纳米材料-碳酸钙的形貌控制研究
纳米级碳酸钙微球
纳米级碳酸钙微球
纳米级碳酸钙微球是一种具有纳米级尺寸（通常是几十到几百纳米）的碳酸钙微球。
这些微球通常由碳酸钙纳米颗粒聚集而成，具有球形或近似球形的形状。
这些纳米级碳酸钙微球由于其纳米级尺寸，具有一些特殊的物理和化学特性，例如：
1．高比表面积：纳米级尺寸使得微球具有更大的表面积，有利于吸附、催
化和其他表面反应。
2．可控释放：纳米级尺寸可以影响微球的药物释放行为，例如在药物传递
系统中可以实现药物的可控释放。
3．生物相容性：碳酸钙是一种生物相容性较好的无机材料，纳米级碳酸钙
微球可以用于生物医学应用，如药物传递、组织工程和生物成像等。
纳米级碳酸钙微球在医学、药物传递、生物材料等领域具有广泛的应用前景，但也需要注意其生产过程中的控制和安全性等问题。
纳米碳酸钙的表面改性研究
ｓｅ ｒｃ ａ ｉ ． ｎ ｏ ｄ ｒｔ ｓ ｅ ｔｉ ｅ ｏ ｔ ｍ ｏ ａ ｅ ｏ ｄｆ ｒ ｔ ｅ Ｓ ｌ ｃ ｈ ｒ ｃｅ ｚ ｔ ｎ ｏ ｌ ｄｆ ｄ ｃ ｃ ｕ Ｃ － ｔａ ｉ ｃ ｄ Ｉ ｒ ｅ ｏ ａ ｃ ｒ ｎ ｔ ｐ ｉ ａ ｈ ｍｕ ｄ ｓ ｇ ｆ ｍｏ ｉ ｅ ．Ｉ Ｕ ａ ｅ ｃ ａａ ｔｒ ａｉ ｆｔ ｅ ｍｏ ｉ ｅ ａ ｉ ｍ ａ ｉ ｌ ￣ ｉ ｏ ｌ ｉ ｌ ｒ ｏ ａｅ ｗ ｓｉ ｅ ｔ ａｅ ｙ ｍｅ ｕ ｆ ｌ ｂ ｏ ｐｉ ａ ｅ ａ ｔ ｔ ｎ ｅ ａ ｄ ｖｓ ｏ ｉ Ｅ ｐ ｒ ｎａ ｓ ｌ ｓ ｏ ｅ ｔｔ ｂ ｎ ｔ ａ ｖ ｓ ｇ ｔ ｄ ｂ ａ ｓｏ ｉ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｖ ｕ ， ｃｉａｉｎ ｉ ｄ ｘ。 ｎ ｉｃ ｓｔ ． ｘ ｅ ｍｅ ｔｌ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｄ ｔ ａ ｅ ｎ ｉ ｏ ｏ ｌ ｖ ｏ ｙ ｉ ｒ ｈ ｈ
行业 得到前 所未有 的发展 。
匀分散， 与高聚物之 间没有结合力 ， 易造成 界面缺
陷 ， 造成 高 聚物 的某 些 性 能 降 低 ， 会 特别 是 过 量 填
１ 实验
１ １ 实验 原料 ．
米碳酸钙直接应用于有机介质时也存在着明显的问 题： 一是 颗粒表 面 能高 ， 于热 力 学非 稳 定状 态 ， 处 极
易聚集成 团 ， 而影 响 了纳 米碳 酸 钙 的实 际应 用 效 从 果； 二是碳 酸钙表 面亲水 疏油 ， 有机介质 中难 于均 在
步 深入 ， 米碳 酸钙 的更 多 优异 性 能 将被 发 现 和应 纳 用 ， 必将 使 中国的 纳米 碳 酸钙 工 业及 相 关 的许 多 这
于纳米碳酸钙 与高分子材料相容性差 ， 因此必须对其进行表面改性处理 。本文控制改性温度为 ９ ｏ℃ ， 改性 时间为 ３ ｒ ｎ采用硬脂酸对纳米碳酸钙进行湿法表面 改性处理 。通过 吸油值 、 ０ ｉ。 ａ 活化指数 、 黏度对改性 前后的纳米碳 酸钙
聚合物-纳米碳酸钙复合材料研究进展
聚合物/纳米碳酸钙复合材料研究进展摘要: 综述了表面处理对聚合物/纳米碳酸钙复合材料力学性能的影响、纳米碳酸钙在聚合物基体中的分散机理和对聚合物结晶行为的影响，并展望了聚合物/纳米碳酸钙复合材料的发展方向和前景。
关键词:聚合物基复合材料纳米碳酸钙表面处理分散机理结晶行为聚合物的填充改性已经有很长的历史了。
其最初的目的只是为了增量，以降低成本；后来发展到增韧增强基体树脂以代替某些工程塑料，从注重力学性能的提高进而开发功能性填充塑料。
大量的研究表明，在相同的填充条件下，超细填充体系的力学性能明显高于普通填料填充体系，即超细填料的填充改性效果更好、效率更高。
近年来，纳米材料的制备技术已经有了很大的突破，特别是纳米材料与常规材料相比具有一些特有的效应，如小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，因此其宏观理化性能将明显不同于且在许多特性上优于常规粒状或块状材料。
正因为如此，有学者预测以无机纳米粒子填充聚合物对于新型功能复合材料的开发和聚合物的填充改性具有重要意义；同时也是目前乃至今后几十年的研究热点之一[1]。
但是纳米粒子具有粒径小、粒子比表面积大、孔隙率大和表面能很高的特点，因此纳米粒子本身极易团聚，用通常的熔融共混方法想得到真正的纳米复合材料几乎是不可能的。
所以，在聚合物基纳米复合材料的研究中，主要采用插层聚合[2-4]、溶胶-凝胶法[5-6]等方法，将纳米粒子以纳米尺度均匀分散于聚合物基体中。
但是，这些方法都不利于实现工业化生产。
如果在纳米粒子表面覆盖一层单分子的界面活性剂就可以防止它们凝聚，使其在树脂基体中以原生粒子形态均匀分散成为可能，就可以采用常规的熔融共混法来制备聚合物/无机纳米粒子复合材料。
如果填料在聚合物基体中的分散程度达到了纳米尺度（<100nm），聚合物和填料之间的界面积将非常大，会产生很强的界面相互作用；这样，就有可能将无机物的刚性、尺寸稳定性和热稳定性与聚合物的韧性、可加工性和介电性能等完美的结合起来，获得综合性能优异的纳米复合材料。
纳米碳酸钙的制备及用途
一、纳米碳酸钙的制备
纳米碳酸钙的制备方法主要有碳化法、复分解法和化学气相沉积法等。其中， 碳化法是最常用的制备方法，其主要原理是在高温高压条件下，将二氧化碳气体 与氢氧化钙溶液反应生成碳酸钙沉淀。具体制备过程包括配料、搅拌、碳化、过 滤、干燥和表面处理等步骤。
为了获得高质量的纳米碳酸钙，需要注意以下几点：
纳米碳酸钙的制备及用途
目录
01 一、纳米碳酸钙的制 备
02
二、纳米碳酸钙的用 途
03
三、纳米碳酸钙的市 场现状和前景
04 四、结论
05 参考内容
随着科技的不断发展，纳米技术在各个领域的应用越来越广泛。其中，纳米 碳酸钙作为一种重要的纳米材料，具有广阔的应用前景和市场价值。本次演示将 详细介绍纳米碳酸钙的制备方法、用途及市场发展情况，以期让更多人了解这一 纳米材料的优势和应用价值。
功能性纳米碳酸钙在许多领域都有广泛的应用，例如橡胶、塑料、涂料、化 妆品和生物医学等。由于其良好的分散性和高透明度，它可以作为塑料的增强填 料和透明剂。此外，纳米碳酸钙还可以用于药物输送，如抗癌药物和疫苗的载体。
