标准溶液体积,计算出待测溶液的浓度。

该实验基于酸碱中和反应,即酸与碱相互作用生成盐和水的反应。

三、实验仪器及药品仪器:- 滴定管(酸式、碱式)- 移液管- 锥形瓶- 铁架台(含滴定管夹)- 烧杯- 滴定台- 洗耳球药品:- 标准溶液:0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液- 待测溶液:未知浓度的NaOH溶液或盐酸溶液- 指示剂:酚酞、甲基橙- 蒸馏水1. 滴定前的准备:- 检查滴定管是否漏水,确保实验顺利进行。

- 洗涤滴定管、移液管等实验仪器,使用蒸馏水进行润洗。

- 准备标准溶液和待测溶液,注意溶液的浓度和体积。

2. 滴定操作:- 将锥形瓶置于滴定台上,加入适量的待测溶液。

- 加入几滴指示剂,观察颜色变化。

- 使用滴定管逐滴加入标准溶液,同时不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合。

- 观察颜色变化,当颜色突变且在半分钟内不褪色时,记录标准溶液的体积。

3. 计算待测溶液的浓度:- 根据标准溶液的浓度、体积和待测溶液的体积,利用化学计量关系计算待测溶液的浓度。

五、实验注意事项1. 操作过程中应保持环境整洁,避免溶液溅出。

2. 滴定过程中应控制好滴定速度,避免过量加入标准溶液。

3. 观察颜色变化时要迅速准确,避免误差。

4. 实验结束后,应及时清洗实验仪器,保持实验室卫生。

六、预期结果与分析通过本次实验,预期能够掌握酸碱滴定的基本原理和操作步骤,能够正确使用滴定仪器,计算出待测溶液的浓度。

同时,通过实验,培养严谨的实验态度和良好的实验习惯。

七、总结酸碱滴定实验是化学实验中常见的实验之一,通过本次实训预习,对实验原理、仪器、步骤有了初步了解。

化学实验预习报告

化学实验预习报告

化学实验预习报告一、实验目的和背景化学实验预习是学生在进行实验之前对相关理论知识进行预习和了解,以便更好地掌握实验内容和方法。

化学实验预习旨在通过理论分析和推导,提前预测实验结果,并对实验过程中可能出现的问题进行思考。

二、实验原理和步骤本次化学实验的主要步骤是通过观察和分析,探究化学反应中的物质变化和能量转化。

实验中我们需要用到以下化学原理和步骤:1. 确定实验目的:在进行化学实验预习时,我们首先要了解实验的目的是什么。

通过对实验教材和相关资料的阅读,我们能够了解到实验的背景和目的,根据这些信息我们可以做出一些假设和推测。

2. 实验步骤:在进行化学实验预习时,我们需要仔细阅读实验步骤并理解每个步骤的目的以及所需的实验器材和试剂。

通过将实验步骤与相关理论知识联系起来,我们能够更好地理解实验的原理和方法。

三、实验器材和试剂在本次化学实验中,我们将需要以下实验器材和试剂:1. 试管:用于装载反应物和观察反应结果。

2. 温度计:用于测量反应过程中的温度变化。

3. 实验药品:根据实验目的确定所需试剂,例如氢氧化钠、盐酸等。

四、实验过程和注意事项在进行化学实验预习时,我们应该注意以下事项:1. 安全操作:化学实验预习虽然不涉及实际操作,但我们仍然要了解实验过程中可能存在的危险性,以确保实验的安全性。

2. 数据记录:在进行化学实验预习时,我们需要对实验过程进行详细的记录,包括实验步骤、观察结果等,以备后续分析和总结。

3. 结果分析:在完成化学实验预习后,我们需要根据实验步骤和理论知识进行结果分析,验证实验预期和推断结果的正确性。

五、实验结果及讨论通过对实验的预习和分析,我们可以得出以下一些结果和讨论:1. 反应物与产物:通过理论计算和分析,我们可以推断反应物与产物之间的化学反应方程式,并预测反应过程中物质的变化。

2. 温度变化:根据实验预习中的温度测量,我们可以推测反应过程中是否会伴随着能量的释放或吸收,从而了解化学反应过程中的能量变化情况。

熔沸点预习实验报告(3篇)

熔沸点预习实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解熔点和沸点的概念及测定原理;2. 掌握熔点和沸点的测定方法;3. 熟悉实验操作流程,提高实验技能。

