测定水中硫酸根
硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)

硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1、硫酸根的测定(铬酸钡分光光度法)
1.1试剂
①铬酸钡悬浊液:称取97.20g铬酸钾(K2CrO4)与122.20g氯化钡(BaCl 22H2O)分别溶于1L的蒸馏水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入一个3L烧杯内,此时生成的黄色的铬酸钡沉淀。
待沉淀下降以后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共约洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使之成悬浊液,每次使用前混匀,每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀240mg硫酸根。
②氨水溶液:氨水与水等体积混合。
③盐酸溶液:量取210mL浓盐酸,并用蒸馏水稀释至1000mL,此时溶液的浓度为2.5mol/L。
④硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠,溶于少量水,至于1000mL容量瓶中稀释至标线。
(此点,可以考虑用14.7860g无水硫酸钠,1mL含有10mg的硫酸根)
1.2仪器
比色管、锥形瓶、加热及过滤装置、分光光度计。
1.3标线的制定
①取150mL锥形瓶9个,分别加入0、0.1、0.5、1、2.5、
5、10、15、20mL硫酸根标准溶液,分别加水至50mL。
②向标准溶液中加入1mL2.5mol/L的盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下以后各加入5mL铬酸钡浊液,再煮沸5分钟左右。
③取下锥形瓶,稍冷却后,逐滴加入氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
④冷却以后,用慢性滤纸过滤,滤液收集于50mL比色管内,用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤纸收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
⑤在420nm波长,用10mm比色皿测量吸光度,绘制标准曲线。
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水中硫酸根的测定方法

水中硫酸根的测定方法
水中硫酸根的测定方法有以下几种:
1. 比重法:将水样加入已知比重浓度的氯化钡溶液中,硫酸根与钡形成沉淀,通过测定沉淀的质量和水样的体积,计算出硫酸根的含量。
2. 滴定法:将水样与标准氯化钡溶液反应,当硫酸根与钡形成沉淀时停止滴定,通过滴定的量计算出硫酸根的含量。
3. 光度法:利用硫酸根与钡盐形成沉淀后形成乳状液的特点,通过测定乳状液的光密度,计算出硫酸根的含量。
4. 离子色谱法:利用离子色谱仪分析样品中的硫酸根含量。
这些方法各有优劣,具体选择需要根据实际需求和实验条件来确定。
哈希多参数水质检测仪测定硫酸根的原理

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硫酸根检验方法

硫酸根检验方法
硫酸根是一种常见的化学离子,其检验方法在化学实验和工业
生产中具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硫酸根检验方法,以
供参考。
首先,最常见的硫酸根检验方法之一是巴比特试剂法。
该方法
利用巴比特试剂与硫酸根生成的沉淀来进行检验。
具体操作步骤如下,首先将待检测的溶液加入试管中,然后加入适量的巴比特试剂,观察是否生成黄色沉淀。
若生成黄色沉淀,则表示溶液中含有硫酸根。
其次,还可以利用铅醋酸法进行硫酸根的检验。
该方法的操作
步骤如下,首先将待检测的溶液加入试管中,然后加入适量的铅醋
酸溶液,观察是否生成白色沉淀。
若生成白色沉淀,则表示溶液中
含有硫酸根。
此外,还可以利用硫酸铅法进行硫酸根的检验。
具体操作步骤
如下,首先将待检测的溶液加入试管中,然后加入适量的硫酸铅溶液,观察是否生成白色沉淀。
若生成白色沉淀,则表示溶液中含有
硫酸根。
需要注意的是,在进行硫酸根检验时,应当注意避免与其他离子发生干扰反应,以确保检验结果的准确性。
另外,不同的检验方法可能会受到溶液酸碱度、温度等因素的影响,因此在进行检验时应当注意控制这些因素,以确保检验结果的准确性。
综上所述,硫酸根的检验方法有多种,其中巴比特试剂法、铅醋酸法和硫酸铅法是比较常用的方法。
在进行检验时,应当注意避免干扰反应,并控制溶液的酸碱度、温度等因素,以确保检验结果的准确性。
希望本文介绍的硫酸根检验方法能对您有所帮助。
水中硫酸根离子的检验方法

水中硫酸根离子的检验方法
水中硫酸根离子的检验方法如下:
1. 使用硝酸钡和稀硝酸的混合物,加入到水中,产生白色沉淀,该白
色沉淀就是硫酸钡,说明原水中含有硫酸根离子。
这个步骤是为了排
除银离子和碳酸根离子的干扰。
2. 使用滤纸过滤水样,用盐酸和甲基橙试剂倒进水中,如果产生黄色,则说明原水中含有硫酸根离子。
这个步骤是为了排除碳酸根离子和偏
硅酸根离子的干扰。
以上检验方法仅供参考,使用化学试剂时要注意安全,必要时应在专
业人员指导下进行。
硫酸根离子色谱法测定水检测标准

