烟气中氟化物测定 (2)
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法作者：戴宏锦来源：《科技创新与应用》2019年第21期摘要：生态环境的可持续健康发展是目前我国城市化发展进程中重点关注的问题之一，各个城市都在积极的优化环境监测工作的内容和形式，扩大监测范围和监管力度。
而目前最受人们关注的就是固定污染源废气氟化物对环境的污染问题，文章主要就采用实验的方式，研究在环境监测当中最有效、最便捷的固定污染源废气氟化物的测定方法。
并说明了测定过程中的一些相关注意事项，希望能以此来确保环境监测工作的顺利开展。
关键词：环境监测；固定污染源废气；氟化物；测定方法中图分类号：X831 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2019）21-0122-02Abstract： The sustainable and healthy development of ecological environment is one of the key issues in the process of urbanization in China. Each city is actively optimizing the content and form of environmental monitoring and expanding the scope of monitoring and supervision. At present，people pay the most attention to the environmental pollution caused by fluoride in the waste gas of fixed pollution sources. This paper mainly uses the experimental method to study the most effective and convenient method for the determination of fluoride in the waste gas of fixed pollution sources in environmental monitoring. It also expounds some relevant matters needing attention in the process of determination， in the hope of ensuring the smooth development of environmental monitoring work.Keywords： environmental monitoring； fixed pollution source waste gas； fluoride；determination method氟主要是水體当中的一种微量元素，少量的氟元素是人体成长发育所必须的元素。
大气中氟化物的测定
大气中氟化物的测定氟化物的测定大气中的气态氟化物重要是氟化氢，也可能有少量氟比硅（SiF4）和氟化碳（CF4）。
含氟粉尘重要是冰晶石（Na3AlF6）、萤石（CaF2）、氟化铝（AlF3）、氟化钠（NaF）及磷灰石[3Ca3（PO4）2·CaF2]等。
氟化物污染重要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、用硫酸处理萤石及制造和使用氟化物、氟氢酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
氟化物属高毒类物质，由呼吸道进入人体，会引起粘膜刺激、中毒等症状，并能影响各组织和器官的正常生理功能。
对于植物的生长也会产生危害，因此，人们已利用某些敏感植物监测大气中的氟化物。
测定大气中氟化物的方法有吸光光度法、滤膜（或滤纸）采样—氟离子选择电极法等。
目前广泛采纳后一种方法。
（一）滤膜采样—氟离子选择电极法用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠—甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜采样，则大气中的气态氟化物被汲取固定，尘态氟化物同时被阻留在滤膜上。
采样后的滤膜用水或酸浸取后，用氟离子选择电极法测定。
如需要分别测定气态、尘态氟化物时，**层采样膜用孔径0.8μm经柠檬酸溶液浸渍的纤维素酯微孔膜先阻留尘态氟化物，**、三层用磷酸氢二钾浸渍过的玻璃纤维滤膜采集气态氟化物。
用水浸取滤膜，测定水溶性氟化物；用盐酸溶液浸取，测定酸溶性氟化物；用水蒸气热解法处理采样膜，可测定总氟化物。
采样滤膜均应分张测定。
另取未采样的浸取汲取液的滤膜3—4张，依照采样滤膜的测定方法测定空白值（取平均值），按下式计算氟化物的含量：式中：W1——上层浸渍膜样品中的氟含量（μg）；W2——下层浸渍膜样品中的氟含量（μg）；W0——空白浸渍膜平均氟含量（μg/张）；Vn——标准状态下的采样体积（L）分别采集尘态、气态氟化物样品时，**层采尘膜经酸浸取后，测得结果为尘态氟化物浓度，计算式如下：式中：W3——**层采样膜中的氟含量（μg）；W＇0——采尘空白膜中平均含氟量（μg）。
环境监测试题B答案
环境监测试题B答案环境监测试题B答案环境监测上岗培训考核测试题B答案姓名成绩一、填空题(每题1分共25分)1．测量噪声时，要求气象条件为：、、风力。
答案：无雨雪无雷电小于5m／s(或小于四级)2．凡是干扰人们休息、学习和工作的声音，即不需要的声音，统称为；此外振幅和频率杂乱、断续或统计上无规律的声振动，。
答案：噪声也称为噪声3．在测量时间内，声级起伏不大于3dB的噪声视为噪声，否则称为噪声。
