食品中淀粉的测定
实验二食品中淀粉的测定(精)

2、测定:
吸取50毫升处理后的样品溶液,于400毫升烧杯内, 加25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液。于烧杯上 盖一表面皿加热,控制在4分钟沸腾再准确煮沸2分钟, 趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用 60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。将古 氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中,加25毫升硫 酸铁溶液及25毫升水,用玻棒搅拌使氧化铜完全溶解, 以0.1000N高锰酸钾标液滴定至微红色为终点。
实验二 食品中淀粉的测定
第一法 酶水解法 第二法 酸水解法
第一法 酶水解法
一、目的与要求: 1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方
法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方
法。 二、实验原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用
淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单 糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
三、试剂
1、0.5%淀粉酶溶液 2、碘溶液 3、乙醚 4、85%乙醇 5、6N盐酸 6、甲基红指示液 7、20%氢氧化钠溶液。 8、碱性酒石酸铜甲液 9、碱性酒石酸铜乙液 10、0.1000N高锰酸钾标准溶液 11、硫酸铁溶液
四、操作方法
1、样品处理: 称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内, 先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗 去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升 水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热 15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶 液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。然后取1滴此液加1 滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升 淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。加热至沸, 冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤, 弃去初滤液。取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加 水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液, 用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶 中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度, 混匀备用。
食品中淀粉含量的测定

GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。
第一法酶水解法1 原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
2 试剂2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。
2.3 乙醚。
2.4 85%乙醇。
其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。
3 操作方法3.1 样品处理称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL 水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。
取50mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
3.2 测定按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。
同时量取50mL水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。
4 计算(A1-A2)×0.9X1 = ————————————— × 100 (1)50 V1m1 ×—— ×—— × 1000250 100式中:X1——样品中淀粉的含量,%;A1——测定用样品中还原糖的含量,mg;A2——试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m1——称取样品质量,g;V1——测定用样品处理液的体积,mL。
食品中淀粉的测定-酸水解法

淀粉的测定----酸水解法之杨若古兰创作【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量.淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等.酸水解法此法操纵简单,但选择性和精确性不敷高.适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品.对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高.1.道理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量.2.仪器①回流冷凝管.②水浴锅.③高速组织捣碎机.④回流安装.3.试剂①乙醚.②85%乙醇.③6 tool·L叫盐酸溶液.④10 tool·L叫氢氧化钠.⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠.⑥甲基红唆使剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解浓缩至100 mL.⑦精密pH试纸.⑧20%中性醋酸铅溶液.⑨lO%硫酸钠溶液.其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂.4.测定步调①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g(含淀粉0.5 g摆布)磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗濯残渣以除去可溶性糖类.以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中.b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不容易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分).称取5~10 g(含淀粉0.5 g摆布)匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI.乙醚分二次洗濯滤纸上残渣,然后以150 ml,85%乙醇分数次洗濯残渣,以除去可溶性糖类.以100 mL水把残渣转移到250 mL锥形瓶中.②水解:于上述250 mL锥形瓶中加入30 mL 6 tool·I.一,盐酸,装上冷凝管,置沸水浴中回流2 h.回流终了,立即用流动水冷却.待样品水解液冷却后,加入两滴甲基红,先用10tool·L-1氢氧化钠调到黄色,然后用5 tool·L-i盐酸调到刚好变成红色,再用2.5 m01.L一·氢氧化钠调到红色刚好褪去.若水解液色彩较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH值约为7.然后加人20 mL 20%醋酸铅,摇匀后放置10 min,以沉淀蛋白质、果胶等杂质.g~JUA 20 mI一10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅.摇匀后用水转移至500 mI.容量瓶中,加水定容,过滤,弃去初滤液,收集滤液供测定用空白试验;取100 mI一水和30 mL 6 m01.r’盐酸于250 mI.锥形瓶中,按上述方法操纵,得试剂空白液.③测定:按还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行.5.计算①高锰酸钾法②直接滴定法6.说明①样品中加人乙醇溶液后,混合液中乙醇的浓度应在80%以上,以防止糊精随可溶性糖类一路被洗掉.如请求测定结果不包含糊精,则用10%乙醇洗濯.②水解条件要严酷控制,要包管淀粉水解完整,并防止因加热时间过长对葡萄糖发生影响(构成糠醛聚合体,失去还原性).。
食品中淀粉的测定-酸水解法讲解学习

