砷的检验原始记录

固体废弃物原子荧光分析原始记录

固体废弃物原子荧光分析原始记录
固体废物原子荧光法分析原始记录
样品来源：
使用仪器名称：原子荧光光谱仪型号：仪器编号：
方法依据(固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法HJ702-2014 标准溶液名称批号生产厂家储备液浓度使用液浓度配制日期有效期使用液配制过程标准曲线 a=b=r= 曲线制备日期测定条件：负高压：灯电流：检出限固态：浸出液：计算公式：(((W：固体废物中六价铬的含量，mg/kg；
ρ：试料吸光度在校准曲线上查的浓度，ug/ml；m:研磨过筛后称取固定废物样品的重量，g；m1:干燥前称取固定废物样品的重量，g；
m2:干燥后称取固定废物样品的重量，g；f:稀释倍数；V:固体废物消解时的取样量的体积，ml；V1:固体废物消解后的定容的体积，ml；温度(℃) 湿度(％) 采样日期样品种类样品状态样品编号采样地点样品重量m(g) 样品重量m1(g) 样品重量m2(g) 取样量V(ml) 取样量V1(ml) 吸收值(Abs) 检测浓度
C(ug/L）吸收值(Abs) 检测含量
W（ug/kg）备注样品前处理：检测人:校核人：审核人:检测日期：
XX环保技术有限公司年月日颁布第1版第0次修订
注“ND”表示未检出共页第页。

砷测定12

•
作用：和砷酸H3AsO4 —— 亚砷酸
H3AsO3
• 12、乙酸铅溶液 (100g/L):称取11.8g
醋酸铅，用蒸馏水溶解，并加入1~2滴
醋酸，最后稀释至100mL
•
作用：浸泡棉花，去除硫化氢干
扰。
四、试剂
• 13、乙酸铅棉花的制备:特优质医用脱脂棉，用乙酸铅溶液 (100g/L)浸透脱，压除多余溶液，并使之疏松。于98℃下干燥后，储于密封容器中，使用时应很好地疏松后再填充。
杯中，加入5mL氢氧化钠溶液 (200g/L)，溶
解后，加入400mL新煮沸并已冷却的蒸馏水
后，用25mL硫酸溶液 (10%)中和 (石蕊试纸
变红)。移人1000mL容量瓶中，用新煮沸并
冷却的蒸馏水定容，储于棕色瓶中。lmL此溶
液相当于100ug砷。
•
四、试剂
• 17、砷的标准溶液使用液
(1.0ug/mL):
•
五、操作步骤
• ②定容：冷却后缓缓加入20mL水煮沸，去除残留的硝酸至产生白烟为止，如此处理2次，放冷。将冷却后的溶液移人 50mL或l00mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶，洗液也并入容量瓶中，然后加水定容至刻度、混匀。10mL定容后的溶液相当于lg样品，相当于加入的硫酸量lmL。
五、操作步骤
•
作用：和砷As反应——砷酸H3AsO4
• 2、浓硝酸。
•
作用：和砷As反应——As2O3
• 3、盐酸溶液（6mol/L）。
•
作用：和砷酸H3AsO4 —— 亚砷酸
H3AsO3
四、试剂
• 4、盐酸。配制盐酸溶液； • 5、氧化镁。 • 作用:干法消化时做助灰剂。 • 6、锌粒（不含砷）。 • 作用：和砷酸H3AsO4 反应——AsH3

HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告

方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。

二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。

2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。

2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。

2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。

2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。

3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。

3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。

量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。

药品检验原始记录书写细则

2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［鉴别］
2.2.4 薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理)，供试品的预处理，供试液与对照液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［检查］
2.3.12 砷盐(或硫化物)：记录采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。
2.3.13 异常毒性：记录小鼠的品系、体重和性别，供试品溶液的配制及其浓度，给药途径及其剂量，静脉给药时的注射速度，实验小鼠在48 小时内的死亡要求
• 2.2 ［检查］
2.3.15 降压物质：记录组胺对照品溶液及其稀释液的配制，供试品溶液的配制，实验动物的种类(猫或狗)及性别和体重，麻醉剂的名称及剂量，抗凝剂的名称及用量，记录血压的仪器名称及型号，动物的基础血压，动物灵敏度的测定，供试品溶液及对照品稀释液的注入体积，测量值与结果判断。并附记录血压的完整图谱。
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 ［检查］
2.3.7 干燥失重：记录分析天平的型号，干燥条件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)，各次称量(失重为1%以上者应作平行试验2 份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值)及计算等。
药品检验原始记录书写细则
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.1 ［性状］
2.1.7 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。