五、结论
功能性纳米碳酸钙的制备及性质研究具有重要的实际意义。其制备方法的改 进和性质的优化将进一步拓宽其应用领域，提高其使用性能。对其磁学性质和生 物相容性的进一步研究也将为纳米碳酸钙在生物医学领域的应用带来新的可能。
摘要纳米碳酸钙是一种具有重要应用价值的无机纳米材料，在橡胶、塑料、 涂料、油墨等领域得到广泛应用。本次演示总结了纳米碳酸钙的制备及改性应用 研究进展，并分析了其未来的发展趋势和应用前景。
引言纳米碳酸钙是一种由钙离子和碳酸根离子组成的无机纳米粒子，具有轻 质、高比表面积、吸油性等特性。制备纳米碳酸钙的方法主要有化学沉淀法、气 相水解法、界面沉淀法等。纳米碳酸钙经过改性处理后，可进一步提高其应用性 能，如表面改性技术、插层改性技术等。
纳米碳酸钙超重力法
纳米碳酸钙超重力法纳米碳酸钙的超重力法是一种制备技术，通过利用高速离心力和超重力环境，实现物质组分的分离和纯化。
在这种技术中，含有碳酸钙前体物的水溶液在远超于地球重力场的条件下进行离心分离操作，形成具有纳米级别粒径的碳酸钙。
这种制备方法具有较好的分散性和表面活性，且能保证所有晶核具有相同的生长时间，使产物浓度空间均匀分布，满足较高的产物过饱和度。
在橡胶工业中，纳米碳酸钙作为一种重要的填充剂，具有广泛的应用。
它可以提高橡胶的力学性能、热稳定性和阻隔性，改善橡胶制品的加工流动性和耐老化性。
此外，纳米碳酸钙在塑料、涂料、油墨等高分子材料中也有广泛应用，可以提高材料的力学性能、耐热性、阻隔性、透明性和加工流动性等。
超重力法制备纳米碳酸钙的优点：超重力法制备纳米碳酸钙具有许多优点。
首先，该方法可以在常温常压下进行，避免了高温高压对设备的高要求，降低了生产成本。
其次，超重力法可以快速地完成碳酸钙的成核和生长过程，缩短了生产周期。
此外，超重力法可以获得高纯度的纳米碳酸钙，减少了后续处理和提纯的步骤。
最重要的是，超重力法可以精确控制纳米碳酸钙的粒径和形貌，使其满足不同应用领域的需求。
超重力法制备纳米碳酸钙的应用前景随着科技的不断发展，纳米碳酸钙的应用领域也在不断扩展。
在橡胶工业中，随着绿色轮胎的发展，对纳米碳酸钙的需求量不断增加。
在塑料行业中，随着人们对环保意识的提高，使用可降解的塑料制品已成为趋势，这需要大量的纳米碳酸钙作为增韧剂和增强剂。
此外，纳米碳酸钙在涂料、油墨、化妆品等领域也有广泛的应用前景。
超重力法制备纳米碳酸钙具有良好的应用前景。
首先，超重力法可以制备出高纯度、高分散性的纳米碳酸钙，满足不同领域对材料性能的要求。
其次，超重力法可以精确控制纳米碳酸钙的粒径和形貌，使其在应用中发挥最佳性能。
此外，超重力法具有高效、环保、低成本的优点，有利于推动纳米碳酸钙的广泛应用。
结论超重力法制备纳米碳酸钙是一种高效、环保、低成本的方法，具有良好的应用前景。
纳米材料的形貌控制.(DOC)
纳米材料的形貌控制1 概述纳米材料是指材料的三维尺寸中至少有一维处于纳米尺度(1-100 nm)，或由纳米尺度结构单元构成的材料。
随着纳米材料尺寸的降低，其表面的晶体结构和电子结构发生了变化，产生了如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等宏观物质所不具有的特殊效应，从而具有传统材料所不具备的物理化学性质。
纳米材料的尺度处于原子簇和宏观物质交界的过渡域，是介于微观原子或分子和宏观物质间的过渡亚稳态物质，它有着与传统固体材料显著不同的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应[1]，表现出奇异的光学、磁学、电学、力学和化学特性。
1.1 纳米材料的特性1.1.1 量子尺寸效应当粒子的尺寸下降到某一临界值时，其费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级，并且纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据的分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级，使得能隙变宽的现象，称为纳米材料的量子尺寸效应。
当能级间距大于磁能、热能、静电能或超导态的凝聚能时，量子尺寸效应会导致纳米颗粒光、电、磁、热及超导电性能与宏观性能显著不同。
量子尺寸效应是未来光电子、微电子器件的基础。
1.1.2 小尺寸效应当纳米材料的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等外部物理量的特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米颗粒表面层附近的原子密度减小，从而导致其光、电、磁、声、热、力学等物质特性呈现出显著的变化：如熔点降低；磁有序向磁无序态，超导相向正常相的转变；光吸收显著增加，并产生吸收峰的等离子共振频移；声子谱发生改变等，这种现象称为小尺寸效应。
纳米材料的这些小尺寸效应为实用技术开拓了新领域。
1.1.3 表面效应表面效应是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随粒径的变化而急剧增大后引起的材料性质上的变化。
随着材料尺寸的减小，比表面积和表面原子所占的原子比例将会显著增加。
例如，当颗粒的粒径为10 nm时，表面原子数为晶粒原子总数的20%，而当粒径为l nm时，表面原子百分数增大到99%。
纳米碳酸钙制备工艺分析
纳米碳酸钙制备工艺分析纳米碳酸钙（nano-CaCO3）是一种具有广泛应用前景的新型纳米材料，可用于陶瓷制品、橡胶制品、塑料制品和涂料等多个行业。
其制备工艺主要包括溶液法、加热碳化法和高压碳酸盐法。
本文将对这些制备工艺进行详细的分析。
首先是溶液法。
该方法通过将硝酸钙和碳酸钠等钙源溶解在水中，然后通过化学反应沉淀出纳米碳酸钙。
这种方法的优点是简单易行，可控性好，能够得到均一分散度较好的纳米碳酸钙颗粒。
然而，溶液法存在一些问题，如反应溶液的酸碱度、温度和搅拌速度等因素对纳米碳酸钙的形貌和颗粒大小具有较大影响，需要进行严密的实验条件控制。
其次是加热碳化法。
