水分及水分活度的测定
水分及水分活度的测定
第三章水分及水分活度的测定测定方法：直接法，间接法（GB直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法）1.直接干燥法：1）适于：95-105摄氏度范围内，不含其它挥发性成分或含量甚微，而且对热稳定的各种食品。
2）不适于：胶体，高脂肪，高糖食品及含有较多高温下易氧化，易挥发的食品。
AA，pro及羰基化合物含量高的样品。
3)优点：设备和操作过程比较简单。
4）缺点：所需时间较长。
5）技术要点：a。
不同状态样品烘之前样品制备方法不同。
固态样品：需要磨碎过筛，防止样品水分含量变化。
浓稠态样品：易结硬壳焦化，在已知准确质量的样品中，加入已知量的海砂或污水硫酸钠，搅拌均匀后烘干至恒重。
液态样品：易沸腾损失，需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后，再进行高温干燥。
b。
测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。
c。
恒重意义：前后两次质量之差不超过2mg。
d。
取出后置干燥器内，防止回潮，从烘箱取出时，不要用手直接接触称量瓶。
e。
干燥剂：硅胶2.减压干燥法：1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重，干燥后样品失去的质量几位水分含量。
2）适用范围：适用于在较高温度下易热分解，变质或不易除去结合水的食品。
3.蒸馏法：1）原理：基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。
2）特点及适用范围：测定是在密闭容器中，加热温度比直接干燥法低，（对易氧化，分解，热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，准确度高于直接干燥法）该法操作简单，设备简单。
3)注意事项：所用的甲苯，二甲苯需要先用水饱和，分区水层，进行蒸馏；有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7，对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂；加热温度不宜过高，温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。
水分及水分活度的测定
水分及水分活度的测定
测定
烘箱预热→称量皿恒重m0 →准确称 样+称量皿重 m1→干燥1h→冷却30min→ 称量→干燥1h→冷却30min→称量→ 反 复至恒重准确称样+称量皿质量 m2 。
取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
水分及水分活度的测定
2、称量量
样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在 3～5 克；含水分较高的样品控制在 15～20 克。
水分及水分活度的测定
3、干燥设备
• 对流型干燥箱 • 强力通风型干燥箱 • 真空干燥箱
水分及水分活度的测定
水分及水分活度的测定
例：有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 甲苯—— 110.7 ℃ 二甲苯——140 ℃
有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900
d甲苯 = 0.86694
水分及水分活度的测定
2.特点和使用范围
• 规定时间——根据经验（准确度要求不高的）
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的 海砂。
水分及水分活度的测定
（二）直接干燥法
• 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压
力（常压）下，将样品在烘箱中加热干 燥，除去水分，干燥前后样品的质量之 差为样品的水分含量。
水分及水分活度的测定
• 适用范围： 不含或含其他挥发性物质甚微且对
水分及水分活度的测定
样品的测定
①称量皿恒重（质量m0） ②准确称样+称量皿质量（m1） ③真空干燥箱40-53KPa，55℃干燥至恒重
水分结构和水分活度的测定
5、常压干燥法注意事项
（1）液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防 止沸腾飞溅损失）
（2）粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取一定 量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌 均匀，然后移入烘箱内烘至恒重（增加蒸发面积，防止 表面结壳）
（3）水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一 次，然后用洁净纱布吸干表面的水分
（二）常压干燥法
1. 原理：在一定的温度（101～105℃）和压力
（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水 分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
2. 适用范围：适用于在101～105℃下，不含或
含其它挥发性物质甚微且对热稳定的食品。
3、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好 温度的烘箱（100±5℃）→烘约2h→于干燥器 冷却（0.5h）→称重→若未恒重，再烘约1h→ 于干燥器冷却（0.5h）→称至恒重（两次重量 差不超过3mg即为恒重） →计算结果0
常 压 电 热 烘 箱
④ 干燥条件
• 干燥温度：
–一般是 101～105 ℃ –对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再
105℃加热 –对热稳定的谷物可用120～130℃干燥
• 干燥时间：
–恒重——最后两次重量之差＜2mg，基本保证水分蒸 发完全
–规定时间——只适用于准确度要求不高的样品
第一节 概述
2、结合水（束缚水）
（1）不易结冰(冰点-40℃) （2）不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去 （3）与纯水比较分子平均运动大大减少 （4）不能被微生物利用，不易引起食品腐败变质
食品中哪些水分 是易除去的？
• 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。 • 很难用蒸发的方法分离除去结合水。
阐述测定水分活度的原理和方法
阐述测定水分活度的原理和方法
测定水分活度是指测定物质中水分的能力，即水分对物质的影响程度。
水分活度越高，物质越容易吸收水分，反之则难以吸收。
测定水分活度的原理是基于水分会使物质的化学性质、物理性质和生物学性质发生改变的事实。
常用的测定方法有以下几种：
1. 直接测定法：将物质和水混合，测量其pH值或电导率，依据这些指标来判断水分活度。
2. 相对湿度法：在一定温度下，将物质放置在一定湿度的环境中，测量其失水量，根据失水量计算出水分活度。
3. 重量法：将物质放入已知重量的容器中，加入一定量的水，测量物质和容器的总重量，再将物质干燥，测量干物质和容器的总重量，计算出水分含量和水分活度。
4. 光学法：利用红外线、微波等技术，测量物质和水分的吸收光谱，依据吸收光谱曲线计算出水分活度。
综上所述，测定水分活度的方法多种多样，可以根据不同的需要选择不同的方法，但都是基于物质中水分对其性质的影响而进行的。
- 1 -。
第三章 水分的测定
第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。
第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。
第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。
一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。
水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。
2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。
食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。
它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。
一、水分存在的形态：分结合水和自由水。
结合水：食品中与其它成分结合在一起水。
