硬度总硬度指标检测规程

硬度总硬度指标检测规程1．目的

水的硬度的测定，是水的质量控制的重要指标之一。为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。

2．适用范围

本监测规程适用于1水务有限公司。

3．定义、原理及干扰消除

3.1定义

水的硬度，是指沉淀肥皂的程度，主要指水中含有可溶性钙盐和镁盐的多少。目前测定水质中的总硬度的最好方法，就是用配位滴定分析法(EDTA一2Na)滴定，标准规定硬度不超过450mg／1(以CaCO，)。

3.2基本原理

水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca2+，Mg2+离子的总含量，并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示，规定1升水中含1mmol Ca2+为1度，后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度，一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示，习惯上称为EDTA，它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+，Ma2+离子配位，形成1:1的无色配合物。

即： Ca2+ +Y4 -CaY2-

Mg2++Y4-MgY2-

用EDTA 滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用

的指示剂为铬黑T ，它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的

HIn2-形式存在与Ca2+、Mg2+离子形成酒红色的配合物，通

式为： M2+ + HIn2-MIn-+ H+

(蓝色) (酒红色)

Ca2+、Mg2+离子与EDTA 及铬黑T 形成配合物的稳定性不

同，其稳定性大小的顺序为： CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

3.3干扰及消除

测定时，先用NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液调节溶液的pH=10

左右。滴定前，当加入指示剂铬黑T 时，它首先与水中少量

的Mg2+配位形成酒红色的配合物，当用EDTA 溶液滴定时，

EDTA 便分别与水中游离的Ca2+，Mg2+离子配位，接近终

点时，因MgY2-的稳定性大于MgIn-，故EDTA 夺取MgIn-

中的Mg2+，使铬黑T 游离出来，这时溶液由酒红色变为蓝

色，指示终点到达。根据等物质的量反应规则，根据EDTA

标准溶液的浓度和消耗的体积，可按下式计算水的总硬度：

水的硬度=水样体积v

C ×100.09（mg/L ）式中C 为EDTA 的浓度，

V 为EDTA 的体积，100.09为CaCO3的质量。

4．仪器

50ml碱式滴定管

25ml移液管

50ml移液管

250ml锥形瓶

250ml容量瓶

500ml试剂瓶

5．药品

NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)

EDTA标准溶液(0.01mol·L-1)

9mol·L-1NH3·H2O

铬黑T指示剂(5g·L-1)

6mol·L-1HCl

纯锌(分析纯)

6．实验步骤

6.1 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制：

称取EDTA(固)1.87g于烧杯中，微热溶解后稀释至500ml，存于500ml试剂瓶中备用。

6.2 EDTA标准溶液的标定：

准确称取纯锌0.16～0.17(称至小数点后第四位)于烧杯中，加6 mol·L-1HCl，使其全部溶解，用250ml容量瓶定容。用移液管吸取上述Zn2+标准溶液25.00ml至锥形瓶中,边震荡边缓慢滴加3～4滴9mol·L-1NH3·H2O至有Zn(OH)2白色沉淀

析出,再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml沉淀溶解，加2滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。再重复滴定2次，计算EDTA溶液的准确浓度。6.3水的总硬度测定

准确吸取水样50.00ml于锥形瓶中，加入3～4滴9mol·L-1 NH3·H2O，再加入5ml NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终点。记录消耗EDTA溶液的体积。再重复滴定2次，计算水的总硬度。

7．注意事项

7.1 EDTA固体含结晶水不稳定，故不能直接配制其标准溶液。

7.2 以MgCO3作基准物质标定EDTA溶液：准确称取MgCO3（于110℃干燥2小时至恒重）0.20-0.22g(称至小数点后第四位)置于烧杯中，加5滴蒸馏水润湿,缓慢滴入 6 mol·L-1HCl约3ml，搅拌溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度,摇匀待用。

用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于锥形瓶中,滴加3-4滴9mol·L-1NH3·H2O，再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10ml，3滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色刚好变为纯蓝色时，即达滴定终点，记录消耗EDTA溶液的体积，再重复滴定2次.计算EDTA溶液的准确浓度。

7.3 自来水样较纯、杂质少，可省去水样酸化、煮沸，加Na2S 掩蔽剂等步骤。

7.4 如果EBT指示剂在水样中变色缓慢，则可能是由于Mg2+含量低，这时应在滴定前加入少量Mg2+溶液，开始滴定时滴定速度宜稍快，接近终点滴定速度宜慢，每加1滴EDTA溶液后，都要充分摇匀。

8．相关文件

国标GB747787---87

9．相关记录

总硬度测定原始记录