3萃取精馏
萃取精馏实验报告
萃取精馏实验报告
【摘要】本实验将讨论萃取和精馏的基本原理和步骤，实验中用到的实验仪器、试剂及实验步骤，实验中的结果。
本实验的主要目的是分离出了混合液中的两种物质。
【实验目的】利用萃取和精馏技术，分离出混合液中的两种物质。
【实验原理】萃取是一种分离混合物的方法，其原理是靠一定的有机溶剂能够与特定物质形成不可溶性的混合物，从而将有机物质从其中抽出特定溶剂中。
精馏过程中，利用液体之间的沸点差，将混合溶液中沸点高的物质逐步蒸馏出，以实现混合溶液中的物质分离。
【实验仪器及试剂】实验仪器：酸度计、烧杯、烧瓶、耙子、烧杯温度计、分离漏斗、分离管、三角漏斗等。
试剂：混合溶液，有机溶剂。
【实验步骤】
1.用酸度计测量混合溶液的pH值，然后将混合溶液装入烧杯中。
2.在烧瓶中加入适量的有机溶剂，并将烧杯放入烧瓶中，用耙子将两者固定，关上烧杯的颈部。
3.将烧瓶中的混合物加热，控制温度，使混合物在室温下持续搅拌。
4.把混合物用分离漏斗滤出，获得混合物的上清液和残渣。
5.将上清液用分离管分离，将溶剂和有机物质分开。
6.将有机物质加入三角漏斗中，加热蒸馏，完成精馏过程。
【实验结果】实验中，采用萃取和精馏技术，成功的将混合溶液
中的两种物质分离出来。
【结论】本实验证明，萃取和精馏技术是有效的将混合液中的两种物质分离出来的一种方法。
萃取精馏
萃取精馏原理
• 3、当原有两组分 A和B的沸点相近，非理 想性不大时，若相对挥发度接近于1，则用 普通精馏也无法分离。入溶剂后，溶剂 与组分A形成具有较强正偏差的非理想溶液， 与组分B 形成负偏差溶液或理想溶液，从而 提高了组分A对组分B的相对挥发度，以实 现原有两组分的分离。溶剂的作用在于 对 不同组分相互作用的强弱有较大差异。
精馏萃取
• 萃取精馏定义： 向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂， 改变料液中被分离组分间的相对挥发度， 使普通精馏难以分离的液体混合物变得易 于分离的一种特殊精馏方法。
一、萃取精馏原理
• 1、溶剂在萃取精馏中的 作用是使原有组分的相对 挥发度按所希望的方向改 变，并有尽可能大的相对 挥发度。 • 2、当被分离物系的非理 想性较大，且在一定浓度 范围难以分离时，加入溶 剂后，原有组分的浓度均 下降，而减弱了它们之间 的相互作用，只要溶剂的 浓度足够大，就突出了两 组分蒸汽压的差异对相对 挥发度的贡献，实现了原 物系的分离。在该情况下， 溶剂主要起了稀释作用。
结语
• 萃取精馏主要用于那些加入添加剂后，因相对挥 发度增大所节省的费用，足以补偿添加剂本身及 其回收操作所需费用的场合。 • 萃取精馏最初用于丁烷与丁烯以及丁烯与丁二烯 等混合物的分离。 • 目前，萃取精馏比恒沸精馏更广泛地用于醛、酮、 有机酸及其他烃类氧化物等的分离。
二、萃取精馏过程分析
• 一般规律： • （1）汽液流率： • 由于溶剂的沸点高，流率较大，在下流过程中溶剂温升会冷凝一定 量的上 • 蒸汽，导致塔内汽相流率越往上走越小，液相流率越往下流越大。 • 溶剂存在下，塔内的液汽比大于脱溶剂情况下的液汽比； • 各板下流的溶剂流率均大于加入的溶剂流率； • 汽相流率、液相流率都是越往上越小。 • （2）浓度分布。溶剂在塔内浓度分布分为四段： • 1)溶剂回收段 2)精馏段 3)提馏段 4)塔釜： • 举例：丙酮 / 甲醇 / 水萃取精馏塔内液相浓度分布 ◆ 丙酮；○ 甲醇；▲ 水（溶剂）
简述萃取精馏的特点
简述萃取精馏的特点
萃取精馏是一种常见的分离技术，通常用于从混合物中分离出不同组分。
它的特点如下：
1. 分离效果好：萃取精馏可以有效地将混合物中的不同组分分离出来。
这是因为不同组分在萃取精馏过程中会根据其挥发性和相互作用力的差异，以不同的速度从混合物中蒸发出来。
2. 纯度高：由于萃取精馏可以将目标组分从混合物中分离出来，因此可以得到高纯度的产物。
这对于许多工业和实验室应用来说非常重要，例如制药、化工和食品加工等领域。
3. 适用性广泛：萃取精馏可以应用于各种不同类型的混合物分离。
它可以用于分离液体混合物，如溶液和醇类混合物，也可以用于分离气体混合物，如空气中的氧气和氮气。
4. 节约能源：萃取精馏通常利用不同组分的挥发性差异来实现分离，因此可以减少能量消耗。
这是因为只需加热和冷却混合物，而不需要额外的能量输入。
5. 环保性：与其他分离技术相比，萃取精馏通常不需要使用额外的化学试剂。
这使得它在环保意识日益增强的时代中更加受欢迎。
总而言之，萃取精馏具有分离效果好、纯度高、适用性广泛、节约能源和环保等特点。
