实验三 傅立叶变换红外光谱仪的使用及未知物的测定
傅里叶变换红外光谱仪的使用方法与实验设计
傅里叶变换红外光谱仪的使用方法与实验设计傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、材料、生物等领域。
它通过测量和分析物质在红外光谱范围内的吸收特性，可以实现对物质的结构和组分进行快速、准确的分析。
1. FT-IR的基本原理FT-IR基于傅里叶变换原理，利用激光、光学元件和光学检测器等组成，将红外光谱信号转化为干涉信号。
具体来说，它将入射的红外光谱信号与参比光谱信号进行干涉，然后通过傅里叶变换将干涉信号转化为频谱图。
频谱图中的吸收峰对应于物质的特定化学键振动，可以用来确定物质的组分和结构。
2. FT-IR的使用方法使用FT-IR进行实验前，首先需要准备样品，通常是将样品制成薄膜或粉末，并在实验前进行预处理，消除或减小其它因素对红外吸收的干扰。
在进行实验时，先对仪器进行校准。
校准方法通常是通过测量一些已知物质的标准样品，得到它们的红外光谱图，并与已知数据进行比对，确定仪器的准确性和精度。
然后，将样品放置在透明的红外吸收盘中，以确保光线的通透性，并固定在样品架上。
将样品架放入FT-IR仪器中，调整仪器参数，如光源强度、积分时间等，以获取清晰的频谱图。
测量完成后，可以将频谱图导出并进行分析。
可以通过与已知物质的标准光谱对比，确定未知样品的组分和结构，或者通过数据库比对，进行物质的鉴定。
此外，还可以通过对频谱图进行峰面积计算，定量分析样品中不同组分的含量。
3. FT-IR实验设计在设计FT-IR实验时，首先需要根据需求确定实验目的，例如是进行物质的鉴定、组分分析还是化学反应的监测。
根据不同的实验目的，可以选择不同的实验条件和参数。
其次，需要选择适当的样品制备方法。
对于固态样品，可以通过压片或溶剂挥发法制备薄膜样品。
对于液态样品，可以直接放置在透明吸收盘中进行测量。
对于气态样品，可以将样品通过气流导入到红外吸收室中进行测量。
此外，实验中还需要选择适当的光谱区域进行测量，并调整仪器参数以获得最佳的信噪比。
傅里叶变换红外光谱操作使用说明书
Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书注意事项:1．保持测试环境的干燥和清洁。
2．不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3．拷贝数据请使用新软盘。
4．认真填写实验记录。
一、红外光谱基本原理红外光谱（Infrared Spectrometry，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区（13330-4000 cm–1）、中红外区（4000-650 cm–1）和远红外区（650-10 cm–1）。
Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。
二、试样的制备1. 对试样的要求(1) 试样应是单一组分的纯物质；(2) 试样中不应含有游离水；(3) 试样的浓度或测试厚度应合适。
2．制样方法(1) 气态试样使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。
(2) 液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。
在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。
傅里叶变换红外光谱仪检测
傅里叶变换红外光谱仪检测傅里叶变换红外光谱仪检测已成为化学品分析中一种最常用的仪器方法之一，其检测结果具有非常高的准确性和可靠性。
下面是傅里叶变换红外光谱仪检测的一些相关内容：1. 仪器原理傅里叶变换红外光谱仪检测是通过测量样品中吸收的特定波长的红外光信号来确定化学物质的分子结构和化学键的存在状态。
检测过程中，将一定量的样品加入光学池中，然后将红外光源的光束引导到样品处。
样品吸收特定波长的光线，并且发生光强度的减弱，从而产生吸收光谱。
通过测量吸收光谱可以确定样品的分子组成和结构信息。
