高效液相色谱-质谱法分析(啶虫脒 )原始记录
高效液相色谱法测定啶虫脒含量的不确定度评定
Ａ— —试 样 溶液 的峰 响应值 ；
ｍ — —标 样 的质量 ， ； ｇ Ｐ —标 样 的纯度 ， ； — ％
— —
高 效 液 相 色 谱 仪 ： ｔ ｓ２９ Ｗａｅ ６５型 ， Ｗａ ｒ ｒ 带 ｔｓ ｅ
２９ ９ ６二极 管阵 列检测 器 ， 国 Ｗａｅｓ 司 ； 美 ｒ 公 ｒ 色谱 工作站 ： ｔｒ 全 中文 Ｅ ｐｗ ｒ Ｗａ ｓ ｅ ｍ ｏ ｅ 工作站 ； 色 谱 柱 ： 锈 钢 色 谱 柱 （ ５ ｍ ×４ ６ ｍ 不 ２０ ｍ ． ｍ ｉｄ ） 内填 充 Ｏ Ｓ—Ｃ８ ｍ填料 ； ．． ， Ｄ ５ 电子分 析天平 ：２ ０ Ｒ ０ Ｄ型 ， 国沙 多利斯 公 司 ； 德 容 量瓶 ：０ Ｌ Ａ级 ； １０ ｍ ， 啶虫脒 标 样 ： 度 ９ ． ％ ， 国家 农 药 质 检 中 纯 ９２ 由 心（ 京） 供 ； 北 提 甲纯 ： 色谱 纯 ； 实验用 水 ： 的 ２次重 蒸馏 水 ； 新
试样 溶液 的质 量浓 度 ｃ 的计算 公式 为 ：
Ａ２ 。 一 ｍ１ ２
工 行 业 标 准 Ｈ ７４ —２０ Ｇ ３５ ０４《啶 虫 脒 可 湿 性 粉 剂》 ｕ 中采用高效液相色谱法对啶虫脒可湿性粉剂 中 的啶虫 脒进行 分 离 ， 用 外标 法进 行 单标 校 正测 并 定 其含 量 。笔者 对该 测量 方法 的不确 定度来 源进 行
ｌ Ｏ —— 单 位换算 因子 。
将式 （ ） 人 式 （ ） ， 考 虑 测 量 的重 复 性 ， １代 ２中 并
引入 校正 因子 Ｆ 。则试 样 中 的啶虫 脒含 量按 式 （ ） ， ３
其它仪 器 和试 剂 均符 合化 工标准 要求 。
１２ 测量 步骤及 数 学模 型 ．
啶虫咪农残标准指标
啶虫咪农残标准指标
啶虫脒是一种广泛使用的杀虫剂，用于农业生产中防治各种害虫。
在使用啶虫脒的过程中，为了保证农产品的安全，需要进行啶虫脒的检测。
本文将介绍啶虫脒检测报告中常见的测试项目及其标准。
1. 啶虫脒残留量测定
啶虫脒残留量测定是啶虫脒检测的核心项目。
目前主要是采用高效液相色谱法进行测定。
标准要求啶虫脒在农产品中的残留量不得超过国家标准规定的限量值，例如蔬菜中的限量值为0.02mg/kg。
2. 啶虫脒代谢产物检测
啶虫脒代谢产物检测是检测啶虫脒使用情况的副产品，其主要代表的是啶虫脒代谢过程中产生的氯代苯甲酸（CPA）以及CPA的代谢产物。
目前常用的检测方法是气相色谱质谱联用分析法。
检测标准要求CPA和其代谢产物的含量不超过规定的限量值。
3. 其他农药残留检测
农产品中可能同时存在多种农药残留，因此对啶虫脒检测报告中还包含有其他农药残留的检测项目。
这些检测项目的标准同样是根据国家
标准规定的限量值。
除了上述几个项目外，啶虫脒检测报告还可能包含有重金属、微生物等项目的检测结果。
这些数据也是保证农产品质量安全的重要参考。
综上所述，啶虫脒残留量测定、啶虫脒代谢产物检测以及其他农药残留检测是农产品安全监管中常见的测试项目。
检测标准是保证农产品质量安全的重要保障，也是农产品贸易中的重要议题。
因此，对于从事农产品生产、销售及质检的相关人员，对啶虫脒检测及其标准的了解是必要的。
超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量
超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量王晓芳;杨春亮;林玲;曾绍东【摘要】[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]试验得出,在0.04 ～4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5.大米中啶虫脒的添加回收率在86.3％～ 92.5％,相对标准偏差为1.6％～4.5％,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min.[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】2页(P271-272)【关键词】液相色谱-质谱/质谱联用仪;啶虫脒;水产品;残留【作者】王晓芳;杨春亮;林玲;曾绍东【作者单位】中国热带农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工质量安全风险评估实验室(湛江),广东湛江524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工质量安全风险评估实验室(湛江),广东湛江524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工质量安全风险评估实验室(湛江),广东湛江524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工质量安全风险评估实验室(湛江),广东湛江524001【正文语种】中文【中图分类】S481+.8啶虫脒属新烟碱类高效广谱杀虫剂，具有强烈的触杀、胃毒作用，可广泛用于防治果树、棉花、蔬菜上各种刺吸式口器害虫。
