HS-GC-MS分析不同烧鸡中的挥发性风味物质

HS-SMPE-GC-MS分析不同烧鸡中的挥发性风味物质摘要：以德州扒鸡、道口烧鸡及普通烧鸡三种不同类型的烧鸡为原料，采用顶空固相微萃取法进行萃取，结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析其中的挥发性风味物质，并对风味成分进行定性、定量分析。

结果表明：3种烧鸡的挥发性风味物质共鉴定出45种物质，主要的挥发性风味物质为醇类、杂环化合物，烃类。

3种烧鸡共同的香气成分有8种，这些香气中主要的特征性成分为顺式5-辛烯-1-醇、4-甲基环己醇、4-乙基环己醇、左旋樟脑、2-正戊基呋喃、2,4-二甲基己烷、己醛及苯甲醛。

3种烧鸡的挥发性风味物质略有不同，味道迥异主要来源于各挥发性物质的种类及含量差异。

关键词：HS-SMPE；GC-MS；德州扒鸡；道口烧鸡；普通烧鸡；挥发性物质Comparative analysis of volatile components in different roasted chickens by HS-SMPE-GC-MSAbstract: The volatile flavor compounds were extracted with solide-phase micro-extraction from Dezhou braised chicken ,Daokou roasted chicken, Ordinary chicken and analyzed by GC-MS. The results showed that 45 kinds of flavor compounds were detected from three different roasted chickens, the main volatile flavor compounds were alcohols, heterocyclic substances, Hydrocarbons. There are 8 kinds of common aroma components in this there roasted chickens, such as (z)-5-octen-1-ol, 4-Methylcyclohexanol, 4-Ethylcyclohexanol, 1-Camphor, 2-Pentylfuran, 2,4-Dimethylhexane, Hexanal, and Benzaldehyde. Flavor compounds varied a lot by mainly depended on the diversity of flavor compounds kinds and contents.Keywords: headspace solid phase micro-extraction(HS-SPME)；gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)；Dezhou braised chicken; Daokou roasted chicken; Ordinary chicken; volatile flavor substances烧鸡是中国特有的一种传统风味肉制品，其历史十分悠久、香味浓郁、酥香软烂、肥而不腻，咸淡适口，深受大众的喜爱。

烧鸡营养较丰富，含有大量的蛋白质，脂肪及碳水化合物。

由于地方和生鲜鸡的品种不同，各地的烧鸡都有各自的风味和特色，其中最为著名的烧鸡品牌有河南道口烧鸡、山东德州扒鸡江苏常熟叫花鸡、安徽符离集烧鸡、辽宁沟邦子熏鸡[1]。

烧鸡中丰富的风味化合物是其呈现独特烧鸡风味的主要原因，据已有研究对烧鸡挥发性化合物的分析，其主要的挥发性成分为醛类、酚类、酮类、呋喃类以及含硫、含氮杂环化合物等。

熊国远等[2]对符离集烧鸡中挥发性风味物质的研究表明，鉴定出符离集烧鸡中含有67种挥发性物质，其主要的挥发性物质为醇类、醛类、酮类和烃类。

张逸君等[3]通过分析道口烧鸡中的挥发性成分，共鉴定出98种化合物，其可能对道口烧鸡特征性风味起关键性作用的主要是4-萜烯醇、糠醇、肉桂醇、己醛、苯甲醛、反-2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛、大茴香醛、肉桂醛、丁香酚、茴香脑、肉豆蔻醚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮等。

张文静等[4]分析德州扒鸡中挥发性物质，对SPME的萃取条件进行优化，共鉴定出73种挥发性物质，其特征性风味物质包括二甲基三硫醚、糠醇、2-乙酰基噻唑、2-戊基呋喃等风味物。

段艳等[5]通过分析德州扒鸡风味化合物，共鉴定出73种挥发性物质，并结合嗅闻技术（GCO）得出德州扒鸡主要的风味物质为2-戊基呋喃、壬醛、苯甲醛、反，反-2,4-癸二烯醛等。

SPME，即固相微萃取，是一种新型的萃取方法。

它具有操作简捷、携带方便、费用低、能耗少、灵敏度高、不使用萃取溶剂萃取等复杂工序等优点[6]，所以，目前成为样品预处理中采用最常用的方法之一。

固相微萃取前处理根据提取风味物质的不同而不同，但大部分只需十几分钟，操作的主要仪器是一个极为方便携带的萃取器，其主要区别在于萃取头的不同，在近几年烧鸡风味分析中，主要用到的萃取头型号：用于萃取小分子挥发性非极性物质的100μm PDMS萃取头、萃取极性半挥发性物质的65μm PDMS/DVB萃取头及75μm CAR/PDMS。