食品中淀粉的测定-酸水解法淀粉的测定----酸水解法【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高。
适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。
对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高。
1.原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
2.仪器①回流冷凝管。
②水浴锅。
③高速组织捣碎机。
④回流装置。
3.试剂①乙醚。
②85%乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。
④10 tool·L叫氢氧化钠。
⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL。
⑦精密pH试纸。
⑧20%中性醋酸铅溶液。
⑨lO%硫酸钠溶液。
其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4.测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g(含淀粉0.5 g左右)磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。
以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。
称取5~10 g(含淀粉0.5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI。
食品中淀粉的测定-酸水解法

淀粉的测定----酸水解法令狐采学【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高。
适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。
对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高。
1.原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。
2.仪器①回流冷凝管。
②水浴锅。
③高速组织捣碎机。
④回流装置。
3.试剂①乙醚。
②85%乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。
④10 tool·L叫氢氧化钠。
⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL。
⑦精密pH试纸。
⑧20%中性醋酸铅溶液。
⑨lO%硫酸钠溶液。
其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4.测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g(含淀粉0.5 g左右)磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。
以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。
称取5~10 g(含淀粉0.5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI。
乙醚分二次洗涤滤纸上残渣,然后以150 ml,85%乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类。
食品中淀粉的测定课件

通过加入碘溶液与淀粉反应,利用碘的氧化性将淀粉氧化成 蓝色物质,再通过滴定计算淀粉含量。该方法操作简单、快 速,适用于快速测定淀粉含量,但准确度较低。
实验操作流程
样品准备
01
02
03
样品采集
选择具有代表性的食品样 品,确保样品新鲜、无杂 质。
样品处理
将样品进行粉碎、混合均 匀,以便后续实验操作。
结果报告
撰写实验报告,将实验结 果以规范的形式呈现出来。
结果分析
数据解 读
解读实验数据
数据单位统一
根据实验所得数据,分析食品中淀粉 的含量,并判断是否符合标准。
确保数据单位与标准单位一致,以便 准确比较和评估。
异常值处理
对于异常数据,应进行核实或重新实 验,以避免误差。
结果比较
与标准值比较
将实验结果与标准值进行比较, 判断食品中淀粉的含量是否符合
食品中淀粉的测定课 件
目录
• 淀粉的测定方法 • 实验操作流程 • 结果分析 • 注意事项
引言
目的和背景
了解食品中淀粉的测 定方法及其在食品质 量控制中的重要性。
探讨淀粉测定在食品 研发、生产及质量控 制等方面的应用。
掌握食品中淀粉测定 的基本原理和实验操 作流程。
淀粉在食品中的重要性
淀粉是食品中重要的碳水化合 物来源,为人体提供能量。
减小误差的方法
针对识别出的误差来源,采取相应措施以减小误 差,提高实验结果的准确性。
注意事项
安全注意事 项
实验操作过程中,应佩戴实验服 和护目镜,避免意外伤害。
避免使用易燃、易爆、有毒或有 腐蚀性的试剂,确保实验安全。
在加热、冷却等过程中,应保持 实验器具的稳定,防止烫伤或玻
食品中淀粉的测定

