3.4透射电子显微像及衬度(精简版)
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透射电子显微镜介绍
不能荷电； 5、样品及其周围应非常清洁，不能带进外来物，以保证图像的质量和真实性。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求：
➢ 要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击； ➢ 应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄； 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
衍射衬度：晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 ：非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
（1）量取两个晶面晶面之间的距离 （2）与标准卡片去比对，选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 （BF） 暗场像 （DF）
微观形貌，厚度差异，尺寸大小 取向，分布，结构缺陷
在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下，与明场像相反。
质量厚度衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的，简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多，散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求：
➢ 要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击； ➢ 应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄； 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
衍射衬度：晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 ：非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
（1）量取两个晶面晶面之间的距离 （2）与标准卡片去比对，选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 （BF） 暗场像 （DF）
微观形貌，厚度差异，尺寸大小 取向，分布，结构缺陷
在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下，与明场像相反。
质量厚度衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的，简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多，散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：
材料分析方法第七章透射电子显微图像
2、衍衬理论简介
• 衍衬理论要处理的问题：通过对入射电子波在晶 体样品内受到的散射过程作分析，计算在样品底 表面射出的透射束和衍射束的强度分布，这也就 相当于求出了衍衬图像的衬度分布。 • 衍衬理论的应用：借助衍衬理论，可以预示晶体 中某一特定结构细节的图像衬度特征；反过来， 又可以把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特 征联系起来，加以分析、诠释和判断。
第七章 透射电子显微图像
• • • • • 内容提要： 第一节 透射电镜样品制备 第二节 质厚衬度原理 第三节 衍射衬度原理 第四节 相位衬度
第一节
透射电镜样品制备
• 透射电镜成像时，电子束是透过样品成像。 • 根据样品的原子序数大小不同，膜厚一般在50～ 200nm之间。
• 透射电镜样品按材料的形状通常可分为三类： • 薄膜样品：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状 样品。 • 粉末样品：用于粉末状材料的观察与分析。 • 复型样品：把欲观察的试样的表面形貌复制下来的试 样。
• 右图是离子减薄示意图。试样放 置于高真空样品室中，离子束 （通常是高纯氩）从两侧在3～ 5KV加速电压加速下以与试样表面 一定入射角（0°～30°）轰击正 在旋转的试样。 。
二、粉末样品的制备
• 用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。
• 制样步骤： • ① 先制备对电子束透明的支持膜。因为粉末颗粒一般 都小于铜网小孔。 • ② 将支持膜放在铜网上， 再把经分散的样品粉末附 着在支持膜上送入电镜分 析。