硫酸根离子色谱法测定水检测标准
硫酸根离子的色谱法测定水的标准主要有以下几个:
- GB/T 39305-2020是最新的标准,它规定了使用离子色谱法对再生水中氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定方法。
- 另一个标准是HJ 84-2016,这个标准代替了旧的HJ/T 84-2001。
它规定了使用离子色谱法对水质中无机阴离子(包括F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3 -、PO4 3-、SO3 2-、SO4 2-)的测定方法。
在实际操作过程中,淋洗液的使用是非常重要的。
根据HJ 84—2016标准,推荐的淋洗液是:c (Na2CO3)=6.0 mmol/L,c(NaHCO3)=5.0 mmol/L;流速:1.0 mL/min。
此外,还有一些细节需要注意,比如甲醛的加入量,这对保留时间有显著影响,进而影响分析效率。
间接光度法测定水中硫酸根

收稿日期:1999210230;修订日期:2000205210作者简介:黄典文(1945-),男,广东工业大学副教授。
间接光度法测定水中硫酸根黄典文,张颂明 (广东工业大学化学工程系,广东广州 510090)摘 要:介绍了用一定过量的氯化钡沉淀SO 2-4,余下的Ba2+与加入一定过量的铬酸钾反应,存在于溶液中的铬酸根在pH 314的HA c 2N aA c 介质中与联邻甲苯胺生成蓝绿色的产物,并且溶液的颜色随硫酸根的量呈线性关系,借此进行光度法测定硫酸根。
本法选620nm 为测定波长,硫酸根含量在0~125Λg 10m l 范围符合比尔定律。
方法在用于测定自来水中硫酸根时,结果满意。
关 键 词:硫酸根,联邻甲苯胺,分光光度法中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2000)0320018202I nd irect spectrophoto m etr ic deter m i na tion of sulfa te i n dr i nk i ng wa ter HUAN G D ian 2w en ,et al (D epartm en t of Chem ical Engineering ,Guangdong U n iversity of T echno logy ,Guangzhou 510090,Ch ina )Abstract :A fter su lfate reacted w ith excess BaC l 2and K 2C rO 4,o rtho to lidine reacts w ith rem en t ch rom ate i on s to fo rm a b lue green so lu ti on in a buffer so lu ti on of pH 314HA c 2N aA c 1T he m ax i m um ab so rbance is found to be 620nm and the apparen t mo lar ab so rp tivity is 510×103L mo l ・c m 1Beer’s law is obeyed from 0to 125Λg 10m l 1T he m ethod w as u sed fo r determ in ing salfate in drink ing w ater 1Key words :salfate ;o rtho to lidine ;spectropho tom etry 专著[1,2]已介绍了水中硫酸盐的测定方法,其中硫酸钡浊度法和铬酸钡光度法是常用的方法。
硫酸根测定方法