该方法通过将一定质量比的钙源与一定比例的碳源混合，在高温下加热反应，使其发生碳化反应生成纳米碳酸钙。
这种方法具有高效、高产出等优点，制备出的纳米碳酸钙具有较好的纯度和形貌。
然而，加热碳化法也存在一些问题，如反应条件的控制较为困难，高温容易引起固相和气相反应的竞争，而且产生的纳米碳酸钙颗粒分散性较差。
最后是高压碳酸盐法。
该方法通过将高压二氧化碳气体与钙氢氧化物反应，生成纳米碳酸钙。
这种方法具有操作简便、反应效果好等优点，制备出的纳米碳酸钙颗粒形状规整、分散性好。
然而，高压碳酸盐法也存在一些问题，如需要较高的压力和温度，设备要求较高。
总的来说，纳米碳酸钙制备工艺各有优缺点，选择合适的制备工艺需要考虑到具体应用的要求以及成本和技术条件的综合因素。
未来的研究方向可以是改进现有制备工艺，提高纳米碳酸钙的颗粒分散性和控制其形貌的技术，以满足不同应用领域对纳米碳酸钙的需求。
电石渣可控制备多晶型、多形貌纳米碳酸钙的研究进展
第52卷第4期2023年4月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.52㊀No.4April,2023电石渣可控制备多晶型、多形貌纳米碳酸钙的研究进展丁㊀羽,张金才,王宝凤,郭彦霞,薛芳斌,程芳琴(山西大学资源与环境工程研究所,国家环境保护废弃资源高效利用重点实验室,太原㊀030006)摘要:碳酸钙有不同的晶体特征,使其在各个领域发挥不同的作用,对碳酸钙晶型㊁形貌和尺寸的控制是无机材料制备的研究热点㊂以电石渣为原料制备纳米碳酸钙能够实现变废为宝,是含钙固废综合利用的研究方向之一㊂因此在电石渣制备纳米碳酸钙过程中同步实现晶型㊁形貌的调控,能够将低附加值的电石渣固废转化为高附加值的纳米碳酸钙产品,具有良好的环境效应和经济效益㊂本文总结了电石渣制备纳米碳酸钙的方法,重点讨论了制备过程中晶型和形貌控制方面的研究进展㊂结果表明,在碳酸钙晶体成核和生长的过程中,控制工艺条件可以通过影响过饱和度进一步实现对晶型和形貌的调控,且不同种类的添加剂作用机理也不尽相同㊂热力学㊁动力学作为控制结晶各过程平衡的基础,可以用来解释各影响因素的作用机理㊂关键词:纳米碳酸钙;电石渣;晶型;形貌;可控制备;热力学;动力学中图分类号:TB321;TQ132.3+2㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2023)04-0710-11Progress on Controllable Preparation of Polycrystalline and Polymorphic Nano Calcium Carbonate by Calcium Carbide SlagDING Yu ,ZHANG Jincai ,WANG Baofeng ,GUO Yanxia ,XUE Fangbin ,CHENG Fangqin (State Environmental Protection Key Laboratory of Efficient Utilization of Waste Resources,Institute of Resources and Environmental Engineering,Shanxi University,Taiyuan 030006,China)Abstract :Calcium carbonate has different crystal characteristics,which makes it play different roles in various application fields.The control of calcium carbonate crystal structure,morphology and size is a hot research topic in the preparation of inorganic materials.The preparation of nano calcium carbonate produced from calcium carbide slag can realize the transformation of waste into resource,which is one of the important research fields concerning the recycling of calcium-containing solid wastes.The controllable preparation of calcium carbonate with different crystalline structure and morphology from calcium carbide slag can make the worthless calcium carbide slag transform into high value-added nano grade products with good environmental and economic effects.The preparation methods of nano calcium carbonate from calcium carbide slag are summarized in this paper,the research progress of the control of crystal structure and morphology during the preparation process is discussed emphatically.The results indicate that,during the nucleation and growth of calcium carbonate crystals,controlling the process conditions can further achieve the regulation of crystal structure and morphology by influencing the degree of