一、薄膜样品的制备
• 薄膜样品的制备：把块状材料制备成直径小于等 于3mm的对电子束透明的薄片。 • 薄膜样品可用作静态观察，如金相组织、析出相 形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、 分布、密度等。也可作动态原位观察。
透射电镜
• 已知晶体点阵的标定：由于晶体的点阵类 型及点阵常数都是已知的，对所获得的电 子衍射谱进行标定是为确定晶体取向。
• 有一定了解的晶体点阵的标定：根据获得 的电子衍射谱，计算几个重要斑点相应晶 面的间距d，然后查已知范围内的晶体的X 射衍射谱卡片以确定出相同衍射花样规律， 最后再进行计算，核对是否相符合，同时 还要标出衍射斑点的指数和晶带方向，此 过程相当于电子衍射的物相分析。
IB
IA
B'(IB)
A'(IA)
物镜光阑对质厚衬度的作用
7
衍射衬度
• 衍射衬度：衍射衬度 主要是由于晶体试样 满足布拉格衍射条件 的程度差异以及结构 振幅不同而形成电子 图象反差。它仅属于 晶体结构物质，对于 非晶体试样是不存在 的。
8
衍射衬度
• 是晶体样品衬度的主要来源。 • 样品中各部分满足衍射条件的程度不同
相位衬度 ：仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)
2
质厚衬度
• 质厚衬度（又称吸收 衬度）：由于试样的 质量和厚度不同，各 部分与入射电子发生 相互作用，产生的吸 收与散射程度不同， 而使得透射电子束的 强度分布不同，形成 反差，称为质厚衬度。
3
质厚衬度
• 是非晶体样品衬度的主要来源，它所反 映的，更多是物体表面特性和形貌特征。
13
衍衬像
• 存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶 面在样品的不同部位满足布拉格条件程 度不同，会产生衬度，得到衍衬像。
• 衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、 空位团等晶体缺陷进行直接观察。
14
位错
15
界面和孪晶
16
第二相粒子
17
相位衬度
• 相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不 同而产生的电子显微像，它可揭示≤1nm的 样品细节，故又称高分辨像。
• 有一定了解的晶体点阵的标定：根据获得 的电子衍射谱，计算几个重要斑点相应晶 面的间距d，然后查已知范围内的晶体的X 射衍射谱卡片以确定出相同衍射花样规律， 最后再进行计算，核对是否相符合，同时 还要标出衍射斑点的指数和晶带方向，此 过程相当于电子衍射的物相分析。
IB
IA
B'(IB)
A'(IA)
物镜光阑对质厚衬度的作用
7
衍射衬度
• 衍射衬度：衍射衬度 主要是由于晶体试样 满足布拉格衍射条件 的程度差异以及结构 振幅不同而形成电子 图象反差。它仅属于 晶体结构物质，对于 非晶体试样是不存在 的。
8
衍射衬度
• 是晶体样品衬度的主要来源。 • 样品中各部分满足衍射条件的程度不同
相位衬度 ：仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)
2
质厚衬度
• 质厚衬度（又称吸收 衬度）：由于试样的 质量和厚度不同，各 部分与入射电子发生 相互作用，产生的吸 收与散射程度不同， 而使得透射电子束的 强度分布不同，形成 反差，称为质厚衬度。
3
质厚衬度
• 是非晶体样品衬度的主要来源，它所反 映的，更多是物体表面特性和形貌特征。
13
衍衬像
• 存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶 面在样品的不同部位满足布拉格条件程 度不同，会产生衬度，得到衍衬像。
• 衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、 空位团等晶体缺陷进行直接观察。
14
位错
15
界面和孪晶
16
第二相粒子
17
相位衬度
• 相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不 同而产生的电子显微像，它可揭示≤1nm的 样品细节，故又称高分辨像。
透射电子显微镜结构PPT课件
TEM
一个理想 物点P
透镜像散
一个半径为 ΔrA漫散圆斑
用ΔrA表示像散，得 rA f A
ΔfA—像散系数，是透镜磁场出现椭圆度时的焦距差。
像散是可以消除的，通过引入一个强度和方位可 调的矫正磁场来进行补偿。
TEM
5.4.3 色差
色差——由于成像电子的能量不同或变化，从而 在透镜磁场中运动轨迹不同，不能在一点聚焦而 形成的像差。
TEM
5.4.2 像散
像散——由于透镜磁场的非旋转对称引起的像差。 极靴内孔不圆、上下极靴轴线错位、极靴材质不 均匀以及周围的局部污染都会导致透镜的磁场产 生椭圆度，使电子在不同方向上的聚焦能力出现 差异。
TEM
一个理想物点P经透镜折射后在像平面上形成散 焦圆斑，前后移动像平面得到一个最小散焦圆斑 2RA ，折算到物平面上得到一漫散圆斑2ΔrA。
