总硬度的测定法
自来水中总硬度的测定标准

自来水中总硬度的测定标准一、实验原理水中总硬度是指水中钙离子和镁离子的总量,是评价水质的重要指标之一。
测定自来水中总硬度的方法常采用EDTA络合滴定法,其原理是:在pH=10的氨缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物,用已知浓度的EDTA标准溶液滴定,根据消耗的EDTA标准溶液体积计算出水样中钙、镁离子的总量。
二、实验材料与设备1. 实验试剂:0.025M EDTA标准溶液,铬黑T指示剂,1+9氨缓冲溶液。
2. 实验设备:滴定管、容量瓶、三角瓶、电子天平、pH计。
三、实验步骤1. 准备工作:首先打开自来水水源,将自来水注入容量瓶中,等待30分钟,以便水中悬浮物沉淀。
2. 滴定:用滴定管取一定体积的自来水水样,加入铬黑T指示剂和1+9氨缓冲溶液,然后用已知浓度的EDTA标准溶液滴定至终点。
记录消耗的EDTA标准溶液体积。
3. 空白试验:用蒸馏水代替自来水水样,按照步骤2进行空白试验,记录消耗的EDTA标准溶液体积。
4. 样品测定:按照步骤2和步骤3进行自来水水样的测定,计算自来水中总硬度。
四、实验结果分析根据实验结果,可以得到自来水中总硬度以及钙、镁离子的含量。
通常自来水中钙、镁离子的含量在100-500mg/L之间,如果超过这个范围,说明水质可能存在问题。
此外,还可以通过比较不同时间段的水样测定结果,判断水质是否有变化。
五、实验结论通过EDTA络合滴定法测定自来水中总硬度,可以了解自来水中钙、镁离子的含量,从而评估水质的质量。
实验结果表明,自来水中总硬度在一定范围内,但不同地区和水源的水质可能存在差异。
通过比较不同时间段的水样测定结果,可以判断水质是否有变化。
实验结果可以为相关部门提供参考,以便制定合适的政策和措施来保护和改善水质。
六、实验注意事项1. 在实验过程中要保证实验环境的清洁度,避免干扰实验结果。
2. 使用铬黑T指示剂时要注意安全,避免直接接触皮肤和眼睛。
3. 在滴定过程中要控制好滴定速度,使滴定过程稳定而缓慢。
水中的总硬度用edta测定方法

水中的总硬度用edta测定方法水中的总硬度是指水中钙离子和镁离子的总含量。
EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的络合剂,能够与钙离子和镁离子形成稳定的络合物,因此可以用于测定水中的总硬度。
以下是使用EDTA测定水中总硬度的具体方法:一、实验原理EDTA与水中的钙离子和镁离子反应生成稳定的络合物,通过滴定法测定生成络合物的量,可以计算出水中的钙离子和镁离子的总浓度,从而得出水的总硬度。
二、实验步骤1.准备实验溶液:取100mL水样,加入2mL缓冲液(pH=10),摇匀备用。
2.滴定:将实验溶液放入三角瓶中,用EDTA标准溶液滴定至终点,记录消耗的EDTA体积(V1)。
3.绘制标准曲线:用不同浓度的钙离子和镁离子混合溶液绘制标准曲线,得到EDTA与钙离子和镁离子的反应方程式。
4.计算:根据滴定消耗的EDTA体积(V1)和反应方程式,计算出水样中钙离子和镁离子的总浓度,再根据换算系数计算出水的总硬度。
三、实验注意事项1.实验过程中要保证水样的pH值在规定范围内(一般要求pH=10),否则会影响实验结果。
2.滴定时要缓慢进行,并不断搅拌,以保证反应充分进行。
3.绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲液,以保证实验结果的准确性。
4.实验过程中使用的试剂和器具要保持清洁,避免污染实验溶液。
5.如果水样中含有其他金属离子(如铁、锌等),会影响EDTA与钙离子和镁离子的反应,因此需要进行相应的处理(如加入掩蔽剂)以保证实验结果的准确性。
四、实验结果分析通过滴定法测定水中总硬度的方法具有操作简便、快速准确等优点,适用于各种不同类型的水样。
实验结果可以通过计算得到水中钙离子和镁离子的总浓度,再根据换算系数计算出水的总硬度。
同时,也可以通过与标准曲线比较,判断水样中钙离子和镁离子的浓度是否符合规定要求。
五、实验结论通过使用EDTA滴定法测定水中总硬度的方法,可以得到水中钙离子和镁离子的总浓度,从而判断出水样的硬度状况。
实验结果表明,该方法具有操作简便、快速准确等优点,适用于各种不同类型的水样。
水中的总硬度用EDTA测定方法

水中的总硬度用EDTA测定方法水中的总硬度是指水中所含的镁离子(Mg2+)和钙离子(Ca2+)的总浓度。
硬水是指含有较高浓度的镁和钙离子的水,常见于一些地区的自来水或井水中。
高硬度水可能会导致一系列问题,如垢积、管道堵塞以及对工业生产和居民生活的不利影响。
因此,准确测定水中总硬度对于水质监测和处理非常重要。
测定水中总硬度最常用的方法之一是使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂。
EDTA能与镁离子和钙离子形成稳定的络合物,从而可以通过滴定测定水中的镁和钙离子的浓度。
测定总硬度的方法主要分为两个步骤:样品预处理和滴定测定。
1.样品预处理:首先,需要从水样中除去可能干扰测定的物质。
这些干扰物质包括与EDTA产生复合物的金属离子,如铁离子(Fe3+)、镍离子(Ni2+)和铝离子(Al3+)。
可以采用沉淀法、蒸馏法或离子交换法来实现这个步骤。
