化学分析-重量法
重量法
减少或消除方法
改变沉淀条件，重结晶或陈化
2．后沉淀（继沉淀）：
溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子） 在该沉淀表面继续沉积的现象
溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中，
注：继沉淀经加热、放置后会更加严重
消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间
示例
例：草酸盐的沉淀分离中
2 2
例：金属硫化物的沉淀分离中
H2S ( Cu 2 , Zn 2 CuS 长时间 CuS ZnS
长时间放置，CuS表面吸附S 2 [ S 2 ] 当[ Zn 2 ][S 2 ] K SP( ZnS ) ZnS 逐渐沉积
3．提高沉淀纯度措施
重量法的二个关键： 一要完全； 二要纯净 沉淀完全是指被测组分残留在溶液中很少 1. 沉淀的类型 2. 沉淀的形成
1. 沉淀的类型
（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm， 排列整齐，结构紧密， 比表面积小，吸附杂质少 易于过滤、洗涤 例：BaSO4↓（细晶形沉淀） MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀） （2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm 结构疏松 比表面积大，吸附杂质多 不易过滤、洗涤 例： Fe2O3•2H2O↓ （3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间 例：AgCl↓
注：
因为酸度变化，构晶离子会与溶液中的H+或OH-反应， 从而使沉淀溶解度增大。
降低了构晶离子的浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，
4. 配位效应：存在配位剂与构晶离子形成配位体，
使沉淀的溶解度增大的现象称为～
讨论：
1）配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方， 从而增大溶解度 2）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多; 既有同离子效应，又有配位效应，应视浓度而定
化学分析技术：重量分析法
Mg2P2O7
（二）重量分析法对沉淀的要求
1、沉淀的溶解度要小，要求沉淀的溶解损失不超过天平的称 量误差，即小于0.2mg（避免溶解损失，保证测定的准确度） （8.3沉淀的溶解度及其影响因素）
2、沉淀应易于过滤和洗涤。（最好得到粗大的晶形沉淀） （操作方便） （8.5沉淀的形成及沾污）
3、沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其他杂质, 否则不能获得 准确的分析结果。 （8.4沉淀的纯度）
考虑盐效应的影响。
22
3.酸效应
溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。酸效应使 沉淀（弱酸盐）的溶解度增大。
（1）酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大， （2）但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大。
18
1.同离子效应
沉淀反应平衡后，如果向溶液中加入某种构晶离子，沉淀的溶 解度 减小。
MA(s) 平衡时浓度
M+ + A-
S + CM
S
当向该平衡中加入M+时，促使平衡向左移动（即 向着生成沉淀的方向移动），使[A-]降低，从而 使溶解度s减小。
19
❖ 例：已知25℃时BaSO4的溶度积为Ksp 1.0710，10 求BaSO4的 溶解度，如果使溶液中的[SO42-] 浓度增加至0.10mol/L, 求此时BaSO4的溶解度。
10
（一）重量分析法的过程
11
沉淀的 化学组成
溶解
试样
称量形式
灼烧