此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。
如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。
自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。
此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。
二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。
(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。
因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。
《食品分析》课件——第五章 水分和水分活度值的测定
28
思考题
1、请详细写出减压干燥法测定水分的原理、试剂 、仪器和用具。
2、请详细写出蒸馏法测定水分的原理、试剂、仪 器和用具。
⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大）
a . 采集，处理，保存过程中，要防 止组分发生变化，特别要防止水分 的丢失或受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱，不然烘箱受不了。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）：加水稀释， 最后要把加入的水除 去。
第五章 水分和水分活度值的测定
GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定
【教学目标与要求】
1、教学目标：根据样品性质不同，能够选择 合适方法测定其中水分含量。
2、教学要求：通过本章学习，要求学生能够 理解水分测定的意义，掌握干燥法、蒸馏法和 卡尔费休法的特点及具体操作，能够根据样品 的性质进行前处理并选取测定方法。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
直接法比间接法准确度高。
干燥法
直接干燥法
减压干燥法 红外线干燥法
水分的测定
蒸馏法
卡尔•费休法 其他测定水分方法
第二节 水分的测定
一 、 干燥法
以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件
样品本身要符合三项条件：
• ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发 性成分极微。
加入海砂，海砂与玻 璃棒在水浴上干燥后 入干燥箱，两者要知 重量。
食品分析第5章水分和水分活度值
第一节
一、食品中水分的存在形式 ① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② ③ 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。
概述
水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全 部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽 出物、灰分等。
2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） • 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 • 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 • 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高 度。
称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
（四）红外干燥法
1、原理： 以红外线灯管做为热源，利用红外线的辐射 热与直射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸 发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。
2、装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪（中），样品最 大量为 100 g。 3、操作方法
特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差， 当样品份数较多时，效率反而降低。
直接法比间接法准确度高。
三、水分的测定的意义
• 水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障
食品不变质的手段。
第二节 水分的测定 一 、 干燥法
原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于 空气在电热干燥箱中的分压，使食品的水分蒸发 出来，同时由于不断的加热和排走水蒸气，而达 到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个 压差的大小。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法（有的样品加热分解时用);③红外线干燥法；④真空器干燥法(干燥剂法）;2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。
因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计.例：还原糖氨基化合物△→变色（美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6（酒石酸）2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠）2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6）△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去，造成分析误差。
此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
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础上其他分析的测定结果。
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§2 水分测定的方法
一、干燥法
直接干燥法 减压干燥法
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（一）干燥法的注意事项
• 应用干燥法测水分样品应符合的条件 1、水分是样品中唯一的挥发物质。 2、水分可以彻底去除。 3、在加热过程中，如其他组分发生变化，由
特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
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3.操作注意事项
• 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 • 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，
• 规定时间——根据经验（准确度要求不高的）
对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的 海砂。
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（二）直接干燥法
• 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压
力（常压）下，将样品在烘箱中加热干 燥，除去水分，干燥前后样品的质量之 差为样品的水分含量。
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• 适用范围： 不含或含其他挥发性物质甚微且对
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（三）减压干燥
原理：
采用较低温度，在减压条件下蒸发排 除样品中的水分，根据干燥前后样品失 去的质量计算样品的水分含量。
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适用范围
