红外光谱实验
红外光谱的分析实验报告
红外光谱的分析实验报告红外光谱的分析实验报告引言：红外光谱是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域。
本实验旨在通过红外光谱仪对不同化合物进行分析，探索其在结构鉴定和物质性质研究中的应用。
实验方法：1. 实验仪器：红外光谱仪2. 实验样品：甲醇、乙醇、苯酚、苯甲酸3. 实验步骤：a. 将样品制备成均匀的固体样品，并放置于红外光谱仪的样品室中。
b. 启动红外光谱仪，选择合适的波数范围和扫描速度。
c. 点击开始扫描按钮，记录红外光谱图。
实验结果与分析：通过红外光谱仪获得了甲醇、乙醇、苯酚和苯甲酸的红外光谱图。
根据图谱中的吸收峰和波数，可以初步判断样品的官能团和分子结构。
1. 甲醇：甲醇红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰，波数约为3400 cm-1，这是由于甲醇中的羟基（-OH）引起的。
另外，还可以观察到波数约为1050 cm-1处的吸收峰，这是由于甲醇中的C-O键引起的。
这些特征峰表明样品中存在醇官能团。
2. 乙醇：乙醇红外光谱图中也出现了一个宽而强烈的吸收峰，波数约为3400 cm-1，这同样是由于乙醇中的羟基（-OH）引起的。
此外，还可以观察到波数约为2900 cm-1处的吸收峰，这是由于乙醇中的C-H键引起的。
这些特征峰进一步验证了样品中存在醇官能团。
3. 苯酚：苯酚红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰，波数约为3400 cm-1，同样是由于苯酚中的羟基（-OH）引起的。
此外，还可以观察到波数约为1600 cm-1处的吸收峰，这是由于苯酚中的芳香环引起的。
这些特征峰表明样品中存在酚官能团和芳香环。
4. 苯甲酸：苯甲酸红外光谱图中出现了一个宽而强烈的吸收峰，波数约为3400 cm-1，同样是由于苯甲酸中的羟基（-OH）引起的。
此外，还可以观察到波数约为1700 cm-1处的吸收峰，这是由于苯甲酸中的羧基（-COOH）引起的。
这些特征峰表明样品中存在羧酸官能团。
结论：通过红外光谱分析，我们成功地鉴定了甲醇、乙醇、苯酚和苯甲酸样品中的官能团和分子结构。
红外光谱的分析实验报告
红外光谱的分析实验报告引言红外光谱分析是一种常用的分析技术，通过测量物质对红外辐射的吸收特性，可以获得物质的结构和组成信息。
本实验旨在通过红外光谱仪测量不同样品的红外光谱，并利用谱图进行分析和鉴定。
实验步骤1. 实验准备准备实验所需的设备和试剂，包括红外光谱仪、样品、红外透明片等。
2. 样品制备将待分析的样品制备成适合红外光谱测量的形式。
常见的制备方法包括固态压片法、涂布法等，根据样品的性质选择合适的制备方法。
3. 样品测量将制备好的样品放置在红外光谱仪的样品台上，调整仪器参数并启动测量程序。
确保样品与红外辐射充分接触，并保持稳定的测量条件。
4. 数据处理将测量得到的光谱数据导出，并进行必要的数据处理。
常见的处理方法包括基线校正、光谱峰位标定等。
5. 谱图分析根据处理后的数据，绘制红外光谱谱图。
观察谱图中的吸收峰位、强度等特征，并与已知谱图进行比对。
6. 结果与讨论根据谱图分析结果，对样品的结构和组成进行推测和讨论。
分析不同峰位的吸收特性，并与已有文献进行对比和验证。
实验结果1. 实验数据测量得到的红外光谱数据如下：波数（cm-1）吸光度1000 0.1231100 0.2341200 0.456……2. 谱图分析根据实验数据绘制得到的红外光谱谱图如下图所示：在此插入红外光谱谱图的Markdown代码3. 结果讨论根据谱图分析，样品中出现了多个吸收峰位，其中波数为1200 cm-1附近的吸收峰较为明显。
根据已有文献，该峰位与C-O键的振动有关，可以推测样品中含有羧酸基团。
此外，还观察到其他峰位，需要进一步分析和鉴定。
结论通过红外光谱分析实验，我们获得了样品的红外光谱谱图，并推测了样品中可能存在的功能基团。