被测物
沉淀剂
SO42- +
BaCl2
Mg2+ +
(NH4)2HPO4
12
沉淀经烘干或灼
烧后，供最后称 量的化学组成
沉淀剂
考研分析化学第九章 重量分析法
第九章重量分析法第一节概述测定时先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离，然后转化为一定的称量形式，称重，从而求得该组分的含重量分析法是直接用分析天平称量而获得分析结果第二节挥发法挥发法：是利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法挥发重量法又分为直接法和间接法一、直接法直接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增量来计算该组分含量的方法常用高氯酸镁来吸收逸出的水分常用苏打石灰用于吸收逸出的CO2在直接法测定中，若有几种挥发性物质并存时，应选用适当的吸收剂，定量地吸收被测物而不吸收其他共存物药典中经常要检测炽灼残渣的限量，以控制某些药品的质量。
取一定量被检药品，经过高温炽灼，出去挥发性物质后，称量剩下来的不挥发无机物，称为炽灼残渣所测定的虽不是挥发物，但仍属直接挥发法二、间接法间接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出以后，称量其残渣，有样品的减量来计算该挥发组分的含量干燥法：测定固体物质中的水分含量试样中水分挥发的难易取决于水在试样中存在的状态其次取决于环境空间的干燥程度固体物质中水的存在状态分为（1）引湿水（湿存水）（2）包埋水（3）吸入水（4）结晶水（5）组成水引湿水：固体表面吸附的水分这种水在一定湿度下随物质的性质、粉碎程度以及空气的湿度而定物质的表面积大、颗粒细、吸水性强以及空气的湿度大，则吸附愈显著所有固体物质放在空气中都会或多或少地带有这种水分包埋水：从水溶液中得到的晶体，长可在晶体内的空穴内保持藏水分这种水分与外界不通，很难除尽，可将颗粒研细或用高温烧除吸入水：一些具有亲水胶体性质的物质（硅胶、纤维素、淀粉、和明胶），内部有很大的扩胀性，内表面积很大，能大量吸收水分有时需采用70-100度真空干燥适用于试样易变质和水分较难挥发的试样干燥剂干燥：能升华或受热不稳定、容易变质的物质只要试样的相对蒸汽压高于干燥剂的相对蒸汽压，试样就能继续失水，直至达到平衡用干燥剂干燥法来测定水分，因为达到平衡需要较长时间，而且不易达到完全干燥的目的，所以该法少用盛有干燥剂的密闭容器，在重量分析中经常被用作短时间存放刚从烘箱或高温炉取出的热的干燥器皿或试样，目的是在低湿度的环境中冷却，减少吸水，以便称量但十分干燥的试样不宜在干燥器中长时间放置，尤其是很细的粉末，由于表面吸附作用，可使它吸收一些水分第三节液-液萃取法液-液萃取法（溶剂萃取法）：是把待测物质从一个液相转移到另一个液相以达到分离的目的一、基本原理（一）萃取分离的本质亲水性：一般无机盐类都是离子型化合物，具有易溶于水难溶于有机溶剂的性质，这种性质称为~疏水性：许多有机化合物没有极性或极性很弱，这类化合物难溶于水而易溶于有机溶剂，这种性质称为~反萃取：有时需要把在有机溶剂中的物质再转入水中，就要把疏水性转化为亲水性，这种过程称为~萃取和反萃取配合使用，可提高萃取分离的纯净度（二）分配定律分配平衡：在萃取分离中，溶质在两相中的浓度达到平衡时，称为~分配系数：溶质A在两相中的平衡浓度[A]有机相和[A]水相的比值K称为~（三）分配比分配定律适用的溶质只限于固定不变的化合状态分配比：表示溶质A在两相中各种存在形式的总浓度之比，用D表示浓度对分配比的影响，主要是溶质于溶液中电离或聚合发生变化而分配比值发生改变（四）萃取效率萃取效率：萃取的完全程度，常用萃取百分率E%表示E%值大小与分配比D和两相体积比V水/V有有关如果D一定且较小时，V水/V有越小，E%越大要使V水/V有较小可以增加V有，实际中采用多次萃取的方法随着萃取次数的不断增多，萃取率的提高将越来越有限（五）分离因子与分离系数若A是萃取目的物，B是希望除去的物质，萃取平衡后，有机相中两组分的比以S B/A=Q B*E B/Q A*E AS B/A值（分离因子）越小，说明萃取所得A组分中混入的B组分越少，分离效果越好两组分分配比D