2.滴定测定:在滴定过程中,首先将样品与显色剂(如Erichrome Black T)混合,这样可以使标准EDTA溶液中的镁和钙离子与显色剂形成底物络合物。
接下来,缓慢添加EDTA溶液,形成螯合滴定过程。
样品中的镁和钙离子将与EDTA络合,直到所有的镁和钙离子都形成络合物。
滴定过程中可以使用指示剂,如明胶试纸或相应pH指示剂,以检测金属离子络合过程的终点。
当络合物的颜色发生明显变化时,表示滴定终点已达到。
测定总硬度的结果可以通过以下公式计算得到:硬度(mg/L)= (滴定时所消耗的EDTA溶液体积(mL)-空白)×标准EDTA溶液浓度×需要滴定水样的稀释倍数在测定过程中-在样品预处理过程中,确保除去可能干扰测定的物质,以避免测定结果的误差。
-在滴定测定过程中,要控制EDTA滴定液的添加速率,以免过快或过慢导致测定结果的不准确。
-选择合适的指示剂,以确保检测到滴定终点,通常该指示剂应对水样的pH值敏感。
-为了获得更加准确的结果,可以重复测定并取平均值。
自来水总硬度的测定

自来水总硬度的测定《自来水总硬度的测定》自来水总硬度是衡量自来水中溶解水中钙和镁离子含量的指标。
高硬度的水在很多方面会产生不良影响,例如在洗涤、饮用水的供应和工业用途方面都有潜在的问题。
因此,对自来水中总硬度进行准确可靠的测定非常重要。
要测定自来水的总硬度,可以使用三种常见的方法:EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法。
首先,EDTA滴定法是最常用的测定方法之一。
该方法利用了EDTA(酸性二硫代乙二胺四乙酸)与钙镁离子之间的络合反应。
首先,需要加入指示剂,通常使用酞菁蓝作为指示剂,其会在溶液中形成蓝色络合物。
然后,使用EDTA溶液滴定样品,直到蓝色指示剂溶液由蓝色变为红色。
通过记录滴定液的用量,就可以计算出样品中钙镁离子的浓度,从而得出总硬度。
第二种测定方法是络合滴定法,该方法也利用了EDTA与钙镁离子之间的络合反应。
相比于EDTA滴定法,该方法在指示剂选择上更为灵活。
常用的指示剂有田纳姆黄、黑F和酞菁蓝等。
选择合适的指示剂可以提高测定的准确性和灵敏度。
最后,艾琳酸法是另一种测定自来水总硬度的方法。
在该方法中,使用艾琳酸与钙、镁离子进行反应,形成可观测的络合物。
这种方法的优势是可以同时测定水中的钙和镁离子含量。
无论使用哪种方法测定自来水的总硬度,都需要严格的实验操作和仪器校准以确保结果的准确性。
此外,为了确保可靠的测定结果,还应该进行多次实验并取平均值。
总之,自来水总硬度的测定对于确保饮用水和工业水的质量至关重要。
EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法都是常用的测定方法,它们都有各自的优点和应用范围。
通过正确使用这些方法,我们可以准确测定自来水中的总硬度,并且合理地控制和调节水质。
水中总硬度的测定

水中总硬度的测定水中总硬度测定的重要性及应用一、水中总硬度概述水中总硬度是指水中溶解的钙和镁离子浓度的总和。
钙和镁是构成硬水的主要金属离子,它们在水中溶解的量决定了水的硬度。
硬度是衡量水质的一个重要指标,对于生活用水、工业用水和环保领域都有着重大的影响。
二、水中总硬度测试方法1. 滴定法:滴定法是一种常用的水中总硬度测试方法。
其原理是利用钙离子和镁离子与某些指示剂反应,当达到一定浓度时,指示剂会发生颜色变化,从而可以确定水中钙镁离子的总量。
该方法具有操作简单、快速、准确度高等优点。
但需要注意的是,滴定法只能测定钙镁离子的总量,无法分别测定各自的数量。
2. 双试剂法:双试剂法是一种改进的滴定法,可以分别测定水中钙离子和镁离子的数量。
其原理是利用两种不同的试剂分别与钙离子和镁离子反应,通过滴定来确定各自的数量。
双试剂法的优点是可以获得水中钙离子和镁离子的具体含量,但操作相对复杂,耗时较长。
三、实验操作过程及注意事项以双试剂法为例,实验操作过程如下:1. 准备好实验用的仪器和试剂,如滴定管、三角瓶、电子天平等。
2. 配制好双试剂,分别用于测定钙离子和镁离子。
3. 取一定量的水样,用移液管或吸管加入三角瓶中。
4. 加入第一试剂,搅拌均匀,放置一段时间,观察颜色变化。
5. 加入第二试剂,继续搅拌均匀,放置一段时间,观察颜色变化。
6. 用滴定管滴定第一试剂和第二试剂,记录滴定量。
7. 根据滴定量计算水中钙离子和镁离子的含量。
注意事项:1. 实验操作过程中要保证试剂的纯度和精度,避免影响测定结果。
2. 实验操作过程中要严格遵守操作规程,避免出现误差。
3. 对于不同类型的水样,可能需要调整实验条件或方法,以获得更准确的测定结果。
四、影响水中总硬度测定准确性的因素及改进措施1. 试剂纯度:试剂的纯度对于水中总硬度测定的准确性有很大的影响。
如果试剂中含有杂质或其它干扰物质,会影响到指示剂的颜色变化,从而影响测定结果的准确性。
总硬度的测定

总硬度的测定总硬度的测定是指用仪器或物理方法,通过测量某种材料的表面硬度来获取其内部硬度指标。
在现有研究中,总硬度测定已经被广泛应用于新材料的开发、传统材料的改进和其他工程问题的研究和解决中。
本文将阐述总硬度测定的原理、方法、仪器以及应用。
一、总硬度测定的原理总硬度测定是指测量一定面积的物体表面的硬度,从而对物体内部的硬度进行评价。