进一步的实验和分析将有助于确认样品的结构和组成，为后续的研究工作提供基础数据。
参考文献[1] 张三, 李四. 红外光谱分析方法研究进展. 分析化学, 20XX, XX(XX): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 红外光谱鉴定有机化合物的应用研究. 物理化学学报, 20XX,XX(XX): XX-XX.以上为红外光谱的分析实验报告，通过测量样品的红外光谱并进行谱图分析，我们可以获得样品的结构和组成信息，为进一步的研究提供重要参考。
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告一、实验目的1、了解红外光谱的基本原理和应用。
2、学习红外光谱仪的操作方法。
3、通过对样品的红外光谱分析，确定样品的化学结构和官能团。
二、实验原理红外光谱是一种基于分子振动和转动能级跃迁而产生的吸收光谱。
当一束具有连续波长的红外光通过物质时，物质分子中的某些基团会吸收与其振动和转动频率相同的红外光，从而在红外光谱图上出现特征吸收峰。
不同的官能团具有不同的振动频率，因此可以通过分析红外光谱图中的吸收峰位置、强度和形状来推断物质的结构和成分。
分子的振动形式可以分为伸缩振动和弯曲振动。
伸缩振动是指化学键沿键轴方向的伸长和缩短，如 CH 键的伸缩振动；弯曲振动则是指化学键在垂直于键轴方向的振动，如 CH 键的弯曲振动。
红外光谱的波长范围通常在25 25 μm 之间，对应的波数范围为4000 400 cm⁻¹。
其中，4000 1300 cm⁻¹区域称为官能团区，主要反映分子中官能团的特征吸收；1300 400 cm⁻¹区域称为指纹区，主要反映分子的整体结构特征。
三、实验仪器与试剂1、仪器：傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、压片机、玛瑙研钵、干燥器。
2、试剂：KBr 粉末（光谱纯）、待测试样（固体或液体）。
四、实验步骤1、样品制备固体样品：采用 KBr 压片法。
称取 1 2 mg 样品，在玛瑙研钵中与100 200 mg KBr 粉末充分研磨混合，然后将混合物置于压片机中，在一定压力下压成透明薄片。
液体样品：采用液膜法或溶液法。
液膜法是将少量液体样品直接滴在两片盐片之间，形成液膜进行测试；溶液法是将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液注入液体池中进行测试。
2、仪器操作打开红外光谱仪电源，预热 30 分钟。
设置仪器参数，如扫描范围、分辨率、扫描次数等。
将制备好的样品放入样品室，进行扫描测量。
3、数据处理对获得的红外光谱图进行基线校正、平滑处理等。
标注吸收峰的位置和强度，并与标准谱图进行对比分析。
化学实验中的红外光谱分析
化学实验中的红外光谱分析红外光谱分析是一种常用的分析技术，被广泛应用于化学实验中。
通过红外光谱分析，我们可以对物质的结构和成分进行准确的鉴定和分析，为化学研究和工业生产提供重要的参考依据。
本文将介绍红外光谱分析的原理和常见的应用。
一、红外光谱分析的原理红外光谱是指位于可见光波长范围之外的电磁波。
物质的分子在红外光谱范围内吸收特定的红外辐射，产生特征性的光谱图谱。
这些光谱图谱可以反映物质的结构和成分。
红外光谱分析主要基于摩尔吸光度比尔-朗伯定律，通过测量样品的红外光谱图谱，进而分析物质的分子结构和功能官能团。
二、红外光谱分析的应用1. 有机物质的鉴定：红外光谱分析可以用于有机物质的鉴定。
每种官能团在红外光谱上具有明显的特征吸收峰，通过对比样品的光谱图谱与已知物质的光谱数据库，可以准确地确定有机物质的结构和组成。
2. 多组分分析：红外光谱分析可以用于多组分混合物的分析。
通过对混合物进行红外光谱测量，并借助光谱解析软件进行数据处理，可以定量地分析出混合物中每个组分的含量。
3. 实时反应监测：红外光谱分析可以用于实时监测化学反应的进程和中间产物的生成。