supersaturation,and the action mechanism varies from different kinds of additives.As the basis for controlling the equilibrium of the crystallization processes,thermodynamics and kinetics can be used to explain the mechanism of action of each influencing factor.Key words :nano calcium carbonate;calcium carbide slag;crystal structure;morphology;controllable preparation;thermodynamics;kinetics㊀㊀㊀收稿日期:2022-12-07㊀㊀基金项目:2022年度国家重点研发计划项目(2022YFB4102100)㊀㊀作者简介:丁㊀羽(1998 ),女,山东省人,硕士研究生㊂E-mail:2553646458@㊀㊀通信作者:张金才,副教授㊂E-mail:chaner9944@ 0㊀引㊀㊀言电石渣是生产聚氯乙烯的副产品,其主要成分Ca(OH)2含量在71%~95%,钙质含量高[1-4]㊂利用电石㊀第4期丁㊀羽等:电石渣可控制备多晶型㊁多形貌纳米碳酸钙的研究进展711㊀渣制备纳米碳酸钙,不仅可以吸收二氧化碳,减少碳排放,还能产生优质的纳米碳酸钙产品㊂在当前 双碳目标 的大背景下,发展该产业具有重要的现实意义㊂普通碳酸钙制造成本低,在我国产能和用量大,被广泛应用于各个行业中㊂涂料㊁造纸㊁塑料㊁橡胶等行业对高品质碳酸钙市场需求巨大,纳米碳酸钙作为性能优异的无机填料可以满足不同行业的使用要求[5]㊂当前我国纳米碳酸钙产品主要是石灰岩经过煅烧-消化-碳化-压滤-干燥-粉碎几道工艺步骤制成[6],产品性能好㊂该工艺中碳化利用的是煅烧释放的二氧化碳,实质上是实现了碳循环利用,并没有实现碳减排,还面临石灰岩开采带来的生态环境问题㊂在绿色㊁可持续发展的背景之下,以电石渣为原料生产纳米碳酸钙不仅能够消除固废资源堆积的环境隐患,还能获得应用广泛㊁附加值高的纳米碳酸钙产品,经济效益好[7]㊂电石渣制备纳米碳酸钙产业前景好㊁发展潜力大,但是当前在我国还没有实现大规模工业化生产㊂为尽快推进该产业的快速发展,本文广泛分析总结该领域的研究成果,综述了电石渣制备纳米碳酸钙产品的研究进展㊂从制备方法㊁晶体控制两方面展开论述,并对未来的发展趋势作出展望,期望能够对该产业的从业人员有所帮助㊂1㊀纳米碳酸钙的结构与性质碳酸钙主要有三种晶型,为方解石型㊁球霰石型㊁文石型,它们分别属于三方㊁六方和斜方晶系[8]㊂其中:方解石能量最低,热力学最稳定;球霰石能量最高,热力学最不稳定;文石介于方解石和球霰石之间㊂纳米碳酸钙颗粒的形貌主要受其内在晶体结构的影响,方解石型常以规则的菱面体存在,文石型以柱状㊁针簇状存在,球霰石型以球状聚集而成,图1为三种晶体结构及对应典型形态[9]㊂在不同的条件下颗粒形貌会发生变化,常见的晶体形态有立方形㊁球形㊁针形㊁链形等,不同形态的碳酸钙具有不同的性质,能够适用于不同领域的应用[10]㊂图1㊀碳酸钙的三种晶体结构和典型形态[9]Fig.1㊀Three crystal structures and typical morphologies of calcium carbonate [9]立方形碳酸钙具有一定的强度优势,作为填充剂可以起到补强作用,常用于塑料㊁橡胶行业[11];球形碳酸钙具有比较大的比表面积和良好的分散性,对油墨有很好的吸收性,多用于造纸行业[12];针形碳酸钙能够增加橡胶制品的耐曲挠性,添加到复合材料中能够起到补强增韧的作用[12-13];链形碳酸钙颗粒混入橡胶或712㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷塑料时,可以有效地起到补强作用[11]㊂不同行业对最终得到的纳米碳酸钙产品的品质有不同的指标要求,归纳起来主要有纯度㊁白度㊁形貌㊁晶型㊁粒径范围㊁沉降体积㊁比表面积㊁分散性和白度等㊂在制备纳米碳酸钙的过程中,各项指标受多种因素的影响,最终得到的产品指标要符合国标要求[13],国标中规定了在橡胶㊁塑料㊁涂料等行业中纳米碳酸钙产品性能指标要求,具体如表1所示㊂表1㊀纳米碳酸钙产品性能指标要求[14]Table1㊀Performance index requirements of nano calcium carbonate product[14]项目橡胶塑料用指标Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型涂料用指标平均粒径/nm<5050~70<100ɤ60~90比表面积BET/(m2㊃g-1)ȡ18ȡ18ȡ18ȡ20碳酸钙干基质量分数/%ȡ95ȡ95ȡ95ȡ95白度ȡ95ȡ95ȡ94ȡ93吸油值ɤ30ɤ30ɤ40ɤ30~50控制结晶过程能够制备出不同晶型㊁形貌的纳米碳酸钙产品,从而提高产品最终的附加值与适用性,控制的变量有各项工艺参数以及添加剂的种类㊁用量等,如何可控制备纳米碳酸钙将在下文详细论述㊂2㊀纳米碳酸钙的制备纳米碳酸钙是指尺寸在纳米数量级的碳酸钙,与常规的无机材料不同,它具有特殊的小尺寸效应㊁宏观量子隧道效应㊁量子尺寸效应和表面效应等特性,增韧补强的效果非常显著[15-16]㊂通过物理㊁化学方法可以加工得到适用于不同应用场景的产品㊂2.1㊀传统纳米碳酸钙的制备方法纳米碳酸钙主要有以下三种合成体系:1)Ca(OH)2 H2O CO2;2)Ca2+ H2O CO2-3;3)Ca2+ R CO2-3㊂根据合成过程中化学反应的不同进行划分,CaCO3的合成可以分成碳化法㊁复分解法和乳液法[6]㊂表2列出了纳米碳酸钙的制备方法及其各自特点㊂表2㊀纳米碳酸钙的制备方法[17]Table2㊀Preparation method of nano calcium carbonate[17]反应体系制备方法优点不足Ca(OH)2 H2O