当电子速度较低时，m接近电子静止质量m0；当 电子速度较高时，电子质量需要经过相对论校正， 即
m m0 1 v 2 c
TEM
不同加速电压下的电子波波长见表5-1。目前 TEM常用加速电压在100kV~1000kV，电子波波 长范围在0.00371nm ~ 0.00087nm。比可见光短了 约5个数量级。
TEM
一般，人眼分辨率为0.2mm，光学显微镜使人眼分 辨率提高了1000倍，称为有效放大倍数。所以光学 显微镜放大倍数在1000 ~1500，再高的放大倍数对 提高分辨率没有实际贡献（仅仅是放大图像的轮廓， 对图像细节没有作用）。
问题：如何再次提高分辨率？
由 r0 波长。
2
知，提高分辨率的关键是降低照明源的
H-7650
T20e0ckVn场a发i 射F透3射0
第5章透射电镜的图像衬度及其应用
第5章透射电镜的图像衬度及其应⽤第5章透射电镜的图像衬度及其应⽤透射电镜的图像衬度是指荧光屏或照相底板上图像的明暗程度. ⼜叫⿊⽩反差, 或叫对⽐度。
由于图像上不同区域衬度的差别，才使得材料微观组织分析成为可能。
只有了解图像衬度的形成机制，才能对各种图像给予正确解释。
透射电⼦显微像有三种衬度类型，分别为质厚衬度，衍射衬度和相位衬度。
5.1 质厚衬度原理试样各部分质量与厚度不同造成的显微像上的明暗差别叫质厚衬度。
复型和⾮晶态物质试样的衬度是质厚衬度.质厚衬度的基础:1.试样原⼦对⼊射电⼦的散射2.⼩孔径⾓成象。
把散射⾓⼤于α的电⼦挡掉，只允许散射⾓⼩于α的电⼦通过物镜光阑参与成象。
相位衬度衍射衬度是⼀种振幅衬度，它是电⼦波在样品下表⾯强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下⼏种：1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同⽽形成的衬度；2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产⽣畸变，从⽽使其布拉格条件改变⽽形成的衬度；3.微区元素的富集或第⼆相粒⼦的存在，有可能使其晶⾯间距发⽣变化，导致布拉格条件的改变从⽽形成衬度，还包括第⼆相由于结构因⼦的变化⽽显⽰衬度；4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化⽽显⽰出来的衬度；5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离⽮量不同）⽽引起的衬度.1.3 衍射衬度成像的特点1.衍衬成像是单束、⽆⼲涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射⾯各点处成像束的强度分布，它是⼊射电⼦波与样品的物质波交互作⽤后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；2.衍衬成像对晶体的不完整性⾮常敏感；3.衍衬成像所显⽰的材料结构的细节，对取向也是敏感的；4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，⽽质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。
2.1 明场像让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。
成明场像时，我们可以只让透射束通过物镜光阑，⽽使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像⼀般⽐较暗，但往往会有⽐较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景⽐较明亮衍射衬度样品微区晶体取向或者晶体结构不同，满⾜布拉格衍射条件的程度不同，使得在样品下表⾯形成⼀个随位置不同⽽变化的衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件的不同发⽣相应的变化，称为衍射衬度。
电子显微图像的衬度
§1.概 述
衍射衬度
由于样品中不同晶体或同一晶 体中不同部位的位向差异导致 产生衍射程度不同而造成的强 度差异。
§1.概 述 ¾ 明场像暗场像
明场像：
用透射束 成像
暗场像：
用衍射束 成像
§1.概 述 ¾
中心暗场像
§1.概 述
相位衬度
利用电子波相位的变 化，由两束以上电子束 相干成像。此衬度对样 品的厚度、取向以及物 镜在聚焦和像差上的微 小变化都非常敏感。
物镜光阑
一维晶格像
二维晶格像
结构像
晶界高分辨像
相界面
位错
R= sin 2 β 1 − 2ν cos 2 β 1 + b × u( ln | r0 | + )] [bβ + be 2(1 − ν ) 4(1 −ν ) 2π 4(1 −ν )
b为柏格斯矢量；be为b 的刃分量；u为位错在晶体中的位向；r0 为位错核心附近严重畸变区的半径，一般取10-8 cm；β为晶体中 畸变区内某点的极坐标；ν为材料的泊松比。 可见任意位错提供的衬度，取决于g ⋅ b， g ⋅ be、 g ⋅ b × u三项。
