各种煤样的制备
煤岩分析样品制备方法
煤岩分析样品制备方法一、煤样的准备将煤样全部依次过1mm和0.1mm的方孔筛，1mm以上的煤样破碎，直至全部过筛，弃去0.1mm以下的煤样，小于0.1mm的试样不得超过总煤样的10%。
称取粒度小于1mm空气干燥煤样100g~200g，用堆锥四分法将其缩分至10g~20g备用。
二、煤砖的制备将不饱和树脂倒入坩埚内，放入量为坩埚的1/4高度，滴加促进剂7滴，搅拌均匀，再滴加固化剂7滴，搅拌均匀，放入煤样约10g，边加边搅拌，直至搅拌到胶变粘稠，倒入模具中，注意不要有气泡，煤与胶的混合物必须充满模槽，以确保凝固、抛光之后的煤砖光面的表面积为25mm×25mm。
放置2小时后取出。
为利于排出气泡,可用细刚针垂直地扎动未固结煤砖。
三、预磨选好抛光面后，依次用800目、1500目、3000目砂纸进行研磨，每级研磨后的煤砖需要冲洗干净，方可进入下一道工序。
研磨至煤砖表面平整，煤颗粒显露时为止。
精磨后的煤砖要求在斜射光下检查，要求煤砖光面无擦痕，有光泽，无明暗之分，煤颗粒界限清晰。
注意研磨时都要拧开水阀，不可干磨。
四、抛光逐滴加入抛光液，对煤砖进行抛光，煤砖在抛光盘上90°线位附近做左右摆动，同时不断地旋转光片，以使煤砖表面抛光均匀，并无方向性划道。
用完两吸管抛光液后检查：A、表面平整，无明显突起。
B、煤颗粒表面无明显凹痕。
C、表面无明显划道。
D、表面清洁，无污点和磨料。
E、如达不到要求，重新研磨。
注意抛光时都要拧开水阀，不可干抛。
五、清洗将抛光好的试样放入超声波清洗器中清洗30s~60s，取出后用电吹风将其吹干，注意手不要接触抛光面。
六、压平将一小块橡皮泥放在载玻片中心，其上放置煤砖，光面朝上，在上面放一张擦镜纸，在压力器上轻轻压平。
取下，在煤砖光面上滴加2滴香柏油，待测。
GB474-2008(煤样的制备方法)
XX公司品质部
GB474-2008与ISO18283:2006(E) 相比的主要不同点
a、规定了制样和化验方差目标值； b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少 使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和 3mm粒度下的最小试样质量； c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示； d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度 小于13mm的试样应用二分器缩分。 e、规定了煤样达到空气干燥 状态的判定标准； f、增加了规范性附录<煤样的浮选方法>； g、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容； h、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描 述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑 对标准的结构层次做了修改。
GB474-2008
棋盘法、条带截取法和九点法，并 明确规定用九点法抽取全水分煤样 前必须将煤样分成两部分，一部份 抽取水分煤样，另一部分制备一般 分析煤样
精密度核验
以两组10个试样对的标准差与制 样和化验方差目标值进行比较判定
偏倚试验
以全部弃样用参比制样程序制备的 参比样与例行制样程序所得试样比 较，t检验判定
XX公司品质部
6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
煤样的制备方法及安全注意事项
煤样的制备方法及安全注意事项煤的基本介绍煤是一种常见的燃料，主要用于发电、加热等领域。
煤的热值高、易储存、易运输等优点，在工业生产中有着广泛的应用。
然而，不同的煤种在燃烧时会产生不同的环境污染物，如二氧化碳、二氧化硫等。
因此，在对煤进行燃烧之前，一般需要对其进行测试，以确定该煤种在燃烧过程中可能产生的环境污染物的种类和浓度，以指导相应的防治措施。
煤样制备方法煤样制备方法是对所测煤样进行前处理的方法，其目的是消除或减小样品中的各种干扰，从而提高分析结果的准确性、精确度和可重复性。
下面介绍一种常见的煤样制备方法。
要求的设备和试剂在制备煤样前，需要准备以下设备和试剂：•煤样：需要一个煤样进行制备；•无水硫酸：用于去除煤中的无机杂质；•氯仿：用于去除煤中的有机溶剂；•乙醇：用于去除煤中的油溶性组分。
制备步骤1.取适量的煤样放入研钵中；2.加入约20ml的无水硫酸，并在热板上加热至80℃左右，持续加热1小时，使煤中的无机杂质得以去除；3.用20ml 氯仿将煤中的有机溶剂去除，轻轻搅拌并在热板上加热至60℃左右，持续加热30分钟；4.用20ml乙醇将煤中的油溶性组分去除，轻轻搅拌并在热板上加热至60℃左右，持续加热30分钟；5.将煤样过滤，用离心机进行离心处理，得到干燥的样品。
安全注意事项在进行煤样制备时，需要注意以下安全事项：1.煤样制备涉及到一些有毒有害化学试剂，如无水硫酸、氯仿等。