A与D B的比值越大，可使分离因子S B/A越小，分离效果越好分配系数：两组分分配比的比值称为~，以β表示β=D/D于1，就有可能得到满意的分离二、萃取类型（一）有机化合物利用“相似相溶”原则（二）离子缔合物机酸根等4一些金属阳离子可用适当的配位剂，形成没有或很少配位水分子的配位阳离子，再与电荷密度小的阴离子缔合，即可成为疏水性的离子缔合物而被萃取（三）金属配位化合物一些金属阳离子能与有机配位体生成不带电荷的配位化合物，称为疏水性指点，可以从水中析出，亦可被有机溶剂萃取第四节沉淀法沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不同Eg：用重量法测定SO42-,加BaCl2为沉淀剂，沉淀形式和称量形式都是BaSO4两者不同，在Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4*H20炽灼后所得的称量形式是CaO,两者不同对沉淀形式与称量形式要求具有以下几个条件：沉淀溶解损失的量应不超出分析天平的称量误差范围，这样才能保证反应定量完全（2）（3）为此尽量希望获得粗大的晶形沉淀。
常用化学分析方法与操作步骤
常用化学分析方法与操作步骤化学分析是一种通过实验手段来确定物质组成、结构和特性的科学方法。
它在化学研究、工业生产、环境监测等领域起着重要作用。
在进行化学分析时，我们需要使用一系列的分析方法和操作步骤。
本文将介绍几种常用的化学分析方法和它们的操作步骤。
一、重量法分析重量法分析是指通过称量和称量差的方法来确定物质的质量。
它是化学分析中最基本、最常用的分析方法之一。
操作步骤:1. 准备称量仪器，如电子天平、称量瓶等；2. 零点校准电子天平，确保准确度；3. 称取物质样品，注意避免外界干扰；4. 记录样品的质量，并计算称量差；5. 根据称量差计算出样品的质量百分含量。
二、容量法分析容量法分析是指通过滴定的方法来确定溶液中的物质含量。
它是一种常用的重金属离子分析方法。
操作步骤:1. 准备滴定仪器，如滴定管、滴定管夹等；2. 使用一定浓度的标准溶液作为滴定液；3. 将待测溶液放入烧杯中；4. 使用滴定管逐滴加入滴定液，同时观察溶液颜色的变化；5. 当滴定液与待测溶液完全反应时，颜色变化停止，记录滴定液的体积；6. 根据滴定液的体积和浓度计算出待测溶液中物质的含量。
三、光谱分析光谱分析是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收、发射或散射等现象来确定物质组成和浓度的分析方法。
操作步骤:1. 准备光谱仪器，如紫外-可见光谱仪等；2. 收集待测物质的光谱数据；3. 根据光谱数据绘制吸收曲线或发射曲线；4. 通过比对待测物质的光谱数据与已知物质的光谱数据，确定物质的组成和浓度。
四、色谱分析色谱分析是一种通过物质在固相或液相载体上的分配与保存来确定物质成分和浓度的分析方法。
操作步骤:1. 准备色谱仪器，如气相色谱仪和液相色谱仪等；2. 样品处理，如提取、浓缩和前处理等；3. 将样品注入色谱仪；4. 根据样品的化学性质、分子量等选择合适的分析方法和柱；5. 进行色谱分离，根据不同物质在色谱柱中滞留时间的差异来确定物质的组成和浓度。
化学分析的定量方法
化学分析的定量方法化学分析是通过实验手段来确定物质的成分和含量的科学方法。
在化学分析中，定量分析是其中一种重要的方法。
定量分析旨在准确测量样品中某种化学物质的存在量，并通过计算得出其定量结果。
本文将介绍几种常用的化学分析的定量方法。
一、重量法重量法是定量分析中最常用和基础的方法之一。
它通过测量物质的质量变化来进行分析。
常用的重量法包括滴定法、酸碱中和反应法和沉淀仪法等。
滴定法是通过向待测溶液中加入已知浓度的滴定试剂，直到发生化学反应达到滴定终点，从而确定待测溶液中的物质含量。
滴定法广泛应用于酸碱滴定、氧化还原滴定等分析中。
酸碱中和反应法是利用酸碱中和反应滴定计算物质的含量。
通常使用酸碱指示剂来判断溶液的酸碱度滴定终点。
沉淀仪法是利用化学反应生成的沉淀物来估算待测物质的含量。
通常通过滴定法、电位法或分光光度法等来确定沉淀物中成分的含量。
二、色谱法色谱法是一种将混合物中的化合物分开并测量其定量含量的方法。