§2.电子衍衬成像
¾ 利用衍衬成像原理可以计算各像点的强度，从而可以定性乃至定 量地解释衍衬图像的成因。 ¾ 薄晶体电子显微图像的衬度可用运动学理论或动力学理论来解释： （1）运动学：电子束进入晶体后，随入射深度的增大在不考虑吸 收的条件下，透射束不断减弱，而衍射束不断加强。 （2）动力学：随电子束深入晶体，透射束和衍射束之间的能量是 交替变换的。 ¾ 动力学理论更能准确地解释薄晶体中的衍衬效应，但物理模型抽 象、数学推导极其繁琐；运动学理论简单，物理模型简单，在样 品非常薄的前提下，对大多数衍衬现象都能很好地 定性说明， 实际上是动力学理论地一个近似处理。
材料现代分析技术-7透射电子显微像
第二相粒子
应变场衬度 由点阵畸变造成
第二相粒子
取向衬度
可以通过某种途径，使第二相处于有利的 取向位置，而基体退居不利取向位置，从而 有利于清晰显示第二相的衬度
结构因数衬度
利用结构因数衬度可以显示非常细小的第 二相粒子。特别是当这些质点在基体中并没 有引起明显的应变时，也能提供清晰的质点 形象。
相位衬度和高分辨率像
层错
层错不可见
α = ±2nπ (n = 0,±1,±2,LL)
层错可见
α = ± 2 nπ
3
层错
平行于膜面的层错
有层错处与无层错处衬度往往不同
层错
倾斜于膜面的层错
当某晶柱中的Q点位置正好是消光距离的整数倍时，层错区与完
整区衬度相同，所以层错区除了和完整区之间有衬度上的差别 外，还会出现整齐的消光条纹 。有点象楔形晶体边缘的等厚条纹。
衍衬运动学
运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级 衍射束(透射束为零级衍射束)之间的相互作用] 基础之上的用于讨论衍射波强度的一种简化理 论。 基本假设:
1. 入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射， 即不考虑多次反射与吸收。
2. 入射电子波在样品内传播过程中，强度的衰减可以 忽略，即不考虑入射束与衍射束之间相互作用
(πt)2 sin2(πst)
Ig =
ξ
2 g
⋅
(πst )2
(πt )2
I = gmax
2
ξg
等倾条纹
特征：
1. 在等倾条纹上s=0; 2. s=0条纹两侧s异 号;
3. 可以相交; 4. 在视场中会跑动
非理想晶体
衍射衬度特别适合观察晶体中缺陷
A晶柱
第三节透射电镜基本成像操作及像衬度
• 透射电镜衍射衬度是由样品底表面不同部位的衍射 束强度存在差异而造成的。要深入理解和正确解释 透射电镜衍衬像的衬度特征，就需要对衍射束的强 度进行计算。
• 那么，我们在学X射线衍射强度的时候，我们曾提 过，对于衍射强度理论，包括运动学理论与动力学 理论，前者考虑入射X射线的一次衍射，而后者刚 考虑了入射X射线的多次衍射。
• 当衍射方向偏离布拉格衍射条件时， • K‘-K＝g+s
• 式中s为相对于准确布拉格位置的偏离参量。
二、完整晶体的衍射强度
• 衍射强度计算公式：
操作反射g所对应的衍射强度计算公式，其影响 因素有s，偏离参量；t，样品厚度；ξg，消光 距离
• ξ g是对应于操作反射g的消光距离。消光距 离是一个动力学概念，具有长度的量纲，说 明电子束在晶体内传播过程中完成一次能量 由入射束向散射束转换所对应的传播距离。
与此同时，产生的衍射波会用为新的入射波激发同一晶面 的二次衍射，使其方向与透射波的方向相同，这样，就存 在着一个衍射波的能量向透射波转移的过程，为衍射波对 透射波的作用。此相互作用的研究范畴即是动力学理论研 究领域。
相互作用的结果，会使透射强度与衍射强度在晶体深度方 向上发生周期性的振荡，此种振荡的深度周期叫做消光距 离。
• 其影响因素样品的成分，晶体结构，操作反 射及电子束加速电压。
• 对于偏离参量s的讨论
当波矢量为K的入射波到达样品上表面时．随即开始受到 晶体内原子的相干散射，产生波矢量为K‘的衍射波。
但是在此上表面附近，由于参与散射的原子或晶胞数量有 限，衍射强度很小；随着电子波在晶体内深度方向上传 播，透射波(与入射波具有相同的波矢量)强度不断减弱， 假若忽略非弹性散射引起的吸收效应，则相应的能量(强 度)转移到衍射波方向，使衍射波的强度不断增大，这属 于入射波对于衍射波的作用。
• 那么，我们在学X射线衍射强度的时候，我们曾提 过，对于衍射强度理论，包括运动学理论与动力学 理论，前者考虑入射X射线的一次衍射，而后者刚 考虑了入射X射线的多次衍射。
• 当衍射方向偏离布拉格衍射条件时， • K‘-K＝g+s
• 式中s为相对于准确布拉格位置的偏离参量。
二、完整晶体的衍射强度
• 衍射强度计算公式：
操作反射g所对应的衍射强度计算公式，其影响 因素有s，偏离参量；t，样品厚度；ξg，消光 距离
• ξ g是对应于操作反射g的消光距离。消光距 离是一个动力学概念，具有长度的量纲，说 明电子束在晶体内传播过程中完成一次能量 由入射束向散射束转换所对应的传播距离。
与此同时，产生的衍射波会用为新的入射波激发同一晶面 的二次衍射，使其方向与透射波的方向相同，这样，就存 在着一个衍射波的能量向透射波转移的过程，为衍射波对 透射波的作用。此相互作用的研究范畴即是动力学理论研 究领域。