CO2反应体系间歇鼓泡碳化法成本低,操作简单,生产能力大能耗高,产品粒径不均匀连续喷雾碳化法可连续,生产能力大,产品可控设备要求高,技术含量高,管理难度大间歇搅拌碳化法产品可控,常用设备投资大,操作复杂超重力反应结晶法时间短,产品粒径范围集中反应装置要求高,能耗大Ca2+ H2O CO2-3反应体系氯化钙 碳酸铵法氯化钙 碳酸氢钠法原料易得且成本低,制备工艺操作简单,产品白度较高杂质离子难去除石灰 碳酸钠法Ca2+ R CO2-3反应体系凝胶法产品可控,适合研究结晶过程有机物难去除微乳液法避免产品团聚,操作简单主要应用于试验其中Ca(OH)2 H2O CO2反应体系即碳化反应体系,是目前工业生产纳米碳酸钙最常用的方法㊂碳化反应属于气-液-固三相反应,具体反应过程为[18]:Ca(OH)2(s)⇌Ca2+(aq)+2OH-(aq)(1)CO2(g)⇌CO2(aq)(2)CO2(aq)+2OH-(aq)⇌CO2-3(aq)+H2O(aq)(3)Ca2+(aq)+CO2-3(aq)⇌CaCO3(s)(4) 2.2㊀电石渣制备纳米碳酸钙电石渣是以Ca(OH)2为主要成分,还有少量Fe㊁Si㊁Al㊁Mg杂质的固废资源[19]㊂通过预处理方法提取其㊀第4期丁㊀羽等:电石渣可控制备多晶型㊁多形貌纳米碳酸钙的研究进展713㊀中钙离子,形成的含钙溶液与CO 2进行碳化反应生产纳米碳酸钙,典型工艺如图2所示㊂在制备过程中需要解决杂质去除㊁钙离子有效提取㊁碳化成核㊁晶体生长与控制几个方面的问题,针对这些问题不断进行工艺的选择和优化㊂图2㊀电石渣制备纳米碳酸钙的典型工艺[11]Fig.2㊀Typical preparation process of nano calcium carbonate produced from calcium carbide slag [11]2.2.1㊀预处理电石渣制备纳米CaCO 3需经过预处理,常见的方法有高温煅烧法和溶液浸提法㊂电石渣中含有一些焦炭和氧化物杂质,去除不彻底将会影响最终产品的白度和活度㊂高温煅烧法可去除残留的微量碳组分,但不能去除Fe㊁Si㊁Al㊁Mg 的氧化物杂质,获得产品纯度不高[20]㊂溶液浸提法能够有效地从电石渣中提取钙,电石渣中不与溶液反应的含硅铝铁的固体杂质经过滤去掉,得到纯度好㊁白度高的纳米碳酸钙[21]㊂提钙过程中涉及很多影响因素,如浸提液以及各项工艺参数温度㊁pH 值㊁搅拌速度等㊂浸提液的选择:使用酸类㊁盐类溶液来促进碱性原料中有效钙的溶解,然后进行固液分离,利用液相进一步生产高纯度的CaCO 3[22]㊂在这一过程中,NH 4Cl㊁NH 4HSO 4㊁甘氨酸㊁柠檬酸等均可以作为浸提液,提高在碳酸化反应的溶液中Ca 2+的可用性,表3总结了不同浸提液的效果㊂表3㊀浸提过程的主要参数[23-26]Table 3㊀Main parameters of the extraction process [23-26]浸提液浓度反应条件钙的转化率文献NH 4Cl 2.5mol /L 室温㊁浸提时间30min㊁pH =892%[23]NH 4HSO 4 1.4mol /L 100ħ㊁3h 接近100%[24]柠檬酸0.08mol /L 室温㊁持续搅拌92%[25]甘氨酸2mol /L 原料粉煤灰㊁室温42%[26]总结近几年的研究[23-30],酸性铵盐(NH 4Cl㊁NH 4HSO 4等)被认为是常见㊁效果优良的浸提液㊂柠檬酸㊁甘氨酸等浸提液在制备过程中能够呈现多重作用:水溶液中的氨基酸可以根据环境的变化灵活地转移质子,甘氨酸在浸提过程中能够促进Ca 2+浸出,在碳酸盐沉淀过程中既利于CO 2吸收又可在晶体生长过程中充当晶型调节剂[26];柠檬酸盐中的柠檬酸根离子对钙离子具有配位作用,可以显著提高电石渣的浸出率,在结晶过程中可以减缓晶体生长并有利于纳米尺度上的沉淀[25]㊂工艺参数的影响:浸提过程中涉及很多影响因素,为探究最佳工艺条件,分别研究了pH 值㊁反应时间㊁NH 4Cl 过量程度这三个影响因素的作用效果㊂在浸提过程中Fe㊁Si㊁Al㊁Mg 的氧化物或氢氧化物是主要的杂质,利用缓冲溶液控制pH >7,此时杂质物质的溶解度小,杂质的影响作用较小[31]㊂如图3(b)所示,随着氯化铵过量程度的增加,Ca 2+提取率呈现先降低后增加的趋势,但都低于不过量时的值,因此一般选择不过量进行实验;如图3(c)所示,随着反应时间的增加,Ca 2+提取率呈现上升趋势,30min 时Ca 2+提取率达到最高值,说明化学反应已完成㊂2.2.2㊀碳化反应比较而言,碳化法更容易对碳酸钙的晶型以及形貌进行控制[5]㊂碳酸钙晶体的产生发生在碳化阶段,通过控制碳化阶段的工艺参数如Ca 2+浓度㊁温度㊁pH 值㊁添加剂等,最终可以得到不同的产品㊂工艺条件的影响:在碳化反应过程中,化学反应㊁成核和生长是同时发生的3个主要步骤[32]㊂因此,在碳化反应过程中改变条件控制这3个步骤,能够得到不同的纳米CaCO 3产品㊂反应物盐(Ca 2+)的初始浓度影响合成CaCO 3颗粒的大小㊁形貌等㊂例如,在乙二醇的存在条件下控制714㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷Ca2+的添加量,可以使产品颗粒的大小和形态可控㊂Ca2+浓度的差异对体系中的反应有不同的影响,过量的Ca2+减缓颗粒的形成过程,促进CaCO3颗粒的生长,Ca2+少而CO2-3过量时加速反应,促进早期成核,高浓度Ca2+能够形成各向异性菱形和椭球形产品,而低浓度下能形成各向同性球状体[33]㊂图3㊀pH值(a)㊁NH4Cl过量程度(b)㊁反应时间(c)对Ca2+转化率的影响[31]Fig.3㊀pH value(a),excessive degree of NH4Cl(b),leaching time(c)on Ca2+conversion rate[31]温度影响CaCO3沉淀的生成和溶解平衡,成核和生长速率受温度的影响,CaCO3沉淀在水中的溶解度随温度的变化而变化,从而对最终形成晶体的形貌和大小有显著影响㊂Domingo等[34]在45ħ时获得了菱形锐边颗粒,而通过将温度降低至25ħ观察到了偏三角面体颗粒的存在;García