由于这些优点，它在各个领域得到广泛应用，并且在分离过程中具有很高的效率和经济性。
萃取精馏的流程讲解
取精馏的流程讲解
实验室精馏是为化工、医药工业、石油炼制、农林化工等多产业提供新技术研发、数据模拟、工艺验证等服务的。
精馏是实现液液分离的重要方法，精馏是利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物分离的方法。
实验室精馏的操作流程：
1.装料：在塔釜烧杯中放入烘干的沸石，用烧杯多次称量约料液倒入塔釜。
将涂匀真空脂的温度计插入塔釜烧瓶左边出口，用涂匀真空脂的软胶塞封住塔釜烧瓶右边出口。
将塔体下端出口用真空脂涂匀，连接上塔釜烧瓶，烧瓶来回晃动几次，确保密封好，再夹上铁夹。
用生料带将可能漏气的地方密封好，塔釜缠上玻璃棉保温。
2.打开出口阀，打开冷凝水。
调节回流比至设定值。
确认变压器输出电压，打开总电源，打开控制台电源，调整变压器输出电压(起始电压不宜过高)，开始加热。
3.加热开始后密切注意塔釜、各塔段、塔顶温度以及塔内气液状况，每隔一段时间记录一次数据。
如果发生温度过高、液泛等不正常状况，调低加热负荷，并及时处理。
4.在全回流一段时间后，打开回流比开关，按设定的回流比回流。
间隔一定时间，对塔顶产品采样，采样样品称重，并留样分析。
精馏结束时，先将变压器输出电压调为0，关闭回流比开关，取下玻璃棉，降低加热炉位置，等待系统降温。
5.降低至室温时，关闭控制台电源、总电源，关掉冷凝水，关闭出口阀。
取下塔釜，用保鲜膜封住塔下端出口。
将釜液倒出来称重，并留样分析。
清洗塔釜，烘干备用。
萃取精馏
响分离效果。
五、萃取精馏的注意事项
萃取精馏与一般精馏虽然都是利用液体的部分汽化、蒸汽 的部分冷凝产生的富集作用，从而将物料加以分离的过程， 但是，由于萃取精馏中加入了大量的萃取剂，因此与一般精 馏相比有如下几点需要注意。
(1) 由于加入的萃取剂是大量的(一般要求xS>0.6)，因此， 塔内下降液量远远大于上升蒸汽量，从而造成汽液接触不佳， 故萃取精馏塔的塔板效率低，大约为普通精馏的一半左右(回 收段不包括在内)。在设计时应注意塔板结构及流体动力情况， 以免效率过低。
萃取精馏
特殊精馏
• • • • • • • • 恒沸精馏 萃取精馏 加盐精馏 水蒸气精馏 反应精馏 吸附精馏 膜精馏 分子精馏
目录
萃取精馏
加盐精馏
水蒸气精馏
萃取精馏
向原料液中加入第三组分（称为萃取剂或溶剂），
以改善被分离组分间的汽液平衡关系，使原来体 系组分之间的相对挥发度增加，从而使它们变得
• •
三、溶剂选择方法(定性)
（1）Ewell的液体分类法 •分类原则：形成氢键的强弱-氢键理论。 • 类型Ⅰ：能形成三维强氢键网络的液体，如水、乙二醇、甘油、氨基醇、羟胺、 含氧酸、多酚、氨基化合物 等。这些是缔合液体，具有高介电常数，并且是水溶 性的。 •类型Ⅱ：其余同时含有活性氢原子和其它供电原子（氧、氮、氟）的其余液体， 如醇、酸、酚、伯胺、仲胺、含α氢原子的硝基化合物、含氰氢原子等。该类液 体的特征同Ⅰ类。 •类型Ⅲ：分子中仅含供电原子（O、N、F），而不含活性氢原子的液体，如醚、 酮、醛、酯等。这些液体也是水溶性的。
x1 x2 1 s x1 2 s x2
四、萃取精馏过程分析
四、萃取精馏过程分析
萃取精馏的特点
简述萃取精馏的特点(一)
简述萃取精馏的特点(一)简述萃取精馏1.萃取精馏的定义–萃取精馏是一种分离和提纯混合物的方法，通过差异性溶解度来分离物质。
–它包括两个关键步骤：萃取和精馏。
2.萃取–萃取是将混合物中的溶质通过溶剂转移到另一个液相中的过程。
–溶剂选择很重要，它应具有合适的极性和溶解能力。
–萃取可以用于分离有机物、金属离子等。
3.精馏–精馏是将混合物中的组分通过加热和冷却转化为气相和液相的过程。
–根据组分的沸点差异，将较易挥发的成分从混合物中分离出来。
–精馏可用于提炼石油、制取纯酒精等。
4.萃取精馏的特点–高效性：萃取精馏可获得高纯度的目标物质。
–可逆性：溶质在溶剂中可逆地转移，便于再次提取或分离。
–选择性：通过调整萃取剂和操作条件，可以选择性地提取特定物质。
–可扩展性：根据需要可进行多级萃取和精馏，进一步提高纯度。
5.Markdown格式的使用–Markdown是一种轻量级标记语言，用于简单而直观地排版文本。
–标题与副标题：使用井号（#）来表示标题的级别，多级标题用多个井号。
–列点方式：使用连字符（-）或星号（*）加空格来表示列点。
–强调和格式化：使用星号或下划线包围文本加粗或斜体显示。