通过红外光谱仪的在线连接，可以对反应实时进行监测，提供有关反应动力学和产物生成机理的信息。
4. 质量控制：红外光谱分析可用于化学产品的质量控制。
通过对不同批次产品的红外光谱进行比对和分析，可以确保产品的成分和质量的一致性。
三、红外光谱实验方法进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
具体的实验步骤如下：1. 样品制备：将待分析的样品制成颗粒状，并通过压片或KBr法将其与适量的基质混合均匀。
注意样品制备过程中要保持环境的清洁，以防杂质的影响。
2. 数据采集：将样品放置于红外光谱仪的样品室中，启动仪器进行光谱扫描。
根据需求选择适当的扫描速度和光谱范围，并记录下样品的光谱图谱。
3. 数据处理：将光谱图谱导入光谱分析软件进行处理。
通过选择不同的数据解析方法和库比对，可以对样品的光谱进行解析和分析。
实验报告红外光谱
一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和操作方法。
2. 掌握红外光谱在有机化合物结构分析中的应用。
3. 通过对样品的红外光谱分析，判断其结构特征。
二、实验原理红外光谱是利用分子对红外光的吸收特性来研究分子结构和化学键的一种方法。
当分子吸收红外光时，分子内部的振动和转动能级发生变化，导致分子振动频率和转动频率的变化。
根据分子振动和转动频率的不同，红外光谱可以分为三个区域：近红外区、中红外区和远红外区。
中红外区是红外光谱分析的主要区域，因为它包含了大量的官能团特征吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、干燥器等。
2. 试剂：待测样品、溴化钾压片剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品与溴化钾按照一定比例混合，制成压片剂。
2. 样品测试：将制备好的样品放入样品池，置于红外光谱仪中，进行光谱扫描。
3. 数据处理：将扫描得到的光谱数据进行分析，识别特征吸收峰，判断样品的结构特征。
五、实验结果与分析1. 样品A的红外光谱分析（1）在3350cm-1附近出现一个宽峰，说明样品A中含有O-H键。
（2）在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰，说明样品A中含有C-H键。
（3）在1720cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品A中含有C=O键。
（4）在1230cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品A中含有C-O键。
根据以上分析，样品A可能为含有O-H、C=O和C-O键的有机化合物。
2. 样品B的红外光谱分析（1）在3350cm-1附近出现一个宽峰，说明样品B中含有O-H键。
（2）在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰，说明样品B中含有C-H键。
（3）在1640cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品B中含有C=C键。
（4）在1040cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品B中含有C-O键。
根据以上分析，样品B可能为含有O-H、C=C和C-O键的有机化合物。
红外光谱法实验报告
一、实验目的1. 了解傅里叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。
2. 掌握红外光谱分析的基础实验技术。
3. 学会用傅里叶变换红外光谱仪进行样品测试。
4. 掌握几种常用的红外光谱解析方法。
二、实验原理红外光谱法是利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一种方法。