相互作用的结果，会使透射强度与衍射强度在晶体深度方 向上发生周期性的振荡，此种振荡的深度周期叫做消光距 离。
• 其影响因素样品的成分，晶体结构，操作反 射及电子束加速电压。
• 对于偏离参量s的讨论
当波矢量为K的入射波到达样品上表面时．随即开始受到 晶体内原子的相干散射，产生波矢量为K‘的衍射波。
但是在此上表面附近，由于参与散射的原子或晶胞数量有 限，衍射强度很小；随着电子波在晶体内深度方向上传 播，透射波(与入射波具有相同的波矢量)强度不断减弱， 假若忽略非弹性散射引起的吸收效应，则相应的能量(强 度)转移到衍射波方向，使衍射波的强度不断增大，这属 于入射波对于衍射波的作用。
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2015年3月17日 8
（4）离 子 轰 击（适用于无机非金属材料）
按预定取向切割成薄片
再经机械减薄抛光等预减薄至30～40um的薄膜
薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片→离子轰击减薄
离子减薄样品断面示意图
2015年3月17日 9
减薄原理：
• 高真空中两个相对的冷阴极 离子枪，提供高能量 Ar 离 子流
2015年3月17日
5
(二) 制备方法——主要有三种样品类型
经悬浮分散的超细粉末颗粒 —— 直接试样 经减薄的材料薄膜 —— 直接试样 复型方法复制的复型膜 —— 间接试样
2015年3月17日
6
1.粉末样品制备 透射电镀观察用的样品很薄，需放在专用的电镀样 品铜网上，然后送入电镜观察。
（1）塑料一级复型
•制备程序：以经过表面 处理(如腐蚀)的试样表 面上滴几滴醋酸甲脂溶 液，然后滴一滴塑料溶 液(常用火棉胶)，刮平， 干后将塑料膜剥离下来 即成，薄膜厚度约70～ 100nm。
塑料一级复型(未经投影) 样品及电子强度示意图
2015年3月17日 12
（2）碳一级复型
在试样待观察面垂直蒸镀一层厚10～30nm碳膜（针尖划成 2mm见方小块），然后慢慢浸入对试样有轻度腐蚀作用的 溶液中，使碳膜与试样分离，漂浮于液面。碳膜经漂洗、 晾干即为碳一级复型样品。
（2）高分辨率像
研究对象：1nm以下的细节。
试样要求：薄晶体试样厚度小于10nm。
应用：
晶格条纹像：反映晶面组的晶面间距
结构像：反映晶体结构中原子或分子配置情况的
3. 复型像及复型像衬度
2015年3月17日
18
1. 质厚衬度
定义：对于无定型或非晶体试样，由试样各部分 密度ρ(或原子序数Z)和厚度t差异导致对入射电子 的散射程度不同而形成的衬度——质量厚度衬度 （简称质厚衬度）。
产生： 强度为I0的电子束照射到无定型或非晶体试样上 时，受到原子散射后，透过试样并通过物镜光阑 的电子束强度为 I：
在双光束条件下(不考虑 吸收)，明场像与暗场像 的衬度互补。
SiC中堆积层错的明场像和暗场像
2015年3月17日 31
2. 衍射衬度的产生
I0入射电子束：
A 晶粒：各晶面完全不满足 Bragg 条件； B晶粒：某hkl晶面与入射电子束交成精 确Bragg角θB产生衍射。
如果用物镜光阑把 B晶粒 hkl衍射束 挡掉，只让透射束通过光阑孔进行 成像： IA ≈ I0 IB ≈ I0 - Ihkl 则像平面上 A 、 B 的亮度不同 （A亮 B暗），形成衬度。
电子显微图像不同于普通照片 需要解释电子图像的理论—衬度理论 衬度——电子图像的光强度差别(电 子束强度差别) 透射电镜衬度理论： 质厚衬度—非晶态薄膜、复型膜试样 衍射衬度
相位衬度
2015年3月17日
晶体薄膜试样所成图像
17
二、质厚衬度与复型膜电子显微像
1. 质厚衬度 2. 衬度的形成
2015年3月17日 32
下图为明场像和普通暗场像的 实例。这是在钢铁材料的研究 中拍下的奥氏体的明场像和暗 场像，其中图a和图c是奥氏体 在[011]晶带轴下的电子衍射衍 射花样；图b是用物镜光阑直 接套住射斑以后成像得到的明 场像，图d是在不倾转光路的 前提下，直接用物镜光阑套住 衍射花样中的一个{200}衍射斑 成像得到的普通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒 应该是变亮的部分。我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒 的位向应该是比较接近的。另外需要指出来的是，由于在进行明场像 和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场 像和暗场像的衬度并不完全互补。
（2）高分辨率像
High resolution transmission electron microscopy of BaTiFeO natural magnetic multilayers. The highly periodic Fe-rich layers (yellow) are separated by a Ba-rich phase (blue).