食品中淀粉的测定第一法酶水解法一、目的与要求:1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。
2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
二、原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
三,试剂:1、%淀粉酶溶液:称取淀粉酶克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。
2、碘溶液:称取克碘化钾溶于20毫升水中,加入克碘,溶解后加水稀释至100毫升。
3、乙醚4、85%乙醇5、6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。
6、甲基红指示液:%乙醇溶液。
7、20%氢氧化钠溶液。
8、碱性酒石酸铜甲液:称取克硫酸铜(CuS04·5H2O)。
加适量水溶解,加毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。
9、碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
10、高锰酸钾标准溶液。
11、硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。
四、操作方法:1、样品处理:称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。
然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。
加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。
取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
食品中淀粉含量的测定 GB 5009.9-2008

GB 5009.9-2008食品中淀粉的测定1 范围本标准规定了食品中淀粉的测定方法本标准适用于食品中淀粉的测定。
第一法酶水解法2 原理试品经去除脂肪及可溶性糖类后,淀粉用淀粉酶水解成小分子糖,再用盐酸水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。
3 试剂除非另有规定,笨方法中所用试剂均为分析纯。
3.1 碘(I2)。
3.2 碘化钾(KI)。
3.3 高峰式淀粉酶:酶活力大于或等于1.6 U/mg。
3.4 无水乙醇(C2H5OH)。
3.5 石油醚(C n H2n+2):沸点范围是60℃~90℃.3.6 乙醚(C8H9NO3).3.7 甲苯(C7H9)。
3.8 三氯甲烷(CHCL3).3.9 盐酸(HCL)。
3.10 氢氧化钠(NaOH)。
3.11 硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.12 亚甲蓝(C16H18CIN3S·3H2O):指示剂3.13 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O)3.14 亚铁氰化钾(K4Fe (CN)6·3H2O)3.15 甲基红(C15H15N3O2):指示剂3.16 葡萄糖(C6H12O6)3.17 甲基红指示液(2 g/L):称取甲基红0.20g,用少量乙醉溶解后,并定容至100 ml。
3.18 盐酸溶液(1+1):量取50 mL盐酸,与50 mI水混合。
3.19 氢氧化钠溶液(200 g/L):称取20 g氢氧化钠,加水溶解并定容至100 mL。
3.20 碱性酒石酸铜甲液:称取15 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.050 g亚甲蓝,溶于水中并定容至1000 mL。
3.21碱性酒石酸铜乙液:称取50 g酒石酸钾钠、75 g氢氧化钠,溶于水中,再加人4 g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水定容至1000 ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.22 葡萄糖标准溶液:称取工1 g(精确至0.0001 g)经过98 0℃~100℃干燥2 h的葡萄糖,加水溶解后加入5 mL盐酸,并以水定容至1000 mL。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验十、食品中淀粉的测定
第一法酶水解法
1、目的与要求
1.1 了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。
1.2 掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。
2、原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。
3、试剂
3.1 0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100mL水溶解,加数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中;
3.2 碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20mL水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100mL;
3.3 乙醚;
3.3 85%乙醇;
3.4 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸加水稀释至100mL;
3.5 0.1%甲基红乙醇溶液;
3.6 20%氢氧化钠溶液;
3.7 碱性酒石酸铜甲液:称取3
4.639克硫酸铜(CuS0
4·5H
2
O)。
加适量水溶解,加0.5mL
硫酸,再加水稀释至500mL,用精制石棉过滤;
3.8 碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500mL,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内;
3.9 0.1000mol/L高锰酸钾溶液;
3.10 硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200mL水溶解后,加入100mL硫酸,冷后加水稀释至1000mL。
4、操作方法
4.1 称取2.00g~
5.00g试样,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再约用100mL乙醇(85%)洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,
放冷至60℃以下,加入20mL淀粉酶溶液,在55℃~60℃保温1h,并时时搅拌。
4.2 1h后,取1滴水解液加1滴碘溶液,看是否呈蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘液不显蓝色为止。