以上为萃取精馏的简述及其特点，根据要求，采用Markdown格式的标题副标题形式进行排版。
6.规则的遵守–禁止使用任何HTML字符，包括尖括号、标签等。
–不可出现网址、图片及电话号码等内容，以确保文章纯文本格式。
–文章要以标题副标题的形式进行排版，提供清晰的信息结构。
7.总结–萃取精馏是一种常用的分离和提纯方法，通过溶解度差异实现物质分离。
–它包括萃取和精馏两个步骤，能够高效、可逆、选择性地分离混合物。
–使用Markdown格式的标题副标题形式来编写文章，清晰而简洁，适合展示相关信息。
以上是我根据要求列举的关于萃取精馏的特点以及使用Markdown 格式的注意事项。
希望对您有所帮助！。
萃取精馏实验报告(共9篇)
萃取精馏实验报告(共9篇)
1、实验目的：
1、了解萃取精馏的基本原理和操作方法。
2、掌握新鲜花椒的萃取精馏实验步骤。
3、熟练使用简单的仪器和设备，掌握基本的计量技巧和操作规程。
2、实验原理：
萃取精馏是利用物质在不同温度下的沸点差异和相对亲疏水性差异的分离方法。
其中，萃取法是指利用两种溶剂的相对亲疏水性差异，将有机物从其它杂质中分离出来的分离方法。
3、实验步骤：
1、准备新鲜的花椒，并将其洗净。
2、取一定量的花椒，并将其切成小块，放入烧瓶中。
3、用醇类溶剂将其中的挥发性成分进行萃取。
4、利用蒸馏装置对花椒进行精馏处理。
5、将蒸馏出的提取液集中，并测定其质量和成分。
6、对提取液进行处理和纯化，得到所需的产品。
4、实验结果：
经过实验操作，成功地萃取出了花椒中的挥发性成分。
测定结果表明，提取液的质量和成分基本符合要求。
同时，通过纯化和处理，我们得到了符合标准的花椒产品。
实验成功地实现了萃取精馏的分离过程，并得到了符合要求的花椒产品。
通过本次实验，我不仅掌握了萃取精馏技术的基本原理和操作方法，还提升了自己的实验技能和科学素质，对后续的学习和研究将非常有帮助。
【2018-2019】萃取精馏实验报告-实用word文档 (16页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==萃取精馏实验报告篇一：精馏实验报告采用乙醇—水溶液的精馏实验研究学校：漳州师范学院系别：化学与环境科学系班级：姓名：学号：采用乙醇—水溶液的精馏实验研究摘要：本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构，研究了精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况，测定了全回流和部分回流条件下的理论板数，分析了不同回流比对操作条件和分离能力的影响。
关键词：精馏；全回流；部分回流；等板高度；理论塔板数1.引言欲将复杂混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法。
尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术，但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。
从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。
在实验室进行化工开发过程时，精馏技术的主要作用有：(1)进行精馏理论和设备方面的研究。
(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。
(3)制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。
(4)分析工业塔的故障。
(5)在食品工业、香料工业的生产中，通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。
2.精馏实验部分2.1实验目的(1)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。
(2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。
(3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。
(5)掌握用图解法求取理论板数的方法。
(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件，培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。