明场像
暗场像
中心暗场像
明场像：用透射束成像(BF)——清晰、明亮；
暗场像：用衍射束成像(DF)。
2015年3月17日 29
图2-53薄膜衬度像 (a)明场像；(b)暗场像。
2015年3月17日
30
（2）双光束成像
若转动晶体使某一晶面组（hkl）精确满足布拉格 条件，而其它晶面组都偏离布喇格条件较多，此时得 到的衍射谱除中心有一个很亮的透射斑外，还有一个 很亮的 hkl 衍射斑，而其它衍射斑都很弱，这种衍射 条件称为“双光束条件”。 I0=IT十Ig
I I 0e
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Qt
I 0e
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N0
( )
A
t
I I 0e
Qt
I 0e
N0
( )
A
t
I -- 透射电子束强度； I0 -- 入射 电子束强度；Q -- 单位体积试样 的总散射截面； t -- 试样厚度； σ(α ) -- 原子散射截面；N0 -- 阿 弗加德罗常数；A -- 原子量；ρ-试样密度。
说明：I与ρt(或Qt)有关, 即ρt不同将产生衬度
即：
ρt 大,
ρt 小,
I 小 —— 荧光屏暗
I 大 —— 荧光屏亮
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随试样厚度t和ρ变化的电子像强度剖面图
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2. 衬度的形成
• 物镜光阑：在电镜中置于 物镜的后焦面上，阻挡大
① 样品分散：超声波振荡 → 悬浮液 ② 支持膜：粉末颗粒一般远小于铜网孔，先制备对电子束透明支持膜 （火棉胶膜、碳膜、碳加强的火棉胶膜） ③ 干燥或用滤纸吸干 ④ 蒸上一层碳膜 ⑤ 重金属投影 为提高像衬度和增加立体 感——在真空镀膜机中，以 某种角度蒸镀ρ大的Cr、Ge、 Au、Pt等重金属原子。
一般把图像的光强度差别称为衬度。 电子图像的衬度按其形成机制分为：质厚衬度、 衍射衬度和相位衬度，它们分别适用于不同类型 的试样、成像方法和研究内容。 透射电镜测试的前提：
（1）制备出适合透射电镜观察用的试样，也就是要能制备 出厚度仅为100~200nm，甚至几十纳米的对电子束“透明 ”的试样； （2）建立阐明各种电子图像的衬度理论。
•
• 衍衬像：根据衍射衬度原理形成的电子图像。
•
• 选择衍射成像：可选择一定的衍射束成像，称~。 选择单光束——衍衬像； 选择多光束——晶格像 选择衍射成像的做法：用 物镜光阑 套住物镜后焦 面的中心透射斑或某一衍射斑（只让它成像），而 把其它所有斑点挡住。
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（1）单光束成像
材料科学与工程学院
现代分析测试技术
Modern technology of Analysis and Test
授课教师：张玉德
2015年3月17日
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第四章 电子显微分析
第四节 透射电子显微像
一、透射电镜制样方法 二、质厚衬度与复型膜电 子显微像 三、衍射衬度与衍衬像
四、相位衬度与高分辨力 像
五、透射电子显微分析的 应用
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四、相位衬度和高分辨力像
电子束传播通过非常薄的试样时，试样中原 子核和核外电子产生的库仑场会使电子波的相位 有起伏，如果能把这个相位变化转变为像衬度， 则称为相位衬度。 （1）相位衬度的形成 （2）高分辨力像
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（1）相位衬度的形成
入射电子受到试样原子散射，分 成透射波和散射波两部分，它们 相位差为π/2 ，二者相干产生的合 成波振幅与透射波振幅相近，相 位稍不同--→二者振幅接近，强度 差很小，所以不能形成像衬度。
角度散射电子的光阑，称
物镜光阑。 物点A 散射的电子
散射角α＜ α物镜光阑， 能通过光阑，聚焦于像 平面成像 散射角α＞ α物镜光阑， 被光阑挡住，不能参与 成像
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• 效 果：形成衬度
由于物镜光阑阻挡了散射角大的电 子，改善了衬度，又称衬度光阑。 若总散射截面QC＞QB＞ QA , 则: •C区域散射的电子大部分被 光阑挡住 •B区域散射的电子小部分被 光阑挡住 •A区域散射的电子都能通过 光阑成像 像点亮度：C’< B’< A’ → 形成衬度
在这一节中先介绍制样方法，再介绍透射电镜成 像的衬度理论。
一、 透射电镜制样方法 ( 一) 要 求:
1.厚度：电子束可以穿透，100～200nm，甚至几十纳 米。 2. 水分：易挥发物质及酸碱等腐蚀性物质，需预先处 理（因电镜镜筒需处于高真空状态）。 3. 化学性质稳定、并有一定的机械强度，在电子轰击 下不致损坏或变化。 4.非常清洁。
方孔 圆孔
φ2～3mm
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2.块状（薄膜）样品制备
块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学 方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。