Carmona等[35]通过提高温度获得了粒径更大的晶体㊂pH值的作用影响具体表现为水溶液中各离子的平衡,CaCO3在水溶液中的沉淀和溶解涉及不同离子的平衡,H+㊁OH-㊁HCO-3㊁Ca2+和CO2-3的整体平衡可调节pH范围从中酸性到碱性,相关离子之间的平衡可以用各自的方程和平衡常数(K x)来描述[36]㊂可以计算出溶液中所有物种的浓度和反应活性,还可以根据公式(12)估计系统的过饱和状态从而推断晶体类型[37]㊂H++OH-↔H2O(K w)(5)CO2(g)↔CO2(aq)↔H2CO3(aq)(K H)(6)H++CO2-3↔HCO-3(K1)(7)H++HCO-3↔H2CO03(K2)(8)Ca2++CO2-3↔CaCO03(K CaCO3)(9)Ca2++HCO-3↔CaHCO+3(K CaHCO+3)(10)Ca2++OH-↔CaOH+(K CaOH+)(11)S={[a(Ca2+)㊃a(CO2-3)]/(K0sp)}1/2(12)添加剂的影响:不同的添加剂通过进入晶体内部㊁吸附在晶体表面上和改变晶体表面能等方式来影响晶体的生成过程,从而达到可控制备特定产品的目的[38-40]㊂从种类上可分为无机盐类㊁醇类㊁酸类㊁糖类和表㊀第4期丁㊀羽等:电石渣可控制备多晶型㊁多形貌纳米碳酸钙的研究进展715㊀面活性剂类等,表4总结了不同添加剂对获得的CaCO3性能的主要影响㊂表4㊀添加剂对纳米碳酸钙颗粒性能的影响[41-47]Table4㊀Effect of additives on the properties of nano calcium carbonate particles[41-47]添加剂添加剂类型浓度操作条件主要作用参考文献磷酸酸 3.5~10g/L70ħ促进文石形成[41]蔗糖㊁葡萄糖糖 Mg2+存在促进方解石超过文石[42]乙醇醇10%~50%v/v n(NH+4)/n(Ca2+)ȡ1促进球霰石㊁文石形成[43] NH+4无机盐n(NH+4)/n(Ca2+)>1低pH促进球霰石的形成[44] Mg2+无机盐n(Mg2+)/n(Ca2+)>1低pH,温度>30ħ促进文石的形成[45] CTAB阳离子表面活性剂2% 降低粒径,有利于菱形形成[46] SDS阴离子表面活性剂2g/L室温㊁4.9~12.04MPa形成具有粗糙表面的菱形方解石颗粒[47] Tween80非离子表面活性剂2g/L室温㊁4.9~12.04MPa促进纳米粒子聚集成片状[47]㊀㊀注:CTAB为十六烷基三甲基溴化铵;SDS为十二烷基硫酸钠㊂1)酸类添加剂的影响常见的有机酸类添加剂含有羧基,在晶体生长的过程中,羧酸的加入可能与碳酸钙发生强烈吸附作用,羧酸被吸附在晶体的表面上,阻碍了碳酸钙颗粒的进一步生成,从而对晶体的形貌和粒径产生影响[48]㊂而无机酸能够通过发生化学反应影响最终碳酸钙的生成,例如加入无机酸H3PO4时,H3PO4与Ca2+迅速反应形成非常细的针状羟基磷灰石(HAP,最稳定的磷酸钙),在碳化过程中针状HAP作为异质成核剂,有利于文石的形成[49-50]㊂2)糖类添加剂的影响常见的糖类添加剂有蔗糖㊁葡萄糖㊁可溶性淀粉等,含有羟基㊂Ca2+可以与糖类中所含的羟基发生电荷匹配作用,降低CaCO3结晶的成核活化能,促进成核,抑制晶体生长㊂根据徐大瑛等[51]的研究结果,添加糖类添加剂后生成的纳米碳酸钙颗粒均以方解石为主,形状比较规则,具体表现为添加葡萄糖后颗粒边界不够清晰,加入蔗糖后边界清晰但分散性一般,加入可溶性淀粉后粒径明显减少㊂3)醇类添加剂的影响醇类添加剂的加入有利于亚稳态晶型的生成,在50%乙醇的存在下,球形球霰石颗粒与方解石晶体一起出现[43]㊂乙醇对亚稳态球霰石形成的影响可以通过两种机制来解释,乙醇降低了CaCO3的溶解度,最终增加了其过饱和,这促进了动力学有利的球霰石相的产生,而不是热力学有利的方解石;另一种机制与Ca2+和CO2-3的相互作用有关,与水相比,Ca2+与乙醇的相互作用较弱,这有利于亚稳态球霰石的形成[52]㊂4)无机盐类添加剂的影响在碳酸钙生成过程中添加氨,NH+4能够提供碱性环境使反应混合物产生高过饱和度和成核率,有利于亚稳态球霰石的沉淀㊂此外,NH+4能够在吸收二氧化碳的过程中产生氨基甲酸盐来稳定球霰石颗粒[43-44]㊂Mg2+可以取代方解石中的Ca2+并结合到Mg-方解石的晶格中,由此产生的晶格畸变导致结构不稳定,Mg-方解石的溶解度增加,Ca2+在溶液中含量增加成为过饱和溶液,有利于文石的形成[42]㊂5)表面活性剂类添加剂的影响表面活性剂可能与特定的晶面发生特异性结合,在碳酸钙可控制备的过程中表现出显著的优势㊂SDS的烷基链带负电荷,可以吸附到CaCO3的正电荷面上,有利于形成表面粗糙的立方CaCO3颗粒;添加CTAB 对颗粒形态影响较小,这是由于带正电荷的烷基链和Ca2+之间的静电排斥作用使得它很难吸附到CaCO3的表面上;Tween80作为一种非离子表面活性剂能够优先吸附在中性面上,最终形成片状形貌[47]㊂尽管对CaCO3的多晶型㊁形貌和尺寸分布的控制已经成为许多学术研究的焦点,但是对CaCO3结晶的相关理论理解以及对实际技术的应用仍然存在挑战,下文将从碳酸钙结晶过程以及动力学㊁热力学方面来深入探讨相关调控理论机制㊂3㊀结晶调控理论为了可控合成纳米碳酸钙,可以选择不同的制备方法以及添加剂,通过不断调整实验参数来控制结晶过程,最终得到特定晶型和形貌的碳酸钙产品㊂因此,了解碳酸钙的结晶生长过程是十分重要的㊂结晶过程实716㊀综合评述人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷际上受热力学和动力学的共同控制,因此动力学和热力学是控制结晶的理论基础,通过对基础规律的研究进一步认识调控的机理,最终实现晶型和形貌的调控[53]㊂3.1㊀碳酸钙结晶过程要实现对碳酸钙晶体的结晶调控,首先要明确结晶过程的各个阶段,以及各个阶段对产物晶型㊁形貌的影响㊂一般来说,结晶过程包括了竞争成核和晶体生长㊂碳酸钙是研究结晶矿物成核和结晶的一个重要模型体系,图4为碳酸钙的两种结晶路线㊂碳酸钙成核阶段的理论可分为经典成核理论和新型成核理论,经典成核理论基础源于热力学基本定律,溶液中的分子在热运动作用下发生相互碰撞,生成具有临界尺寸的晶核前体,这些晶核继续生长为最终晶体㊂而新型理论认为在结晶过程中先形成预成核离子团簇,预成核离子团簇PNCs 聚集进一步形成无定形碳酸钙(amorphous