煤样的制备方法
煤岩分析样品制备方法
煤岩分析样品制备方法一、煤样的准备将煤样全部依次过1mm和0.1mm的方孔筛，1mm以上的煤样破碎，直至全部过筛，弃去0.1mm以下的煤样，小于0.1mm的试样不得超过总煤样的10%。
称取粒度小于1mm空气干燥煤样100g~200g，用堆锥四分法将其缩分至10g~20g备用。
二、煤砖的制备将不饱和树脂倒入坩埚内，放入量为坩埚的1/4高度，滴加促进剂7滴，搅拌均匀，再滴加固化剂7滴，搅拌均匀，放入煤样约10g，边加边搅拌，直至搅拌到胶变粘稠，倒入模具中，注意不要有气泡，煤与胶的混合物必须充满模槽，以确保凝固、抛光之后的煤砖光面的表面积为25mm×25mm。
放置2小时后取出。
为利于排出气泡,可用细刚针垂直地扎动未固结煤砖。
三、预磨选好抛光面后，依次用800目、1500目、3000目砂纸进行研磨，每级研磨后的煤砖需要冲洗干净，方可进入下一道工序。
研磨至煤砖表面平整，煤颗粒显露时为止。
精磨后的煤砖要求在斜射光下检查，要求煤砖光面无擦痕，有光泽，无明暗之分，煤颗粒界限清晰。
注意研磨时都要拧开水阀，不可干磨。
四、抛光逐滴加入抛光液，对煤砖进行抛光，煤砖在抛光盘上90°线位附近做左右摆动，同时不断地旋转光片，以使煤砖表面抛光均匀，并无方向性划道。
用完两吸管抛光液后检查：A、表面平整，无明显突起。
B、煤颗粒表面无明显凹痕。
C、表面无明显划道。
D、表面清洁，无污点和磨料。
E、如达不到要求，重新研磨。
注意抛光时都要拧开水阀，不可干抛。
五、清洗将抛光好的试样放入超声波清洗器中清洗30s~60s，取出后用电吹风将其吹干，注意手不要接触抛光面。
六、压平将一小块橡皮泥放在载玻片中心，其上放置煤砖，光面朝上，在上面放一张擦镜纸，在压力器上轻轻压平。
取下，在煤砖光面上滴加2滴香柏油，待测。
GB474-2008(煤样的制备方法)
XX公司品质部
GB474-2008与ISO18283:2006(E) 相比的主要不同点
a、规定了制样和化验方差目标值； b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少 使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和 3mm粒度下的最小试样质量； c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示； d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度 小于13mm的试样应用二分器缩分。 e、规定了煤样达到空气干燥 状态的判定标准； f、增加了规范性附录<煤样的浮选方法>； g、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容； h、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描 述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑 对标准的结构层次做了修改。
GB474-2008
棋盘法、条带截取法和九点法，并 明确规定用九点法抽取全水分煤样 前必须将煤样分成两部分，一部份 抽取水分煤样，另一部分制备一般 分析煤样
精密度核验
以两组10个试样对的标准差与制 样和化验方差目标值进行比较判定
偏倚试验
以全部弃样用参比制样程序制备的 参比样与例行制样程序所得试样比 较，t检验判定
XX公司品质部
6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
全水分煤样的制备方法
全水分煤样的制备方法通常可以分为以下几个步骤：
1. 原料准备：选择符合要求的煤炭原料，并按照实验要求进行粉碎或破碎。
2. 确定样品重量：称取5 ~ 10g左右的煤样，记录样品重量。
3. 样品混匀：将称取的煤样进行充分混匀，以保证样品中各部分水分的均匀分布。
4. 烘干样品：将混匀后的煤样放入干燥器中，设置高温干燥条件，将样品在高温下加热，使样品中的水分完全挥发。
一般情况下，烘干温度为105℃ ~ 110℃，烘干时间为4h ~ 5h。
5. 计算样品质量：将烘干后的样品取出，冷却到室温，称取样品质量，以计算样品的水含量。
需要注意的是，全水分煤样的制备方法可能因为不同实验要求而略有不同。
在实际操作过程中，应根据实验要求灵活调整具体的样品制备方法。
此外，在样品制备过程中，需要注意安全问题，特别是高温下的操作，应格外小心谨慎。
2-3煤样的制备
教学内容及课时安排：第三节煤样的制备 2 课时教学过程[投影] 第三节煤样的制备1、煤样的制备定义：按一定的方法将原始煤样的质量逐渐减少到分析煤样所需的质量，而且其化学组成和物理性质与原始煤样保持一致，这种加工煤样的过程叫煤样的制备，也叫制样。
2、煤样制备的程序破碎、筛分、混合、缩分、干燥。
一、设施、设备、工具和试剂1、设施、设备、工具（1）煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。
（2）制样室应为水泥地面。
堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度６ｍｍ以上的钢板。
贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
（3）适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
（4）手工磨碎煤样的钢板和钢辊。
（5）不同规格的二分器,二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.5～３倍，但不小于５ｍｍ。
格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60°。
（6）十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。
（7）贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
（8）振筛机和孔径为２5，13，６，３，１和0.2ｍｍ及其他孔径的方孔筛，３ｍｍ的圆孔筛。
（9）可控制温度在45～50℃的鼓风干燥箱。
（10）减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