（1）超薄切片法： 用超薄切片机可获得50nm 左右的薄样品。适用于生物试样 和高分子材料 （2)电解抛光法： 选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶体片，然 后在晶体片穿孔周围获得薄膜。适用于金属材料 （3)化学抛光法： 在合适的浸蚀剂下均匀薄化晶体获得晶体薄膜。适用于半 导体、单相晶体、氧化物
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3.复型样品的制备
• 复型：用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口 的形貌复制下来，称为~~。 • 只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用来观 察试样的内部结构。 • 复型法常用四种类型： （1）塑料一级复型 （2）碳一级复型 （3）塑料-碳二级复型 （4）萃取复型
（4）离 子 轰 击（适用于无机非金属材料）
按预定取向切割成薄片
再经机械减薄抛光等预减薄至30～40um的薄膜
薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片→离子轰击减薄
离子减薄样品断面示意图
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减薄原理：
• 高真空中两个相对的冷阴极 离子枪，提供高能量 Ar 离 子流
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(二) 制备方法——主要有三种样品类型
经悬浮分散的超细粉末颗粒 —— 直接试样 经减薄的材料薄膜 —— 直接试样 复型方法复制的复型膜 —— 间接试样
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1.粉末样品制备 透射电镀观察用的样品很薄，需放在专用的电镀样 品铜网上，然后送入电镜观察。
（1）塑料一级复型
•制备程序：以经过表面 处理(如腐蚀)的试样表 面上滴几滴醋酸甲脂溶 液，然后滴一滴塑料溶 液(常用火棉胶)，刮平， 干后将塑料膜剥离下来 即成，薄膜厚度约70～ 100nm。
塑料一级复型(未经投影) 样品及电子强度示意图
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（2）碳一级复型
在试样待观察面垂直蒸镀一层厚10～30nm碳膜（针尖划成 2mm见方小块），然后慢慢浸入对试样有轻度腐蚀作用的 溶液中，使碳膜与试样分离，漂浮于液面。碳膜经漂洗、 晾干即为碳一级复型样品。
（2）高分辨率像
研究对象：1nm以下的细节。
试样要求：薄晶体试样厚度小于10nm。
应用：
晶格条纹像：反映晶面组的晶面间距
结构像：反映晶体结构中原子或分子配置情况的
3. 复型像及复型像衬度
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1. 质厚衬度
定义：对于无定型或非晶体试样，由试样各部分 密度ρ(或原子序数Z)和厚度t差异导致对入射电子 的散射程度不同而形成的衬度——质量厚度衬度 （简称质厚衬度）。
产生： 强度为I0的电子束照射到无定型或非晶体试样上 时，受到原子散射后，透过试样并通过物镜光阑 的电子束强度为 I：
在双光束条件下(不考虑 吸收)，明场像与暗场像 的衬度互补。
SiC中堆积层错的明场像和暗场像
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2. 衍射衬度的产生
I0入射电子束：
A 晶粒：各晶面完全不满足 Bragg 条件； B晶粒：某hkl晶面与入射电子束交成精 确Bragg角θB产生衍射。
如果用物镜光阑把 B晶粒 hkl衍射束 挡掉，只让透射束通过光阑孔进行 成像： IA ≈ I0 IB ≈ I0 - Ihkl 则像平面上 A 、 B 的亮度不同 （A亮 B暗），形成衬度。
电子显微图像不同于普通照片 需要解释电子图像的理论—衬度理论 衬度——电子图像的光强度差别(电 子束强度差别) 透射电镜衬度理论： 质厚衬度—非晶态薄膜、复型膜试样 衍射衬度
相位衬度
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晶体薄膜试样所成图像
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二、质厚衬度与复型膜电子显微像
1. 质厚衬度 2. 衬度的形成
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下图为明场像和普通暗场像的 实例。这是在钢铁材料的研究 中拍下的奥氏体的明场像和暗 场像，其中图a和图c是奥氏体 在[011]晶带轴下的电子衍射衍 射花样；图b是用物镜光阑直 接套住射斑以后成像得到的明 场像，图d是在不倾转光路的 前提下，直接用物镜光阑套住 衍射花样中的一个{200}衍射斑 成像得到的普通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒 应该是变亮的部分。我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒 的位向应该是比较接近的。另外需要指出来的是，由于在进行明场像 和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场 像和暗场像的衬度并不完全互补。
（2）高分辨率像
High resolution transmission electron microscopy of BaTiFeO natural magnetic multilayers. The highly periodic Fe-rich layers (yellow) are separated by a Ba-rich phase (blue).