二、实验原理1. 熔点:晶体化合物固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。

纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过0.5~1℃。

如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。

2. 沸点:液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:熔点测定仪、沸点测定仪、试管、烧杯、酒精灯、温度计、冷凝管、冷凝水、沸石等。

2. 试剂:萘、甘油、苯甲酸、乙醇等。

四、实验步骤1. 熔点测定:(1)将待测物质放入试管中,用酒精灯加热,观察物质状态的变化。

(2)当物质开始熔化时,记录温度计读数,即为初熔点。

(3)继续加热,当物质完全熔化时,记录温度计读数,即为全熔点。

2. 沸点测定:(1)将待测液体放入烧杯中,加入沸石,防止暴沸。

(2)将烧杯放在酒精灯上加热,观察液体状态的变化。

(3)当液体开始沸腾时,记录温度计读数,即为沸点。

五、注意事项1. 在熔点测定过程中,要注意加热速度,避免温度过高导致物质分解。

2. 在沸点测定过程中,要注意加热速度,避免温度过低导致液体未沸腾。

3. 在读取温度计读数时,要保持视线与液面平行,避免读数误差。

4. 实验过程中,注意安全,防止烫伤、火灾等事故发生。

六、实验结果与分析1. 实验结果:(1)萘的熔点:80.5℃;(2)甘油的熔点:约18℃;(3)苯甲酸的熔点:122.13℃;(4)乙醇的沸点:78.37℃。

2. 结果分析:(1)通过实验,我们验证了萘、甘油、苯甲酸和乙醇的熔沸点数据。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

化学实验预习报告一、实验目的了解无取代三唑环的合成和应用二、实验原理1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由NH2NH2来提供,通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成.甲酰胺法是目前工业上生产1,2,4-三唑常有的方法.另一类方法是通过1mol 的甲酰胺和1mol甲酰胺环和而成.但用这种方法,甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼来制备,路线较长,成本较前类方法为高.用肼的衍生物(如酰肼)代替肼,可用类似的方法合成取代的三唑化合物。

[应用与发展]由于三唑环上的1位H具有较强的活性,可与许多亲电试剂发生反应.含三唑环的化合物(以下简称"三唑")广泛用于农药,医药,助剂合成的中间体.农药工业:用于生产高效,内吸,广谱性三唑类杀菌剂,如三唑酮(商品名粉锈宁),三唑醇(又名多效唑,植物生长调节剂机械迷城2攻略和广谱杀菌剂),特效唑(又名烯效唑),Baytan以及氯甲唑等;还可以合成N取代的烷基三唑(植物生长调节的中间体),双三唑基二苯基甲烷植物生长调节剂;合成杀虫剂(如拟除虫菊酯,氨基甲酸酯等)的增效剂等.助剂方面:可用于合成1-羟乙基-1,2,4-三唑。

后者可用于作高分子材料的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂;用作涂料的添加剂制造防腐涂料;用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中,如润滑油、液压系统用液体、金属加工液、变压器及开关油等;还可用作合成纤维质材料的上胶剂或防水剂以及用于造纸和纺织行业.医药方面:三唑与芳基磺酰氯反应可合成1-芳基磺酰-1,2,4-三唑,它具有抑制中枢神经及降低血糖的药效,可用于防治人体皮肤癣症,疗效很好.三唑环与乙炔加压反应可合成乙烯基三唑,用于合成高分子化合物.三唑还可配制铜或铜合金的dnf机械师技能化学抛光剂,用于装饰品、电气用品和照相机零件的抛光.三唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等.甲酰胺法:三、实验仪器和试剂带机械搅拌回流装置(尾气吸收),蒸馏装置等水合肼C.P.80%或工业品甲酰胺C.P.99.5%或工业品无水乙醇四、实验内容1,2,4-三唑制备,乙醇重结晶及测熔点。

注:同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。

实验十二对氨基苯甲醛的制备及其CD包合物的制备(设计性实验)以对硝基甲苯为原料,经多硫化钠催化制对氨基苯甲醛,并制备β—环糊精包合物。

查阅文献完成实验设计并进入实验室准备仪器药品进行实验。

实验十三微波辐射合成水解乙酰水杨酸(综合性实验)一、实验意义及原理微波是指电磁波谱中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射,微波能量对材料有很强的穿透力,能对dnf机械弹药被照射物质产生深层加热作用。