2. 检测原理傅里叶变换红外光谱仪检测原理是基于化学品分子中各个原子之间的化学键不同的振动频率不同的特点进行的。
不同化学键振动时，会产生特定的红外光吸收谱，从而识别不同的化学键。
通过对样品中的各种不同化学键进行光谱分析，可以确定样品的含量、组成和结构等信息。
3. 检测范围傅里叶变换红外光谱仪检测范围广泛，可以用于纯物质的鉴定和混合物的质量分析。
同时，该技术也可以用于确定各种化学物质的含量和质量，包括化学药品、食品添加剂、化妆品、植物提取物、动物组织和环境样品等。
4. 应用领域傅里叶变换红外光谱仪检测已成为化学分析领域中一种具有广泛应用的技术。
它被广泛用于食品、制药、化妆品、环境监测、农业、纺织品、塑料、化学工程等领域。
同时，由于其非常高的准确性和可靠性，该技术也被应用于法医学和生命科学研究等领域。
总之，傅里叶变换红外光谱仪检测是一种有效的化学分析技术，可用于确定各种化学物质的分子组成和结构信息，并且被广泛应用于多个领域。
傅立叶变换红外光谱仪的使用方法
傅立叶变换红外光谱仪的使用方法引言傅立叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简称FTIR）是一种常用于分析物质结构和化学成分的仪器。
它通过测量物质在红外区域的吸收光谱，可以提供有关化学键和分子结构的信息。
本文将介绍傅立叶变换红外光谱仪的使用方法。
一、样品制备在使用傅立叶变换红外光谱仪之前，首先需要准备样品。
样品应制备成均匀且薄的片状或粉末状，以便于红外光的透射或反射。
对于液体样品，可以使用盐片或透明的气密容器来固定样品。
对于固体样品，可以使用压片机将样品制成适当的片状。
重要的是要确保样品的均匀性和一致性，这样才能获得准确的红外光谱数据。
二、仪器调整在进行实际测量之前，需要对傅立叶变换红外光谱仪进行调整。
首先，需要调整仪器的光源，以确保光源的强度稳定，并且红外辐射强度适中。
其次，需要调整光束分束器，将光束严格汇聚到光栅上，以保证高质量的光谱输出。
还需要校准样品台的位置和角度，以确保正常的光谱采集。
三、测量操作1. 红外透射光谱法当采用透射光谱法时，需要将样品放置在透明样品台上，并将其放置在光束路径上。
然后，以未经样品的光谱作为参考，测量透过样品的光谱。
在测量过程中，控制光谱仪的扫描速度和光谱范围，以获得高质量的光谱数据。
通过红外光谱仪软件，可以得到透射光谱的原始数据和吸收谱。
2. 反射光谱法反射光谱法适用于不透明或固体样品。
首先，将样品放置在反射样品台上，并将其对准光束路径。
然后，测量样品的反射光谱。
为了获得更高的信噪比，通常采用金属镜作为参考材料。
通过比较样品的反射光谱和参考光谱，可以获得样品的吸收谱。
四、数据分析获得原始光谱数据后，需要对其进行数据分析。
首先，可以对光谱进行平滑处理，以减小噪声和提高光谱质量。
然后，可以进行峰谱拟合，通过与数据库中已知化合物的光谱进行匹配，识别样品中的化学成分。
此外，还可以通过傅立叶变换处理光谱数据，以提取更多有关样品的结构信息。
傅立叶红外光谱仪的使用方法
傅立叶红外光谱仪的使用方法一、仪器结构1.光源：产生红外辐射光源，常用的有石英灯、硫磺灯等。
2.分光器：将红外辐射光分成不同的波长区间，常用的有单分光器和双分光器两种形式。
3.样品室：放置样品的位置，通常为一个透明的样品室，可以容纳固体、液体或气体样品。
4.探测器：接收并测量样品吸收的红外辐射，常见的探测器有热电偶和半导体探测器。
5.计算机：用于记录和处理测量数据、生成红外吸收谱图。
二、使用步骤1.准备样品：根据需要选择固体、液体或气体样品，并将样品制备成适当的形式（例如固体可以制成粉末，液体可以制成溶液）。
2.启动仪器：打开仪器的电源，启动光源和探测器，等待仪器达到稳定状态。
3.校准仪器：使用标准物质进行仪器的校准，校准的目的是确保仪器的输出结果准确可靠。
4.放样品：将样品放置在样品室中，通常可以采用吸收池或透明盖片等方式。
5.设置参数：根据样品的性质和需要的分析范围，设置仪器的工作参数，例如波长范围、光强度等。
6.开始测量：点击仪器上的开始测量按钮，进行样品的红外吸收谱测量。
仪器会逐渐扫描整个波长范围，并记录每个波长上的吸光度。