色谱法常用于分离和检测有机化合物。
常见的色谱法包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法是将待测物质蒸发并通过柱状填充物，在高温下进行分离。
随后，使用检测器检测各组分的信号强度，并据此计算物质的含量。
液相色谱法是将待测物质溶解在液相中，通过在填充物上的移动来分离各组分。
再通过检测器检测各组分的信号来计算物质的含量。
三、光谱法光谱法是通过测量物质与电磁辐射之间的相互作用来定量分析物质含量的方法。
常用的光谱法包括紫外可见光谱法、红外光谱法和质谱法等。
紫外可见光谱法通过测量待测物质在紫外或可见光区域的吸收或透射来定量物质的含量。
将吸收值与标准曲线进行比较来计算物质的浓度。
红外光谱法是通过测量待测物质与红外辐射之间的相互作用来定量分析物质的含量。
根据样品的吸收峰强度或峰面积，结合标准曲线，来精确测量物质的浓度。
四、电化学分析电化学分析是利用电化学原理测量待测物质的电流或电势来定量分析物质含量的方法。
常见的电化学分析包括电位滴定法、电导法和极谱法等。
重量法原理
重量法原理
重量法，又称为称量法，是一种在化学实验中常用的定量分析方法。
它是利用物质的质量来进行分析和计算的方法，广泛应用于化学、药学、生物学等领域。
重量法原理的核心是根据物质的质量变化来推断化学反应的进行情况和物质的含量。
在进行重量法实验时，首先需要准备好所需的试剂和仪器设备。
然后按照实验步骤，精确称取试剂的质量，进行化学反应或物质转化。
在反应结束后，再次称取产物的质量，通过质量变化来计算反应的产物量、反应物质量以及反应的转化率。
重量法原理的应用范围非常广泛。
在化学分析中，可以通过重量法来确定物质的纯度、含量、分子量等重要参数。
在制药工业中，重量法也被广泛应用于药物成分的含量测定和质量控制。
此外，在环境监测、食品安全等领域，重量法也扮演着重要的角色。
重量法的原理简单明了，操作也相对容易。
通过精确称量和称取实验物质的质量，再结合化学反应的质量守恒定律，可以准确地计算出产物的质量，从而获得实验结果。
重量法的实验结果可靠性高，精确度较高，因此在科学研究和工程实践中得到了广泛应用。
总之，重量法原理是化学分析中不可或缺的重要方法。
它通过对物质质量变化的准确测量和计算，揭示了化学反应和物质转化的规律，为科学研究和工程技术提供了重要的数据支持。
重量法的应用不仅丰富了化学分析的手段，也推动了化学实验技术的发展，为人类社会的发展进步做出了重要贡献。
分析化学 第六章 重量分析法和沉淀滴定法
通辽职业学院
3.电解法
利用电解原理，使待测金属离子在电极上还原析出， 然后称重，电极增加的重量即为金属重。 重量分析法优点:其准确度较高，相对误差一般为 0.1-0.2%。
缺点：
程序长、费时多，操作繁琐，也不适用于微量组 分和痕量组分的测定。
分析化学
通辽职业学院
二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求
Ba2+ SO42SO42- Ba2+ SO42SO42-
沉淀
Ba2+
Cl
-
Ca2+
K+
Ba2+ SO42Cl SO42- Ba2+ SO4
2-
Ca2+
Na+ Cl
-
Ba2+ SO42吸附层 扩散层
分析化学
通辽职业学院
（2） 吸留和包藏 吸留（occlusion):在沉淀过程中，若生成沉淀 的速度过快，则表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面 就被沉淀下来的离子所覆盖，而杂质就被包藏在沉淀 内部，从而引起共沉淀。 包藏（inclusion):在沉淀过程中，母液也可能 被包夹在沉淀当中，从而引起共沉淀。 （3）混晶 当杂质离子的半径与构晶离子的半径相近时，所形 成的晶体结构相同，则它们极易生成混晶。 如：BaSO4和PbSO4, AgCl和AgBr. BaSO4和KMnO4等。 分析化学
K sp
K ap
②对于MmAn型沉淀，溶度积的表达式为：
MmAn
mM + nA
[Mn ]m [Am- ]n Ksp
分析化学
通辽职业学院
（2）条件溶度积 MA M
OH
+
+
分析化学_重量分析法.