（11）捞取煤样的捞勺，用网孔0.5ｍｍ×0.5ｍｍ铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。
捞勺直径要小于减灰桶直径的１／２。
（12）减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。
（13）液体相对密度计一套，测量范围为1.00～2.00，最小分度值为0.01。
（14）减灰用品：尼龙滤布、抽滤机、捞勺、重液桶、液体密度计；2、试剂（1）氯化锌（2）1%硝酸银溶液二、煤样的制备1、煤样制备的一般步骤收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。
第三章 第二节 煤样的制备
图3-5 棋盘法缩分示意图
是将物料排成一定厚度 的均匀薄层。然后用铁 皮做成的有若干个长宽 各为25-30mm的格板 将物料薄层分割成若干 个小方块，如图3-5所 示。再用平底小方铲每 间隔一个小方块铲出一 个小方块，将其他抛弃 或保存。剩余的部分继 续进行破碎、混合、缩 分。
九点缩分法
此法只适合全水 分煤样的缩分。 缩分前稍加混合 即可摊成圆饼， 按九点取样。
• 球磨机。适于细碎，而且特别适于一次磨制 多个样品（依滚动轴的多少而定）。特点是 转速低，煤样在磨制过程中基本没有升温， 有较好的混合作用，磨制时间较长(3050min)。但在一次磨制多个样品时，平均磨 制一个样品的时间不长。
• 联合破碎—缩分机。将破碎设备和缩分设备组合在 一起，有些还加装了给煤机。如：
（6）煤样的缩分，除水分大，无法使用机械缩分 者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩 分误差。
①缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤 样（包括留样和弃样）的进一步缩分，必须使用二 分器。
②使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料 时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长 度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩 分后任取一边的煤样。
（4）煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。 若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样， 再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
（5）每次破碎和缩分前后，机器和用具都要清扫干 净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋， 以免污染煤样。
对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和 联合破碎缩分机，只用于处理单一品种的大量煤样 时，处理每个煤样之前，可用该煤样的煤通过机器 予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处 理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤 样。
煤样的制备方法
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小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是堆锥四分法 、二分器法 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_用 磁铁将煤样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子
，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的
量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合，送交化验室 化验。
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棋盘法缩分操作
将各长方块分成20个 以上的小块
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棋盘法缩分操作
使用平底取样勺和插 板取样 勺的开口尺寸至少为 试样标称最大Leabharlann 度的 3倍，边高应大于试 样堆厚度
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棋盘法缩分操作
取样时，先将插板垂 直插入试样层至底部， 再插入勺至样层底部。 将勺向插板方向水平 移动至二者合拢，提 起勺和插板，取出试 样
GB 474－2008 《煤样的制备方法》
2017年11月6日
1
概述
GB474-2008《煤样的制备方法》 颁布：2008-12-04 实施：2009-05-01 代替：GB 474-1996
2
概述
制样——按照一定的方法将原始煤样的重量 逐渐减少到分析煤样所需要的重量，而使其 化学组成或物理性质与缩分前保持一致。
于5mm。格槽两侧数目及宽度应相等，格槽等斜面的坡度
不小于 60 度。
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小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是 、 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_ 磁 ，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子，并使
之达到
超过煤样瓶容积的
，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不
，以便 ，送交化验室化验。
8
煤样的制备
煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可以 不经过1㎜的步骤，即缩分到3.75㎏时，全部能 通过3㎜圆孔筛，再用二分器缩分出不少于100 克或500克，分别用于制备分析试样和存查煤样。
