生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
分析与检测阴离子合成洗涤剂是判断水污染的重要指标之一，其主要成分大多为烷基苯磺酸钠，随着企业污水和生活污水的排放，检测此项指标尤为重要，我国生活饮用水卫生标准规定，阴离子合成洗涤剂的含量不得高于0.3 mg/L。
赵宇明[1]等介绍了国内常用的几种检测阴离子方法，食品分析常用的检测方法为GB/T 5750.4-2006[2]中亚甲蓝分光光度法和二氮杂菲萃取分光光度法，这两种方法均需要用大量氯仿萃取，不仅对实验员身体危害大，且会对环境造成严重污染，反应过程复杂，回收率较低且精密度差。
采用仪器分析是一种趋势，王小静[3]介绍了几种仪器检测的发展历程、方法及原理，仪器分析代替手工检测，使检测技术上了一个新台阶。
靳莎[4]采用气泡间隔连续流动分析技术测定饮用水中的挥发酚和阴离子合成洗涤剂含量，大大缩短了检测时间、提高了检测效率，并且获得了良好的效果。
郭爱华[5]等采用气泡间隔连续流动分析技术检测餐具中阴离子合成洗涤剂的残留量，检测结果更灵敏，线性范围更广。
本法采用流动注射分析技术，实现在线萃取、在线定量分析，不仅能很好的保护实验人员的身体健康和环境，而且大大提高了工作效率。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂全自动流动注射分析仪BDFIA- 8000（北京宝德仪器有限公司），紫外可见分光光度计UV-2600（日本岛津公司），超声波清洗机PS-50T（深圳市洁康洗净电器有限公司），循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ（郑州长城科工贸有限公司）。
十二烷基苯磺酸钠溶液标准物质（浓度：1 000 µg/mL，批号：D2Q3，来源：北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司）。
亚甲基蓝（分析纯，北京宝德仪器有限公司），三氯甲烷、四硼酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、二水合磷酸二氢钠、硫酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。
质控样（BW81170DW，北京曼哈格生物科技有限公司，批号：C0007147，浓度：2.12 µg/mL，扩展不确定度：0.17 µg/mL，K=2）。
餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂检测方法的改进
分析与检测阴离子合成洗涤剂，在日常生活中经常用到，主要成分是十二烷基磺酸钠，它是一种低毒物质，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐饮业中被广泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不当，会造成洗涤剂在餐具上大量残留，对人体健康产造成不良影响。
有动物实验表明，阴离子合成洗涤剂可降低鱼的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。
因此，作为一种非食用的合成化学物质，应控制人体的摄入。
GB 14834-2016《食品安全国家标准消毒餐（饮）具》规定，阴离子合成洗涤剂应不得检出。
国标方法GB/T 5750.4-2006中亚甲蓝分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步骤繁琐，本文在原有的操作上做了改进，简化步骤，检出限、准确度均满足分析要求，适用于餐（饮）具阴离子合成洗涤剂的快速检测。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo Biomate 3S紫外可见分光光度计、MS205DU电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）；亚甲蓝溶液：称取20 mg亚甲蓝溶于500 mL 纯水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g 磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至 1 000 mL[2]。
十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸钠标准溶液100 μg/mL是国家标准物质GBE（E）081623、生产批号1604，购自北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
1.2 方法1.2.1 标准曲线的制备准确吸取十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，准确加入10 mL的亚甲蓝溶液和25 mL的三氯甲烧，轻微振摇，打开瓶盖排气，猛烈振摇0.5 min，放置20 min分层。
1.2.2 样品的制备与测定匙或筷子样液的制备：按照每100 cm2表面积使用100 mL蒸馏水的比例，将匙（不包括匙柄）、筷子下段（进口端约5 cm）置于蒸馏水中，充分振荡20次，制成样液。
生活饮用水标准检验方法
生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标1 色度1.1 铂-钴标准比色法1.1.1 范围本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。
本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。
水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围为5度～50度。
测定前应除去水样中的悬浮物。
1.1.2 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。
规定1mg/L 铂[以（PtCl6）2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
1.1.3 试剂铂-钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）和1.000g干燥氯化钴（CoCl2·6H2O），溶于100mL 纯水中，加入100mL盐酸（ρ20=1.19g/mL），用纯水定容至1000mL。