适用于100℃以上加热容易变 质及含有不易出去结合水的食品。
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样品的测定
①称量皿恒重（质量m0） ②准确称样+称量皿质量（m1） ③真空干燥箱40-53KPa，55℃干燥至恒重
第四章 水分及水分活度的测定
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1
§1 概述
一、水分和水分活度的概念、测定意义
1.水的作用：
没有水就没有生命，食品组成离不开水。
具体作用：
溶剂、电解质电离、生化反应介质和物 质运输
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2、水分存在的状态
①自由水（游离水）： 是靠分子间力形成的吸附水。
②亲和水： 强极性基团单分子外的水分子层。
③结合水（束缚水）： 以氢键结合的水，结晶水。
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二、水分测定的方法
1.直接测定法
烘干法 化学干燥法 蒸馏法 卡尔－费休法
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2、间接测定法
利用密度、折光率、电导率、 介电常数等物理性质测定水分。
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三、水分测定的意义
• 水分含量是产品的一个质量因素。 • 有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有
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结果计算
水分% = ( m1-m2)/ (m1–m0) ×100%
m0 ——称量皿的质量，g m1 ——称量皿和样品的质量，g m2 ——干燥后称量皿和样品的质量，g
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优缺点：
优点： • 设备和操作都比较简单 缺点： • 不可测定食品中真实水分含量（不能完全排除
食品中结合水）。 • 耗时长。 • 不适宜胶态、高脂肪、高糖食品。 • 不适合含高温易氧化、易挥发物质的食品。
（1）干燥温度
• 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食 品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加 热。
• 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。
• 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于 前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的 数据计算。
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（2）干燥时间
• 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。
热稳定的物质。
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样品的制备
• 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变 化，特别要防止水分的丢失或受潮。
• 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他 30～40目。
• 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱， 不然烘箱受不了。
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• 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释， 最后要把加入的水除去。加入海砂，海 砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱， 两者要知重量。
甲苯—— 110.7 ℃
二甲苯——140 ℃
有关相对密度：(20/4)
d水 = 1.00000
d苯 = 0.87900
d甲苯 = 0.86694
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2.特点和使用范围
此法为一种高效的换热方法，水分可以 被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。 另外是在密闭的容器中进行的，设备简单， 操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种 样品的水分的测定。
• 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干 燥法。如面包，切成薄片，自然风干 15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。
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测定
烘箱预热→称量皿恒重m0 →准确称 样+称量皿重 m1→干燥1h→冷却30min→ 称量→干燥1h→冷却30min→称量→ 反 复至恒重准确称样+称量皿质量 m2 。
取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。
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2、称量量
样品一般控制在干燥后的残留物为 1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在 3～5 克；含水分较高的样品控制在 15～20 克。
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3、干燥设备
• 对流型干燥箱 • 强力通风型干燥箱 • 真空干燥箱
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4、干燥条件
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• 在蒸馏法测定水分含量时，使用沸点比 水高，密度比水小，与水互不相溶的有 机溶剂，如：苯、甲苯和二甲苯作为溶 剂。其中甲苯是最常用的。对热不稳定 的食品一般不用二甲苯，常用苯、甲苯 或甲苯-二甲苯的混合液。
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例：有关沸点：水 —— 100℃
苯 —— 80.2 ℃
水 + 苯 —— 69.25 ℃
准确称样+称量皿重 m2 。
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二、蒸馏法
（应用广泛的为共沸蒸馏）
1.原理： 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂
与样品中的水分共沸蒸馏，收集馏分于接 收管内，从所得的水分的容量求出样品中 的水分含量。
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溶剂选择
两种互不相溶的液体，二元体系的 沸点低于其中各组份分沸点，将食品中 的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯 等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由 于水与其他组分密度不同，馏出液在有 刻度的接收管中分层,根据水的体积计算 水分含量。
此引起的质量变化可忽略。
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（二）操作条件的选择
1、称量皿的使用
①称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用 于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食品不适 宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 ②选择称量皿的大小要合适，
一般样品≯1/3高度。 ③称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，