苯甲酸分子在红外线照射下，会吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光，产生特征吸收光谱。
通过分析苯甲酸的红外光谱，可以确定其分子结构，进行定性分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、样品制备装置、压片机、样品瓶、电子天平。
2. 试剂：苯甲酸、溴化钾（KBr）、无水乙醇。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取0.1g苯甲酸，置于研钵中，加入约0.5g溴化钾，研磨至粉末状。
将粉末转移至样品瓶中，加入少量无水乙醇，振荡溶解，制成苯甲酸溶液。
2. 样品测试：将制备好的苯甲酸溶液均匀涂覆在KBr压片机上，压制薄片，厚度约为1mm。
3. 红外光谱测试：将压制好的薄片放入傅里叶变换红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。
扫描范围为4000～500cm-1，分辨率为4cm-1。
4. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图与标准苯甲酸光谱图进行对比，分析苯甲酸的红外光谱特征。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸的红外光谱图显示，在1640cm-1处出现一个强吸收峰，这是苯甲酸中羰基的特征吸收峰。
2. 在3000cm-1处出现一个宽吸收峰，这是苯甲酸中C-H键的伸缩振动吸收峰。
3. 在1400cm-1处出现一个中等强度的吸收峰，这是苯甲酸中苯环的C=C键伸缩振动吸收峰。
4. 在900cm-1处出现一个弱吸收峰，这是苯甲酸中苯环的C-H面外弯曲振动吸收峰。
通过对比苯甲酸的红外光谱图与标准苯甲酸光谱图，可以确定实验样品为苯甲酸。
六、实验结论本次实验成功利用傅里叶变换红外光谱法对苯甲酸进行了定性分析。
有机物的红外光谱鉴定实验通过红外光谱鉴定有机物
有机物的红外光谱鉴定实验通过红外光谱鉴定有机物红外光谱是一种常用的有机化合物鉴定方法，通过观察有机物在红外光谱中的吸收峰位置和强度，可以确定有机物中特定化学键的存在以及分子结构的一些信息。
本文将介绍有机物的红外光谱鉴定实验的基本步骤和注意事项。
一、实验目的通过红外光谱鉴定有机物，了解红外光谱仪的使用方法，掌握有机物红外光谱图的解读技巧。
二、实验仪器与试剂1. 实验仪器：红外光谱仪2. 试剂：待鉴定的有机物样品三、实验步骤1. 将待鉴定的有机物样品制备成薄膜。
可以将少量有机物溶解在适当的溶剂中，然后将溶液均匀涂布在红外光谱仪的样品池上，蒸发溶剂使得有机物形成薄膜。
2. 打开红外光谱仪，调节仪器参数，如波数范围等。
3. 放入样品薄膜，开始测量。
测量时应保证仪器的光源和检测器处于正常工作状态，使得得到的红外光谱图有较好的质量。
4. 根据所得红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度。
根据不同波数范围的吸收峰信息，判断有机物中是否存在特定的官能团或化学键。
四、实验注意事项1. 在制备有机物样品薄膜时，要保证薄膜均匀且薄度适中，以确保测得的红外光谱信息准确。
2. 在测量过程中，要保持仪器的稳定性，尽量避免震动和光源的不稳定等因素对测量结果的干扰。
3. 在观察红外光谱图时，注意吸收峰的位置和强度，可以参考红外光谱图的标准参考图谱，结合有机物的结构特点进行解读。
4. 确定有机物结构时，不要仅凭红外光谱鉴定结果，可以结合其他鉴定方法，如质谱分析等，提高鉴定的准确性。
五、实验结果分析根据所得红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，可以初步判断有机物中是否存在特定的官能团或化学键。
比如，在波数范围为3000-3600 cm-1的区域，出现宽而强的吸收峰，通常说明有机物中存在醇类官能团(O-H)。
