硫酸高铁铵标准溶液配制及标定
实验十二NH4SCN标准滴定溶液的配制与标定
实验十三 NH 4SCN 标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1、 掌握NH 4SCN 溶液的配制方法2、 掌握用佛尔哈德法标定NH 4SCN 溶液的基本原理、操作方法和计算3、 学会以铁铵矾为指示剂判断滴定终点的方法 二、实验原理NH 4SCN 试剂一般含有杂质，如硫酸盐、氯化物等，纯度仅在98％以上，因此，NH 4SCN 标准溶液要用间接法制备。
即先配成近似浓度的溶液，再用基准物质AgNO 3标定或用AgNO 3标准溶液“比较”。
标定方式可以采用佛尔哈德的法的直接滴定法或返滴定法。
直接滴定法以铁铵矾为指示剂，用配好的NH 4SCN 溶液滴定一定体积的AgNO 3标准溶液，由[Fe(SCN)]2+配离子的红色指示终点。
反应式为：Ag ++SCN -→AgSCN ↓ （白色）Fe 3++ SCN -→[Fe(SCN)]2+ （红色）指示液浓度对滴定有影响，一般控制浓度0.015mol/L 为宜，溶液酸度应保持在0.1～1mol/L 。
三、试剂1、 固体试剂NH 4SCN （分析纯）2、 固体试剂AgNO 3基准物质，于硫酸干燥器中干燥至恒重3、 NH 4Fe(SO 4)2指示液（400g/L ，即40％）。
配制：40g 硫酸铁铵溶于水中，加浓HNO 3至溶液几乎无色，稀释至100mL ，混匀。
4、 硝酸溶液（1＋3）5、 AgNO 3标准滴定溶液，c(AgNO 3)＝0.1mol/L 四、实验步骤1、 配制c(NH 4SCN)＝0.1mol/L 溶液称取3.8g 硫氰酸铵，溶于500mL 蒸馏水中，摇匀，待标定。
2、用AgNO 3标准溶液“比较”用移液管准确移取AgNO 3标准溶液25.00mL ，放于锥形瓶中，加入4mol/LHNO 3溶液4mL 、铁铵矾指示液2mL ，用配好的NH 4SCN 标准滴定溶液滴定。
终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅红色保持30s 不褪即为终点。
记录消耗NH 4SCN 标准滴定溶液的体积。
40%硫酸铁铵的配置
40%硫酸铁铵的配置:称取616克的硫酸铁铵FeNH4(SO4)2.12H2O溶解于384克（5+95）的稀硫酸中。
此溶液为1000克的40%硫酸铁铵。
400克的硫酸铁铵含12个水，水重18*12=216克，有效硫酸铁铵为616-216=400克。
400/1000=40/100，即為40%硫酸铁铵其中，12水硫酸铁铵相对分子量是482水的相对分子量是18如果要配制1000克40%硫酸铁铵溶液，称取616克的硫酸铁铵FeNH4(SO4)2.12H2O 溶解于384克（5+95）的稀硫酸中。
此溶液为1000克的40%硫酸铁铵。
过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。
等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。
Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
实验中有关盐的溶解度。
表1 有关盐的溶解度（g/100g水）温度（NH4）2SO4FeSO4·7H2O（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O10℃73．045．17_20℃75．462．1141．3630℃78．082．73_40℃81．0110．2762．26三、实验用品试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（固体），KSCN（固体），铁屑四、实验步骤1．铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。
硫酸标准溶液的配制和标定国标
硫酸标准溶液的配制和标定国标标题：深度探讨硫酸标准溶液的配制和标定国标一、引言在化学实验中，硫酸标准溶液的配制和标定国标是非常重要的步骤，它涉及到实验数据的准确性和可靠性。
本文将从硫酸标准溶液的概念和意义、配制方法、标定国标的步骤和意义等方面进行深入探讨。
二、硫酸标准溶液的概念和意义硫酸标准溶液是指已知浓度的硫酸溶液，在化学分析和实验中被用作滴定试剂或标定试剂。
配制硫酸标准溶液的目的是为了保证实验数据的准确性和可靠性，因为只有准确的标准溶液才能得到准确的实验结果。
硫酸标准溶液的浓度一般用摩尔浓度表示，其单位为mol/L。
三、硫酸标准溶液的配制方法配制硫酸标准溶液的方法主要包括称量、稀释和混合。
首先需根据所需的浓度和体积计算出所需的硫酸的质量，并用天平称量出相应的硫酸。
然后将硫酸置于容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。
通过充分混合使得溶液均匀。
在配制过程中，需要注意天平的准确性和容量瓶的清洁程度。
四、硫酸标准溶液的标定国标的步骤和意义标定国标是指用已知浓度和体积的溶液对标准物质进行测定，以确定其溶液的浓度和体积。