（5）将缩分出的不少于3.75 ㎏的煤样，再进 一步破碎，使之全部通过1㎜方孔筛，掺和均匀 后，用相应的二分器缩分出不少于0.1 ㎏的煤样， 同时从弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查煤样。
2、机械缩分器 大多数机械缩分器是旋转式的，如双圆锥样
品缩分器，旋转样品缩分器等。
（四）烘干设备 略。
五、煤样的制备方法
（一）准备工作
煤样是按照有关标准方法进行采制的，即从 被采煤中采取的数量较大的未经加工的商品煤或 其他煤样的总样。
受收到煤样后，须按来样标签逐项核对，并 将煤品种、粒度、煤样重量、来煤吨数、来煤单 位、来样日期等进行登记，同时进行编号。
（4）缩分机必须经过检验方可使用，检验缩 分机的煤样若要进一步缩分时，必须使用二分器。 （三）煤样的缩制程序
（1）煤样粒度大于25㎜时，无论煤量多少先 破碎到全部通过25㎜方孔筛，掺和均匀后用对锥 四分法缩分出不少于60㎏的煤样。
（2）将缩分出不少于60 ㎏的煤样继续破碎，使 之全部通过13㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应的 二分器分出不少于15 ㎏的煤样，同时还可以用 九点法取出13 ㎜的全水分煤样。 （3）将缩分出不少于15 ㎏的煤样再继续破碎， 使之全部通过6㎜方孔筛，掺和均匀后，再用相 应的二分器分出不少于7.5 ㎏的煤样，同时还可 以用九点法取出6 ㎜的全水分煤样。 （4）将缩分出不少于7.5 ㎏的煤样继续破碎， 使之全部通过3㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应 的二分器分出不少于3.75 ㎏的煤样，同时也可从 弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查样。
煤样的制备
（2）将缩分出不少于60 ㎏的煤样继续破碎，使
煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可以 不经过1㎜的步骤，即缩分到3.75㎏时，全部能 通过3㎜圆孔筛，再用二分器缩分出不少于100 克或500克，分别用于制备分析试样和存查煤样。 （5）将缩分出的不少于3.75 ㎏的煤样，再进 一步破碎，使之全部通过1㎜方孔筛，掺和均匀 后，用相应的二分器缩分出不少于0.1 ㎏的煤样， 同时从弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查煤样。 （6）将缩分出的不少于0.1 ㎏煤样烘干后全部 磨细到粒度小于0.2 ㎜作为分析试样。 （四）分析煤样的制备（略）
（2）缩制煤样时，须严格按照粒度与煤样最少 质量的关系保留样品，缩分后留样质量与粒度的 关系如下图。煤样的缩分除水分大而无法使用缩 分机械外，应尽可能使用二分器或缩分机械，以 减少缩分误差。 煤样最大粒度与留样最小质量的关系
最大粒度（㎜） 50 25 13 6 3 1
缩分后允许最小 留样质量（㎏）
制备工作中另一不可缺少的作业是缩分。用 无系统偏差缩分器分出来的留样质量是否符合在 该粒度下所要求的最小容许量是影响制样质量的 有一个重要因素，它是制样中最容易产生误差的 环节，煤炭与其他散状物料一样，在一定块度和 矿物质含量条件下，存在着一个可以保持原煤样 平均煤质特性的极限数量。这一极限数量就是通 常所说的与粒度要求相适应的留样量。他与下列 因素有关： （1）粒度大小。随着煤样粒度的减小，其最 小保留煤样量也减少。 （2）不均匀性。煤的不均匀性愈大，则要求 缩分出的煤样的最小保留量也愈多。 （3）被测组分要求的精密度。被测组分要求 精密度高时，则保留煤量也要增多。
（三）缩分装置 1、二分缩分器 （1）二分器是二分缩分器的简称,它是一种非 机械试样缩分器,能将倒入其中的煤样分成两等 份,一份保留,另一份弃掉.煤样在缩分前不需要混 合,只将煤样连续均匀地倒入二分器斗中,以使每 个格槽进入煤样量均匀,且煤样能自由降落。倒 入煤样量要适当，以不堵煤为宜。 （2）二分器根据格槽宽度分大、中、小等三 种规格，槽的宽度为缩分煤样最大的粒度的2.5。 倍，但最少不得少于5mm。斜底倾斜角大于50 。 ~60 ，两边格槽数目不得小于8个，且总格槽数 为双数。
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。
本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。
2 引用标准
GB 475 商品煤样采取方法
GB 211 煤中全水分的测定方法
GB212 煤的工业分析方法
GB 217 煤的真相对密度测定方法
3制要总则
3.1 制样的目的是采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。
制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。
3.2 煤样制备和分析的总精度为0.05A2，并无系统偏差。
A为采样、制样和分析的总精密度（见GB 475）。
A值的规定见附录A表A1。
3.3 在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度：
a. 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；
b. 对煤样制备的精密度发生怀疑时；
c. 其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。
4 试剂
4.1氯化锌（HG/T 2323）：工业品。
4.2硝酸银溶液：10g/L水溶液。
称取约1g硝酸银（GB 670）。
溶于100mL水中，并加数滴硝酸（GB/T 626），贮存于深色瓶中。
5 设施、设备和工具
5.1 煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有防尘设备。
制样室应为水泥地面。
堆掺缩分区，还需要在地面上铺以厚度6mm以上的钢板。
贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