在进行实验前需了解上述试剂的毒性和危害性，并如实填写实验安全评估表；2.保证实验室内的良好通风，严格禁止在没有通风的环境下操作；3.严格遵守实验室的安全操作规程，佩戴好防护手套、眼镜和口罩，防止试剂溅到人体；4.在对煤样进行加热的过程中，不要离开台面，以防止可能的意外发生；5.热板加热完毕后需要关掉电源，等待其彻底冷却后再移动；6.进行实验时需要有其他人员在场，以应对可能的紧急情况。
结论煤样制备方法的正确实施，可以大大提高分析结果的可靠性和准确性。
煤样的制备方法
39
小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是堆锥四分法 、二分器法 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_用 磁铁将煤样中的铁屑吸去，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子
，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的
量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合，送交化验室 化验。
29
棋盘法缩分操作
将各长方块分成20个 以上的小块
30
棋盘法缩分操作
使用平底取样勺和插 板取样 勺的开口尺寸至少为 试样标称最大Leabharlann 度的 3倍，边高应大于试 样堆厚度
31
棋盘法缩分操作
取样时，先将插板垂 直插入试样层至底部， 再插入勺至样层底部。 将勺向插板方向水平 移动至二者合拢，提 起勺和插板，取出试 样
GB 474－2008 《煤样的制备方法》
2017年11月6日
1
概述
GB474-2008《煤样的制备方法》 颁布：2008-12-04 实施：2009-05-01 代替：GB 474-1996
2
概述
制样——按照一定的方法将原始煤样的重量 逐渐减少到分析煤样所需要的重量，而使其 化学组成或物理性质与缩分前保持一致。
于5mm。格槽两侧数目及宽度应相等，格槽等斜面的坡度
不小于 60 度。
38
小习题
煤样制备两种常用的人工缩分法是 、 。 按《煤样的制备方法》，在粉碎成0.2mm的煤样之前，应_ 磁 ，再粉碎到全部通过0.2mm的筛子，并使
之达到
超过煤样瓶容积的
，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不
，以便 ，送交化验室化验。
8
煤样的制备方法及安全注意事项讲解
• 4 煤样的减灰 • 4.1 灰分大于10%的煤，需要用浮煤进行分析试 验时，应将小于3mm 的原煤煤样放入重液中减 灰。 • 4.2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液比重的规定 如下： 4.2.1 烟煤、褐煤一般用比重为1.4 的 重液减灰。如用比重为1.4 的重液减灰后灰分仍 大于10%的煤样，可用比重为1.35 的重液再减灰 一次。如灰分仍大于10%，则不再减灰。 灰比重 的计算步骤如下： a.先测定出原煤的水分、灰分 和真比重。用原煤的干基灰分和干基真比重按式 (1)算出纯煤的真比重： 取为0.05)，即为减灰比 重。重液的配制参见表2。
• 3.10 存查煤样，除必须在容器上贴好 标签外，还应在容器内放入煤样标签， 封好。标签格式可参照表1。 3.10.1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊 要求，可根据需要决定存查煤样的粒 度和重量。 • 3.10.2 商品煤的存查煤样，从报出结 果之日起一般应保存2 个月，以备仲 裁和复查用。生产检查煤样的保存时 间由有关煤质检查人员决定。 其他分 析试验煤样，根据需要确定保存时间。
要检验制备煤样的精确度
2.2 在下列情况下需要检验制备煤 样的精确度： 2.2.1 采用新的制备煤样的方案时； 2.2.2 采用新的缩分机械时； 2.2.3 对制备煤样的精确度发生怀疑时； 2.2.4 其他认为有必要检验制备煤样的精 确度时。
3 煤样的制备
• 3.1 收到煤样后，须按来样标签逐项核对。并应将煤种、 粒度、采样地点、包装情况、煤样重量、收样和制备时间 等项详细地登记在煤样记录本上，并进行编号，如系商品 煤样，还应登记车号和发运吨数。 • 3.2 煤样应按本标准规定的制备系统(见图2)及时制备成分 析煤样，或先制成适当粒级的煤样。如果水分大，影响进 一步破碎、缩分时，应适当地进行干燥。 • 3.3 除使用破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的 筛子，再进行缩分。大于25 mm的煤样未经破碎不允许缩 分 • 3.4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分 几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部 分的煤样合起来作为一个煤样。
GB474-2008煤样的制备方法