标定国标的步骤主要包括称量、定容、逐滴加入、记录终点等。
标定国标的意义在于验证硫酸标准溶液的浓度是否准确，并通过计算修正因子来提高实验数据的准确性。
五、个人观点和理解从事化学实验多年，我深知硫酸标准溶液的配制和标定国标对实验数据的影响。
只有严格按照国家标准的要求进行配制和标定，才能保证实验数据的准确性和可靠性。
在日常工作中，我将充分重视硫酸标准溶液的配制和标定工作，以确保实验数据的科学性和可靠性。
六、总结通过本文的论述，我们可以更深入地了解硫酸标准溶液的配制和标定国标的重要性和方法。
只有认真对待硫酸标准溶液的配制和标定国标，才能保证实验数据的准确性和可靠性，为科学研究和生产提供可靠的数据支持。
在此，我们需要明确硫酸标准溶液配制和标定国标的重要性，并且按照规定的步骤和方法来执行此工作。
只有严格遵守相关规定和要求，才能保证实验数据的可靠性和准确性。
硫酸标准溶液的配制和标定
硫酸标准溶液的配制和标定
硫酸标准溶液的配制和标定步骤如下：
1. 准备硫酸和去离子水。
选择高纯度的浓硫酸（约98%）和
去离子水，同时准备精密的量杯、烧瓶和磁力搅拌器等实验装置。
2. 根据所需浓度和体积计算出所需硫酸的量。
例如，要配制
1mol/L的硫酸标准溶液，需将1mol的硫酸加入到1L的去离
子水中。
同时还需注意硫酸的密度，不同浓度的硫酸密度会略有差异。
3. 将所需量的硫酸加入到预先准备好的去离子水中，搅拌均匀，直到硫酸完全溶解。
4. 记录溶液的实际体积和浓度。
使用pH计或酸度计等仪器测
定硫酸标准溶液的pH值或酸度，从而计算出硫酸的浓度。
同
时还需记录溶液的温度和大气压力等实验条件。
5. 根据实际计算的硫酸浓度和体积值，对配制的硫酸标准溶液进行标定，确保浓度值的准确性和可靠性。
需要注意的是，硫酸是一种强酸，在操作过程中要注意安全，避免接触皮肤、吸入气体或者溅入眼睛。
同时还需注意实验室卫生和废弃物的处理。
铝片还原-硫酸高铁铵滴定法测定二氧化钛
和碳酸氢钠溶液的液封管，加热至铝片完全溶解，煮 沸 30 s 至溶液清亮，取下用流水冷却至室温。取下液 封管，立即加入 10 mL、10 g/L 草酸溶液和 8 滴 1 g/L 中 性红指示剂，用硫酸高铁铵标准溶液迅速滴定至蓝 紫色出现，30 s 不退色，即为终点，同时作空白实验。 1.3 分析结果计算
滴定法 磷酸 还原 硫酸高铁铵
0 引言
由于钒钛磁铁矿含铁、钛和钒较高，准确测定主 次元素有些困难。而国内主要测定方法有分光光度 法滴定法、电感耦合等离子光谱法等方法[1]。本法采 用硫酸高铁铵滴定法测定钒钛磁铁矿中二氧化钛含 量，对溶解酸的选择、还原剂的用量、还原温度、抗氧 化措施和精密度与准确度等因素进行讨论。试验结 果表明：铝片还原-硫酸高铁铵测定方法，具有操作 简单、干扰少、结果准确可靠等优点，已成为测定大 于 2%二氧化钛的首选方法 。 [2] 本法经在含量大于 2%的二氧化钛的测定中具有较高的准确度和精密 度。
1 实验部分
清亮。取下流水冷却至室温，取下液封管塞，立即加
入 10 mL 草酸溶液，5 滴中性红指示剂，立即用硫酸高
铁铵标准溶液滴定至蓝紫色为终点，同时作空白实
验。
计算硫酸高铁铵标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量浓度：fT=m/(V1-V0)
⑴
式中:fT 为消耗每毫升硫酸高铁铵标准滴定溶液
相当于二氧化钛的质量，mg/mL；m 为所称取标准物
瓶中，加少量水润湿，加入 10 mL 磷酸，至电炉上加热
⑵ 硫酸高铁铵标准溶液：称取 10 g 分析纯硫酸 至试样完全分解，取下冷却。加入 30 mL 水，加热使
高铁铵溶于 1 000 mL（5+95）硫酸中滴加 0.2 mol/L 高 可溶性盐类溶解，加入 25 mL 盐酸，10 mL 饱和硫酸铵
硫酸标准溶液的配制与标定
硫酸标准溶液的配制与标定硫酸标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液，用于测定其他物质的浓度，是化学分析中的重要试剂。
正确的配制和标定硫酸标准溶液对于化学实验的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍硫酸标准溶液的配制和标定方法，希望能够对化学实验工作者有所帮助。
1. 配制硫酸标准溶液。
首先，我们需要准备一定质量分数的硫酸溶液作为原料。
将一定质量分数的硫酸溶液定量移入容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀即得到一定浓度的硫酸溶液。
然后，取适量的硫酸溶液，用去离子水稀释至容量，得到所需浓度的硫酸标准溶液。
2. 标定硫酸标准溶液。
在标定硫酸标准溶液之前，首先要准备好所需的试剂和仪器，包括酚酞指示剂、标定瓶、移液管等。
然后按照标定方法，取适量的硫酸标准溶液放入标定瓶中，加入适量的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液标定至终点，记录所耗用的氢氧化钠溶液的体积。
