大学化学测定物质相对分子质量实验方法比较
凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告(华南师范大学)
实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型□验证 设计□综合实验时间年月日指导老师实验评分一、实验目的1.明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法2.测定环己烷的凝固点降低值，用凝固点降低法测定萘的摩尔质量3.掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解4.掌握精密电子温差仪的使用方法二、实验原理∆T f=K f m B①∆T f为凝固点降低值，m B为溶液质量摩尔浓度，K f为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关m B=n B/W An B为溶质B的物质的量，W A为溶剂A的质量表1 环己烷的凝固点降低常数值溶质质量为W B（g）和溶剂W A（g）的稀溶液，此溶液的质量摩尔浓度m B为：×103mol/kg②m B=W BM B W AM B为溶质B的相对分子质量×103mol/kg由①②得，M B=K f W B∆T f W A对于纯溶剂，逐步冷却时，体系温度随时间均匀下降，到某一温度时有固体析出，由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，因而保持固液两相平衡，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
在步冷曲线上呈现出一个平台，当全部凝固后，温度又开始下降。
实际情况下，由于过冷现象的存在，往往每次测定值会有起伏。
即先过冷后足够量的晶体产生时，大量的凝固热使体系温度回升，回升后在某一温度维持不变，此不变温度作为纯溶剂的凝固点。
对于稀溶液，没有过冷现象存在时，溶液首先均匀降温，当某一温度有溶剂开始析出时，凝固热抵消了部分体系向环境的放热，因此降温变得缓慢，在步冷曲线上表现为一个转折点，此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点，随着溶剂析出，溶液浓度增加，凝固点降低。
过冷现象存在时，某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，使体系温度回升，当凝固放热与体系散热达到平衡时，温度不再回升。
实验二十六-粘度法测定水溶液高聚物相对分子质量11
深圳大学实验报告课程名称：物理化学实验（2）实验项目名称：实验二粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间： 2012. 10.26 实验报告提交时间： 2012.11.09教务部制Ⅰ、目的要求1、掌握用乌倍路德粘度计测定粘度的方法。
2、掌握用粘度法测定高聚物分子量的基本原理。
3、实验测定聚乙烯醇的粘均分子量。
Ⅱ、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107 之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。
方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。
能够确定化合物的分子量和分子式的方法
能够确定化合物的分子量和分子式的方法确定化合物的分子量和分子式是化学分析中的重要内容之一、在化学实验和研究中，分子量和分子式往往是开始研究或分析化合物性质的基础。
下面将详细介绍几种常用的方法。
一、元素分析法元素分析法是一种经典的确定化合物分子量和分子式的方法。
该方法将待测化合物进行燃烧或者与氧化剂反应，使化合物中的元素转化成相应化合物进行计量。
然后通过得到的元素质量与摩尔比值来确定分子式和分子量。
例如，对于一个有机化合物，可以通过将其与氧化剂如铜氧化剂或铬酸钾等反应，并测定生成的相应氧化产物质量，然后通过质量比计算出原始有机化合物中各元素的摩尔比，从而确定分子式和分子量。
二、质谱法质谱法是一种基于质谱仪进行化合物分析的方法。
利用质谱仪对化合物进行离子化和碎片化，然后测量产生的离子质谱图，从而确定化合物的分子离子峰和基团质谱峰，进而确定分子式和分子量。
质谱法的优点在于可以提供分子离子峰的相关信息，可以直接确定分子离子峰的质量，并通过质谱峰的位置和强度来确定分子组成。
三、红外光谱法红外光谱法是一种通过测定化合物在特定波长范围内对红外辐射的吸收，从而确定化合物分子中存在的基团和它们之间的连接方式的方法。
通过红外光谱仪对化合物进行红外光谱分析，可以确定振动频率和强度，从而确定化合物中的基团种类，排除一些可能的分子结构，进而确定化合物的分子式和分子量。
四、核磁共振谱法核磁共振谱法是一种通过测量化合物中核自旋在磁场中的行为来确定化合物结构的方法。
通过核磁共振仪对化合物进行核磁共振谱分析，可以得到化合物中各种核自旋的有效峰和相应的化学位移，进而确定各种基团的存在和它们之间的相对位置。
利用核磁共振谱法可以确定分子中各种原子之间的连接方式，并通过其峰形和峰强的特征来确定化合物的分子式和分子量。
以上几种方法是常用的确定化合物分子量和分子式的方法。
在实际应用中，可以根据待测化合物的性质和实验条件选择合适的方法进行分析，以获得准确的结果。
凝固点降低实验报告