答案：稳态非稳态4．噪声污染源主要有：工业噪声污染源、交通噪声污染源、噪声污染源和噪声污染源。
答案：建筑施工社会生活5．声级计按其精度可分为4种类型，O型声级计是作为实验室用的标准声级计，Ⅰ型声级计为精密声级计，Ⅱ型声级计为声级计，Ⅲ型声级计为声级计。
答案：普通简易6．A、B、C计权曲线接近、70方和100方等响曲线的反曲线。
答案：40方7．声级计在测量前后应进行校准，灵敏度相差不得大于 dB，否则测量无效。
答案：0.58．林格曼黑度图法测定烟气黑度时，观察烟气的仰视角不应，一般情况下不宜大于45º，应尽量避免在过于的角度下观测。
①③答案：太大陡峭9．林格曼黑度图法测定烟气黑度时，如果在太阳光下观察，应尽可能使照射光线与视线成①③答案：直角10．标准林格曼黑度图全黑代表林格曼黑度级。
①③答案：511．林格曼黑度图法测定烟气黑度的原理是：把林格曼黑度图放在适当的位置上，使图上的黑度与烟气的黑度相比较，凭对烟气的黑度进行评价。
①③答案：视觉12．测烟望远镜法测定烟气黑度中，现场记录应包括工厂名称、排放地点、设备名称、、、风向和天气状况等。
②答案：观测者姓名观测者与排放源的相对位置观测日期13．测烟望远镜法测定烟气黑度时，连续观测时间应不少于 min。
②答案：3014．测烟望远镜法测定烟气黑度时，应在白天进行观测，观测烟气部位应选择在烟气黑度最大的地方，且该部分应没有存在。
②答案：水蒸气15．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时，定电位电解传感器主要由电解槽、电解液和电极组成，传感器的三个电极分别称为、参比电极、，简称S.R.C。
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
氟化氢检测(监测)方法指导书（方法标准号：HJ688-2013）编制：审核：批准：批准日期：1方法原理本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。
经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。
2适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟化物，如氟利昂。
当采样体积 120L，定容体积 200ml 时，检出限为 0.03mg/m 3 ，测定下限为 0.12mg/m 3 ；定容体积 500ml 时，检出限为 0.08mg/m 3 ，测定下限为 0.32mg/m 3 。
3仪器及试剂3.1 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。
3.1.1氢氧化钾（KOH）。
3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。
3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥 2h，于干燥器中保存。
3.1.4吸收液3.1.4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。
称取5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至 1000ml。
3.1.4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。
称取 0.33g 氢氧化钾（3.1.1）和 0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至 1000ml。
3.1.5 淋洗液3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。
称取 1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至 1000ml。
3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。
称取 0.1g 氢氧化钾（3.1.1）和 0.26g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至 1000ml。
气体氟化物的测定方法研究
气体氟化物的测定方法研究摘要：本文针对现有氟化物的监测过程中的技术存在的不足，提供一种采集样品时透气性好，不易损耗，造价低，对气氟的高捕集率，分离好，性价比高，操作简便、安全的测定气体氟化物的方法。
该方法的样品处理过程简单，氟化物分离快速、完全，回收率高达93.6% 以上，超过现有方法氟化物回收率一倍以上，且操作简便、安全。
关键词：气体氟化物；测定方法；研究1 概述气态的氟在空气中大部分是氟化氢，少量的氟化硅（SiF4）和氟化碳（CF4）。
氟化物污染主要来源于电解铝厂、磷肥厂和冰晶石厂等。
人在氟化氢400～430mg/m3 浓度下可引起急性中毒致死。
长期吸入低浓度的氟及其化合物的气体和粉尘，能够影响各组织和器官的正常生理功能，甚至引起慢性氟中毒氟骨症。
因此准确测定环境空气中的氟污染非常重要。
2 氟化物的监测过程分析氟化物的监测过程主要包括样品的采集、分离、分析三个阶段。
一、采集阶段：目前对于空气中氟化物的采集技术主要是氢氧化钠溶液吸收和滤膜采集法。
考虑到滤膜便于携带，且对于氟化物的捕集率较高等优点，目前对于氟化物的采集多采用滤膜法。
目前现行的乙酸－硝酸纤维微孔滤膜采集有三个主要缺点：（1）吸附氟化物后不易分离，分离回收率低，准确度差。
（2）双滤膜采样透气性较差，容易憋气损坏采气泵，仪器损耗率高。
（3）滤膜浸泡吸收液后，易脆折断，不易较长时间保存。
二、分离阶段：目前国内氟化物滤膜采集氟化物样品后分离方法主要有：盐酸浸泡、超声波清洗和硫酸蒸馏。