根据反应方程式，计算出硫酸标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定硫酸标准溶液时，需要注意以下几点：（1）实验操作要严格按照标准化学实验操作规程进行，确保实验过程的准确性和可重复性。
（2）所使用的试剂和仪器必须干净，无杂质，以免影响实验结果。
（3）在标定时，要严格控制试剂的用量和反应条件，确保标定结果的准确性。
（4）在配制和标定硫酸标准溶液时，要注意化学品的安全使用，避免发生意外事故。
总之，硫酸标准溶液的配制和标定是化学实验中的重要环节，正确的操作方法和严格的实验控制条件对于实验结果的准确性和可靠性至关重要。
希望本文所介绍的方法能够为化学实验工作者提供一些帮助，确保实验结果的准确性和可靠性。
硫酸高铁铵容量法测定钛精矿中二氧化钛含量实验报告
工业分析专业方向实验实验一：硫酸高铁铵容量法测定钛精矿中二氧化钛含量1.方法提要式样以硫酸溶解，在盐酸介质中，用铝片将四价钛还原为三价钛，为防止三价钛被氧化，应该隔绝空气，以硫氰酸铵为指示剂，用硫酸高铁铵标准液滴定。
2.试剂和溶液2.1硫酸：20%的水溶液2.2盐酸：（1+1）的水溶液2.3碳酸氢钠饱和溶液2.4硫氰酸铵：饱和溶液2.5硫酸高铁铵标准液：0.03mol/L2.6硫酸铵：饱和溶液2.7硫酸：（1+1）的水溶液3.分析步骤称取试样0.1000--0.1500g，置于500ml锥形瓶中，加入20ml20%硫酸和25ml浓硫酸，摇匀。
将锥形瓶置于低温炉上加热，不断摇动，以防止试样结底，待试样完全溶解，取下冷却至室温。
缓缓加入40ml盐酸（1+1）,20ml硫酸铵饱和溶液，20ml硫酸（1+1），70ml蒸馏水。
然后加入2.5g铝片，摇匀，同时装上内盛碳酸氢钠饱和溶液的液封管。
待铝片溶完，将锥形瓶置于高温电炉上加热，煮沸至冒大泡，取下流水冷却至室温，此过程应随时补加碳酸氢钠溶液至液封管体积的2\3处。
移去液封管，用少量蒸馏水冲洗瓶塞瓶壁，加入5ml 硫氰酸安饱和溶液，立即用硫酸高铁铵标准液滴定至稳定的红色为终点。
随同试样做空白试验。
4.结果表示二氧化钛含量计算TiO2(%)=c(V-V0)*79.9*100/m*10005.允误差分析的差值应不大于允误差，当二氧化钛含量大于40%，允误差为0.5%。
试验处理试验现象记录：1.称0.1590试样后加入20%的硫酸20ml，浓硫酸25ml，加热10分钟后，混合液沸腾，锥形瓶口冒出“白烟”，有强烈的刺激性。
黑色试样慢慢溶解。
随着加热的时间越长，整个锥形瓶充满了“白烟”，瓶口大量的溢出“白烟”，并伴随越来越浓烈的刺激性。
直到试样完全溶解，取下冷却。
溶液最后呈淡黄色2.加入40ml盐酸，大量“白烟”冒出，强烈的刺激性。
试剂加入玩后，溶液呈淡黄色。
3.加入铝片后，锥形瓶中产生气泡，液封管中的液体因锥形瓶内气压的原因而不会漏下。
标准溶液配制
1. 硫酸铁铵标准溶液配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。
冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。
以下按照5.3.1～5.3.4条进行。
并随同做空白试验。
按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度：m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml;m 0––––称取二氧化钛的量，g;V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml;V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml;2. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)：称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。
3. 锰标准溶液称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。
4. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ：配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。
(浑浊应过滤)。
用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。
此溶液约0.025N标定：分别移取1ml 含1mg 锰标准溶液三份，置入500ml 锥形杯中，加入15ml 硫酸溶液(1+1)，用水稀释至100ml ，加入1%硝酸银溶液5ml 、20%过硫酸铵溶液10ml ，混匀。
硫酸标准溶液的配置和标定
各浓度硫酸标准滴定溶液的配制
按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400m L水中，混匀。
冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
贮存于密闭的玻璃容器内。
表 1 量取硫酸体积
标定
按表2所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
表 2 标定所需无水碳酸钠质量
计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×V (1)
式中：
硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
c(1/2H2SO4)──
m──称量无水碳酸钠质量，g；
V──滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；
0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相
当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
精密度
做五次平行测定。
取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。
表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差
稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。
硫酸铁铵标准溶液的配制与标定
一、硫酸铁铵标准溶液的配制硫酸铁铵标准溶液是一种常用的化学试剂，用于分析化学实验中的定量分析和质量分析。
其配制方法如下：1.1 安全注意事项在配制硫酸铁铵标准溶液时，应注意个人防护，戴上防护眼镜和手套，避免溶液溅入眼睛或皮肤。
1.2 材料准备配制硫酸铁铵标准溶液需要准备一定浓度的硫酸铁铵固体和一定体积的溶剂（通常为去离子水）。
1.3 操作步骤根据需要的溶液浓度和容量，称取适量的硫酸铁铵固体，然后加入容器中。
在容器中加入适量的去离子水，搅拌均匀溶解硫酸铁铵固体。
用标定的蒸馏水将容器中的溶液加至目标容量，并用盖子盖好，摇匀后，放置数小时使残留物质充分溶解，即可得到硫酸铁铵标准溶液。
1.4 注意事项在溶解硫酸铁铵固体时应搅拌均匀，以免产生不均匀的溶液浓度。
配制好的硫酸铁铵标准溶液应保存在干燥、阴凉的地方，避免受潮和阳光直射。
二、硫酸铁铵标准溶液的标定硫酸铁铵标准溶液是需要经过标定的，具体操作如下：2.1 标定仪器和试剂（1）标定烧杯：使用具有刻度的烧杯，以便准确读取液面高度。
（2）标定溶液：使用已知浓度的硫酸铁铵标准溶液作为标定溶液。
（3）指示剂：使用硫酸铵铁指示剂，用于反应终点的颜色变化指示。
2.2 操作步骤用烧杯量取一定体积的待测硫酸铁铵标准溶液，加入容量瓶中。
加入硫酸铵铁指示剂，并用蒸馏水定容至刻度线。
取一定容量的已知浓度的硫酸亚铁标准溶液，加入烧杯中。
在搅拌的同时缓慢加入硫酸铵铁指示剂，直至出现终点的颜色变化，并记录加入的硫酸亚铁标准溶液体积。
2.3 数据处理根据已知浓度的硫酸亚铁标准溶液的用量和待测硫酸铁铵标准溶液的用量，可以计算出硫酸铁铵标准溶液的实际浓度。
2.4 注意事项在进行标定时要注意观察颜色变化的终点，避免过量滴定导致误差。
进行计算时，要对数据进行合理的四舍五入，保留适当的有效数字，并进行误差分析。
三、结论通过配制和标定硫酸铁铵标准溶液，得到了一定浓度的可用于化学分析的质量较为稳定的标准溶液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
0.10mol/L 十二水硫酸高铁铵标准溶液配制及标定 配制：称取48.5克FeNH 4（SO 4）2﹒12H 2O 溶于800ml 硫酸溶液中，
加热溶解，冷却后，加0.1mol/L 高锰酸钾溶液至红色，然后稀释至1升。
标定：移取上述硫酸高铁铵标准溶液25.00ml 于500ml 锥形瓶中，加入10ml 盐酸，加热近沸，趁热滴加10%氯化亚锡溶液至黄色消失并过量1-2滴，冷却至室温，加氯化汞饱和溶液10ml ，放置2-3分钟，加硫磷混合酸20ml ，加水100ml ，加0.1%二苯胺磺酸钠2-5滴，用0·1000mol/L 重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定的紫红色为终点，同时做空白实验
硫酸高铁胺标准溶液浓度的计算：c=V
V V C O )*(11 式中：
C —硫酸高铁胺标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ） V —移取硫酸高铁胺标准溶液的毫升数，单位为毫升（ml ） C 1—重铬酸钾标准溶液的浓度（1/6K 2Cr 2O 7），单位为摩尔每升（mol/L ）
V 1 ---滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数，单位为毫升（ml ） V 0—空白消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数，单位为毫升（ml ）。