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 化学(师范) 年级、班级 课程名称 物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型 ：□验证□设计□综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 蔡跃鹏 实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、确定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点将定分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用方法。
【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据，其测定方法有许多种。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法，在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f 比纯溶剂的凝固点T f *下降，其降低值△T f =T f *-T f 与溶液的质量摩尔浓度成正比，即△T f =K f m (3-1)式中，△T f 为凝固点降低值；m 为溶液质量摩尔浓度；K f 为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关。
表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。
表3-1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度m B 为m B =×103 mol/kg (3-2) 式中，M B 为溶质的相对分子质量。
将式(3-2)代入式(3-1)，整理得M B = ×103mol/kg (3-3) 若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f ，即可计算溶质的相对分子质量M B 。
通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是M B W AW B △T f W AK f W B将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却，记录体系温度随时间的变化，绘出步冷曲线(温度-时间曲线)，用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。
云南农业大学生物化学实验讲解(新)
生物化学实验实验基本原理1 有效数字计算（结合电子天平的应用等）加减法：进行数字加减时，最后结果所保留的小数点后的位数应与参与运算的各数中小数点后位数最少者相同，其尾数“四舍五入”。
如：0.124+1.2345+12.34=13.6979，应取13.70。
乘除法：进行数字乘除时，最后结果的有效数字应与参与运算的各数中有效数字位数最少者为准，而与小数点的位数无关，其尾数“四舍五入”。
如：1.23×0.12=0.1476,应取0.15。
2 误差分析误差为实验分析的测定值与真实值之间的差值。
误差越小，测定值越准确，即准确度越高。
误差可用绝对误差和相对误差表示。
绝对误差= 测定值- 真实值相对误差= 绝对误差÷真实值×100%一般用相对误差表示结果的准确度，但因真实值是并不知道的，因此实际工作中无法求出分析的准确度，只得用精确度来评价分析的结果。
3 偏差分析（结合“可溶性蛋白或赖氨酸实验”要求掌握）精确度表示在相同条件下，进行多次实验的测定值相近的程度。
一般用偏差来衡量分析结果的精确度。
偏差也有绝对偏差和相对偏差两种表示方法。
绝对偏差= 单次测定值- 算术平均值（不计正负号）相对偏差= 绝对偏差÷算术平均值×100%例如：分析某一材料糖含量，共重复测定5次，其结果分别为：16.1%，15.8%，16.3%，16.2%，15.6%，用来表示精确度的偏差可计算如下：分析结果算术平均值个别测定的绝对偏差（不计正负）16.1% 0.1%15.8% 0.2%16.3% 16.0% 0.3%16.2% 0.2%15.6% 0.4%平均绝对偏差=（0.1%+0.2%+0.3%+0.2%+0.4%）÷5 = 0.2%平均相对偏差= 0.2÷16.0×100% = 1.25%在实验中，有时只做两次平行测定，这时就应用下式表达结果的精确度：两次分析结果的差值÷平均值×100%4 实验结果的表述：实验结果可用列表法（“影响酶作用的因素”常用）和作图法（综合实验用）表示。
大学化学实验手册：分子结构的测定和分析
Introduction大学化学实验手册是大学化学实验室中的一本重要参考书，它提供了实验的详细步骤、原理和技术要点。
本文将讨论化学实验手册中的一个重要主题：分子结构的测定和分析。
在化学实验室中，分子结构的测定和分析是一项关键任务。
了解分子的结构可以帮助我们理解其性质和行为，从而指导我们在合成、反应和应用中的实际操作。
分子结构的测定和分析涉及到多种方法和技术，包括光谱学、色谱法、质谱法等。
在本文中，我们将介绍几种常用的方法，并探讨它们的原理和应用。
光谱学紫外可见光谱法紫外可见光谱法是一种常用的分子结构测定方法，它利用物质对紫外和可见光的吸收来揭示分子的结构信息。
通过测量物质在不同波长下的吸收光谱，我们可以确定其在分子中的化学键和官能团的存在，从而推断其结构。
紫外可见光谱法的原理是物质吸收光的能量，使得物质中的电子跃迁到高能级，形成吸收峰。
分子中不同化学键和官能团吸收的波长和强度是不同的，因此它们吸收的光谱也不同。
通过比较目标物质的吸收光谱与已知物质的光谱数据库，我们可以确定其结构。
例如，如果我们想确定一个化合物中是否存在双键，我们可以使用紫外可见光谱法。
双键通常会吸收较长的波长，因此我们可以通过测量化合物在紫外和可见光范围内的吸收来判断。
