注射剂的分析SYSH
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药物制剂分析 注射剂分析
如有1瓶不符合规定，应另取10瓶复试，应符合 规定。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
3、可见异物
（一）定义
指存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观测
到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50µm。
（二）检查方法
1. 灯检法
2. 光散射法
（三）判定结果
取20支，若1支不合格，
可复测20支，均不得检出。
标示量(mg/ml)
注射剂分析 三、含量测定
2、含量测定计算
（2）举例：用HPLC法测定双嘧达莫注射液中双嘧达莫的含量 a) 供试品溶液制备
精密量取本品适量（约相当于双嘧达莫10mg)2.00ml，置50ml量瓶中，加流动相稀 释至刻度，摇匀
b) 对照品溶液制备
取双嘧达莫对照品适量，精密称定，用流动相配制成每1ml中含双嘧达莫0.2mg的溶 液，摇匀
取样量：≤2ml，5支 ＞2ml至50ml，3支 测定方法：体积测量 判定标准：每支装量均不得少于标示量
将内容物分别用 相应体积的干燥 注射器及注射针 头抽尽，然后注 入标化的量具内 ，在室温下检视
＞50ml者，照“最低装量检查法”（通则0942）。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
2、装量差异——注射用无菌粉末 凡检查含量均
灯检法仪器
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
4、不溶性微粒
可见异物检查，只能检出50um以上微粒。 在可见异物检查符合规定后，检查溶液型静脉用 注射液中不溶性微粒的大小及数量。 检查方法：光阻法、显微计数法。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
5、渗透压摩尔浓度
静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘 露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明渗 透压摩尔浓度。 检查方法：渗透压摩尔浓度测定法（通则0632）
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
3、可见异物
（一）定义
指存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观测
到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50µm。
（二）检查方法
1. 灯检法
2. 光散射法
（三）判定结果
取20支，若1支不合格，
可复测20支，均不得检出。
标示量(mg/ml)
注射剂分析 三、含量测定
2、含量测定计算
（2）举例：用HPLC法测定双嘧达莫注射液中双嘧达莫的含量 a) 供试品溶液制备
精密量取本品适量（约相当于双嘧达莫10mg)2.00ml，置50ml量瓶中，加流动相稀 释至刻度，摇匀
b) 对照品溶液制备
取双嘧达莫对照品适量，精密称定，用流动相配制成每1ml中含双嘧达莫0.2mg的溶 液，摇匀
取样量：≤2ml，5支 ＞2ml至50ml，3支 测定方法：体积测量 判定标准：每支装量均不得少于标示量
将内容物分别用 相应体积的干燥 注射器及注射针 头抽尽，然后注 入标化的量具内 ，在室温下检视
＞50ml者，照“最低装量检查法”（通则0942）。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
2、装量差异——注射用无菌粉末 凡检查含量均
灯检法仪器
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
4、不溶性微粒
可见异物检查，只能检出50um以上微粒。 在可见异物检查符合规定后，检查溶液型静脉用 注射液中不溶性微粒的大小及数量。 检查方法：光阻法、显微计数法。
注射剂分析 二、常规检查项目与方法
5、渗透压摩尔浓度