对微波加热促进有机反映的机理,目前较为普遍的看法是极性有机分子接受微波辐射的能量后会发生每秒几十亿次的偶极振动,产生热效应,使分子间的相互碰撞及能量交换次数增加,因而使有机反映速度加快。

另外,电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”,也是促进有机反应的重要原因。

与传统加热法相比,其反应速度可快几倍至上千倍。

目前微波辐射已迅速发展成为一项新兴的合成技术[1]。

乙酰水杨酸(Aspirin)是人们熟悉的解热镇疼,抗风湿类药物,可由水杨酸和乙酸酣合成得到。

乙酰水杨酸的合成涉及水杨酸酚羟基的乙酰化和产品重结晶等操作,该合成被作为基本反应和操作练习而编入大学有机化学实验教材中,现行教材中采用酸催化合成法,它存在着相对反应时间港口机械专业长、乙酸酐用量大和副产物多等缺点。

本实验参考文献[1~4],将微波辐射技术用于合成和水解乙酰水杨酸并加以回收利用。

和传统方法相比,新型实验具有反应时间短、产率高和物耗低及污染少等特点,体现了新兴技术的运用和大学化学实验绿色化的改革目标。

二、实验目的学习微波合成及有关反应原理和操作技术。

三、试剂及仪器1.试剂水杨酸(A.R),碳酸钠(A.R),盐酸(C.P),氢氧化钠(C.P),95%乙醇(C.P),2%FeCL3,活性炭。

2.仪器WP750格兰仕微波炉,电子天平,圆底烧瓶(100ML),烧杯(250ML),锥形瓶(100ML),移液管(5ML),减压抽滤装置,红外光谱仪。

四、操作步骤1.微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸实验在100ML干燥的固底烧瓶中加入2.0g(0.014mol)水杨酸和约0.1g碳酸钠,再用移液管加入 2.8ML(3.0g,0.029mol)乙酸酣,振荡,放入微波炉中,在微波辐射输出功率495W(中档)下,微波辐射20~40s.稍冷,加入20mlph=3~4的盐酸水溶液,将混合物在冷水中冷却使之完全结晶。

减压过滤,用少量冷却水洗涤机械工程师职责结晶2~3次,抽干,得乙酰水杨酸粗产品。

粗产品用乙醇混合溶剂(1体积95%的乙醇+2体积的水)约16ml重结晶,干燥,得白色晶状乙酰水杨酸2.4g(收率92%),熔点135~136℃。

产品结构还可用2%FeCl3水溶液检验或用红外光谱仪测试。

2.微波辐射水解乙酰水杨酸实验在100mL锥形瓶中加入 2.0g(0.01mol)乙酰水杨酸和40mL0.3mol/LNaOH水溶液,在微波辐射输出功率495W(中档)下,微波辐射40s。

冷却后,滴加6mol/LHCI至pH=2~3,置于冰水浴中令其充分析晶,减压过滤,水杨酸粗产品用蒸馏水重结晶,活性炭脱色,干燥,得白色针状水杨酸约1.1g(收率80%),熔点153~156℃。

五、结果与讨论1.微波辐射碱催化合成法的优点通过正交实验,确定了微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸的较优条件,以较优条件合成法与传统酸催化法进行比较我,结果见表1。

表1微波辐射碱催化法与传统酸催化法的比较合成法水杨酸(g)乙酸酐(mL)催化剂反应时间产量(g)合成收率(%)传统酸催化法微波碱催化法225.02.8H2SO4(5滴)Na2CO3(0.1g)10min40s1.52.457.592.0从机械工表1可知,微波辐射碱催化法具有明显的优点:反应时间缩短,酸酐用量减少,合成收率提高。

获得较好结果的原因是采用了较好的合成途径和微波辐射技术,碱催化方法可避免副产物(主要是聚水杨酸)的生成,微波辐射技术则大大提高了反应速率。

若增大微波辐射功率,则反应时间更短,但从安全角度考虑,我们仅选择中等功率的微波辐射进行实验。

2.微波辐射水解法的优点根据乙酰水杨酸水解反应参数[4]计算可知,在过量碱存在的条件下,在35℃时乙酰水杨酸完全水解需要1h,在100℃时只需20s。

采用传统加热方式加热,整个水解过程需用10min左右。

现在采用微波辐射水解,很好地发挥了微波辐射技术加热速度快和加热均匀的特点。

实验结果表明,在输出功率为495W的条件下,微波辐射仅40s,水解反应的产率近100%。

这一反应可将基础实验中制备的乙酰水杨酸产机械实习总结品回收再利用,避免浪费和污染环境,同时也互相间能研究微波合成的技术。

六、注意事项1.合成乙酰水杨酸的原料水杨酸应当是干燥的,乙酸酐应是新开瓶的。

如果打开使用过且已放置较长时间,使用时应当重新蒸馏,收集139~140℃的馏分。

2.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显,它的分解温度为128~135℃,熔点文献值为136℃。