此标准溶液的色度为500度。
1.1.4 仪器1.1.4.1 成套高型无色具塞比色管，50mL。
1.1.4.2 离心机。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 取50mL透明的水样于比色管中。
如水样色度过高，取取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
1.1.5.2 另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，3.00mL，3.50mL，4.00mL，4.50mL和5.00mL，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的标准色列，可长期使用。
1.1.5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。
1.1.6 计算按式（1）计算色度：色度（度）=（V1×500）/V (1)式中：V1——相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；V——水样体积，单位为毫升（mL）。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法《生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法—流动注射法》1 范围本法用流动注射法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠（DBS）作为标准物质，检出限为0.0075 mg/L，定量限为0.03 mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987,MOD）3 原理阴离子合成洗涤剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物，该离子络合物可以被氯仿萃取，没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小。
使用氯仿将阴离子合成洗涤剂与亚甲基蓝形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝溶液中萃取出来，此步骤可除去环境水样中的蛋白质负向干扰。
再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相，以除去其它的正向干扰物如无机阴离子（NO3-、Cl-等），因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中。
最后，氯仿相在 650nm处进行比色分析，蓝色的强度与阴离子合成洗涤剂的浓度成正比。
以上程序全部在线进行，采用双通道萃取技术实现，萃取由膜相分离器完成。
4 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。
4.1 20% 甲醇：在2 L的容量瓶中，加入 400 mL甲醇，用纯水稀释定容，用氦气脱气2分钟。
4.2碱性硼酸储存液：用纯水溶解 6.0 g氢氧化钠和 28.6 g十水四硼酸钠，定容至1L，充分混匀。
稳定期为两周。
4.3硫酸储存液：将26.9 mL浓硫酸用高纯水稀释至1L。
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
流动注射分析法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂
一、仪器仪表
1.HPLC：高效液相色谱仪，用于测定阴离子合成洗涤剂；
2.DAD：多功能检测仪；
3.Cognition：用于检测溶液的色泽度；
4.冰箱：保存样品；
5.pH计：测量溶液的pH值；
6.滴定管：用于精确滴定；
7.漏斗：用于样品过滤；
8.质谱仪：用于鉴定阴离子洗涤剂种类。
二、样品处理
1.从现场取样：在正确的地点取普通水样，并带瓶密封；
2.样品过滤：将取样水放入漏斗中，进行精细过滤，得到纯净的样品；
3.样品分析：使用HPLC进行样品的定性和定量分析，测定生活饮用
水中阴离子合成洗涤剂的含量；
4.样品测试：使用DAD多功能检测仪测定阴离子合成洗涤剂的种类，
使用Cognition测定阴离子合成洗涤剂的色泽度，使用质谱仪对阴离子合
成洗涤剂进行鉴定；
5.取样储存：将取样水放入冰箱中冷藏，以备后用。
三、流动注射分析
1.准备样品：将取样水放入容器中，加入盐酸和硝酸溶液，加热搅拌至溶液温度稳定；
2.注射及测量：将样品放入HPLC的样品加样管中，使用流动注射分析法，进行检测和测量；
3.检测和分析：使用HPLC检测和分析样品中阴离子合成洗涤剂的含量；。
7水中阴离子合成洗涤剂–分光光度法测定原始记录
HRBCDC-JL-21E-LH-007-2007
哈尔滨市疾病预防控制中心
（哈尔滨市卫生检验检测中心）
水中阴离子合成洗涤剂–分光光度法测定原始记录
共页，第页
样品名称
样品编号
哈卫﹙﹚检字第号
检测日期
年月日
收样日期
年月日
分析依据
GB／T 5750.4-2006生活饮用水标准检验方法
10.2二氮杂菲萃取分光光度法
测试地点
42器名称
仪器编号
比色皿规格
1cm，2 cm，3 cm
测定波长
510nm
标准曲线测定
标准液编号
标准液浓度
1mg/ml
使用液编号
使用液浓度
10μg/ml
序号
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
标液加入体积
﹙ml﹚
0.00
0.25
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
标液加入量
﹙μg﹚
0.00
2.50
5.00
10.00
20.00
30.00
50.00
萃取剂加入量
10 ml
标准系列空白值A
吸光度值A
曲线相关值
a＝b＝γ＝
样品测定步骤：
吸取100ml水样，置于250ml分液漏斗中，另取250ml分液漏斗7只，各加入50ml纯水，加入标准系列各浓度，加纯水至100ml。
于水样和标准系列中各加2ml二氮杂菲溶液、10ml缓冲液、1.0ml盐酸羟胺-亚铁及10ml氯仿﹙每加入一种试剂均须摇匀﹚，萃取振摇2min，静止分层，于分液漏斗颈部塞入1小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml比色管中，供测定。