静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘 露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明渗 透压摩尔浓度。 检查方法：渗透压摩尔浓度测定法（通则0632）
中药注射剂的质量分析PPT课件
中药注射剂的质量分析
注射剂系指饮片经提取、纯化后制成的供 注入体内的溶液、乳状液及供临用前配制 成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。
注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液 定义中将药材“提取的有效物质”改为“经提 取、纯化后” ;“灭菌制剂”改为“无菌制剂”。
例 止喘灵注射液
Ch.P.（2010）
（麻黃、洋金花、苦杏仁、连翘）
14
渗透压摩尔浓度的测定 通常采用测定溶液的冰点下降来间接测
定其渗透压摩尔浓度。 渗透压摩尔浓度测定仪
15
4. 可见异物
除另有规定外，照可见异物检查法 （附录XI C）检查，应符合规定。
可见异物是指存在于注射剂、眼用液 体制剂中，在规定条件下目视可以观测 到的不溶性物质，其粒径或长度通常大 于50m。
2. 装量差异 除另有规定外，注射用无菌粉末
照下述方法检查，应符合规定。
凡规定检查含量均匀度的注射用 无菌粉末，一般不再进行装量差异检 查。
检查法 取供试品5瓶（支），除去标签、铝盖，
容器外壁用乙醇擦净，干燥，开启时注意避免玻
璃屑等异物落入容器中，分别迅速精密称定，倾
出内容物，容器用水或乙醇洗净，在适宜条件下
3. 渗透压摩尔浓度
除另有规定外，静脉输液剂椎管注射 用注射液按各品种项下的规定，照渗透 压摩尔浓度测定法（附录XI F）检查， 应符合规定。
12
3. 渗透压摩尔浓度
生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有 半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶 液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施压的压力，即为 渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种 生物过程中，渗透压都起着及其重要的作用。因此，在制 备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须关注其渗透 压，处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制器渗透 压摩尔浓度。
注射剂系指饮片经提取、纯化后制成的供 注入体内的溶液、乳状液及供临用前配制 成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。
注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液 定义中将药材“提取的有效物质”改为“经提 取、纯化后” ;“灭菌制剂”改为“无菌制剂”。
例 止喘灵注射液
Ch.P.（2010）
（麻黃、洋金花、苦杏仁、连翘）
14
渗透压摩尔浓度的测定 通常采用测定溶液的冰点下降来间接测
定其渗透压摩尔浓度。 渗透压摩尔浓度测定仪
15
4. 可见异物
除另有规定外，照可见异物检查法 （附录XI C）检查，应符合规定。
可见异物是指存在于注射剂、眼用液 体制剂中，在规定条件下目视可以观测 到的不溶性物质，其粒径或长度通常大 于50m。
2. 装量差异 除另有规定外，注射用无菌粉末
照下述方法检查，应符合规定。
凡规定检查含量均匀度的注射用 无菌粉末，一般不再进行装量差异检 查。
检查法 取供试品5瓶（支），除去标签、铝盖，
容器外壁用乙醇擦净，干燥，开启时注意避免玻
璃屑等异物落入容器中，分别迅速精密称定，倾
出内容物，容器用水或乙醇洗净，在适宜条件下
3. 渗透压摩尔浓度
除另有规定外，静脉输液剂椎管注射 用注射液按各品种项下的规定，照渗透 压摩尔浓度测定法（附录XI F）检查， 应符合规定。
12
3. 渗透压摩尔浓度