2 M Fe F M Fe 2O3
mFe F mFe2O3
分析化学
10
表9-1 根据化学式计算换算因数
被测组分
Fe
Fe3O4 P P2O5 MgO S
P283
换算因数
沉淀形式
Fe2O3· nH2O
Fe2O3· nH2O MgNH4PO4· 6H2O MgNH4PO4· 6H2O MgNH4PO4· 6H2O BaSO4
当水中存在微溶化合物，达到溶解平衡后：
MA(s)
M+A-(aq) MA(aq)
M (aq) + A (aq)
+
-
M+A-(aq): 以离子对形式存在的溶解部分；
MA(aq): 以未离解的分子形式存在的溶解部分;
分析化学
12
例：
AgCl(s) AgCl(aq) Ag+(aq) + Cl-(aq)
CaSO4(s)
称量形式
Fe2O3
Fe2O3 Mg2P2O7 Mg2P2O7 Mg2P2O7 BaSO4
2M(Fe)/M(Fe2O3)=0.6994
2M(Fe3O4)/3M(Fe2O3)=0.9666 2M(P)/M(Mg2 P2O7)=0.2783 M(P2O5)/M(Mg2P2O7) =0.6377 M(2MgO)/M(Mg2P2O7) =0.3621 M(S)/M(BaSO4)=0.1374
2 Ca 2 C2O4 CaC2O4 H2O 2. 称量形式(weighing form)： 被测组分沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后的 化学组成。BaSO4过滤
洗涤
灼烧
BaSO4
CaC2O4 H 2O
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
②杂质吸附量 影响因素 沉淀的比表面积 沉淀颗粒小，比表面
积大，吸附杂质越多
杂质离子的浓度 杂质越多，吸附越大
③减少方法
溶液的温度
温度升高，杂质吸附减少
2) 包藏和吸留 ① 定义 • 包藏 母液（沉淀生成后的溶液）留在沉淀内部现象 • 吸留 吸附的杂质离子留在沉淀内部的现象
沉淀完全 沉淀纯度
3、沉淀形态和沉淀的形成
沉淀形态
颗粒直径 溶解度S
晶形沉淀 无定形沉淀
0.1~1µm ＜0.02µm
离子排列规则，结构紧密 BaSO4
离子排列杂乱，结构疏松 Fe(OH)3—Fe2O3
凝乳状沉淀 二者之间 性质介于晶形沉淀和无定形 沉淀之间 AgCl
沉淀的形成三个阶段
（相互结合的离子群）
烘干与灼烧 沉淀形式 烘干或灼烧固定的称量形式
通常，110℃～120℃烘干40～60分钟
水分不易除去或沉淀组成不固定，高温灼烧得到 均一的称量型。
（5）分析结果的计算
例：芒硝含量的测定过程
Na2SO4
g7H2O
溶解
SO42
BaCl2
BaSO4
过滤 800o C
洗涤 灼烧
K m n sp M N mmnn
4) 其它影响因素 温度，溶剂，沉淀颗粒大小，胶溶作用
① 温度 • 大多数无机盐沉淀的
溶解度随温度升高而 增大 • 晶型沉淀过滤沉淀时 必须等溶液冷却到室 温后再进行
②溶剂 大多数无机盐在有 机试剂中的溶解度 较小
③沉淀颗粒大小 同种沉淀：颗粒越 大，溶解度越小
水解效应：构晶离子发生水解,如MgNH4PO4
配位效应： 配位剂：①沉淀剂本身②外加
配位效应