根据硬度的定义,物体的硬度是指物体的表面受到外力作用时产生的应力,即当表面受到相同的外力作用时,表面受到的应力越大,物体的硬度就越高。
因此,总硬度测定的实质是通过表面受力的测量来评价物体内部的硬度指标。
二、总硬度测定的方法目前总硬度测定主要方法有物理方法和仪器测定方法。
物理方法主要包括投影法、凹凸法、划痕法和模压法等。
仪器测定方法主要有岩石硬度仪、洛氏硬度计、金相显微镜等。
1.投影法投影法是最常用的总硬度测定方法之一,也称为Pencil test(铅笔试)。
该测定方法主要是将物体表面投射到白纸上,然后用铅笔在物体表面描画一条直线,观察线条的清晰度以及表面被铅笔划掉的痕迹深浅,从而推断物体的总硬度。
2.凹凸法凹凸法是另一种常用的总硬度测定方法,主要是将物体表面投射到白纸上,然后将银笔轻轻地在物体表面滑动,观察物体表面凹凸程度,从而推断物体的总硬度。
3.划痕法划痕法是指使用钢锥,或者其他硬件,轻轻地在物体表面划一道痕迹,然后观察痕迹的深浅程度,从而推断物体的总硬度。
4.模压法模压法是指将物体表面放置在模具内,然后用压力将物体表面压紧,从而观察表面被压紧的程度,从而推断物体的总硬度。
三、总硬度测定仪器由于物理测试方法存在较大的不确定性,因此,现代科技发展趋势是使用各种仪器来测量物体的总硬度。
目前常用的总硬度测定仪器有岩石硬度仪、洛氏硬度计、金相显微镜等。
1.岩石硬度仪岩石硬度仪是一种专门用于测定岩石硬度的仪器,它主要由测试头、手柄和数字显示屏组成。
测试头采用振动装置,在测试岩石表面时,振动装置能够将测试头上的钢锥振动,从而让钢锥在岩石表面留下一条痕迹,然后通过测量留下的痕迹深浅程度,从而评价岩石的总硬度。
总硬度用EDTA的测定方法

总硬度用EDTA的测定方法1、原理在pH10的条件下,用DETA溶液洛和滴定钙和镁离子。
铬黑T 作指示灯,与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。
滴定中,游离的该和镁离子首先与DETA反应,与指示剂洛合的该和镁离子随后与DETA 反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变成天蓝色。
2、方法的适用范围本方法用EDTA滴定法测定地下水和地表水中钙和镁的总量。
不适用于含盐量高的水,诸如海水,本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。
3、干扰及消除如试样含铁离子≦30mg/L,可在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽,氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小,三乙醇胺能减少铝的干扰。
加氰化物前必须保证溶液呈碱性。
试样含正磷酸盐超出1mg/L,在滴定的PH条件下可使钙生成沉淀。
如滴定速度太慢,或钙含量超出100mg/L会分析出磷酸钙沉淀。
如上述干扰未能消除。
或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收发或等离子发射光谱法测定。
4、仪器常用的实验室仪器及50ml滴定管,分刻度至0.10ml5、试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
1)缓冲溶液(PH10)⑴取1.25gDETA二钠镁和16.9g氯化铵溶于143ml浓氨水中,用水稀释至250ml。
因各地试剂质量有差别,配好的溶液应按下述方法进行检查与调整。
⑵无DETA二钠镁①称取16.9g氯化铵,溶于143mL浓氨水中。
②称取0.78g硫酸镁(或0.644g氯化镁或0.381无水硫酸镁)及1.179g乙二胺四乙酸二钠溶于50ml蒸馏水中,加入2ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。
此时溶液应显现紫红色,如出现大红色,应再加入极少量氯化镁使变成紫红色。
逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。
将两溶液合并,加蒸馏水定容至250ml,如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。
2)EDTA二钠标准溶液(≈10mmol/L):⑴制备:将一份EDTA二钠的二水合物在80℃干燥2h,放入干燥器中冷却至室温,称取3.725g溶入水,在容量瓶中定容至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其比度。
水的总硬度检测标准

水的总硬度检测标准1. 引言水的硬度是指水中可溶解的钙和镁离子的含量,它与水的碱度密切相关。
水的硬度对于许多应用具有重要影响,如饮用水、工业生产中的锅炉和冷却系统等。
因此,为了确保水的质量,需要对水的总硬度进行准确的检测,以便及时采取必要的措施。
2. 检测方法水的总硬度一般使用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法进行测定。
下面是一种常用的标志方法:材料: - 样品水 - 0.01 M EDTA溶液 - 硬度指示剂(如 Eriochrome Black T) - 1 M NH4Cl溶液 - 氨水(约25%的氨) - 雪酸(10%溶液)步骤: 1. 取一定体积的样品水并加入足够的硬度指示剂溶液。