生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有 半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶 液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施压的压力，即为 渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种 生物过程中，渗透压都起着及其重要的作用。因此，在制 备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须关注其渗透 压，处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制器渗透 压摩尔浓度。
四环素类及氯霉素类抗生素(SYSH)
生命不能承受假药之重 ——梅花K事件
2002年10月10日，震惊全国的假冒“梅 花K”民事赔偿案一审在湖南株洲市芦淞 区人民法院宣判，61名原告共获判赔 4415375.93万元。其中因服用梅花K变 成植物人的沈智芳获判赔293.3万元。
万古霉素类
药物：万古霉素、去甲万古霉素、替考拉宁 【抗菌谱】 窄谱杀菌药，仅对G+菌有强大作用，特 别是MRSA和MRSE。 【耐药性】一般不易产生
2. 分布：吸收后分布比较广泛。
（1）可沉积在骨和牙组织中（可能与Ca 2+络 合有关），注意不良反应发生。 （2）胆汁中浓度较高：可在肝中浓缩排入胆 汁， 形成肝肠循环，胆汁药物浓度为血药浓度 10—20倍，可用于胆道感染。
3. 排泄:
（1）部分以原形由尿排泄，故尿中浓度高， 可治疗泌尿系统感染。
抗菌谱广，可口服应用，方便。但由于 细菌对四环素类耐药现象严重，对大多数常 见致病菌所致感染疗效明显降低。 金霉素现仅限于外用 土霉素已基本不用 四环素用于某些感染性疾病
半合成四环素：
多西环素、米诺环素、美他环素
抗菌谱广 抗菌活性较强 耐药菌株较少 服药次数少 不良反应较轻
四环素 一、体内过程 1. 口服 （1）口服易吸收，但吸收不完全。 （2）影响口服吸收因素: 食物或药物中多价阳离子：Ca2+ , Mg 2+ , Al3+ , Fe2+ 与四环素类抗 生素形成络合物，排出体外，影响 吸收。如合用，服药间隔 3 小时。
2. 灰婴综合征 表现：腹胀、呕吐、进行性苍白、微循环障 碍、呼吸浅表等。因苍白和循环障碍 突出，故称为灰婴综合征。
原因：因新生儿和早产儿肝功能发育不全， 同时肾排泄能力差，使血药浓度过高 引起。 注意：新生儿和早产儿不宜用。
注射剂分析
马来酸氯苯那敏片 规格2mg 10片的吸光度分别为 0.218，0.220，0.215, 0.205，0.216, 0.214, 0.207, 0.204, 0.208，0.206
X1=100.4 X2=101.4 X3=99.1 X4=94.5 X5=99.5 X6=98.6 X7=95.4 X8=94.0 X9=95.9 X10=94.9
3.标准差（S）
4.求标示量与均值之差的绝对值A
（A=∣100- X∣）
Xi X 10
( X i X ) 2 S 9
A 100 X
判断： （1）
A + 1.80 S≤15.0
符合规定 不符合规定
（2） A + S＞15.0
（3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤15.0 另取20片复试, 按30片计
检查取5瓶（支）； 复查另取10瓶（支） 须除去标签，铝盖， 外壁清洁
平均装量 装量差异限度
≤0.05g
0.05<X≤0.15g
±15% ±10%
0.15<X≤0.50g 0.50g以上
±7% ±5%
具体操作：
取供试品5瓶(支)，除去标签、铝盖，容器 外壁用乙醇擦净，干燥，开启时注意避免玻璃 屑等异物落入容器中，分别迅速精密称定，倾 出内容物，容器用水或乙醇洗净，在适宜条件 下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量， 求出每瓶(支)的装量与平均装量。每瓶(支)装 量与平均装量相比较，应符合规定。
注射剂的分析步骤
1)性状 2)鉴别 3)检查
杂质检查 装量差异 色泽、澄明度 pH值、碘值、皂化值 无菌、热原 不溶性微粒、 渗透压摩尔浓度等
4）含量测定
药理学：中枢兴奋药SYSH
吗啡 〉吸入性麻醉药（乙醚） 〉巴比妥类 【不良反应】
过量可引起血压升高，心动过速，肌颤， 肌强直，甚至惊厥等．
药物
作用机理
特点
用途
尼可刹米 直接兴奋呼吸中枢 作用温和；中枢性呼衰(尤 间接兴奋呼吸中枢 安全范围大对吗啡中毒好) 二甲弗林直接兴奋呼吸中枢
(回苏灵 )
快、强、短 严重中枢性呼衰
(>可拉明100倍)
THE END
Thank you!