采用现有标准（HJ480 － 2009）采用盐酸浸泡加超声波清洗分离技术，经过试验验证，氟化物的回收率低于硫酸蒸馏氟化物分离技术的50％以上，甚至最低只有硫酸蒸馏氟化物分离技术的10％左右。
三、分析阶段：处理后的样品主要采用氟离子选择电极法测定氟化物，该方法快速、灵敏、适用范围宽、简便、准确等优点，目前国内较广范围使用。
3 气体氟化物的测定方法研究气体氟化物的测定方法采用中速定量滤纸作为捕集环境空气中高浓度氟化物的滤膜材料，用氢氧化钠溶液（1.0mol/L）作为浸渍液，浸泡快速定量滤纸，晾干，采用采气量为100～120L/min 采样泵采集一个小时左右，捕集环境空气中高浓度氟化物。
环境监测中污染源废气氟化物测定方法.docx
环境监测中污染源废气氟化物测定方法氟主要是水体当中的一种微量元素，少量的氟元素是人体成长发育所必须的元素。
但一旦氟元素含量过大，就会产生相应的毒性，而给人们的身体健康造成不良的影响。
因此，相关管理部门必须要意识到对固定污染源废气氟化物进行监测工作的重要性。
1测定固定污染源废气氟化物的前期准备工作基于氟化物当中氟元素具有极易与其他元素融合反应的特点，在实际进行环境监测的测定工作时，相关工作人员必须要科学的选择好相关的实验容器以及反应药剂。
1.1设备材质及型号的选择由于实际的监测工作涉及到对固定污染源废气当中的氟化物进行采样收集的环节，就涉及到对相应装置材料的选择，一般都是以不锈钢和氟树脂或氟橡胶为主。
而对于具体的氟化物测量工作还需要应用到PXSJ－226型离子仪，氟离子选择电极，饱和甘汞电极，磁力搅拌器，小型超声波清洗器等设备。
在开始测定工作之前，需要对设备进行清洗，确保其中无杂质和灰尘，以免影响测定数据的准确性。
同时，基于氟化物之中的毒性对人体健康有害，因此，工作人员在测定时还应当对设备进行试运行，检查各个机械设备的密封状态和运行状态，保障监测工作能够在安全稳定的状态下运行。
此外，测定工作对工作人员的专业工作能力的要求比较高，需要对员工进行培训工作。
1.2反应试剂的选择城市环境监测工作人员在实际对固定污染源废气氟化物进行测定时，需要准备以下几种反应试剂。
分别为：氢氧化钠溶液；盐酸溶液；以及500mg/L的氟化物标准贮备液，在准备试剂的工作过程中，相关工作人员需要注意的一点是，试剂的采购渠道必须是国家认定的正规机构，不能为了节省经济成本而选择一些没有质量保障的试剂进行实验操作。
同时，氟化物标准使用液需要配制成10μg/ml和50μg/ml 两种。
并应当配置总离子强度调节缓冲液，具体步骤为，称取59g柠檬酸钠、20g硝酸钾，加300mL水溶解，用HCL调节至pH＝5.5，确保酸碱度适宜，然后移入1000mL的容量瓶，用水稀释至标线，摇匀待用。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定
43环境监测中固定污染源废气氟化物的测定文_冷雪 李庆 四川省眉山生态环境监测中心站摘要：本文主要就环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法展开研究，通过介绍测定固定污染源废气氟化物的前期准备工作、具体实验步骤，得出实验结果并展开讨论，发现溶液的酸碱度及搅拌时长对测定结果造成一定影响。
关键词：氟化物；环境监测；废气Determination Method of Fluoride in Waste Gas from Stationary Pollution Sourcesin Environmental MonitoringLENG Xue LI Qing[ Abstract ] This paper mainly studies the determination method of fluoride in waste gas from fixed pollution sources in environmental monitoring. By introducing the preliminary preparation work and specific experimental steps for the determination of fluoride in waste gas from fixed pollution sources, the experimental results are obtained and discussed. It is found that the pH of the solution and the stirring time have a certain impact on the determination results.[ Key words ] fluoride; Environmental monitoring; waste gas氟化物对人体健康造成的危害性甚至高于二氧化硫，且当大气中氟化物浓度在1mg/m3以上时，会使人的皮肤、眼睛、呼吸器官等受到严重影响，当人长时间处于高氟污染环境下，会严重增加皮肤癌、骨痛病等出现几率。
氟化物测定方法
氟化物测定方法氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1．方法的选择水中氟化物的测定方法重要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法，重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度掌控较难，排出干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格，排出干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时，停止蒸馏，并水稀释至200 ml，供测定用。