持效期长，残效期可达20 d之久。
目前对啶虫脒农药的使用也越来越广泛和普遍，水稻上也在普遍使用该农药，2012年美国环保局拟将谷物中啶虫脒限量标准修订为5.0 mg/kg。
高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留
高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留作者：张静来源：《农家科技下旬刊》2019年第04期摘要：随着人们生活水平的提高，对日常的衣食住行的质量要求也越来越高，尤其是对于食物方面。
在食物的食用方面，蔬菜瓜果是最普遍的，但是，目前我国的蔬菜瓜果的种植还是主要依赖于农药使用，而人们一般比价排斥用农药种植的蔬菜，原因有二：一是农药种植口味差;二是农药种植的果实残留多。
基于此种现状，本文就用高效液相色谱法检测蔬菜中啶虫脒的农药残留问题进行简单阐述。
关键词：高效液相色谱法;检测;杀虫剂;农药残留一、高效液相色谱法基本原理及啶虫脒的性质1.高效液相色谱法。
高效液相色谱法是农药检测常用的检测方法之一，相比其他检测方法，它具有色谱较为灵敏、反应快速、分辨率高、重复性好的特点。
首先，顾名思义，该方法检测的就是液体相，两相之间是互不相容的，会出现一个明显的界面，当开始试验的时候，由于分离检测极性强，所以当溶质开始测试的时候会相互分配，当即将达到平衡的时候，就可以很明显的发现所测成分的各种表观性质。
下文主要是讲述该方法在农药中检测啶虫脒中的应用。
另外，高效液相色谱主要分类有：高效凝胶色谱、高效离子交换液相色谱、反相高效液相色谱、疏水性高效液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。
用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种农作物农药的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理是相似的。
2.啶虫脒。
啶虫脒属中等的毒性农药，原来是对害虫以胃毒和触杀，对植物内部组织渗透性强，所以耐雨水冲刷，残效期长，对于害虫的防止有良好效果。
目前，大部分的作用是用来果黄蚜的防止，屡试不爽。
主要使用方法是：根据虫害发生的密集期，当温度提高之后，然后进行喷洒，有良好的治疗和防止效果。
但是在使用的时候，要注意不要在桑园附近喷洒，气雾会对于桑园产生不利影响，在使用过程中，不要与碱性农药混用，这样会减小药效。
二、实验部分1.仪器、试剂和材料。
美国Waters液相色谱仪;德国eppendrf5810离心机;德国IKA匀浆机;涡旋混合器;美国N-EVAP112氮吹仪;电子天平;食品捣碎机。
啶虫脒的高效液相色谱分析
第 ４ 卷第 ９ ５ 期
２０ 年 ９ ０６ 月
农 药
Ａｇｏ ｈ ｍｉ ｌ ｒｅ ｅ ｃ ｓ ａ
Ｖ＿ ． ５ Ｎｏ． ｏ ４． １ ９ Ｓｅ ２ ０ ｐ． ０ ６
农药分析
啶 虫 脒 的 高 效 液 相 色 谱 分 析
汤 富 彬 ， 罗 逢 健 ，刘 光 明 ， 王 文 达
（ 中国农业科学 院 茶 叶研究所 ，杭州 ３ ０ ０ ） １０ ８
摘要 ：建 立了啶虫脒的高效液相 色谱 分析方法 ，使用 Ｃ１ 液相色谱柱 ，以乙腈 ： ３ ７ ，ｖ： ） 流动 ８ 水（０： ０ ｖ为 相 ，在 ｕＶ ２ ８ ｍ 下对其 进 行 了定性 定量 分 析 ，方 法 的标准 偏差 为 Ｏ ５ ４ ｎ ．２，变异 系数 为 ２６ ％，回收率 ．２
ｓａ ｄ ｒ ｅｉ ａ ｉ ｎ ｗａ ．２ ｃ ｅ ｆｃｅ ｔ ｆｖ ｒａｉ ｎ ｗａ ．２ ｔｎ ａ ｄ ｄ ｒｖ ｔ ｓ０ ５ ， ｏ ｆｉ ｉｎ ａ ｉ ｔ ｓ２ ６ ％， ｅ ｏ ｅ ｙ ｗａ ６ ０ ｔ ０ ．％ ， ｎ ｅｌ ｅ ｏ ｒ ｌ— ｏ ｏ ｏ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓ ． １ ３ ８ ａ ｄ ｔ ｉ ｒ ｒ ｅａ ９ ｏ ｈ ｎ ｃ
的渗透作用 ，且显示速效的杀虫力。用于防治果树 、蔬 １３ ３ 样 品测 定 ．． 菜上半翅 目害虫。主要制剂有 ３ ％乳油和 ２ ％可溶性粉 ０ 在上述色谱条件下 ，待仪器稳定后 ，重复进 啶虫脒
剂 。本文建立了啶虫脒的高效液相色谱 分析方法 。 标准溶液 ，待相邻两针的响应值变化小于 ２ 时 ，按标 ％ 准溶液 、样 品溶 液 、样 品溶液 、标准溶液的顺序进 样 ， 用两次重复所得面积平均值计算结果。方法的定性测定
１ 实验部分
液相色谱-串联质谱法测定番茄中多茵灵和啶虫脒的残留量
ＭＳＭＳｕ ｄ ｒ ｏｉｖ ｌｃｒｓ ｒｙｉｎｚｔ ｎ Ｅ Ｉ）ｎ ｌｐｅｒａｔ ｎｍｏ ｉ ｒ ｇ ＭＲＭ ） ｄ ． ｔｘｍａｃ ｅ ｘｅｎ ｌ ｔｎ ａｄｗ ｓｕｅ ｒ ／ ｎ ｅ ｓｔ ｅｅｅｔ ｐａ ｉａｉ （ Ｓ ａ ｄｍｕｔ ｌ ｅｃｉ ｎｔ ｉ （ ｐ ｉ ｏ ｏ ｏ ｉ ｏ ｏｎ ｍｏｅ Ａ ｍａｒ ｔｈ ｄｅｔｒａ ｓａｄ ｒ ａ ｓｄｆ ｉ ｏ