导学案例：
如果你是药剂师，请问： 1．尼可刹米属于何类药物？
2．尼可刹米用药护理内容有哪些？
中枢兴奋药
教学目标
1．掌握咖啡因，尼可刹米，洛贝林的药理 作用、临床应用及不良反应。 2．了解其他中枢兴奋药的药理作用和临床 应用。
【定义】 中枢兴奋药是指能选择性兴奋中枢 神经系统并提高其机能活动的一类药物。 【分类】按作用部位分为： （1）大脑皮层兴奋药：如咖啡因; （2）呼吸中枢兴奋药：如尼可刹米; (3)大脑功能恢复药，如吡拉西坦等
安全范围小
山梗菜碱间接兴奋呼吸中枢 弱、快、短 小儿中枢性呼 (洛贝林) 安全范围大 衰(新生儿窒息 CO中毒
附：呼吸三联针哌醋甲酯 10 Nhomakorabeamg回苏灵 8.0mg
山梗菜碱 3.0mg 10%葡萄糖250~500ml 适用于各种中枢性呼吸衰竭。
本章小结
中枢兴奋药是一类能提高中枢神经系统的机 能活动的药物。本类药在临床上主用于抢救中 枢性呼吸衰竭，故也称为呼吸兴奋药。
• C中量长疗程
B小剂量长疗程
D大剂量长疗程
• E大剂量短疗程
• 4、应用该药过程中病人出现哮喘，应换 用 • A对乙酰氨基酚 B哌替啶 C美沙酮
药物制剂的分析SYSH
河池市卫生学校教案首页教案正文：第一节药物制剂分析的特点1.方法：制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。
2.区别：制剂除含主药外，还含有赋形剂、稀释剂和附加剂（包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等），这些附加成分的存在，常常会影响主药的测定，致使制剂分析复杂化。
3.检查：通常是符合药物规定要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的。
因此，在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目，不必重复。
制剂中如需进行杂质检查，主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。
4.制剂特殊检查：除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外，一般对小剂量片剂（或胶囊）等需检查均匀度；对具有某种物理特性的片剂（或胶囊）需检查溶出度；对某些特殊制剂（缓释、控释剂肠溶制剂）需检查释放度等等，以保证药物的有效、合理及安全。
5.与原料药含量测定方法的区别：专属性和灵敏度要求更高。
（考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响；同时考虑复方制剂中其他成分的影响）。
6.计算：按标示量计算的百分含量表示，而不采用原料药的百分含量的表示方法。
1）采用滴定分析时，含量测定结果用下式进行计算：（1）片剂：相当于标示量的百分含量=W测×W/n//W样×S标×100%式中，W测为采用某种滴定方法测得的量（g）；Wn/n为平均片（胶囊）重（g/片），W样为称取样品量（g）；n为所称取片（胶囊）的个数；S标为标示量（g/片）（2）注射剂含量测定结果的计算：相当于标示量的百分含量= W测/V×S×100%式中V准确量取样品的体积（ml）；W测为采用某种滴定方法测得V（ml）样品中被测组分的量（mg）；S为标示量（mg/ml）。
2）采用分光光度法时，含量测定结果按下式计算：（1）片剂含量测定结果计算：相当标示量的百分含量=A×D×V×（Wn /n）/E1%1cm×100×W样×S标×100%式中，A为测得的吸收度；E1%1cm 为吸收系数；D为稀释系数；W样为称取样品量（g）；V为将样品W样溶解成准确的体积（ml）；S标为标示量（g/片）；（2）注射剂含量测定结果的计算：相当标示量的百分含量=A×D×10//E1%1cm×S标×100%式中各符号均同上式中所示（mg/ml）。
药物制剂检验技术 注射剂的分析 (药物分析课件)
排除方法：
含量测定
助溶剂的干扰及排除：
干扰：在注射液中为增加主药溶解度，且使注射液比较稳定，常需加入助溶剂。 例：葡萄糖酸钙注射液，因加入氢氧化钙等作助溶剂，故干扰配位滴定法。 排除方法：为排除氢氧化钙的干扰，常在制备过程中控制钙盐的用量。
含量测定
溶剂水的干扰及排除：
干扰：对非水溶液滴定法有干扰。 排除方法：
常规检查
然后倾出内容物，容器用水或乙醇 洗净，在适宜条件干燥后，再分别 精密称定每一容器的重量，求出每 瓶（支）的平均装量。每瓶（支） 装量与平均装量相比较如有标示装 量，则与标示装量相比较，应符合 规定。如有 1 瓶（支）不符合规定， 应另取 10 瓶（支）复试，均应符 合规定。
常规检查
1. 定义：存在于注射剂、 眼用液体制剂和无菌 原料药中，在规定条 件下目视可以观测到 的不溶性物质，其粒 径或长度通常大于 50μm。
如果主药对热稳定，测定前，可在水浴上加热蒸发或在105℃下干燥，除去水分后， 再按非水溶液滴定法测定。 如果主药遇热易分解，则在适当的 pH 条件下，用有机溶剂提取后，再按原料药物的 方 法进行测定。
含量测定
溶剂油的干扰及排除： 对于脂溶性的药物，一般将其注射液配成油溶液。
注射剂含主药量大，附 加剂不干扰测定者，可 按单原击料此药处 添物加相文同本 具的体方内法
含量测定
排除干扰的方法有以下几种：