目前，固相微萃取在肉制品风味的分析中被国内外研究学者广泛应用[7-11]。

本试验以三种烧鸡为研究对象，通过顶空固相微萃取的方法结合气相色谱-质谱联用仪技术分析比较不同种类的烧鸡中挥发性风味物质的异同，探究不同种类的主要风味物质及不同烧鸡的风味物质的差异，以期为烧鸡风味的进一步研究提供一定的理论依据。

1材料与方法1.1试验材料道口烧鸡购于滑县道口八代中和义兴张烧鸡有限公司，德州扒鸡购于德州扒鸡旗舰店。

1.1.1普通烧鸡的制作工艺流程：生鲜鸡→清洗→整型→沥水→擦糖→油炸→配料→煮制→捞鸡→冷却→真空包装→成品1.1.2配料的配方根据生鲜鸡的大小称取配料，每公斤生料按以下标准称取（单位：克）。

草果0.5，砂仁0.2，肉蔻 0.3，丁香0.1，桂皮1，良姜1，陈皮0.5，白芷1，甘草0.1，孜然0.1，盐30，料酒20mL，酱油50mL，花椒0.5，八角0.2，小茴0.1，香叶0.2，辛夷0.5，枸杞0.3，川穹0.2，山奈0.1，大葱10，大蒜10，生姜20，味精2，荜拨0.1 。

1.1.3操作要点新鲜鸡清洗完毕后，均匀涂擦一层蜂蜜水，按传统方法油炸后，加配料煮制，大火煮开，小火慢炖煮30min，将烧鸡捞出放入干净托盘中，无菌室内室温冷却至30℃左右，真空包装，备用。

1.2仪器与设备气相色谱-质谱联用仪：Agilent 5975，美国安捷伦公司；手动SPME 进样器，HT200H，美国Supelco公司；顶空萃取瓶，40mL，上海安谱公司；萃取头，65μm PDMS/DVB，美国Supelco公司；摇摆式粉碎机，广州市旭郎机械设备有限公司；电子分析天平FA1104A，上海精天电子仪器有限公司。

1.3测定方法1.3.1挥发性风味物质的顶空固相微萃取将烧鸡置于液氮条件下粉碎，分别称取每个品牌搅碎的烧鸡各4g，置于40mL的顶空萃取采样瓶中，用封口膜密封，插入装有固相微萃取头的手动进样器，在60℃顶空萃取1h 后拔出，迅速插入气相色谱仪的进样口中，解析15min。

1.3.2挥发性风味成分的分离与鉴定（1）气相色谱条件：色谱柱：VF-5ms （30m×0.25mm×0.25μm）进样口温度：250℃；升温程序：初始温度40℃，保持3min；以4℃/min升至150℃，保持1min；再以5℃/min升至250℃；载气：He（99.99%）；进样量1.0μL，流速1.0ml·min-1；不分流模式。

（2）质谱条件：电子轰击离子源（EI，能量70eV）；离子源温度230℃；四节杆温度150℃，接口温度250℃；扫描方式：全扫描，扫描范围43～500 nm。

1.4数据的处理经质谱计算机数据系统检索比对各个烧鸡总离子流图中的各个峰值，以峰面积归一化法测定了各挥发性成分的相对百分含量。

对检测结果分析以NIST 05谱库和NIST08谱库检索为主，并结合相关文献进行人工谱图解析，确定烧鸡的挥发性成分。

2结果分析2.1三种烧鸡的GC-MS总离子流图烧鸡中挥发性风味物质的整个GC-MS分析过程为50min。

三种烧鸡利用气相色谱-质谱联用仪分析得出的总离子图如1~3图所示。

图1德州扒鸡的GC-MS总离子流图Fig.1 Total ion current chromatogram in GC-MS of dezhou braised chicken图2 道口烧鸡的GC-MS总离子流图Fig.2 Total ion current chromatogram in GC-MS of Daokou roasted chicken图3 普通烧鸡的GC-MS总离子流图Fig.3 Total ion current chromatogram in GC-MS of ordinary chicken2.2三种烧鸡的挥发性风味成分经NIST 05谱库和NIST08谱库检索，并结合相关文献进行人工谱图解析，三种烧鸡的挥发性风味物质共鉴定出46种物质，具体结果见表1。