①沉淀剂本身就是配位剂，实验中避免加入过多沉淀剂， 防止沉淀溶解。 [AgCl2]-
②溶液中含有配位剂，应避免配位剂与待测组分配位， 使沉淀溶解。 [Ag(NH3)2]+
3） 副反应：酸效应，配位效应，水解效应
C2O42
C2O42
'
/ C2O42
Ca2+ C2O42 ' C2O42
Ksp C2O42 ' / C2O42 Ca2+
S
C2O42
'
Ca2+ =
K • sp
C2O42
通常微溶物质浓度低，离子强度I效应可忽略不计，盐效应与构晶 离子的电荷和浓度有关
3） 副反应：
酸效应：H+对弱酸盐等有较大的影响，强酸盐影响不大
CaC2O4 噲垐溶垎解垐?? Ca2+＋C2O42 Ksp C2O42 Ca2+ S2
H＋
HC2O4 H＋ H 2C2O4
BaSO4
过滤 800o C
洗涤 灼烧
BaSO4
称量 mBaSO4 Na2SO4 %
Na2SO4 %
m g MM BaSO4
Na 2 SO4 BaSO4
m试样
00%
称量形式
待测物质百分含量
换算因数 F = M待测 M称量型
待测组分 S
MgO
称量型
BaSO4 Mg2P2O7
重量换算因子F
S/ BaSO4=0.1374 2MgO/ Mg2P2O7=0.3622
Al
Al(C9H6NO3)3 Al/ Al(C9H6NO3)3=0.05873
Al
Al2O3
2Al / Al2O3=0.5293
注意分式上下待测元素的摩尔比要相同
例：称取铝试样0.5000克，溶解后用8-羟基喹啉沉淀。烘干 后称得Al(C9H6NO3)3重0.3280克。计算样品中铝的百分 含量。若将沉淀灼烧成Al2O3称重，称量型多少克？
MN（s)噲 垐溶垎解 垐?? MN（aq）€ M N－
M
=
[M'] [M ]
M M
M’ N’
K sp
M N
M ' N '
MN
MN型：S M ' N ' Ksp M N
M m Nn型：S
mn
Na2SO4 %
m g MM BaSO4
Na 2 SO4 BaSO4
m试样
100%
对称量型要求：减小称量误差
1）称量型必须稳定 2）称量型分子量要大
试样
分解 溶解
试液
加沉淀剂
沉淀形式
过滤、洗涤 烘干或灼烧
称量形式
称重 计算
分析结果
实验过程中沉淀的要求
1）沉淀溶解度要小 2）沉淀的纯度要高 3）沉淀型便于过滤和洗涤
100mL溶液损失0.23×10-3mg
利用同离子效应，减少沉淀溶解损失，降低实验误差
①加入过量的沉淀剂:挥发性沉淀剂过量 对非挥发性沉淀剂过量
2) 异离子效应——盐效应
Kap fM f A KSP
Ka（p T )
I fM f A KSP S
溶液中离子强度I很大时，沉淀溶解度S比同温度时纯水中溶解度 增大的现象。
Na2SO4 %
2、药物纯度检查（挥发重量法）
精称2～3g中草药 低温 炽灼 升 完高 全 温 灰度 化恒重 称重m灰分
BaSO4
称量 mBaSO4 Na2SO4 %
实际工作中沉淀形式与称量形式不一定相同
Al3＋ Al（OH）3 Al2O3 Ca2 CaC2O4 gH2O CaO Ba2 BaSO4 BaSO4
Na2SO4 g7H2O
溶解 SO42
BaCl2
3 重量分析法
3.1 概述 3.2 沉淀重量法 3.3 应用
1、定义 2、沉淀重量法的分析过程 3、沉淀形态和沉淀的形成 4、沉淀溶解度及影响因素