2.2实验原理精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。
实验室精密分馏多采用填料塔。
填料塔属连续接触式传质设备，塔内气液相浓度呈连续变化。
常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力，等板高度越小，填料层的传质分离效果就越好。
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• 因此，β＝0时精馏塔 计算复杂。 • 简化方法 ：
– 仅用新的挥发度体现溶 剂的作用，且为只与萃 取剂浓度有关的平均相 对挥发度（溶剂加料板 与塔釜的平均，或塔顶 x2’=0与塔底x1’=0的平 均值
xs = S / L 因此萃取精馏并不是回 流比越大越好
五、恒沸精馏和萃取精馏的比较 （1）第三组分选择范围 恒沸精馏：与被分离组分形成最低恒沸物，选择相对难。 萃取精馏：选择范围要广得多。 （2）能量消耗 恒沸精馏： 挟带剂以气态离塔，消耗的潜热较多。 萃取精馏：萃取剂基本不汽化，较经济。 （3）操作方式 萃取精馏：不能简单地用于间歇操作。 恒沸精馏：无此限制。 （4）热敏性物料 恒沸精馏的操作温度一般低于萃取精馏， 适于分离热敏性物料。
+ xs [A1s − As 2 + 2 x1 ( As1 − A1s ) − xs ( A2 s − As 2 ) − C ( x2 − x1 )]
• 其中A交互作用参数 • C表征三组分性质的常数。三对二组分溶液均简 化为对称系统，C=0，简化为：
1 A12 = ( A12 + A21 ) 2 1 ' A1s = ( A1s + As1 ) 2 1 ' A2 s = ( A2 s + As 2 ) 2
– 醚 醛 酮 脂 醇 二醇 水
• 同系物：丙酮－甲醇有两类萃取剂 • 溶解度
– 与各组分互溶，接触好，动力消耗少 但选择性会差。所以选溶解小的，用量加大
分子间力、氢键
举例：
• • • • • 乙醇-水 乙二醇 甲醇-醋酸甲脂 水 正庚烷-甲苯 苯酚 糠醛-苯 环己烷 丙酮-甲醇 乙醇，丙醇，丁醇，水、丁酮，甲基 正丙基丙酮，甲基异丁基丙酮，甲基正戊基丙酮
' ' ' '
稀释作用
萃取作用
' '
xs＝0时， α = ln( ln
Ps 1 P2
s
)T2 + A12 (1 − 2 x1 )
'
则当温度对压强比影响不大，x1 = x1 时
αs ' ' ' ' ln = xs A1s − A2 s − A12 (1 − 2 x1 ) α
[
]
四、萃取精馏流程分析
• • • • 溶剂加料口在进料口以上 有溶剂回收段 溶剂回收塔 循环使用，补充少量新鲜溶剂
六、补充习题
• 正丁烷（1）与丁烯（2）的混合物，加入 糠醛含量为xs＝0.85时，求65°C时的α12S. • 已知1、2的饱和蒸汽压分别为0.731、 0.966MPa；用常用对数表示的双组分溶液 的马格勒斯常数分别为A1s＝0.988； As1＝ 1.108； A2s＝0.763； As2＝0.951。
• 醋酸甲酯（1）和甲醇（2）的混合物，x1 ＝0.649。要求塔顶得到0.95的醋酸甲酯， 回收率为98％。以水为溶剂进行萃取精馏， 塔内保持水浓度0.8，操作回流比为最小回 流比的1.5 倍，求所需溶剂量和理论板数。
习题
• 一、选择题 • 21在萃取精馏中，加入的溶剂浓度越大，原溶液的相对挥 发度改变的程度 • A 越大；B 越小；C 不变； D 皆有可能 • 22在萃取精馏过程中，溶剂入口一般取在哪个位置？ • A 进料板以上；B 进料板；C 进料板以下； D 塔釜 • 23萃取精馏过程中，溶剂存在条件下的液气比与脱溶剂条 件下的液气比要（ ） • A大；B 小；C 相同； D 不能确定
'
γ1 ' ' ' ' ln( ) s = A12 (1 − xs )(1 − 2 x1 ) + xs ( A1s − A2 s ) γ2
x1 x＝ 脱溶剂浓度 x1＋x2
' 1
lnα s= ln(
Ps 1 P2
s
)T3 + A12 (1 − xs )(1 − 2 x1 ) + xs ( A1s − A2 s )
– 例：丁烯（-6.5 ℃) -丁二烯（-4.5 ℃) – 相对挥发度1.029 – x=0.5时， 达到 0.99 Nmin=318 Rmin=65.3 – 用乙腈萃取精馏，相对挥发度达到1.79 – xs=0.5时， Nmin=15 Rmin=2.46
典型实例： 典型实例：苯—环已烷的分离.