7.数据处理：测量完成后，使用计算机软件进行数据处理，包括谱图的绘制、峰位的计算等。
8.结果分析：根据红外吸收谱图，分析样品中存在的功能基团和化学键的类型，推导出样品的化学结构。
9.清洁仪器：使用完成后，记得清洁样品室和光源，保持仪器的整洁和良好的工作状态。
三、注意事项1.样品制备：样品制备要精确、标准化，以确保测试结果的准确性和可靠性。
2.光源选择：不同的样品可能需要不同的光源，合理选择适合的光源可以提高测试的灵敏度。
3.参数设置：根据实际情况设置仪器参数，以获得最佳的测试效果。
4.数据处理：仔细检查和处理数据，避免因操作或仪器问题导致的误差。
5.仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，清洁光源和样品室，保持仪器的良好工作状态。
总结：傅立叶红外光谱仪是一种重要的实验仪器，使用方法大致分为准备样品、启动仪器、校准仪器、放样品、设置参数、开始测量、数据处理、结果分析和清洁仪器等步骤。
傅里叶变换红外光谱仪检定规程
傅里叶变换红外光谱仪检定规程
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR光谱仪）是一种用于检测物质的红外吸收谱的仪器，其工作原理基于傅里叶变换。
为了保证FTIR光谱仪的准确性和可靠性，需要进行定期的检定。
以下是一个可能的检定规程：
1. 检查光源：使用合适的光源校准工具，检查FTIR光谱仪的光源的输出强度和波长范围是否满足要求。
2. 校准单色器：使用合适的校准工具，校准FTIR光谱仪的单色器，确保其单色度和波长调节范围准确。
3. 校准干涉仪：使用干涉仪校准工具，校准FTIR光谱仪的干涉仪，包括反射镜、移动反射镜和固定反射镜等部件，以确保其反射和透射路径准确。
4. 检查样品室：检查样品室的温度和湿度控制系统，确保能够提供稳定的环境条件。
5. 校准波数刻度：使用合适的标准样品，校准FTIR光谱仪的波数刻度，确保其波数刻度准确。
6. 检查光谱分辨率：使用合适的标准样品，检查FTIR光谱仪的光谱分辨率，确保能够准确分辨不同的吸收峰。
7. 检查信噪比：使用合适的标准样品，检查FTIR光谱仪的信噪比，确保能够在低信号强度下获得可靠的光谱。
8. 检查灵敏度：使用合适的标准样品，检查FTIR光谱仪的灵敏度，确保能够检测到低浓度的样品。
9. 校准零点：使用合适的校准样品，校准FTIR光谱仪的零点，确保能够正确地测量样品的吸收。
10. 记录结果：在每次检定后，记录检定结果，包括检定日期、检定人员和检定参数等信息，以便于追溯和比较。
以上仅是一个可能的检定规程，具体的规程还需要根据实际情况和仪器的特点进行制定。
在进行检定时，应遵循相关的标准和规范，并确保检定人员具有相关的专业知识和经验。
傅里叶变换红外光谱仪干涉仪原理及样品制备
傅里叶变换红外光谱仪干涉仪原理及样品制备傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer, FTIR）是一种常用的红外光谱分析仪器，它通过傅里叶变换的原理将样品的红外光谱信号转换为频谱信号，从而实现对样品的分析和鉴定。
FTIR的干涉仪原理是基于干涉现象，光束从光源经过分束器分成两束，一束经过样品后，另一束经过一个参考物质后，两束光在干涉仪中再次交叠。
由于光源的光波长是连续变化的，这两束光在干涉仪中的干涉现象会形成一个连续的干涉图样。
干涉图样过程中，通过调整其中一个光束的光程差，可以得到一系列不同的干涉图样。
然后，通过对这些干涉图样进行傅里叶变换，就可以得到样品的红外光谱信号。
这样的变换过程可以大大提高红外光谱检测的灵敏度和准确性。
样品制备在FTIR分析中非常重要，正确的样品制备可以确保红外光谱信号的准确性和可靠性。
首先，样品制备要保证样品的纯度和无杂质。
样品的处理步骤可能会包括样品的收集、研磨、纯化、溶解等。
对于固体样品，通常将其研磨成细粉，并通过筛网去除粗大颗粒。
对于液体样品，可能需要用溶剂溶解或稀释。
其次，样品制备要考虑样品的状态。
对于固体样品，可以将其直接放置在红外透明的基片上进行测量。
对于液体样品，可以将其放置在透明的液槽中测量。
还有一些样品可能需要凝固或固定在基片上，以确保得到准确的测量结果。