12.2.25 硫酸盐乙二胺四乙酸二钠---钡容量法本标准适用于地下水中硫酸根的测定.测定范围为10-150mg/L硫酸根.1.方法提要在微酸性试液中,加入过量的氯化钡,使硫酸根定量的与钡离子生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子,在pH值为10的条件下,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定.在滴定中,不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定,而且,原水样中的钙、镁离子也同时被滴定,因此,在计算中,应将水样的总硬度计入.为了使滴定终点清晰,试液中需有一定量的镁离子存在,故在配制的氯化钡溶液中加有镁盐.2. 试剂甲基红溶液%) : 称取甲基红0.05g溶于100ml无水乙醇中.盐酸溶液(1+1).钡镁混合溶液: 称取分析纯氯化钡(BaCl2·2H2O)2.44g和分析纯氯化镁(MgCl2·6H2O)1.02g共溶于蒸馏水中,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀.此溶液为氯化钡L)和氯化镁L)的混合溶液.氨缓冲溶液(pH=10):见硬度的测定酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液: 见硬度乙二胺四乙酸二钠溶液L) : 见硬度3. 分析步骤吸取水样于250ml的三角瓶中,加甲基红溶液1滴,用盐酸溶液滴至水样呈红色,再过量1-2滴;将试液加热煮沸,趁热加入钡镁混合溶液,边加边摇动试液.将试液再加热至沸,并在近沸的温度下保温1h.取下静置,冷却.向试液中加入氨缓冲溶液5ml, 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点.记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V1).另取不含硫酸根的蒸馏水50ml,加入钡镁混合溶液、氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V2).吸取同一水样50ml,加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴, 用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到终点. 记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V3).4. 计算硫酸根含量按下式计算:ρSO42-(mg/L)=c[(V2+V3)-V1] ××1000/VC1/2 SO42-(mmol/L)= c[(V2+V3)-V1] ×2×1000/V式中:c---乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L)V---所取水样的体积(ml)(二) 重量法1.主题内容与适用范围本国际标准规定了测定水中硫酸盐的重量法本标准适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水.本标准可以准确的测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计).干扰样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高.碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低.铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低.在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡溶解度增大.当试样中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰沉淀.在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出.在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+ SO42-+2H+→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果.2. 原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量.3. 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子或相当纯度的水.盐酸溶液1+1.二水合氯化钡溶液100g/L: 将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800ml水中,加热有助于溶解冷却溶液并稀释至1L.贮存在玻璃或聚乙烯瓶中.此溶液能长期保持稳定.此溶液1ml可沉淀约40mg SO42-.注意:氯化钡有毒,谨防入口.氨水溶液1+1.注意:氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤.甲基红指示剂溶液1g/L: 将甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100ml.硝酸银溶液约L: 将硝酸银溶解于80ml水中,加浓硝酸,稀释至100ml,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定.碳酸钠:无水4. 仪器蒸汽浴烘箱,带恒温控制器马福炉,带有加热指示器干燥器分析天平,可称准至滤纸,酸洗过,无灰分,经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸,及慢速定量滤纸及中速定量滤纸.滤膜,孔径为μm.熔结玻璃坩埚,G4,约30ml.瓷坩埚, 约30ml.铂蒸发皿,250ml.5. 采样和样品样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中.为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满.不必加保护剂,可以冷藏较长时间.试样的制备取决于样品的性质和分析的目的.为了分析可过滤态的硫酸盐,水样应在采样后立即在现场(或尽可能快的)用μm的微孔滤膜过滤,滤液留待分析.需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试样,适当处理后进行分析.6. 步骤预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-)置于500ml烧杯中,加两滴甲基红指示剂, 用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色,再加2ml盐酸,加水使烧杯中溶液的总体积至200ml,加热煮沸至少5min.如果试样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿中,在蒸气浴上蒸发到近干,加1ml盐酸,将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发到干,放在180℃的烘箱内完全烘干.如果试样中含有机物质,就在燃烧器的火焰上炭化,然后用2ml水和1ml盐酸把残渣浸湿,再在蒸气浴上蒸干.加入2ml盐酸,用热水溶解可溶性残渣后过滤.用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按调节酸度.如果需要测总量而试样中又含有不溶解的硫酸盐,则将试样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50ml水将熔融混合物转移到500ml烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按调节酸度.