4.3 加热至沸,冷却后移入250mL锥形瓶中,加5mL盐酸(1+1),装上回流冷却器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用氢氧化钠溶液(200g/L)中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
4.4 测定:
4.4.1 标定碱性酒石酸铜溶液;吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各
5.00毫升,置于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每毫升(甲乙液各5.00毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)该值计为m
1。
4.4.2 样品溶液预测:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各
5.00毫升,置于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,等溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的
速度滴定,直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积记为m
2。
4.4.3 样品溶液测定:吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各
5.00毫升于150毫升锥形瓶中,加水20毫升,玻璃珠两粒,从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液,使在2分钟内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行测定三份,得出平均值消耗体积。
4.4.4 同时量取50mL水及与试样处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白
试验,测定值记为m
3。
5、结果计算:
=
)
100
/
(g
g
淀粉
)
(
100
1000
100
/
250
/
50
9.0
3
1⨯
⨯
⨯
⨯
⨯
-
V
m
m
m
式中:m1—10mL碱性酒石酸铜混合液相当于葡萄糖的质量,单位(mg);
m2—为样品的质量,单位(mg);
m3—试剂空白中还原糖的质量,单位(mg);
V—测定时消耗样品溶液的平均体积,单位(mL);
0.9—还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数。
第二法酸水解法
1、目的与要求
1.1 了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。
1.2 掌握用测定淀粉的方法。
2、原理
样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按原原糖进行测定,并换成淀粉的含量。
3、试剂
3.1 盐酸(1+1)。
3.2 乙醚。
3.3 乙醇(85%)。
3.4 氢氧化钠溶液(400g/L)。
3.5 氢氧化钠溶液(100g/L)。
3.6 0.1%甲基红乙醇溶液。
其余试剂同第一法“3、试剂”
4、操作方法:
4.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的试样:称取2.00g~
5.00g磨碎过40目筛的试样,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去试样中的脂肪,弃去乙醚。
用150mL(85%)乙醇分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。
4.2 滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移到250mL锥形瓶中,加入30mL 盐酸(1+1),接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。
回流完毕后,立即置流水中冷却。
4.3 待试样冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以氢氧化钠溶液(400g/L)调至黄色,再以盐酸(1+1)校正至水解液刚变成红色为宜。
若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试。
使试样水解液的pH约为7。
4.4 然后加入20mL乙酸铅溶液(200g/L),摇匀,放置10min。
再加20mL硫酸钠溶液(100g/L),以除去多余的铅。
摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。
过滤,弃去最初滤液20mL,滤液供测
定用。
4.5 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品:加等量水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干、取可食部分)。
称取
5.00g~10.00g匀浆(液体试样可直接量取),于250mL锥形瓶中,加30mL乙醚振摇提取(除去试样中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用30mL乙醚淋洗两次,弃去乙醚。
以下按4.1“用150mL(85%)乙醇……”起依法操作。
五、结果计算:
=
)
100
/
(g
g
淀粉
)
(
100
1000
100
/
250
/
50
9.0
3
1⨯
⨯
⨯
⨯
⨯
-
V
m
m
m
式中:m1—10mL碱性酒石酸铜混合液相当于葡萄糖的质量,单位(mg);
m2—为样品的质量,单位(mg);
m3—试剂空白中还原糖的质量,单位(mg);
V—测定时消耗样品溶液的平均体积,单位(mL);
0.9—还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数。
6、注意事项及说明
6.1 样品含脂肪时,会防碍乙醇溶液对可溶性糖类的提取,所以要用乙醇除去。
脂肪含量较低时,可省去乙醚脱脂步骤;
6.2 样品中加入乙醇溶液后,混合液中乙醇的浓度应在80%以上,以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉;
6.3 因水解时间长,应采用回流装置,以保证水解过程中盐酸的浓度不发生大的变化;
6.4 水解条件应严格控制,以保证淀粉水解完全,并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响。
6.5 根据淀粉的水解反应:
(C
6H
10
O
5
)
n
+nH
2
O=n(C
6
H
12
O
6
)
162180
把葡萄糖含量折算为淀粉含量的换算系数为:162/180=0.9。