《样品采集、保存和管理作业指导书》

样品采集和保存

一样品采集和保存

①氨氮:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，每升样品中应加1ml

浓硫酸，并在4下贮存，用酸保存的样品，测定时用氢氧化钠将PH值调至7左右。

②溶解氧：样品应采集在细口瓶中，测定就在瓶内进行。试样充满全部细口瓶。不得有气

泡。

③化学需氧量：水样采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至PH

＜2，置4℃保存，时间不能多余5天。采集水样的体积不得少于100ml。

④悬浮物：所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。在采样之前，再用即将采集的水

样清洗三次。然后采集水样500—1000ml，盖严瓶塞。

⑤总磷：采集500ml水样后加入1ml硫酸调节样品的PH值，使之低于或等于1，或不加

任何试剂于冷处保存。

⑥PH值：最好现场测定。否则应在采样后把样品保持在0—4℃，并在采样后6小时内进

行测定。

⑦水温：最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0~4，并在采样后6h之内进行测

定

⑧氯化物：采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。保存时不

必加入特别的防腐剂

⑨色度：所用于样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏

水或去离子水洗净、沥干。样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后尽快进行测定。

⑩总氮：将采集好的样品储存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节PH值至1～2，常温下可保存7天。储存在聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存一个月。

⑾五日生化需氧量：采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中，样品量不小于1000ml，在0～4℃的暗处运输和保存，并与24小时内尽快分析。24小时不能分析可冷冻保存。

⑿粪大肠菌群：采样瓶使用500ml已灭菌的磨口玻璃塞广口瓶，采集水样时应避免瓶盖及瓶子颈部受杂菌污染。灭菌后的采样瓶2周内未使用需重新灭菌

采集好的水样需放置约4℃冷藏设备内保存运输，一般要求在采集4小时内测定。

⒀硝酸盐：水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH<2，保存在4℃以下，在24H内进行测定。

⒁化学需氧量：样的采样：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.2.3）至PH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水体积不得少于100ml。

⒂微生物：采样时，所采的水量为采样瓶容量的80%左右，以便在检验时可充分摇动水样。采得水样后应立即检验，不能久放，一般从采集到检验不应超过2小时，如条件许可，应放在冰箱中保存，但也不应超过4小时。

二采样容器

一般用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶

可先用10％的HNO3或HCI浸泡8h洗涤后再用。容器采样后要及时贴上采样标签，注明水样名称，采样地点。

三采样方法地点

掌握污染源，选择废水水质混合均匀后的适当位置。直接用容器采样或抽吸泵采样。

注意事项：

取样位置的确定必须满足三个条件：

①所采水样能真实地反映工艺控制过程的情况，并具有代表性；

②取样点的水流状况比较稳定，不能在死角或水流湍急处取样；

③如果每一工艺过程有多个并联单元，水样采集应尽量多点取样，或选择有代表性的单元

取样。

四水样保存

水样的保存方法应根据不同的分析内容加以确定。

⑪充满容器或单独采样采样时使样品充满取样瓶，样品上方没有空隙，减少运输过程中水样的晃动。有时对某些特殊项目需要单独定容采样保存，比如测定悬浮物时定容采样保存，然后可以将全部样品用于分析，防止样品分层或吸附在取样瓶壁上而影响测定结果。⑫冷冻或冷藏为了阻止生物活动、减少物理挥发作用和降低化学反应速度。水样通常应在4℃冷藏，储存在暗处。如COD、BOD5、氨氮、硝酸盐氮及微生物项目时，都可以使用冷藏法保存。有时也可将水样迅速冷冻，但冷冻法会使水样产生分层现象，并有可能使生物细胞破裂，导致生物体内的化学成分进入水溶液，改变水样的成分，因此尽可能不使用冷冻的方法保存水样。

⑬化学保护向水样中投加某些化学药剂，使其中待测成分性质稳定或固定，可以确保分析的准确性。但要注意加入的保护剂不能干扰以后的测定，同时应做相应的空白试验，对测定结果进行校正。

对废水处理中水质的部分检测项目、容器材质、保存方法及最长保存时间表。

五水样保存期限的长短如何确定

水样保存期限的长短，除了采取上述保存方法进行处理外，必须考虑以下因素：

(1)待测成分的物理化学性质：对于废水中稳定性好的成分，保存期就长。对于废水中不稳定的成分，保存期就短，甚至不能保存，需要取样后立即化验分析或在现场测定，比如pH 值、浊度、DO(电极法)、色度等必须在现场测定。BOD5、COD、氨氮、硝酸盐、挥发酚和氰化物等也应该尽快分析。

(2)待测成分的浓度：一般待测成分的浓度越大，水样的保存时间就可以越长，相反，待测成分浓度较低时，水样不宜久存，因为大多数成分极低的溶液通常是很不稳定的。

(3)水样的化学组成：成分相对简单的某些工业废水水样，待测成分受其他干扰的可能性也较小，保存时间可以长些。水质成分复杂的城市污水和一些工业废水，各种成分之问互相干扰或随时在发生反应，其水样的保存时间就短，要尽快分析。

六采样时安全事项：

在采样时，必须采取必要的预防措施、配备相应的设备和仪器，采样人员必须注意以下安全事项：

(1)在排水检查井、泵房集水池及均质池等存在高浓度有机废水或未处理废水的地方取样时，要有预防可燃性气体引发爆炸的措施。

(2)在泵房、检查井等半地下式或地下式构筑物处取样时，要当心硫化氢、一氧化碳等有毒气体引起的中毒危险和缺氧引起的窒息危险。

(3)取样时，如果需要上、下曝气池、二沉池、事故池等较高构筑物和地下式泵房的爬梯，要注意预防滑跌摔伤，尤其是在雨、雪、霜、风等恶劣天气条件时上、下室外爬梯更要十分当心。

(4)在泵房集水池、曝气池等各种构筑物上取样时，必须小心操作，以防止溺水事故的发生。