calcium carbonate,ACC)前驱体,最后ACC 转化成为矿物晶体[54]㊂晶体生长阶段的理论可以分为平衡生长理论和晶面生长理论㊂晶体的平衡态理论认为,晶体最终会生长为稳定㊁平衡的形态,而一个晶体上所有晶面的表面能之和最小的晶体形态是最稳定的,因此在晶体生长过程中趋向于使体系的表面能最小;晶面生长理论主要讨论界面处的作用,目前存在几种典型模型用以解释晶面生长的过程㊂层生长模型认为从某一晶面开始生长,长满一层开始循环层列生长过程;螺旋生长模型认为各晶体层的生长同时进行,实际晶体表面产生的错位㊁缺陷成为倾斜螺旋生长起点;负离子配体生长基元模型可以用来解释许多同质异构体晶体的形成,生长环境的差异导致晶体生长基元的维度或结构产生不同,最终导致不同形态晶体的生成[55]㊂图4㊀碳酸钙结晶路线图[54]Fig.4㊀Calcium carbonate crystallization roadmap [54]3.2㊀动力学、热力学对结晶控制的影响碳酸钙晶体在热力学和动力学驱动下的结晶路径如图5所示,其中A 表示碳酸钙在热力学控制下的结晶路径,热力学研究物质变化过程的能量效应及反应的方向和限度,即有关平衡的规律,热力学决定了结晶的终态,是一个状态函数;B 表示在动力学控制下的结晶路径,动力学研究反应速率以及实现反应过程的具体步骤,动力学决定了亚稳态相向稳态相转化的方式和速率,是一个过程函数[56]㊂图5㊀热力学和动力学驱动下的结晶路径示意图[57]Fig.5㊀Schematic diagram of crystallization pathways driven by thermodynamics and kinetics [57]在碳化反应过程中,成核过程是控制晶型的关键步骤㊂在经典成核理论中将晶核形成能表示为体自由能和表面能两项,可以定量地表征成核速率随过饱和比或温度的变化规律,不同晶型的可控制备可能取决于过饱和度[55]㊂在新型成核理论中,只有当初始过饱和度很高时,热力学亚稳相ACC 才可能会产生,这一现象满足奥斯特瓦尔德阶段规则,亚稳相的形成通常在较高的过饱和度时获得,在动力学上是有利的,并先于热力学稳定相的形成[10]㊂含有羧基㊁羟基等不同官能团的添加剂能够诱导亚稳态多晶相的优先形成,有利于多晶型的制备[58]㊂晶体生长过程对形貌的影响较大,过饱和度低时,晶体的生长方式通常为螺旋生长;提高过饱和度时,层㊀第4期丁㊀羽等:电石渣可控制备多晶型㊁多形貌纳米碳酸钙的研究进展717㊀状生长方式逐渐占据主导地位;而在高饱和度的溶液中晶体表现为活性位点多的枝状生长方式[55]㊂溶液体系中的过饱和度差异使晶体中各个晶面的生长速率不同,而低表面能的晶面由于生长速度慢㊁晶面大的优势能够得到优先表达,从而导致晶体最终形貌的不同[59]㊂添加剂除了对晶型产生决定性的作用以外,还会在晶体生长过程中影响不同表面的表面能,从而对晶体的形貌起到一定的调控作用[60]㊂4㊀结语与展望本文综述了电石渣制备纳米碳酸钙的方法和结晶调控的研究进展,具体总结如下:对比分析不同体系下的制备方法,碳化法合成纳米碳酸钙是简便㊁环保和可控的方法,在工业上也得到广泛应用,被研究最多;在预处理过程中,酸性铵盐浸提能够获得较高的Ca2+转化率,具有巨大的发展潜力,并且通过浸提工艺的优化可以进一步提高转化率,在碳化反应过程中,工艺参数主要影响晶体的形貌和粒径,添加剂对晶型㊁形貌的影响较大;从热力学和动力学的角度出发,改变成核过程中的过饱和度有利于实现内部晶体结构调控,改变晶体生长方式能够实现晶体外部形貌调控㊂综合电石渣可控制备纳米碳酸钙的研究进展,提出以下几点展望:在制备方法的选择方面,大多数研究处于实验室阶段,有待产业化推广;选择电石渣等固体废弃物制备碳酸钙产品,与传统的原料石灰石相比,成分较为复杂,需要全面考虑杂质的去除和Ca2+的提取;如何有效控制纳米碳酸钙粒子的晶型㊁形貌等性质,目前还没有形成成熟的理论,需深入了解结晶学相关理论及各种影响因素的内在逻辑,实现调控碳酸钙结构的目标㊂参考文献[1]㊀CHENG J,ZHOU J H,LIU J Z,et al.Physicochemical characterizations and desulfurization properties in coal combustion of three calcium andsodium industrial wastes[J].Energy&Fuels,2009,23(5):2506-2516.[2]㊀李彦鑫,张金山,曹永丹,等.电石渣的理化性质表征及其应用研究[J].无机盐工业,2018,50(4):49-52.LI Y X,ZHANG J S,CAO Y D,et al.Characterization of physiochemical property of carbide slag and its application study[J].Inorganic Chemicals Industry,2018,50(4):49-52(in Chinese).[3]㊀YANG H,CAO J W,WANG Z,et al.Discovery of impurities existing state in carbide slag by chemical dissociation[J].International Journal ofMineral Processing,2014,130:66-73.[4]㊀董永刚,曹建新,刘㊀飞,等.电石渣理化性质的分析与表征[J].环境科学与技术,2008,31(9):95-98.DONG Y G,CAO J X,LIU F,et al.Analysis and characterization of physiochemical property of carbide slag[J].Environmental Science& Technology,2008,31(9):95-98(in Chinese).[5]㊀孔祥波.超微细无定形碳酸钙粉体的制备㊁改性及其应用[D].厦门:厦门大学,2017.KONG X B.The preparation,modification of superfine amorphous calcium carbonate and its application[D].Xiamen:Xiamen University,2017 (in Chinese).[6]㊀冯文华.纳米碳酸钙制备新工艺研究[D].上海:华东理工大学,2015.FENG W H.Study on preparing new technology for nano calcium 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纳米碳酸钙产品参数