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1 适用范围
本标准适用于测定烟道气中的气态及尘态氟化物。
2 引用标准
《空气和废气监测分析方法》。
3 原理
用滤筒捕集尘态氟化物、氢氧化钠溶液吸收气态氟化物，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。
4 试剂
吸收液 L氢氧化钠溶液；
％溴甲酚绿指示剂称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量（1＋4）乙醇，研细，用（1＋4）乙醇配成100mL溶液；
L、L盐酸溶液；
L硝酸溶液；
L、L氢氧化钠溶液；
总离子强度缓冲溶液（TISAB）称取柠檬酸钠（3C）、20.0g硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL水溶解，加％溴甲酚绿指示剂1mL，用盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH为（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至），移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀；
氟化钠标准储备溶液称取2.210g氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。
此溶液每毫升含1000μg氟；
氟化钠标准溶液临用时将氟化钠标准储备液用水稀释成每毫升含μg及
100μg氟的标准溶液。
5 仪器
多孔玻板吸收瓶；
聚乙烯塑料杯；
氟离子选择电极；
甘汞电极；
磁力搅拌器用聚乙烯或聚四烯乙烯包裹的搅拌子；
离子活度计或精密酸度计（精度±1mv）；
小型超声波清洗器；
烟尘采样装置；
超细玻璃纤维滤筒。
6 采样
当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照烟尘采样方法进行等速采样。
在加热式滤筒采样管的出口，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可按照气态污染物采样方法，串联两个装有50～70mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以~2 L/min 的流量采样5～20min。
编制：刘峰审核：王博批准：邹阳
7 分析步骤
标准曲线的绘制
取7只50mL塑料杯，按表1配置标准系列。
表1 氟化钠标准系列
在各塑料杯中各放置一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，加入总离子强度缓冲溶液，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白溶液开始从低到高浓度顺序测定。
每个样品搅拌5min，静置2min，读取毫伏数。
用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量(μg)，绘制标准曲线，或将含氟量取对数后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式。
样品测定
7.2.1 气氟样品测定
将吸收瓶中的样品溶液全部移入250mL容量瓶中，用吸收液将吸收瓶洗涤2～3次，洗涤液并入容量瓶，稀释至标线，摇匀。
根据根据浓度大小取适量(5~15mL)样品溶液于50mL聚乙烯容量瓶中，放一个铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下用10mL滴定管或刻度吸管滴加L(或L)盐酸或氢氧化钠溶液，使溶液刚转变为蓝绿色为止(此时溶液pH值为左右)。
根据所取样品溶液体积和加入的盐酸或氢氧化钠溶液体积，加水至总体
积为。
加入总离子强度缓冲溶液，以下测定步骤同标准曲线的绘制。
7.2.2 尘氟样品测定
将玻璃纤维滤筒剪碎，置于150mL 聚乙烯杯中，加L 硝酸溶液50mL ，用玻璃棒将滤筒搅碎，在超声波清洗器中提取处理20min 。
用定性滤纸将溶液滤入100mL 容量瓶中，用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣5～6次，洗涤液并入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀，为样品溶液。
以下步骤同气氟样品溶液的测定。
另取一空白滤筒，同法处理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方法测定，计算出空白滤筒的氟含量。
8 结果的表示 气氟或尘氟浓度 氟(F mg/m 3)=Vnd
d Va Vt W 1
⨯⎪⎭⎫ ⎝
⎛-⨯
其中：W －测定时所取样品溶液中氟含量(μg)；
Vt －样品溶液体积(mL)；
Va －测定时所取样品溶液体积(mL)； d －空白滤筒氟含量(μg)；
Vnd －标准状态下干废气的采样体积（L ）。
总氟浓度
F 总＝F 气＋F 尘
9 注意事项
为防止引入氟离子污染，试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中；
当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按照规定进行采样，当烟气中只存在气态氟或只需测定气态氟时，可按规定采样；
烟气中气态氟多以氟化氢、四氟化硅形式存在；尘氟多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟；
本方法的测定范围为1～1000mg/m3。