煤样的制备方法GB474—2008代替GB474—1996 1 范围本标准规定了煤样制备的术语和定义，试样的构成、破碎、混合、缩分和空气干燥，各种煤样的制备及存查煤样。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2MOD）2001，33.13.23.33.43.53.6切取子样的设备。
3.7 试样破碎samplereduction用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。
3.8 空气干燥air-drying使试样的水分与其破碎或缩分区域的大气达到接近平衡的过程。
3.9 空气干燥状态air-dried煤样在空气中连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0.1％时，煤样达到空气干燥状态。
4 制样总则和制样精密度4.1 制样总则4.1.1 试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。
4.1.2 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验：a)首次采用或改变制样程序时；b)新的缩分机和制样系统投入使用时；c)对制样精密度产生怀疑时；d)其他认为须检验制样精密度时。
4.1.3 制样应在专门的制样室中进行，制样中应避免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋。
处4.2值P L在PLLPV IV PTnm制样制方55.1 制样室（包括制样、存样、干燥、浮选等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设备。
制样室应为水泥地面。
堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。
存储煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
5.2 破碎机：颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏倚、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。
5.3 锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。
5.4 不同规格的二分器。
5.5 十字分样板、铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁等。
煤样的制备
煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可以 不经过1㎜的步骤，即缩分到3.75㎏时，全部能 通过3㎜圆孔筛，再用二分器缩分出不少于100 克或500克，分别用于制备分析试样和存查煤样。
（5）将缩分出的不少于3.75 ㎏的煤样，再进 一步破碎，使之全部通过1㎜方孔筛，掺和均匀 后，用相应的二分器缩分出不少于0.1 ㎏的煤样， 同时从弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查煤样。
2、机械缩分器 大多数机械缩分器是旋转式的，如双圆锥样
品缩分器，旋转样品缩分器等。
（四）烘干设备 略。
五、煤样的制备方法
（一）准备工作
煤样是按照有关标准方法进行采制的，即从 被采煤中采取的数量较大的未经加工的商品煤或 其他煤样的总样。
受收到煤样后，须按来样标签逐项核对，并 将煤品种、粒度、煤样重量、来煤吨数、来煤单 位、来样日期等进行登记，同时进行编号。
（4）缩分机必须经过检验方可使用，检验缩 分机的煤样若要进一步缩分时，必须使用二分器。 （三）煤样的缩制程序
（1）煤样粒度大于25㎜时，无论煤量多少先 破碎到全部通过25㎜方孔筛，掺和均匀后用对锥 四分法缩分出不少于60㎏的煤样。
（2）将缩分出不少于60 ㎏的煤样继续破碎，使 之全部通过13㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应的 二分器分出不少于15 ㎏的煤样，同时还可以用 九点法取出13 ㎜的全水分煤样。 （3）将缩分出不少于15 ㎏的煤样再继续破碎， 使之全部通过6㎜方孔筛，掺和均匀后，再用相 应的二分器分出不少于7.5 ㎏的煤样，同时还可 以用九点法取出6 ㎜的全水分煤样。 （4）将缩分出不少于7.5 ㎏的煤样继续破碎， 使之全部通过3㎜方孔筛，掺和均匀后，用相应 的二分器分出不少于3.75 ㎏的煤样，同时也可从 弃样中缩分出0.5 ㎏煤样作为存查样。
GB474-2008(煤样的制备方法)汇总
XX公司品质部
6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
XX公司品质部
（4）制样和化验总方差目标值 GB474—2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值) 为0.05PL2(PL为采样、制样和化验总精密度期望值)。按该标准 规定的制样程序制样并按GB/T212规定方法化验，则以灰分和 水分表示的制样和化验方差VPT可达到0．2以下，如用恰当的机 械方法制样，精密度可能会更好制样和化验总方差和各阶段方 差可用GB／T19494.3规定方法检验。