ａ ｄａ ｅａ ｐｒｄｒｓｄ ｅ ｎｔｍａｏ Ｔｈ ａ ｌｓｗｅ ｅｅ ｔａ ｔｄｂ ｃ ｔｎｔｉｅ，ｎ ｒｆ ｄｂ ｅ — ｋｖ ｃｓｌｄ ｐｈ ｓ ｘｒ ｃｉｎｃ ｌ ｎ ｃ ｔｍｉ ｉ ｅｉ ｕ ｓｉ ｏ ｔ． ｅｓ ｍｐｅ ｒ ｘｒｃｅ ｙａ ｅｏ ｉｒｌ ａ ｄｐｕ ｉｅ ｙＳ ｐ ｐａ ａ ｏｉ— ａ ｅｅ ｔａ ｔｏ ｏｕｍｎ Ａｃ ｔ ｎｔ ｌ ｉ ． ｅｏ ｉｒ ｅ ｉ ａ ｄｆｒ ｃａ ｉ ａ ｎ ｏｍｉ ｃｄ— ｍｍｏ ｉｍ ｃ ｔｔ ｕｆｒｗｅ ｅｕ ｅ ｓｍｏ ｌ ｈ ｓ ｙｇ ａ ｅ ｔ ｌｔｏ ． ｅａ ａｙ ｉ ｆｔｒｅ ｏ ｏ ｎ ｓｗａ ａｒｅ ｕ ｙＨＰＬＣ— ｎｕ ａ ｅａｅｂ ｆｅ ｒ ｓ ｄａ ｂｉ ｐ ａ ｅｂ ｒｄｉｎ ｕ ｉｎ Ｔｈ ｎ ｓｓｏ ｇ ｔ ｍｐ ｕ ｄ ｓｃ ｒｉｄｏ ｔｂ ｅ ｅ ｌ ａ ｃ
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超高效液相色谱串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒
凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒段 兵，何太喜，范媛媛，郑 冰（顺德出入境检验检疫局，广东 顺德 528303）摘 要：建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。
样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1，V /V ）溶液涡旋混匀后超声提取，经凝胶渗透色谱净化后，采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。
结果显示，2 种农药在0.5～100 μg /L 范围内线性良好，相关系数R 2均大于0.99。
吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg /kg 和1.0 μg /kg ，定量限分别为5.0 μg /kg 和3.0 μg /kg 。
吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%，相对标准偏差为2.67%～7.90%。
关键词：吡虫啉；啶虫脒；凝胶渗透色谱；超高效液相色谱-串联质谱；茶叶Determination of Imidacloprid and Acetamiprid in Tea by Gel Permeation Chromatography-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryDUAN Bing, HE Taixi, FAN Yuanyuan, ZHENG Bing(Shunde Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Shunde 528303, China)Abstract: A method was developed for the determination of imidacloprid and acetamiprid residues in tea using gel permeation chromatography (GPC)-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Tea samples were extracted with acetonitrile under ultrasonic irradiation and cleaned up with GPC. The elution fractions at retention times between 10 and 17 min were collected for subsequent analysis. The portions collected from GPC were blown to dryness under nitrogen gas stream and then the residue was re-dissolved with acetonitrile-0.1% formic acid. The calibration curves developed were linear in the range of 0.5–100 μg /L with a correlation coefficient higher than 0.99. The limits of detection (LODs) for imidacloprid and acetamiprid were 2.0 and 1.0 μg /kg, and the limits of quantification (LOQs) were 5.0 and 3.0 μg /kg, respectively. The average recoveries of the method at three different spiked levels ranged from 76.94% to 