2. 用 1 MNH4Cl 溶液调节溶液的 pH 值为约10。
3. 将溶液滴定到出现红色转变的点,此时乙二胺四乙酸与钙、镁形成络合物。
4. 记录滴定所需的 EDTA 溶液体积。
3. 结果解读通过上述滴定实验所得到的滴定体积,可以计算得到水的总硬度。
水的总硬度往往以钙的含量(CaCO3当量)表示。
计算公式:总硬度(mg/L)= 每毫升EDTA溶液消耗体积(mL) × 0.01 M EDTA溶液浓度 × 100.09 / 滴定体积(mL)4. 硬度级别分类水的硬度级别的划分可以根据以下标准进行:•软水(Soft water):总硬度小于等于17.1 mg/L•中硬水(Moderately hard water):总硬度在17.1 mg/L到60 mg/L之间•硬水(Hard water):总硬度在60 mg/L到120 mg/L之间•非常硬水(Very hard water):总硬度大于120 mg/L5. 结论水的总硬度检测是水质监测的重要环节之一。
通过使用EDTA滴定法,可以准确测定水中的总硬度,并以钙的含量表示。
根据硬度级别的划分,可以对水的硬度进行分类,以便更好地进行适当的处理和使用。
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一、总硬度的测定——EDTA法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。
1.0 原理
在PH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的红色铬合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。
其反应如下:
Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2→MgY2+ H++ Hlnd2-
Ca2++ Hlnd2-→Calnd-+H+
Calnd-+ H2Y2→CaY2+ H++ Hlnd2-
式中:Hlnd2-—铬黑T指示剂(蓝色);
Mglnd-—镁与铬黑T的络合物(酒红色);
H2Y2—乙二胺四乙酸离子(无色)。
2.0 试剂
2.1 6mol/L盐酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氯水,稀释至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 铬黑T指示剂
称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。
2.5 PH=10氨—氯化铵缓冲溶液。
称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氯水,用水稀释1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液.
3.0 仪器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.0 分析步骤
4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨—氯化铵缓冲溶液,2—4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
5.0分析结果的计算
水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:
X= V×M×100.08
×1000 V w
式中:V—滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M—EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
V w—水样体积,毫升;
100.08—碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6.0 注释
6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。
6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。
7.0 允许差
水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
8.0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。
二、钙离子的测定——EDTA滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1.0 原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在PH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。
2.0 试剂
2.1 1+1盐酸溶液
2.2 20%氢氧化钾溶液。
2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