纳米碳酸钙产品参数一、粒径分布纳米碳酸钙的粒径通常在10-100纳米之间，具有均一的粒径分布。
这种均匀的粒径分布使得纳米碳酸钙在应用中具有更好的性能和稳定性。
二、表面积纳米碳酸钙的比表面积相对较高，一般在50-100平方米/克之间。
这意味着纳米碳酸钙具有更大的表面活性，能够与其他材料更充分地接触和反应，提高了其在多种领域的应用性能。
三、晶型结构纳米碳酸钙主要存在于方解石和方铅矿两种晶型结构中。
不同晶型的纳米碳酸钙具有不同的物化性质，可以根据具体应用的要求进行选择和调控。
四、白度和透明度纳米碳酸钙具有较高的白度和透明度，可以作为优质填料应用于纸张、塑料、涂料等领域，提升产品的光学性能和外观质量。
五、荧光性能纳米碳酸钙具有一定的荧光性能，可用作荧光增白剂，广泛应用于纺织品、塑料制品等领域，提高产品的亮度和白度。
六、热稳定性纳米碳酸钙具有较好的热稳定性，可以在高温条件下保持稳定的性能，适用于高温加工和耐热材料的制备。
七、增强性能纳米碳酸钙可以用作增强填料，提高塑料、橡胶等材料的强度和硬度，同时增加材料的韧性和耐磨性。
八、抗菌性能纳米碳酸钙具有一定的抗菌性能，可以应用于医疗、食品包装等领域，起到防止细菌滋生和传播的作用。
九、兼容性纳米碳酸钙与常用的树脂和聚合物具有良好的兼容性，可以与其混合制备复合材料，提高材料的性能和加工性。
十、环境友好纳米碳酸钙是一种绿色环保材料，无毒无害，对环境没有污染，可以广泛应用于食品、医药等领域。
纳米碳酸钙具有粒径均一、表面活性高、晶型结构可调、白度透明度好、荧光性能突出、热稳定性好、增强性能显著、抗菌性能优越、兼容性良好和环境友好等一系列优异的产品参数。
这些特点使得纳米碳酸钙在塑料、橡胶、纺织品、医疗、食品包装等领域具有广泛的应用前景。
未来，随着纳米技术的不断发展和完善，纳米碳酸钙在各个领域的应用将会越来越广泛，为人们的生活带来更多的便利和创新。
纳米碳酸钙产品的主要质量控制指标
纳米碳酸钙产品的主要质量控制指标下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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纳米碳酸钙产品的粒径分布是其质量的关键指标之一。
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纳米材料-碳酸钙的形貌控制研究
谷丽1*，魏凯娜1，闫皙1
1河北科技大学化学与制药工程学院，河北省石家庄市裕华东路70号，050018
*Email:gabb120@
摘要：碳酸钙广泛应用于建材、橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、医药等行业。
不同行业对碳酸钙的晶形有不同的需求：生产油墨需立方形或球形；橡胶行业需针形或链状；电子、陶瓷行业需要高纯、微细、球形；造纸行业需要片状、纺锤状的碳酸钙。
因而不同形态的碳酸钙制备技术的研究已成为许多国家竞相开发的热点。
我课题组通过利用间歇鼓泡碳化法，通过改变工艺条件、添加晶形控制剂等方法成功制备了分散性好的纳米球形、立方、纺锤形的碳酸钙，并通过中试放大试验的改进，在工业生产中取得了良好的生产成果，所得产品由日本日立公司S-4800型扫描电镜表征，如下图所示：
关键词：碳酸钙；形貌；控制
参考文献
[1] 曾蕾，贺全国，吴朝辉.表面改性及应用进展, 2009,39（4）:1-6
[2] S. JAIN, H. GOOSSENS, F. PICCHIONI, et al. Polymer, 2005, 46(17): 6 666–6 681
Nanometer material-the research of calcium carbonate morphology
Gu Li 1*, Wei 1, Yan 1,
1Department of Chemical and phamarcutical engineering, Hebei University of science and
technology, Yuhua East Road 70 , Shijiazhuang, 050018
Abstract:The preparation technology of different crystal morphology of calcium carbonate has become the hot field of many countries. Our research group through the use of intermittent bubbling carbonation method, changing the processing conditions, such as adding crystal-growing controlling agent , a good dispersion of nanometer spherical, cubic, spindle calcium carbonate have been prepared.Through the improvement of pilot test, the industrial production has achieved an ideal result.
Fig.1 SEM image of spherical morphology Fig. 3SEM image of spindle morphology Fig. 2 SEM image of cubic morphology。