银盐法测砷的实验报告范文

银盐法测砷的实验报告范文篇一：食品中砷的测定1 实验目的（1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法；（2）掌握分光光度计的基本操作。

2 实验原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

3 试剂与仪器主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。

主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。

1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管4 操作与结果（1）样品处理准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。

小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

（2）绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。

0、2。

0、3。

0、4。

0、5。

0 mL，分别置于三角烧瓶中。

向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。

取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。

用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。

根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。

（3）样品分析吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。

根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。

（4）结果计算 X = （12）1000  2m1000V1式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）；A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）；A2——试剂空白液中砷的含量（μg）；m——样品质量（mg）；V1——样品消化液的总体积（mL）；V2——测定用样品消化液的体积（mL）。

砷检测作业指导书

砷（As）测定作业指导书一简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总砷的测定二、引用标准GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定方法三、实验原理试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激化下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。

四、实验步骤1、称取10g硫脲置于容量瓶中，加去离子水定溶到200ml，备用。

还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、8g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。

载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。

2、配制砷标准溶液：现有砷标准液浓度为1000μg/ml，取0.1ml置于100ml容量瓶中，加去离子水定容至刻度（配置成1μg/ml）摇匀备用。

3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。

再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。

5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。

消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。

6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），每个瓶中加入10ml硫脲，再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。

7、原子荧光检测：7.1检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。

原料砷、铅检测原始记录模板

编号：室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _%
检测依据：
原料砷、铅检测原始记录模板
仪器设备：
计算公式：检测日期试验条件样品批号试样质量m（g）
移取体积）
试样测定浓度c（ng/mL）计算结果X（mg/kg）试样质量m（g）移取体积V3（mL）
铅空白测定浓度c0（ng/mL）试样测定浓度c（ng/mL）计算结果X（mg/kg）备注分析人审核人检测日期试验条件样品批号试样质量m（g）移取体积V3（mL）
砷空白测定浓度c0（ng/mL）试样测定浓度c（ng/mL）计算结果X（mg/kg）试样质量m(g) 移取体积V3（mL）
铅空白测定浓度c0（ng/mL）试样测定浓度c（ng/mL）计算结果X（mg/kg）备注分析人审核人
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%

2016砷的测定原始记录

砷的测定原始记录产品名称：检测类别：检验项目：砷检验日期：年月日检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件：室温℃相对湿度%检验依据：GB/T 5009.11-2014 氢化物原子荧光光度法判定依据：GB26687-2011载液的制备：取mL优级纯盐酸加水稀释至mL，摇匀。

还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钠g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。

试剂配制：硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲g，加水约mL加热溶解，冷却后加g 抗坏血酸，稀释至mL。

标准系列溶液的制备：标准溶液名称：砷标准溶液来源：批号：浓度：1000mg/L 吸取砷标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得砷标准中间溶液μg/mL。

再取mL砷标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的砷标准使用溶液。

砷标准曲线的制备：吸取砷标准使用液于mL容量瓶中，加（1+9）盐酸mL，加硫脲（50g/L) mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL 砷标准系列。

标准曲线见附页。

供试品溶液的制备：准确称取试样约1g（见结论页），置于100 mL容量瓶中，同时做两份试剂空白。

加硝酸mL，盐酸mL，摇匀后放置过夜。

次日置于电热板上加热消解。

若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。

如仍不能消解完全，则加入盐酸1mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至硝酸的白烟散尽，盐酸的白烟开始冒出。

冷却，加水mL，再蒸发至盐酸冒白烟。

冷却，用水将内容物转入mL容量瓶中，加入50 g/L硫脲mL，补水至刻度并混匀，备测。

测量条件：仪器：AFS-2202E原子荧光光度计仪器参考条件：光电倍增管电压；砷空心阴极灯电流；原子化器温度；高度；氢气流速载气；测量方式，读数方式；读数延迟时间；读数时间；硼氢化钾溶液加入时间；标液或样液加入体积。

31汞、砷、硒分析原始记录

汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。