5.2 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
5.3 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。
5.4 不同规格的二分器（如图1所示），二分器的格槽宽度为基本问题最大粒度的2.5~3倍，但不小于5mm。
格槽数目两侧应相等各格槽的宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于600。
5.5 十字分析板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。
5.6 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
5.7 振筛机和孔径为25,23,6,3,1t 0.2mm及其他孔径的方孔筛，3mm 的圆孔筛。
5.8 可控制温度在45~50 0C的鼓风干燥箱。
5.9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
5.10 捞取煤样的捞勺，用网孔0.5mm×0.5mm铜丝网或网孔近似的尼龙布制成。
捞勺直径要小减灰桶直径的1/2。
5.11减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料制成。
5.12 液体相对密度计一套，测量范围为1.00~2.00，最小分度值为0.01。
6煤样的制备
6.1 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行编号。
如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。
6.2 煤样应按本标准规定的制备程序（见图2）及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。
如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于500C温度下适当地进行干燥。
6.3 除使用联全破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。
粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
6.4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。
若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
6.5 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。
制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤机关报煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。
处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。
6.6 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。
6.7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。
粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。
粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。
即调节破碎机破碎口，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。
6.8 缩分机必须经过检验方可使用。
检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进一步缩分，必须使用二分器。
6.9 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。
入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。
缩分后任取一边的煤样。
6.10 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。
每锹铲起的煤样，不说法不一过多，并分两三次撒落在新锥顶端，
使之均匀地落在新锥的四周。
如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（煤样较少时）成厚度适当地扁平体。
将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部，煤样被分成四个相等的扇形体。
将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形按图2程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。
煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。
6.11在粉碎成0.2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁悄吸去，再粉碎到全部通过孔径为0.2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室化验。
空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过500C下干燥。
如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。
空气干燥也可在煤样破碎到0.2mm之前进行。
6.12 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按6.11规定制备成分析用煤样。
6.13 全水分煤样的制备
6.13.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析过程中分取。
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