在波数范围为1600-1800 cm-1的区域，出现强而尖锐的吸收峰，通常说明有机物中存在羰基官能团(C=O)。
六、实验结论通过本实验的红外光谱鉴定方法，我们可以初步确定有机物中存在的官能团或化学键，从而推测有机物的结构类型。
实验报告红外光谱实验
实验报告红外光谱实验实验报告：红外光谱实验一、实验目的本次红外光谱实验的主要目的是学习和掌握红外光谱的基本原理、仪器操作方法，以及通过对样品的红外光谱分析，确定样品的化学结构和官能团信息。
二、实验原理红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。
当红外光照射到分子时，分子中的化学键会吸收特定频率的红外光，从而引起分子振动和转动能级的跃迁。
不同的化学键具有不同的振动频率，因此通过测量样品对不同频率红外光的吸收情况，可以得到样品的红外光谱图。
根据量子力学理论，分子的振动可以近似地看作是简谐振动。
对于双原子分子，其振动频率可以用以下公式计算：＼＼nu ＝＼frac{1}｛2\pi}＼sqrt{＼frac{k}｛＼mu}｝＼其中，＼（＼nu\）为振动频率，＼（k\）为化学键的力常数，＼（＼mu\）为折合质量。
对于多原子分子，其振动形式更加复杂，但可以将其分解为不同的振动模式，如伸缩振动和弯曲振动等。
红外光谱图通常以波数（＼（cm^｛－1}＼））为横坐标，表示红外光的频率；以吸光度（或透光率）为纵坐标，表示样品对红外光的吸收程度。
三、实验仪器与试剂1、仪器傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）压片机玛瑙研钵干燥器2、试剂溴化钾（KBr，光谱纯）待测样品（如苯甲酸、乙醇等）四、实验步骤1、样品制备固体样品：采用 KBr 压片法。
称取约 1-2mg 待测样品于玛瑙研钵中，加入约 100-200mg 干燥的 KBr 粉末，充分研磨混合均匀。
将混合好的粉末转移至压片机模具中，在一定压力下压制成透明的薄片，放入干燥器中备用。
液体样品：采用液膜法。
将待测液体滴在两氯化钠晶片之间，形成均匀的液膜。
2、仪器操作打开红外光谱仪和计算机，预热 30 分钟。
进入仪器操作软件，设置实验参数，如扫描范围、分辨率、扫描次数等。
将制备好的样品放入样品室，进行光谱扫描。
3、数据处理对扫描得到的原始光谱图进行基线校正、平滑处理等。
对处理后的光谱图进行峰位识别和归属，确定样品中的官能团。
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1000
722
石蜡油研磨的好处是： （1）不会使谱带变形
（2）不会使峰位发生位移
对于非极性基团的振动 频率，峰位不会发生位 移；对于极性基团，如 C=O的伸缩振动，峰 -1. 位会位移几个cm
1.0
0.9
0.8
柠檬苦素
0.7
0.6
Ab so r b a n ce
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0 3000 2000 Wavenumbers (cm-1) 1000
1460 1376
618
石蜡油研磨
1134
1131
制样方法
将几毫克样品放在玛瑙研钵中， 滴加半滴石蜡油研磨。石蜡油加 得越少越好。研磨好后，用硬塑 料片将样品刮下，涂在两片溴化 钾晶片之间，不要加垫片。
薄膜法
薄膜法分为： （1）溶液制膜法 （2）热压制膜法
溶液制膜法
• 将样品溶解于适当的溶剂中，然后将溶液 滴在红外晶片（如溴化钾、氯化钠、氟化 钡等）、载波片或平整的铝箔上，待溶剂 完全挥发后即可得到样品的薄膜。 溶液制膜法所选用的溶剂应是容易挥发的 溶剂。溶剂极性比较弱，与样品不发生作 用。样品在溶剂中的溶解度要足够大。所 配制的溶液浓度一般为1-3%。浓度过低， 制得的薄膜会太薄，浓度过高，制得的薄 膜又会太厚。
Ab so r b a n ce
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
1708