阴离子合成洗涤剂检测标准
阴离子合成洗涤剂检测标准阴离子合成洗涤剂是一种常用的洗涤剂成分，广泛应用于洗衣、洗碗、洗洁精等家庭清洁用品中。
为了确保洗涤剂的质量和安全性，需要制定相应的检测标准。
下面是关于阴离子合成洗涤剂检测标准的相关参考内容。
一、目的和范围这部分内容应该明确阴离子合成洗涤剂检测标准的目的和适用范围。
目的是确保阴离子合成洗涤剂的质量符合相关国家或地区的安全和环境要求。
范围应包括阴离子合成洗涤剂的种类、应用范围以及适用于该类洗涤剂的检测方法等。
二、检测原理和方法这部分内容应该描述评估和检测阴离子合成洗涤剂的方法和原理。
涉及的内容可以包括样品的制备方法、分析仪器和设备的使用、检测过程中的实验条件和操作步骤等。
其中，还应该说明不同检测方法的选择原则和优缺点，以及检测结果的评估指标和判定标准。
三、检测项目和指标这部分内容应列举需要检测的项目和相关的质量或安全指标。
例如，阴离子合成洗涤剂的活性物质含量、表面活性剂的降解产物、重金属残留、挥发性有机物含量等。
对每个项目，应明确指出其定量检测方法和相应的标准限值。
四、样品采集和处理这部分内容应描述样品采集和处理的方法和注意事项。
例如，样品的采集时间和地点选择、采样容器和保管条件、样品的预处理步骤等。
此外，应指出不同样品类型（例如液体洗涤剂、固体洗涤剂）的处理方法和相关仪器设备的选择。
五、检测结果的评估和判定这部分内容应说明对检测结果的评估方法和判定标准。
可以包括对检测结果的统计分析、数据比对和异常值处理等。
对于不同检测项目，应提供相应的定量或定性评估方法，并根据评估结果判断是否达到质量或安全标准。
六、质量控制要求这部分内容应说明在阴离子合成洗涤剂检测过程中的质量控制要求。
涉及的内容可以包括仪器设备的校准和验证、样品的质量控制以及数据分析的质量管理等。
还应对不同实验步骤中的质量控制指标和方法进行详细描述。
七、报告和文件要求这部分内容应说明检测报告和相关文件的要求，包括报告格式、数据统计方法、记录保存时间等。
应用流动注射法测定生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂
广摇 州摇 化摇 工 Guangzhou Chemical Industry
Vol郾 48 No郾 2 Jan郾 2020
应用流动注射法测定生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂
曾志鹏
( 珠海市水质监测中心, 广东摇 珠海摇 519000)
摘摇 要: 采用宝德流动注射分析仪 MFIA-6000, 对生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂进行测定。 分别对阴离子合成洗涤剂
在试剂瓶中加入 600 mL 超纯水, 然后加入 36 mL 亚甲基 蓝储备液, 混匀后加入 0郾 34 g 氢氧化钠和 1郾 6 g 十水四硼酸钠 (100 mL 碱性硼酸钠储备液) , 溶解后加入 100 mL 无水乙醇,
摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇
并定容至 1000 mL, 棕色瓶储存 1 个志鹏(1993-) , 男, 助理工程师, 主要从事实验室的采样分析检测工作。
摇96
广摇 州摇 化摇 工
2020 年 1 月
1郾 3郾 5摇 氯摇 仿 使用优级纯试剂, 使用前超声真空脱气 20 min。
1郾 3郾 6摇 十二烷基苯磺酸钠( 阴离子合成洗涤剂) 采用中国计量科学研究院生产的标准溶液, 编号为 GBW
( E)081639, 浓度为 1000 mg / L。
此方法先用氯仿萃取碱性亚甲基蓝与样品作用后的溶液, 可避免环境样品中蛋白质等物质带来的负干扰。 然后氯仿相再 被酸性亚甲基蓝溶液反萃取, 可避免无机离子比如硝酸根、 氯 离子等造成的正干扰。
50 mL 无 水 乙 醇 ( 分 析 纯 ) , 充 分 溶 解 后 用 超 纯 水 定 容 至 100 mL, 超声震荡 10 min 确保充分溶解后, 过 0郾 22 滋m 膜( 水 相), 保存于棕色试剂瓶中, 有效期 3 个月。 1郾 3郾 3摇 酸性亚甲基蓝溶液
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10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程
亚甲蓝分光光度法
10.1 适用范围
本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
10.2 原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.3 仪器
分液漏斗，250mL
分光光度计
10.4试剂
10.4.1 三氯甲烷
10.4.2 亚甲蓝溶液
10.4.3 洗涤液
10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）
10.4.5硫酸溶液
10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）
分析步骤
取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。
吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。
向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。
在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。
再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL 比色管中。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
10.6 计算
10.7 精密度和准确度
用纯水配制不同浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液，各测6次，相对标准偏差分别为分别为1.6%， 0.6%，0.8%，0.7%，分别用河水、井水、自来水做回收试验，回收率范围为100%~105%，平均回收率为103%。
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