测定熔点时,应先将热载体加热至120℃左右,然后再放入样品测定。

3.不同品牌的家用微波炉所用微波条件略有不同,微波条件的选定以使反应温度达80~90℃为原则。

使用的微波功率一般选择450~500W 之间,微波辐射时间为20~40s。

此外,微波炉不能长时间空载或近似空载操作,否则可能损坏磁控管。

七、参考文献[1]GedyeRN,SmithFE,WestayKC,etal.TheUseofMicrowaveOvensfor RapidOrganicSynthesis.TetrahedronLett,1986,27(3):279~282. [2]张国升,张懋森.以固体氢氧化钾为催化剂制备乙酰水杨酸.化学试剂,1986,8(4):245~246.[3]常慧,杨建男.微波辐射快速合成阿斯匹林.化学试剂,2000,22(5):313.[4]曾宪诚,刘清华,邓郁.乙酰水安徽省建筑机械厂杨酸在CTAB胶束溶液中.实验十四聚乙烯缩甲醛胶水的制备(综合性实验)一、实验目的1.了解聚合物化学反应的基本特征。

2.掌握由聚乙烯醇缩甲醛的方法。

二、实验原理聚乙烯醇与甲醛H+的催化作用下发生缩合反应聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的,首先形成半缩醛(1)、且在H+存在下转化成碳正离子(2)、然后与相邻的羟基作用而得缩醛(3)、式中,ROH代表聚乙烯醇。

聚乙烯醇缩甲醛胶水较初只是代替糨糊及动植物胶,文具胶等来使用,20世纪70年代开始用于民用建设,此后又应用壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴,目前作为胶黏剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。

三、实验仪器与试剂1.仪器250ml三口瓶,回流冷凝管,搅拌器,小型水浴,滴液漏斗,温度计。

2.试剂聚乙烯醇(PVA),37%甲醛水溶液,去离子水,1:4盐酸,8%NaOH 溶液。

四、实验步骤在250ml三口瓶中加入7gPVA及70ml去离子水,水浴加热至京日机械厂95℃强,搅拌使PVA全部溶解,溶解后将温度降至85℃,加入1:4盐酸0.5ml左右,调节反应体系的pH值为1~3,再加入3ml甲醛(37%),维持90℃下搅拌反应40~60min,体系逐渐变稠,可取少许产品用纸试验其粘接性。

当有满意的粘接性后立即加入1.5ml8%NaOH溶液,调节反应体系的pH值为8~9,冷却后将无色透明黏稠的液体从三口瓶中倒出,即聚乙烯醇缩甲醛胶水。

五、思考题1.如何加速PVA的溶解?2.较后加入NaOH的作用是什么?六、注意事项1.整个反应过程中搅拌要充分均匀,当体系变黏稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液,终止反应。

2.工业上生产胶水时,为了降低游离甲醛的含量,常在pH值调整至7~8后加入少量尿素,发生脲醛化反应。

七、实验导读胶黏剂的发展概述凡是能把同种的或不同种的固体材料表面连接在一起的媒介物质统称为胶黏剂,通过胶黏剂的粘接力使固体表面连接在一起的方法叫做粘接或胶南京晨光机械厂电话接。

数千年前,人类就注意到自然界中的粘接现象,例如甲壳动物牢固地粘贴于岩石上等。

自然界存在的粘接现象启发人类利用粘接作为连接物体的方法。

早期的胶黏剂都来源于天然物质,例如用来黏合箭头、矛头的松脂、天然沥青以及骨胶、石灰等。

在长期使用天然胶黏剂的时期,粘接技术未能得到显著的发展。

直到20世纪初,美国发明酚醛树脂开始,胶黏剂和粘接技术进入了一个崭新的发展时期,在人类社会中占有了重要的地位。

胶黏剂在国民经济各部门中都有着重大作用。

例如在航空航天工业、汽车及车辆制造工业、电子电气工业以及医学方面等都有着广泛的应用。

相关文档
最新文档