沉淀将预处理所得的溶液加热至沸,在不断搅拌下缓慢加入10±5ml热氯化钡溶液( ,直到不再出现沉淀,然后多加2ml,在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜以陈化沉淀.注:缓慢加入氯化钡溶液,煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性.过滤、沉淀灼烧或烘干沉淀灼烧法用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止.滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉里,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称重,直至灼烧至恒重.6.3.2 烘干沉淀法用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚(G4)过滤沉淀,用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去,用几份少量的温水反复洗涤沉淀, 直至洗涤液不含氯化物.取下坩埚,并在烘箱内于105±2℃干燥1-2h,放在干燥器内冷却,称重,直至干燥至恒重.洗涤过程中氯化物的检验:在含有5ml硝酸银溶液的小烧杯中收集约5ml的洗涤水,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子.7. 结果的表示硫酸根含量ρSO42- (mg/L)按下式计算:ρSO42- (mg/L)=m1××1000/VC1/2SO42-(mmol/L)= ρSO42- (mg/L)/1/2SO42-式量式中: m1---从试样中沉淀出来的硫酸钡重量(g)V---试样的体积(ml)质量换算为SO4的因素。
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比浊法测定水中硫酸根及不确定度的评定
摘要:针对比浊法测定水中硫酸根,讨论了硫酸根测定结果的测量不确定度的来源及评定方法,当K=2,硫酸根测定结果为(19.35±0.07)mg/L。
关键词:硫酸根;不确定度;不确定度评定:比浊法
1 前言
测量不确定度是评定测量水平的指标,是表示合理地赋予被测量值的分散性,是判定测量结果可靠程度的依据[1]。
本文对比浊法测定水中硫酸根含量过程进行了系统分析,确定了测量结果不确定度的来源,建立测量模型,对测量结果不确定度的各个分量进行科学评定,得出硫酸根结果的主要不确定因素是标准曲线非线性和测量重复性。
2实验部分
2.1 仪器
A120S电子天平(分辨力:0.0001g);TU-1810紫外可见分光光度计;SH-2型控温式磁力搅拌器;
2.2 试剂
2.2.1 硫酸盐标准溶液〔ρ(SO42-)=1mg/mL〕:称取1.4786g无水硫酸钠(光谱纯),溶于纯水中,并定容至1000mL。
2.2.2稳定剂溶液:称取75g氯化钠(NaCl),溶于300mL纯水,加入30mL盐酸(ρ20=1.19g/ml)、50mL甘油(丙三醇)和100mL乙醇〔φ(C2H5OH)=95%〕,混合均匀。
2.2.3氯化钡晶体(BaCl2.2H2O),20目~30目。
2.3 实验方法: GB/T 8538—2008
2.3.1 吸取适量水样于100mL烧杯中,加纯水至50mL。
加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2),调节电磁搅拌器速度,使溶液在搅拌时不溅出,并能使0.2g氯化钡晶体(2.2.3)在10s~30s之间溶解。
2.3.2 标准曲线的制作与样品中SO42-含量的测定:取同型号100mL烧杯6个,分别加入硫酸盐标准溶液(2.2.1)0,0.25,0.50,1.00,1.50和2.00mL。
各加纯水至50mL。
使硫酸盐浓度分别为0,5.0,10.0,20.0,30.0和40.0mg/L(以SO42-计)。
吸取25mL样品于分别放入二个100mL 烧杯中,加纯水至50mL。
在同一条件下,样品和标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液(2.2.2)。
待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体(3.3),并立即计时,搅拌(60±5)s。
各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时,到准确10min时,于波长420nm处,用1cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度值,利用回归方程可计算出样品中硫酸根含量。
3 建立数学模型
比浊法测定水中硫酸根含量的计算公式为:X=f ⨯C
式中:X 为样品中SO 42-质量浓度(mg/L );f 为试样定容体积与试样体积比;C 为校准曲线查得SO 42-质量浓度(mg/L )
4测量不确定度的来源
a 定容体积;
b 标准溶液配制;
c 标准曲线非线性;
d 测量重复性
5 不确定度分量的评定
5.1 定容体积
样品处理过程中所用10mL 移液管A 级容量允差为0.020;250mL 容量瓶A 级容量允差为0.15,相对允许误差分别为:0.20%,0.06%,按均匀分布考虑,B 类评定。
则u rel (V 1)=
=1.15×10-3 u rel (V 2)
=3.46×10-4
合成标准不确定度u rel (V ) =1.20×10-3
5.2 标准溶液配制
SO 42-标准溶液是由无水硫酸钠(光谱纯)配制成质量浓度为1000ug/mL 标准储备液,经多次稀释成标准溶液。
光谱纯试剂杂质总含量在0.01%以下,按正态分布考虑,B 类评定。
则u rel (C 1)=0.01%
3
=3.33×10-5
称量天平最大允差为±0.001g 则
10-4g 4rel 5.7710g
u (m)= 1.4786g
-⨯=3.90×10-4
样品处理过程中所用移液管2.00mL A 级容量允差为0.010,相对允许误差为0.5%,按均匀分布考虑,B 类评定。
则u rel (C 2)
=2.89×10-3
合成标准不确定度:rel 3u (C 10-3 5.3标准曲线非线性
根据测量数据得标准工作曲线和线性回归方程,其标准曲线回归方程A=0.01045m-0.00393,其相关系数R 2=0.9990。
标准溶液质量与回归方程计算出的质量最大误差限为6.01%,见表1。
表1 SO 42-标准工作曲线非线性引起的误差限
标准溶液 质量浓度 回归方程计算 质量浓度
标准溶液与回归方程 质量浓度差值
相对误差
误差限 mg/L mg/L mg/L % % 5.0 5.30 -0.300 -6.01 10.0 10.37 -0.372 -3.72 20.0 20.23 -0.229 -1.14 6.01 30.0 30.37 -0.372 -1.24 40.0
41.19
-1.186
-2.96
按正态分布考虑,B 类评定:则2-4rel 10×3.47=3
6.01%
=)(C u 5.4 测量重复性
六次测量平均值C =19.35mg/L 按A 类评定:
单次测量结果的标准偏差c S
标准不确定度u (C 5)
10-2 u rel (C 5)=
5u(C )
C
=5.17×10-3 6 合成标准不确定度
合成不确定度rel U 10-2
7扩展不确定度
取置信概率 p=95%, k p =2.00;则95rel U =2.00×3.52×10-2=7.04×10-2 水中硫酸根含量的分析结果为(19.35±0.07)mg/L ;k=2
8 结果讨论
从不确定度分量可以看出,比浊法测定水中硫酸根含量不确定度因素较多,其中影响较大的是标准曲线非线性以及测量重复性所引进的不确定度,天平、容量瓶、移液管以及标准样品纯度等所引起的不确定度值虽较小,但在分析过程中不可忽略不计。
参考文献
[1] JJF1059-1999测量不确定度评定与表示指南[S].北京:中国计量出版社,1994。