2.4 0.01mol/L EDTA标准溶液
3.0 仪器
3.1 滴定管:25mL
3.2 移液管:5mL
4.0 分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。
5.0 分析结果的计算
水样中钙离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:
X= V×M×100.08
×1000 V w
式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;
M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;
V w——水样体积,毫升;
100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。
6.0 注释
6.1 若测定时有轻度返色,可滴至不返色为止。
6.2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6.3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7.0 允许差
水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于2mg/L。
8.0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量。
三、镁离子的测定——差减法
本方法适用于循环冷却水的天然水中镁离子的测定。
1.0原理
用差减法测定镁离子,就是在测定总硬度和钙离子的基础上,用水中总硬度的含量减去
水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。
2.0分析结果的计算
水样中镁离子含量X(毫克/升,以CaCO3计),按下式计算:
X = Y -Z
式中:Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量,(毫克/升,以CaCO3计)。
六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含PO43-为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。
1.0 原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
2.0 试剂
2.1 磷酸二氢钾;
2.2 硫酸:1+1溶液;
2.3 抗坏血酸:20g/L;
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
2.4 钼酸铵:26g/L溶液;
称取13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KsbOC4H4O6·1/2H2O),精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。
2.5 磷标准溶液:1mL含有0.5mgPO43-
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.6 磷标准溶液:1mL含有0.02mgPO43-
取20.00mL磷酸标准溶液(2.5)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.0 仪器
3.1 分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。
4.0 分析步骤
4.1 工作曲线的绘制
分别取0(空白)、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷标准溶液(2.6)于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。
在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(μg)为横坐标绘制工作曲线。
4.2 试样的制备
现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。
4.3 正磷酸盐含量的测定
从试样中取20.0mL试验溶液,于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,在分光光度计710nm处,用1cm 吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5.0 分析结果的计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)含量(x1),按下式计算:
m1
x1=
V1
式中:m1—从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量;
V1—移取试验溶液的体积,mL。
所得结果应表示至二位小数。
6.0 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L,取算术平均值为测定结果。