XX公司品质部
四、设施、设备和工具
1、制样室 制样室包括制样、干燥、浮选和存放等房间，要求宽大敞亮，不受风雨 和外来灰尘影响，煤样处理间有除尘设备，地面应为水泥地面，混合缩分 区应铺有6mm以上厚度的钢板．煤样存放间应不受阳光直射，无热源和任何 化学药品． 2、破碎机和人工破碎工具 颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式 研磨机；锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。 3、缩分机和／或人工缩分工具 缩分机械或破碎-缩分联合机械：无实质性偏倚、精密度符合要求：二 分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配：十字分 样板：堆锥四分法缩分用。
XX公司品质部
（3）制样环境和设备 环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备， 制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应 避免试样污染。 设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求， 并经试验证明精密度达到预期值，无实质性偏倚．每次制样前 后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合 破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤 样之前，可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排 除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几 次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗” 制样设备！
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
各种煤样的制备
一、空气干燥煤样的制备
一般分析煤样为粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。
它既可按照标准规定的制样程序（下图）用粒度小于1mm煤样来磨制；也可直接从按标准规定的程序制备到粒度在3mm以下的煤样来磨制。
煤样磨制前或后应使之达到空气干燥平衡状态。
即将煤样摊开置于实验室大气中空气干燥到连续干燥1h后质量变化不超过总质量的0.1%。
煤样水分较高时，也可先在温度不超过50℃（褐煤等低阶煤不宜超过45℃）的干燥箱中干燥一定时间，然后取出置于实验室大气中使之达到空气干燥平衡状态。
二、测结焦性指标煤样的制备
测定结焦性指标的煤样，如灰分超过10%,应破碎到小于3mm后用相对密度为1.40的重液减灰。
如减灰后灰分仍大于10%，还应再用相对密度为1.35的重液进行最后一次减灰，减灰后煤样再按空气干燥煤样的制备方法制备成小于0.2mm的空气干燥煤样。
三、可磨性煤样的制备
1、煤样破碎到6mm以下，缩分出不少于1kg，放入搪瓷盘或镀锌铁盘中摊平至厚度不超过10mm的薄层，达到空气干燥状态称量（称准到1g），记录试样量。
2、先用1.25mm的筛子分次过筛（每次约200g）。
将粒度大于1.25mm 的部分用光面对辊破碎机通过不断调节辊间距的办法全部逐级劈碎至小于1.25mm。
3、再用0.63mm的筛子筛分，弃去筛下物，称量粒度为（1.25-0.63）mm的煤样。
4、计算（1.25-0.63）mm粒度的煤样的出样率，若这部分的出样率小于45%，该样作废。
应再从6mm以下的煤样中缩分出1kg重新制样（地质勘探样量较少时，出样率小于45%也可，但需注明）。
四、胶质层煤样的制备
1、不同煤样的减灰处理
1)、用于确定煤炭牌号的煤样，灰分小于等于10%者，不进行减灰；
灰分大于者，按标准GB474的规定进行减灰；
2）、用于检查洗选精煤品质的煤样不另减灰；
3）、商品原煤，除确定煤炭牌号外，其煤样不进行减灰；
4）、对于易泥化的褐煤亦可采用灰分尽量低的原煤煤样而不减灰。
2、煤样的缩制和留样量
从粒度小于3mm的煤样中缩分出不少于0.5kg（单次测定用量为100g）煤样，用孔径为1.5mm的圆孔筛过筛，筛上物用对辊破碎机或手辊破碎至全部通过圆孔筛。
少量烟煤胶质层测定用煤样量不少于50g(单次测定需23g)。
注意煤样不能过度破碎，破碎中不过热。
五、热稳定性煤样的制备
1、按GB474制备6-13mm粒度的空气干燥煤样约1.5kg，并筛去小于6mm粒度的部分，即为热稳定性煤样。
2、制备时要注意不过度破碎。
3、粒度小于6mm的部分应筛净。
六、二氧化碳化学反应性用煤样的制备
按GB474制备出通过3-6mm圆孔筛的煤样，煤样量约300g。