加入掩蔽剂消除干扰：当注射液中含有亚硫酸钠、亚 硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂，可加入丙酮或甲醛使其 生成加成物。
含量测定
加酸使抗氧剂分解：
含量测定
加入弱氧化剂：
含量测定
等渗溶液的干扰及排除：
干扰：注射剂中常用的等渗调节剂是氯化钠。氯化钠中的氯离 子和钠离子分别对银 量法和离子交换法测定主药含量时产生干扰，应设法排除。
含量测定
助溶剂的干扰及排除：
干扰：在注射液中为增加主药溶解度，且使注射液比较稳定，常需加入助溶剂。 例：葡萄糖酸钙注射液，因加入氢氧化钙等作助溶剂，故干扰配位滴定法。 排除方法：为排除氢氧化钙的干扰，常在制备过程中控制钙盐的用量。
含量测定
溶剂水的干扰及排除：
干扰：对非水溶液滴定法有干扰。 排除方法：
常规检查
然后倾出内容物，容器用水或乙醇 洗净，在适宜条件干燥后，再分别 精密称定每一容器的重量，求出每 瓶（支）的平均装量。每瓶（支） 装量与平均装量相比较如有标示装 量，则与标示装量相比较，应符合 规定。如有 1 瓶（支）不符合规定， 应另取 10 瓶（支）复试，均应符 合规定。
常规检查
1. 定义：存在于注射剂、 眼用液体制剂和无菌 原料药中，在规定条 件下目视可以观测到 的不溶性物质，其粒 径或长度通常大于 50μm。
如果主药对热稳定，测定前，可在水浴上加热蒸发或在105℃下干燥，除去水分后， 再按非水溶液滴定法测定。 如果主药遇热易分解，则在适当的 pH 条件下，用有机溶剂提取后，再按原料药物的 方 法进行测定。
含量测定
溶剂油的干扰及排除： 对于脂溶性的药物，一般将其注射液配成油溶液。
注射剂含主药量大，附 加剂不干扰测定者，可 按单原击料此药处 添物加相文同本 具的体方内法
含量测定
排除干扰的方法有以下几种：
加入掩蔽剂消除干扰：当注射液中含有亚硫酸钠、亚 硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等抗氧剂，可加入丙酮或甲醛使其 生成加成物。
含量测定
加酸使抗氧剂分解：
含量测定
加入弱氧化剂：
含量测定
等渗溶液的干扰及排除：
干扰：注射剂中常用的等渗调节剂是氯化钠。氯化钠中的氯离 子和钠离子分别对银 量法和离子交换法测定主药含量时产生干扰，应设法排除。
中药注射剂的质量分析
Dolores
5. 不溶性微粒检查 本法是在可见异物检查符合规定后，用以检查溶液型静脉用注射剂不溶性微 粒的大小及数量。 6. 无菌检查 无菌检查法系用于检查《中国药典》要求无菌的药品、原料、辅料及其他品种等是 否无菌的一种方法。 7.pH检查 中药注射剂的pH值一般应在4. 0~9. 0之间，同一品种的 pH值允许差异范围不超过 2.0.pH 过高或过低时，注射时和注射后会引起疼痛甚至组织坏死。 8. 炽灼残渣检查 炽灼残渣检查主要是限制注射剂中无机物的含量，这与控制渗透压有 关。 9. 色泽检查 按《中国药典》附录中规定的方法检查，与规定标准色比较，色差应不超过规定色 号±1色号。
03. 中药注射剂的质量分析特点
中药注射剂相对于其他剂型，制备时已进行了提取、净化，杂质相对较少，有效物质相又含 量较高，多可直接分析或适当稀释后分析。但当药味较多，组成复杂，直接进样分析干扰辐大时 也需进行一定的净化。可根据被测组分的性质，采用液－液萃取、色谱等方法分离、纯化若为注 射用无菌粉末，相对更纯净，一般可直接将样品用适宜溶剂溶解后进行分析。
中药注射剂的质量分析
Dolores
概念
注射剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌制剂。注射剂 可分为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液等。
注射液系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注人体内的无菌液体制剂，包 括溶液型、乳状液型或混悬型等注射液。
Dolores
CONTENTS
01. 02. 中药注射剂的质量要求
Dolores
04. 中药注射剂的质量分析
1. 鉴别 对于有效成分已知、化学结构明确的中药注射剂，可根据其理化性质选择鉴另方法。一般以
薄层色谱法和化学反应法应用最多，特征图谱也可选用。若为静脉注射剂，必对各组分进行鉴别。 2. 含量测定
5. 不溶性微粒检查 本法是在可见异物检查符合规定后，用以检查溶液型静脉用注射剂不溶性微 粒的大小及数量。 6. 无菌检查 无菌检查法系用于检查《中国药典》要求无菌的药品、原料、辅料及其他品种等是 否无菌的一种方法。 7.pH检查 中药注射剂的pH值一般应在4. 0~9. 0之间，同一品种的 pH值允许差异范围不超过 2.0.pH 过高或过低时，注射时和注射后会引起疼痛甚至组织坏死。 8. 炽灼残渣检查 炽灼残渣检查主要是限制注射剂中无机物的含量，这与控制渗透压有 关。 9. 色泽检查 按《中国药典》附录中规定的方法检查，与规定标准色比较，色差应不超过规定色 号±1色号。
03. 中药注射剂的质量分析特点
中药注射剂相对于其他剂型，制备时已进行了提取、净化，杂质相对较少，有效物质相又含 量较高，多可直接分析或适当稀释后分析。但当药味较多，组成复杂，直接进样分析干扰辐大时 也需进行一定的净化。可根据被测组分的性质，采用液－液萃取、色谱等方法分离、纯化若为注 射用无菌粉末，相对更纯净，一般可直接将样品用适宜溶剂溶解后进行分析。
中药注射剂的质量分析
Dolores
概念