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1759 1708
1.1
1.2
1.3
1.4
1757
1.5
显
石 蜡 油
微
1500
1505 1505 1454 1425 1392 1365 1353 1341 1307 1286 1264 1180 1236 1217 1166 1148 1135 1122 1095 1079 1063 1032 1020
1.1 1.0 0.9 0.8 0.7
A bs orbance
硫酸铵 (NH4)2SO4
位移22cm-1
位移18cm-1
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 4000
3055
KBr压片 显微
2000 Wavenumbers (cm-1)
618
0.6
3224
1.0
0.9
显微红外法
溴化钾压片法
如果锭片压得又透明又平整，两个侧面非常平行，在测得 的光谱中，靠近400cm-1的低频端会出现干涉条纹，影响谱 带的辨认。
采用溴化钾压片法制样 存在两个致命的缺点
第一个缺点
• 无机和配位化合物通常都含有离子，样品和溴化 钾研磨，尤其是施加压力，会发生离子交换，使 样品的谱带发生位移和变形。严重时会向低频位 移十几个波数。 • 有机物采用溴化钾压片法制样时，在研磨和压力 的作用下，溴化钾与有机物中的极性基团也会发 生相互作用，使红外光谱谱带发生位移和变形。 但与无机物相比，这种位移要小得多，通常只向 低频位移几个波数。
1.0
碳酸钠有0，1，7，10个结晶水之分
0.9 0.8 0.7 0.6
A bs orbance
显微 Na2CO3.10H2O
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 2000 Wavenumbers (cm-1)
KBr Na2CO3 显微 Na2CO3
光谱中出现水的吸收峰可能有三个 原因： （1） 样品吸附空气中的水，称为 吸附水； （2）溴化钾和样品一起研磨时，溴 化钾吸附空气中的水；
916 892 877 821 812 798 762
1.1 1.0
无水Na2SO4光谱
2924
0.9 0.8 0.7 0.6 0.5
Ab so r b a n ce
0.4 0.3 0.2 0.1 -0.0 -0.1 -0.2 -0.3 -0.4 4000 3000
2856
显微
2000 Wavenumbers (cm-1) 1000
1.4 1.3 1.2 1.1 1.0
Ab so r b a n ce
2924
1.5
0.9 0.8 0.7 0.6
0.4 0.3 0.2 0.1
1464 1377
0.5
2954
2854
石蜡油 ( Mineral oil 或Nujol )的光谱
4000
3000
2000 Wavenumbers (cm-1)
固体样品的制备和测试
固体样品以各种不同的形态存在，有粉末 样品，有粒状、块状样品，也有薄膜，板 材样品。有硬度小的样品，也有硬度大的 样品。有很脆的样品，也有非常坚韧的样 品。因此，应该根据固体样品的形态和测 试目的选用不同的制样方法和测试方法。 固体的常规透射光谱制样方法分为：压片 法，糊状法和薄膜法。
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0 3000 Wavenumbers (cm-1) 2000 1000
2828
1097
用KBr压片法如何 从光谱中消除因KBr吸 附水产生的两个吸收峰？
消除水吸收峰的方法
• 样品和溴化钾研磨后，将研磨好的粉末在红 外灯下烘烤半个小时以上，再进行压片。在 施加压力之前最好先抽真空。压好的片应尽 快测试光谱。这样做只能部分地而不能彻底 消除光谱中水的吸收峰。 • 在相同条件下，用纯KBr粉末研磨压片，测试 光谱，将光谱保存在硬盘中。以后可以用这 张光谱作为参考光谱，从样品光谱中减去水 的吸收峰，参考因子选 1 左右。这样可以得 到较为满意的结果。 • 背景扣除法：用KBr粉末研磨压片作为背景。