此外，对于需要测量气体样品的情况，可以使用气体细胞进行测量。
气体细胞可以容纳气体样品，并通过紧闭腔体来确保气体不外漏。
在气体细胞中，样品的压力和温度也需要控制好，以保证测量的准确性和一致性。
总之，傅里叶变换红外光谱仪是一种非常重要的红外光谱分析仪器，它的干涉仪原理和样品制备对于获得准确可靠的红外光谱结果至关重要。
研究人员在使用FTIR时需要了解其工作原理以及适当的样品制备技术，以确保测试结果的准确性和可靠性。
使用傅里叶变换红外光谱仪进行分析的步骤
使用傅里叶变换红外光谱仪进行分析的步骤红外光谱技术是一种常用的分析方法，可用于检测和识别物质的结构和成分。
其中，傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简称FT-IR）是一种应用广泛且非常有效的仪器。
本文将介绍使用FT-IR进行分析的主要步骤。
1、样品准备在进行红外光谱分析之前，首先要准备样品。
样品可以是液体、固体或气体，根据不同的样品性质和要求选择适当的采集方法。
对于固体样品，通常使用压片技术将其制成透明的样品片。
而对于液体样品，可以将其滴于红外透明的盘片上。
在样品制备时，需要注意样品的纯度和均匀性，确保获得可靠的实验结果。
2、仪器调试在开始实验之前，需要对FT-IR进行仪器调试。
主要包括光源的选择和调节、光路系统的校准和调整、检测器的校准等。
通过仪器调试，保证仪器的精确度和灵敏度，提高分析结果的准确性。
3、样品测量样品准备和仪器调试完成后，进入样品测量阶段。
首先，将制备好的样品片或盘片放置在样品台上，并固定好，保证光路不受干扰。
接下来，通过仪器控制系统选择合适的测量模式和参数。
常见的测量模式包括吸收光谱、透射光谱等。
根据具体的需求，可以调节不同的参数，如扫描范围、扫描速度等。
4、数据采集和傅里叶变换样品测量完成后，系统会自动采集红外光谱信号。
采集的数据是一个时间域上的信号，需要通过傅里叶变换将其转换为频域上的光谱图。
傅里叶变换的过程是将时间域上的信号分解为一系列不同频率的正弦函数和余弦函数的组合。
5、谱图解析与数据处理得到频域上的光谱图后，需要对其进行解析和分析。
利用谱图上吸光度的变化情况，可以得出样品中存在的化学键、官能团、分子结构等信息。
不同的峰值位置和强度反映了样品的不同性质。
通过与已知标准样品进行比对，可以进一步确定未知物质的成分和结构。
6、结果报告在分析结束后，需要将结果进行整理并撰写实验报告。
报告应包括样品的详细信息、红外光谱图、解析结果和结论等内容。
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实验三傅立叶变换红外光谱仪的使用及未知物的测定一、实验目的
1．了解傅立叶变换红外光谱仪的使用方法。
2．学会利用谱图检索未知物分析的方法。
二、基本原理
红外定性分析的依据是：若两种物质在相同测定条件下得到的红外吸收光谱完全相同，则两种物质应为同一种化合物。
据此，可以将鉴定未知物的红外吸收光谱与仪器计算机所储存的谱图库中的标准红外光谱进行检索、比对，进而推断未知物可能的结构式。
在现代红外光谱分析中，傅立叶变换红外光谱仪利用其强大的各种谱图库，通过计算机对红外光谱的检索、比对，广泛应用于许多物质的定性鉴定。
三、仪器与试剂
1．仪器
美国PE公司BX-Ⅱ型红外光谱仪
压片机
玛瑙研钵
2．试剂
溴化钾（光谱纯或分析纯）130℃下干燥24h，存于干燥器中，备用。
四、实验步骤
1．采用薄膜法，将未知薄膜进行扫描，并与谱图中的红外标准光谱进行检索、比对。
五、结果处理
1．通过将聚苯乙烯薄膜或聚乙烯薄膜的红外光谱与谱图库中聚苯乙烯薄膜的标准光谱进行比对，主要对2850.7cm-1、1601.4cm-1及906.7cm-1的吸收峰进行检验。
在2000—4000cm-1范围内，波数误差不大于±10cm-1。
在650—2000cm-1范围内，波数误差不大于±3cm-1。
2．通过将未知物的红外光谱与谱图库中的标准光谱进行检索、比对，推断未知有机物可能的结构式。
六、思考题
1．傅立叶变换红外光谱仪是基于什么原理进行分光的？
2．测定固态试样的红外光谱，除了用压片法还可以用哪些制样方法？。