注射剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌制剂。注射剂 可分为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液等。
注射液系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注人体内的无菌液体制剂，包 括溶液型、乳状液型或混悬型等注射液。
Dolores
CONTENTS
01. 02. 中药注射剂的质量要求
Dolores
04. 中药注射剂的质量分析
1. 鉴别 对于有效成分已知、化学结构明确的中药注射剂，可根据其理化性质选择鉴另方法。一般以
薄层色谱法和化学反应法应用最多，特征图谱也可选用。若为静脉注射剂，必对各组分进行鉴别。 2. 含量测定
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[等渗溶液] Na+ 对离子交换法有干扰 Cl- 对银量法有干扰 例 复方乳酸钠注射液
可见异物的检查由于采用目视检查 的方法，一般只能检出50um以上的微粒 ，较小的则难以检出。
2020/8/4
《中国药典》收载显微计数法和光阻法 两种。
测定方法一般先采用光阻法，当光阻 法测定结果不符合规定或供试品不适用光 阻法时，采用显微计数法进行测定，应符 合规定，并以显微计数法的测定结果作为 判定依据。
注射剂的分析SYSH
一、注射剂的检查项目
注射剂系指药物制成的供注入体内的灭 菌溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配 成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。
2020/8/4
溶剂
注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及 其他非水性溶剂等。
水性溶剂为注射用水，亦可用0.9%氯化钠溶 液或其他适宜的水溶液。
非水溶剂有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶 液。
2020/8/4
注射用无菌粉末装量差异限度
平均装量 0.05g及0.05g以下 0.05g以上至0.15g 0.15g以上至0.50g
0.50g以上
装量差异限度 ±15% ±10% ±7% ±5%
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（三）不溶性微 粒
不溶性微粒的检查时在可见异物检 查符合规定后，检查溶液型静脉用注射 剂中不溶性微粒的大小和数量。
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[装量差异]
注射用无菌粉末需检查装量差异，以保 证药物含量的均匀性。 检查方法：供试品5瓶(支)的中每瓶(支)的装 量与平均装量相比，应该符合规定。如有一 瓶(支)不符合规定，应该另取10瓶(支)复试 ，均应符合规定。 注意：凡检查含量均匀度的注射用无菌粉末， 一般不再检查装量差异。
生素C等。
干扰：氧化还原滴定 亚硝酸钠滴定
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1、加掩蔽剂
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、 或甲醛消除。
NaHSO3 + CH3COCH3 (CH3)2C(OH)-SO3Na 碘量法测定维生素C注射液
Na2S2O5 + H2O→2NaHSO3 NaHSO3 + HCHO HO-CH2-SO3Na
碘量法测定安乃静注射液。
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例： 碘量法测定维生素C注射液含量：加丙酮
消除亚硫酸氢钠干扰 碘量法测定安乃近注射液含量：加入甲醛
消除焦亚硫酸钠干扰
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2、加酸分解消除
亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫 酸钠 均可被酸分解，加热逸出SO2
Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热 )
注意：供静脉(除另有规定外)或椎管注射用的注 射液，均不得添加抑菌剂。
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注射剂大都血管内直接给药，部分肌 肉注射。安全性要求与检查必须特别严格。
【注射液的装量】 【注射用无菌粉末的装量差异】 【澄明度】 【无菌】 【热原】或【细菌内毒素】 【不溶性微粒】
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【注射液的装量】
SO2↑ + H2O
NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加热)
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SO2↑ + H2O
例：亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注 射液含量，加入盐酸煮沸，冷却依 法测定