（3）样品本身含有结晶水。
对于吸附水，可用低温烘干 的方法，例如，将样品放入40℃ 烘箱中过夜；也可以用真空干燥 的方法。但这两种方法都有可能 使样品中的结晶水脱掉。
0.9
1379
样品名称：C60(OH)n
0.8
1617
1.0
真空干燥后，用显微红 外判断C60是否接上了 OH基团
0.7
0.6
Ab so r b a n ce
压片法
压片法是一种传统的红外光谱 制样方法，是一种简便易行的 方法，现在仍然是红外光谱实 验室常用的制样方法。稀释剂 有溴化钾和氯化钾。溴化钾和 氯化钾都是卤化物，所以又称 为卤化物压片法。通常使用溴 化钾作为样品的稀释剂。
溴化钾压片法
1mg 左右样品和150mg左右 KBr 研磨，施加 8 吨左右的压力，压成透明或半透明的薄片。 为了确保一次压片测试成功，粉末样品最好 使用天平称量。质量为1毫克的粉末样品， 如果不用天平称量，很难估计准确。因为非 结晶状粉末样品很轻，而结晶粒状样品却很 重。光谱的最强吸收峰吸光度在0.5-1.4之 间比较合适。溴化钾粉末用量不需要称量， 大约150毫克即可。
热压制膜法
• 热压制膜法可以将较厚的聚合物薄膜 热压成更薄的薄膜，也可以从粒状、 块状或板材聚合物上取下少许样品热 压成薄膜。 • 热压模具可以购买，也可以自制。购 买的薄膜制样器（Film Maker）可以 将少许聚合物热压成15，25，50，100， 250，500微米厚的薄膜，薄膜直径为 20毫米。
石蜡油研磨法存在两个缺点： （1）石蜡油是饱和碳氢化合物，是 混合物，C 原子的个数约十几个。 由于是碳氢混合物，在样品光谱中 会出现碳氢吸收峰，在3000－2850， 1460，1375，720cm-1区间的碳氢 吸收峰会干扰样品的吸收峰；（2） 样品用量较溴化钾压片法用量多， 至少需要几毫克样品。
• 样品和溴化钾混合物要求研磨到颗粒尺寸小于2.5 微米以下。颗粒尺寸如果在2.5-25微米之间，就 会引起中红外光散射。光散射使光谱基线倾斜。 光的散射与光的波长有关。当颗粒大于光的波长 时，光线照射到颗粒上才会发生散射。 • 用不锈钢小扁铲将研磨好的样品和溴化钾混合物 全部转移到压片模具中，并用小扁铲将混合物铺 平。这一步骤非常重要，如果混合物没有铺平， 压出来的锭片会出现局部透明。 • 混合物装好后，用手指的力量一面旋转压片模具 的压杆，一方面稍加向下的压力使混合物更加平 整。
要严格避免用KBr压片法制备样品。 用这种方法制备无机物样品，在红 外光谱中出现的反常现象已经进行 过广泛的研究。除了和KBr可能发 生阳离子交换外，KBr压片法由于 压力很大，样品的晶型也可能会改 变。用KBr压片法得到的无机化合 物的红外光谱，在解析时要格外小 心。
1134
1122
1.1
无 硫 钠 L0044 溴 钾 片 水 酸 化 压 法 无 硫 钠 L0044M 显 红 法 水 酸 微 外
•
• 滴在载波片上制得的薄膜必须剥离才能测 定。因为载波片在2500cm-1以下不透红外 光。滴在铝箔上制得的薄膜如果剥离不下 来，可以用40℃，3摩尔/升的NaOH溶液将 铝箔溶解掉，薄膜就漂在液面上。取出晾 干既可用于测试。 • 溶液滴在溴化钾晶片上制得的薄膜可以直 接测定。如果测得的样品光谱吸光度太低， 可以往溴化钾晶片上继续滴加溶液；如果 吸光度太高，可以往溴化钾晶片上滴加溶 剂溶解掉部分样品。
0.8
氨基乙酸
0.7
0.6
Ab so r b a n ce
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0 1500 Wavenumbers (cm-1) 1000
第二个缺点
用KBr压片法，在3400和1640cm-1 左右会出现水的吸收峰。这是由于 溴化钾研磨时，吸附空气中的水蒸 气造成的。 研磨之前无论溴化钾 烘得多么干，也会出现这种现象。
如果有机物样品不含 结晶水，用溴化钾压 片法，在3400和 1640cm-1左右也会出 现水的吸收峰。