由表1、2可知，三种烧鸡的挥发性风味物质略有不同，每一种化合物在不同烧鸡中的相对含量有所不同，烧鸡中的挥发性物质的构成主要是醇类、醛类、酮类及含氮、含硫杂环化合物，这些物质体现出不同的特征香气，而且每一种烧鸡都有其独特的风味，这种风味可能是由多种挥发性物质相互协同作用产生。

3种烧鸡共同的香气成分有8种，这些香气中主要的特征性成分为顺式5-辛烯-1-醇、4-甲基环己醇、4-乙基环己醇、左旋樟脑、2-正戊基呋喃、2,4-二甲基己烷、己醛及苯甲醛。

不同的香气成分主要包括醇类、杂环化合物、烃类及醛类等物质。

表 1 三种烧鸡的挥发性风味物质Table 1 Volatile flavor substances of 3 kinds of roasted chickens峰号化合物名称分子式相对分子质量相对含量（%）德州扒鸡道口烧鸡普通烧鸡醇类1 1-甲基环己醇C7H14O 114 1.585 0.806 -2 甲硫醇CH4S 48 - - 2.2023 4-甲基环己醇C7H14O 114 0.431 0.037 2.0584 庚烷-1-醇C7H16O 116 0.122 59.760 -5 1-辛烯-3-醇C8H16O 128 11.830 0.182 -6 顺式5-辛烯-1-醇C8H16O 128 1.430 1.498 2.4167 2,4-二甲基环己醇C8H16O 128 0.758 - -8 2-甲基环戊醇C6H12O 100 8.302 1.948 -9 4-乙基环己醇C8H16O 128 1.966 0.591 1.09210 反式-2-壬烯-1-醇C9H18O 142 - - 0.26711 顺-3-壬烯-1-醇C9H18O 142 5.840 2.711 -12 2-丁基-1-辛醇C12H26O 186 23.130 - 7.00813 4-萜烯醇C10H18O 154 - 3.586 -14 1-金刚烷醇C10H16O 152 - 1.590 -15 四氢薰衣草醇C10H22O 158 - - 1.091酮类16 2-乙酰氧基苯乙酮C10H10O 178 - - 2.09417 左旋樟脑C10H16O 152 0.541 2.027 1.334含氮、含硫及杂环化合物18 2-正戊基呋喃C9H14O 138 24.780 0.510 6.87419 2,3-二氢-2-甲基-5-乙基呋喃C7H12O 112 0 .317 7.852 -20 3-甲基-2-（2-丙酮基）-呋喃C8H10O2 138 0.858 - -21 硫脲CH4N2S 76 - - 1.15222 2-蒈烯环氧C10H16O 152 2.185 - 0.79623 2-正戊基噻吩C9H14S 154 - 2.400 -24 1,3,3-三甲基-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷C10H18O 154 0.657 1.498 - 25 2-乙基-3-羟基-4-吡喃酮C7H8O 140 1.696 - 1.525烃类26 2,4-二甲基己烷C8H18114 0.586 0.529 0.43927 硫化丙烯C3H6S 74 - - 2.29828 噻唑烷C3H7NS 89 - - 4.21829 二环庚二烯C7H892 - - 28.5930 2,4-二甲基己烷C8H18114 - - 0.43931 6,6-二甲基-5-亚甲基-1,3-环戊二烯C8H10106 - - 1.981 32 (S)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)环己烯C10H16136 - 0.510 -33 4-异丙基甲苯C10H14134 - - 1.83634 右旋萜二烯C10H16 - - 0.94935 (S)-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)环己烯C10H16136 - - 1.43036 6-十二碳烯C12H24168 0.049 0.958 -37 3-十二碳烯C12H24168 0.896 - 1.52738 3-甲基-5-十一碳烯C12H24168 0.806 - -39 3-乙基辛烷C10H22142 - - 4.08540 7-十四碳烯C14H28172 0.724 - -41 4-甲基-1-十一碳烯C12H24168 8.762 2.135 -42 3-甲基十二烷C13H28184 1.404 1.080 -醛类43 己醛C6H12O 100 0.242 0.980 1.67944 苯甲醛C7H6O 106 0.098 1.258 2.59045 辛醛C8H16O 128 - 0.194 0.218 注：“-”指未检测到。