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盐酸普鲁卡因胺注射液
本品为盐酸普鲁卡因胺的灭菌水溶液。
【含量测定】 精密量取本品5ml，加水40ml与 盐酸溶液(1→2)10ml，迅速煮沸，立即冷却至室 温，照永停滴定法(附录Ⅶ A)，用亚硝酸钠滴定 液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液 (0.1mol/L)相当于27.18mg的C13H21N3O·HCl。
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3、加弱氧化剂氧化消除
过氧化氢和硝酸，将氧剂(亚硫酸 盐等)氧化，而不氧化的被测药物， 不消耗滴定液。
Na2SO3 + H2O2→ Na2SO4 + H2O Na2SO3 + 2HNO3 → Na2SO4 + 2NO2 + H2O
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排除 4 提取分离法
抗药氧物剂有 机 溶 剂 溶解
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三 注射剂的含量测定
一、常见干扰及排除方法 二、制剂含量测定应用示例
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（一）、常见干扰及排除方法
附加剂可能会对药物的测定 与检查造成影响。发生影响时应 予排除。
注射剂附加剂： 助溶剂、抗氧剂、等渗调节剂 等。
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具有还原性药物的注射剂中常 加抗氧剂。
抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢 钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维
应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后 注入标化的量具内，在室温下检视；
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注意：
测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温 摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后， 同前法操作，放冷至室温检视，
每支注射液的装量均不得少于其标示量。
注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按 最低装量检查法(附录Ⅹ F)检查，应符合规 定。
油溶剂为注射用大豆油。其质量应符合大豆 油(供注射用)的标准。
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附加剂：
配制注射剂时，可按药物的性质加入适宜 的附加剂。
附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节 剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。
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附加剂：
抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸 钠等。
抑菌剂为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇 0.5%等。（抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物 的生长。加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方 法灭菌。注射量超过5ml的注射液，添加的抑菌 剂必须特别审慎选择。）
蒸 干测
弃去
定
排除 5 改用其他方法测定
如UV法
例 重酒石酸间羟胺
原料 溴量法 注射液 UV法(含焦亚硫酸钠)
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[助溶剂]
例 10%葡萄糖酸钙注射液 氢氧化钙、乳酸
干扰 配位滴定法
措施
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*规定加入量≤5.0%含钙量 *规定本品含葡萄糖酸钙量应
为标示量的97.0～107.0%
为保证注射用量不少于标示量，灌装标示装 量为50ml与50ml以下的注射液时，应按下表适当 增加装量。
除另有规定外， 供多次用量的注射 液，每一容器的装 量不得超过10次注 射量，增加装量应 能保证每次注射用 量。
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检查法
注射液的标示装量为2ml或2ml以下者取供 试品5支，
2ml以上至10ml者取供试品3支， 10ml以上者取供试品2支； 开启时注意避免损失，将内容物分别用相