明场像
暗场像
中心暗场像
明场像：用透射束成像(BF)——清晰、明亮；
暗场像：用衍射束成像(DF)。
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图2-53薄膜衬度像 (a)明场像；(b)暗场像。
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（2）双光束成像
若转动晶体使某一晶面组（hkl）精确满足布拉格 条件，而其它晶面组都偏离布喇格条件较多，此时得 到的衍射谱除中心有一个很亮的透射斑外，还有一个 很亮的 hkl 衍射斑，而其它衍射斑都很弱，这种衍射 条件称为“双光束条件”。 I0=IT十Ig
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I -- 透射电子束强度； I0 -- 入射 电子束强度；Q -- 单位体积试样 的总散射截面； t -- 试样厚度； σ(α ) -- 原子散射截面；N0 -- 阿 弗加德罗常数；A -- 原子量；ρ-试样密度。
说明：I与ρt(或Qt)有关, 即ρt不同将产生衬度
即：
ρt 大,
ρt 小,
I 小 —— 荧光屏暗
I 大 —— 荧光屏亮
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随试样厚度t和ρ变化的电子像强度剖面图
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2. 衬度的形成
• 物镜光阑：在电镜中置于 物镜的后焦面上，阻挡大
① 样品分散：超声波振荡 → 悬浮液 ② 支持膜：粉末颗粒一般远小于铜网孔，先制备对电子束透明支持膜 （火棉胶膜、碳膜、碳加强的火棉胶膜） ③ 干燥或用滤纸吸干 ④ 蒸上一层碳膜 ⑤ 重金属投影 为提高像衬度和增加立体 感——在真空镀膜机中，以 某种角度蒸镀ρ大的Cr、Ge、 Au、Pt等重金属原子。
一般把图像的光强度差别称为衬度。 电子图像的衬度按其形成机制分为：质厚衬度、 衍射衬度和相位衬度，它们分别适用于不同类型 的试样、成像方法和研究内容。 透射电镜测试的前提：
（1）制备出适合透射电镜观察用的试样，也就是要能制备 出厚度仅为100~200nm，甚至几十纳米的对电子束“透明 ”的试样； （2）建立阐明各种电子图像的衬度理论。
•
• 衍衬像：根据衍射衬度原理形成的电子图像。
•
• 选择衍射成像：可选择一定的衍射束成像，称~。 选择单光束——衍衬像； 选择多光束——晶格像 选择衍射成像的做法：用 物镜光阑 套住物镜后焦 面的中心透射斑或某一衍射斑（只让它成像），而 把其它所有斑点挡住。
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第四章 电子显微分析
第四节 透射电子显微像
一、透射电镜制样方法 二、质厚衬度与复型膜电 子显微像 三、衍射衬度与衍衬像
四、相位衬度与高分辨力 像
五、透射电子显微分析的 应用
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四、相位衬度和高分辨力像
电子束传播通过非常薄的试样时，试样中原 子核和核外电子产生的库仑场会使电子波的相位 有起伏，如果能把这个相位变化转变为像衬度， 则称为相位衬度。 （1）相位衬度的形成 （2）高分辨力像
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（1）相位衬度的形成
入射电子受到试样原子散射，分 成透射波和散射波两部分，它们 相位差为π/2 ，二者相干产生的合 成波振幅与透射波振幅相近，相 位稍不同--→二者振幅接近，强度 差很小，所以不能形成像衬度。
角度散射电子的光阑，称
物镜光阑。 物点A 散射的电子
散射角α＜ α物镜光阑， 能通过光阑，聚焦于像 平面成像 散射角α＞ α物镜光阑， 被光阑挡住，不能参与 成像
2015年3月17日 23
• 效 果：形成衬度
由于物镜光阑阻挡了散射角大的电 子，改善了衬度，又称衬度光阑。 若总散射截面QC＞QB＞ QA , 则: •C区域散射的电子大部分被 光阑挡住 •B区域散射的电子小部分被 光阑挡住 •A区域散射的电子都能通过 光阑成像 像点亮度：C’< B’< A’ → 形成衬度
在这一节中先介绍制样方法，再介绍透射电镜成 像的衬度理论。
一、 透射电镜制样方法 ( 一) 要 求:
1.厚度：电子束可以穿透，100～200nm，甚至几十纳 米。 2. 水分：易挥发物质及酸碱等腐蚀性物质，需预先处 理（因电镜镜筒需处于高真空状态）。 3. 化学性质稳定、并有一定的机械强度，在电子轰击 下不致损坏或变化。 4.非常清洁。
方孔 圆孔
φ2～3mm
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2.块状（薄膜）样品制备
块状材料是通过减薄的方法(需要先进行机械或化学 方法的预减薄)制备成对电子束透明的薄膜样品。
（1）超薄切片法： 用超薄切片机可获得50nm 左右的薄样品。适用于生物试样 和高分子材料 （2)电解抛光法： 选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶体片，然 后在晶体片穿孔周围获得薄膜。适用于金属材料 （3)化学抛光法： 在合适的浸蚀剂下均匀薄化晶体获得晶体薄膜。适用于半 导体、单相晶体、氧化物
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3.复型样品的制备
• 复型：用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口 的形貌复制下来，称为~~。 • 只能作为试样形貌的观察和研究，而不能用来观 察试样的内部结构。 • 复型法常用四种类型： （1）塑料一级复型 （2）碳一级复型 （3）塑料-碳二级复型 （4）萃取复型