红外光谱法红外光谱法是另一种常用的分子结构测定方法，它利用物质对红外光的吸收来分析其分子结构。
红外光谱法基于物质的化学键振动和分子的旋转振动，通过测量物质在红外光波长范围内的吸收来确定分子的结构。
不同的化学键和官能团会在不同的波数下吸收红外光，形成特定的红外光谱图。
通过比较目标物质的红外光谱图与已知物质的光谱数据库，我们可以确定其结构。
例如，如果我们想确定一个化合物中是否存在羟基（OH官能团），我们可以使用红外光谱法。
羟基通常在3000-3600 cm^-1的波数范围内有明显的吸收峰，因此我们可以通过测量化合物在该波数范围内的吸收来判断。
色谱法色谱法是一种分离和分析化合物的方法，广泛应用于分子结构的测定和分析。
黏度法测定高聚物的相对分子质量实验报告
78
c‘=1/2 52″67 52″139 52″392 ５２″４ １．５３ ０．５３ 106 0.43
86
溶 c‘=1/3. 45″308 45″477 45″127 ４５″３ １．３２ ０．３２ 96
液
0.28 83.3
c‘=1/4 43″537 43″335 43″167 ４３″２９ １．２６ ０．２６ 104 0.23
度 dv/ds 成正比，即
（II-19-1）
f’=μA 若以 f 表示单位面积液体的黏滞阻力，f= f' /A ， 则
f= η
dv ds
( II -19-2)
式( II -19-2)称为牛顿黏度定律表示式，其比例
常数η，称为黏度系数，简称黏度，单位为 Pa· s 。
2. 黏度的几种表示方法
高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在
关。
3. 乌氏黏度计测定溶液黏度的原理和方法 测定液体结度的方法主要有三类: ①用毛细管黏度计测定液体在毛细管里的流出时 间; ②用落球式黏度计测定圆球在液体里的下落速率;③用旋转式黏度计测定液体与同 心轴圆柱 体相对转动的情况。 测定高分子的[η]时，用毛细管黏度计最为方便。液体在毛细管黏度计内因重力作 用而流出时遵守泊肃叶( Poiseuille) 定律
溶
c‘=1/2 39″533 39″560 液
39″392 39″49 1.15 0.15
15
0.14
14
c‘=2/5 37″922 37″814 37″896 37″88 1.10 0.10 10 0.10 10
5.实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净，尤其是细毛细管部分。
二、实验报告
一.数据记录与处理 【聚乙烯醇相对分子质量的测定数据处理】 1.数据记录表
1凝固点降低实验报告
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号 专 业 化学(师范) 年级、班级 课程名称 物理化学实验实验项目凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验类型 ：□验证□设计□综合 实验时间 年 月 日 实验指导老师 蔡跃鹏 实验评分【实验目的】1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
2、确定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。
3、掌握凝固点将定分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
4、掌握贝克曼温度计的使用方法。
【实验原理】物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本且重要的物理化学数据，其测定方法有许多种。
凝固点降低法测定物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法，在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要意义。
凝固点降低是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。
由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度T f 比纯溶剂的凝固点T f *下降，其降低值△T f =T f *-T f 与溶液的质量摩尔浓度成正比，即△T f =K f m (3-1)式中，△T f 为凝固点降低值；m 为溶液质量摩尔浓度；K f 为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关。
表3-1给出了部分溶剂的凝固点降低常数值。
表3-1 几种溶剂的凝固点降低常数值若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度m B 为m B = ×103 mol/kg (3-2) 式中，M B 为溶质的相对分子质量。
将式(3-2)代入式(3-1)，整理得M B = ×103mol/kg (3-3)若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值△T f ，即可计算溶质的相对分子质量M B 。
通常测定凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。
本实验采用后者。
其基本原理是M B W AW B △T f W AK f W B将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却，记录体系温度随时间的变化，绘出步冷曲线(温度-时间曲线)，用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。