2 对萃取剂的基本要求： 对萃取剂的基本要求： • 基本要求
– 沸点高原组分 – 与原组分相互作用差别大，“选择性”，一般萃取重组分 – 易回收
• 其他
– – – – – 与原组分互溶 没有化学反应 性质稳定 无毒、无腐蚀 价廉易得
（1）选择性强； （2）溶解度大； （3）挥发性小； （4）经济、安全
二、萃取剂选择方法
• 实验测定VLE数据αs/ α • 用三元活度系数方程计算 xs一般为0.6-0.8 • 极性相近
用量确定 书78页，例题3－5
三、萃取原理分析
γ 1s P sγ 1 Ps 1 1 α s＝（ s ）3 α＝ s T P2 γ 2 P2 γ 2s • 三元Margules方程
γ1 ln( ) s = A21 ( x2 − x1 ) + x2 ( x2 − 2 x1 )( A12 − A21 ) γ2
• 塔内流量：萃取剂为难挥发，塔自上而下，液相 流率越来越大，气相流率越来越小。在溶剂加料 板流率突变（与溶剂温度有关） • 溶剂浓度：若气相加料，则恒定；液相加料，可 将部分溶剂和料液一起加入，保持全塔恒定，但 溶剂浓度在再沸器发生跃升。 • 由于溶剂挥发度低，且用量大，认为浓度恒定。 • 恒摩尔流假定；塔顶带出的溶剂量忽略不计。
• 二、填空题 • 18在萃取精馏中所加入的新组分称为 。 • 19对于一个具体的萃取精馏过程，溶剂对原溶液关键组分 的相互作用和 作用是同时存在的。 • 三、名词解释 • 7 萃取精馏 • 四、简答题 • 6 在萃取精馏中，溶剂选择的一般要求包括哪些方面？
萃取精馏
一、概述
(1) 应用
① 具有恒沸点的液相混合物的分离； ② 具有较小相对挥发度的物系的分离。 (2) 原理 在液相混合物中加入第三组分（质量分离剂），改变原溶 液中各组分间的相对挥发度。
（3）定义
加入的第三组份能显著改变两组份间的相对挥
发度，且本身的挥发性很小，这种精馏方法称为萃取精馏 萃取精馏。 萃取精馏 该第三组分称为萃取剂 萃取剂。 萃取剂
Vys + S = Lxs
• 溶剂的 物料衡 算 • 溶剂与 原溶液 之间的 气液平 衡关系
β xs ys = 1 + ( β − 1) xs
( L + D − S ) ys + S = Lxs S +V = L + D S xs = βD (1 − β ) L − 1− x s ys 1 − ys x1 + x2 1 x1 + x2 = = β= xs x1 x2 α1s x1 + α 2 s x2 xs α + α 2s 1s 1 − xs xs xs
• 24 萃取精馏过程中，各板下流的溶剂流率比加入的溶剂 流率要（ ） • A大；B 小；C 相同； D 不能确定 • 25 萃取精馏过程中，塔内汽相流率越往上走越（ ） • A大；B 小；C 相同； D 不能确定 • 26 萃取精馏过程中，塔内液相流率越往下走越（ ） • A大；B 小；C 相同； D 不能确定