5、沉淀纯度及影响因素 6、不同类型沉淀的沉淀条件
3.1 概述
1、定义
2、特点
优点：称量误差小，结果准确度高
缺点：操作繁琐、费时、灵敏度不高， 不适合微量与痕量组分分析
④ 胶溶作用
降低溶解度的措施
5 沉淀的纯度（共沉淀，后沉淀）
（1） 共沉淀（表面吸附、包藏和吸留 、混晶共沉淀 ）
1)表面吸附 吸附层 扩散层（抗衡离子）
①选择吸附 • 吸附层 优先吸附溶液中过量构晶离子 • 扩散层
– 浓度高的离子 – 形成溶解度最小或解离度最小的化合物的离子 – 离子的价数越高，越容易被吸附
1) 成核： 均相成核 异相成核
2) 成长 晶核长大
竞争
3）聚集形成沉淀
晶核形成速度v
韦曼经验公式
v KQS S
• v 沉淀生成的初始速度，即晶核形成速度 • Q 沉淀时溶质瞬间总浓度 • S 沉淀的溶解度，是沉淀平衡时浓度 • K 常数，与沉淀的性质、实验温度、介质有关
理论上,降低相对过饱和度，减小晶核形成速度 有望得到更大颗粒的沉淀
③减少方法 无定型沉淀生成后，及时过滤，使沉淀与母液分离 晶型沉淀陈化后洗涤沉淀
5 不同类型沉淀的沉淀条件P44
沉淀完全
（1） 晶形沉淀
沉淀纯度
①目的：大颗粒的沉淀 ② 控制条件
v KQS S
1) 在适当稀的溶液中沉淀
2) 快搅慢加沉淀剂
3) 热沉淀冷过滤
4) 陈化
（2）无定形沉淀
①目的 使沉淀结构紧密，防止胶溶损失，减少杂质吸附
(2) 影响溶解度的因素 ☺☻
1) 同离子效应 例：BaSO4重量法测定SO42- ,室温饱和S=1.0×10-5mol/L 100mL溶液损失：100mL×10-5mol/L×233.4 =0.23 mg
过量BaCl2沉淀剂,沉淀后溶液中[Ba2+]=0.01mol▪ L-1：
S KSP 1108 g Ba2
3、分类：挥发法、萃取法、沉淀法
3.2 沉淀重量法 p33
Na2SO4 g7H2O
溶解 SO42
BaCl2
BaSO4
过滤 800o C
洗涤 灼烧
BaSO4
称量 mBaSO4 Na2SO4 %
1、定义
试样
分解 溶解
试液
加沉淀剂
沉淀形式
过滤、洗涤 烘干或灼烧
称量形式
称重 计算
分析结果
2. 沉淀重量法的分析过程 （1）试样的称取和溶解
①称量误差 ②沉淀过滤、洗涤过程的损失
m称量形式
估计m试样量
（2）沉淀的制备
对沉淀形式的要求 1）沉淀溶解度要小 2）沉淀的纯度要高 3）沉淀型要便于过滤和洗涤
（3）沉淀的过滤
灼烧沉淀
减重法称量
烘干沉淀 减重法称量
（4）沉淀的洗涤、烘干与灼烧 洗涤目的 除去沉淀吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液
(1) Al/ Al(C9H6NO3)3=0.05873
Al% 0.3280 0.05873 100% 3.853% 0.5000
（2）Al% w 0.5293 100% 3.853% 0.5000
w 3.853% 0.5000 0.03639g 0.5293
3）称量型必须有确定的化学组成
5）必要时进行第二次沉淀，减少杂质
3.3 应用
1、药物含量测定（芒硝）
0.4xxx gNa2SO4 g7H2O 210m0LmHLC水l 煮沸 滴加热BaCl2 BaSO4