91.68% for imidacloprid and acetamiprid with relative standard deviations (RSDs) from 2.67% to 7.90%. Key words: imidacloprid; acetamiprid; gel permeation chromatography (GPC); ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS); tea DOI:10.7506/spkx1002-6630-201604043中图分类号：O657.63 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2016）04-0238-04引文格式：段兵, 何太喜, 范媛媛, 等. 凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒[J]. 食品科学, 2016, 37(4): 238-241. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201604043. DUAN Bing, HE Taixi, FAN Yuanyuan, et al. Determination of imidacloprid and acetamiprid in tea by gel permeation chromatography-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Food Science, 2016, 37(4): 238-241. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201604043. 收稿日期：2015-04-20作者简介：段兵（1977—），男，硕士，研究方向为食品安全。
快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量
快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量金党琴
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)012
【摘要】提出了高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量的方法。
样品以甲醇为萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在100℃静态萃取5rain，提取液浓缩后采用DionexC18色谱柱分离，以甲醇-水（40＋60）为流动相淋洗，于波长254nm 处测定。
啶虫脒的质量浓度在0．01～0．2g·L^-1范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．01mg·kg^-1。
以蔬菜样品为基体，在5个浓度水平进行加标回收试验，啶虫脒的回收率在99．2％～101％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1．3％～3．2％之间。
【总页数】3页(P1414-1416)
【作者】金党琴
【作者单位】扬州工业职业技术学院,扬州225127
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
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按照GB/T20769-2008对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
啶虫脒标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
高效液相色谱-质谱法分析（啶虫脒）原始记录
第1页，共页
检测项目
啶虫脒
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T20769-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
平均值（mg/kg）
相对
偏差（%）仪器使用情Fra bibliotek使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（μg/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
0.36μg/kg
定量限
/
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（mg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 啶虫脒 ）原始记录(续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
组分浓度
（μg/mL）
结果
（mg/kg）