益母草流浸膏
益母草颗粒的制备及质量控制
益母草颗粒的制备及质量控制【关键词】益母草颗粒摘要: 目的: 研究益母草颗粒的制备及质量控制。
方法 : 采用水煮提取法提取有效成分制成颗粒剂，建立质量标准。
结果: 制备工艺简便可行，制剂性质稳定，质量易于控制。
结论: 该制剂质量稳定，疗效确切，服用更方便。
关键词: 益母草颗粒; 制备方法; 质量控制益母草颗粒是在益母草流浸膏［1］的基础上研制而成，具有调理月经，收缩子宫之功效。
用于月经不调及产后子宫出血，子宫复原不全。
本文在原处方不变的基础上将浸膏剂改型为颗粒剂，现报道如下。
1 处方益母草1000g。
2 制备工艺取益母草，切碎，加水煎煮3次，合并煎液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。
取清膏加适量的糊精，甜菊苷，混匀，干燥，制成1000g即得。
3 质量控制3.1 性状本品为黄棕色的颗粒;味甜，微苦。
3.2 鉴别取本品10g，研细，加乙醇25ml，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5ml无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。
另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（8∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.3 检查应符合《中国药典》2000版Ⅰ部附录颗粒剂项下规定［2］。
3.4 含量测定3.4.1 对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml含盐酸水苏碱1mg）。
3.4.2 供试品溶液的制备精密称取本品3g，置25ml量瓶中，缓缓加入无水乙醇至刻度，摇匀，放置2h，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧杯中，水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，加活性炭0.5g，置水浴中加热30s，搅拌，滤过，滤液置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器，洗涤液并入同一量瓶中，即得。
益母草颗粒实验室的制备工艺及质量控制
［ 收稿 日期］ ０ 卜１— ５ ２ １ ２２ ［ 简介 ］ 宁宁 （９０ ）， 江苏 丰 县人 ， 师 ， 士 ， 究方 向为生 物制 药． －ａ １ｗ ｅ４ ２ ｓｈ． ｏ 作者 徐 １８一 女， 讲 硕 研 Ｅｍ ｉ ：ｗ ｉ３＠ ｏ ｕｃｍ
１６ ８
邢 台 学 院 学报
２１ ０ ２年第 ２期
外观：颗粒色泽均匀一致、无吸潮、软化、结 块 、潮 解 等现 象。 粒度检查：随机抽取 ５ 包颗粒，去包装称量共 ４． １６ ｇ ０ ３ ３ ，过筛，不 能通过一号筛 （ ００ ｍ ２０ ） 的大颗 粒为 １２２ ， 不 能通过五号筛 （ ８ ｍ ．１３ｇ １０ ） 的细粉为 ２２２ ｇ ．１５ 。大颗粒和细粉总和为 ３４４ ， ．２８ｇ 占总量的 ８４％ ．９，没有超过供试量的 １％ ５符合要求。 水分：照水分测定法的测定，除了另有规定外， 不得超过 ６ 中药颗粒剂 ）。 ％（ 溶 化性 ：取供 试 品 １ ，加 热 水 ２ ０ｍ ，搅 ０ｇ ０ Ｌ 拌 ５ｍｎ颗 粒全部溶化， ｉ， 有轻微 浑浊，无可见异物。 装量差异检查法：取供试 品 １ ０袋，除去包装， 分别精 密称定每袋 内容物的重量，求出内容物的重 量与平均装量。每袋装量与平均装量超 出装量差异 限度的颗粒剂不得多于 ２袋 ，并不得有 １袋超 出 装 量 差异 限度 １倍 。检 查结 果 见表实验 过程
实验场所：校药物制剂实训车间。 原料及试剂：益母草；糊精；阿斯 巴甜 （ 白 蛋 糖 ）；纯化水 （ 校制水车间提供 ）。 实验仪器：托盘天平；电磁炉；烘箱； 电子天 平 ； １ 目标 准 筛。 ６ １ １ 实验 步骤 ． 处方：益母草 １０ ；糊精适量；阿斯 巴甜 ０ ０９ 适 量； 纯化水 适 量。 浸膏的制备：取益母草洗净切成 ２ ｍ的小 ～３ｃ 段，加水浸泡，煎煮 ２次，先武火，沸后转为文 火，第一次煮沸 ２ｈ ，第 ２次煮沸 １ｈ ，合并煎液， 挤压残渣收集余液，合并后静置过滤，再将滤液合 并后浓缩，滤液浓缩至比重为 １２ ～１２ （８ ．１ ．５ ０℃） 的清膏，待用。实验结果见表 １ 。
复方益母草流浸膏使用说明
复方益母草流浸膏
【用法用量】口服，一次10～15ml，一日2次。
【注意事项】1.孕妇禁用。
2.月经过多者慎服。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】孕妇禁用。
【适应症】调经活血，祛瘀生新。
用于月经不调，产后子宫复归不全，恶露不行或过多。
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生，详情请咨询医师或药师。
【药理毒理】1.本品对在体和离体动物子宫有兴奋作用，可使子宫收缩频率加快，强度增加，肌张力上升；2.能减少催产素诱发的大鼠扭体反应次数；3.能缩短小鼠出血及凝血时间；4.对小鼠耳廓微循环有改善作用。
【包装】支装
【类型】处方药
【医保】非
【国家/地区】国产
【剂型】流浸膏剂
【药代动力学】未进行该项实验且无可靠参考文献。
【成份】益母草、熟地黄、当归。
【执行标准】部颁标准中药成方制剂第九册WS3-B-1791-94。
HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱_严优芍
HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱严优芍1,李卫民1*,高 英1,李其凤2,伍淑华2X(1.广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州 510405; 2.广州中医药大学科技产业园,广东广州 510445) 益母草为唇形科植物益母草L eonurus j ap o-nicus Ho utt.的干燥全草,是中医妇科常用药。
益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分[1]。
含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标,其测定方法有雷氏盐剩余比色法(《中国药典》2005年版一部益母草项下)、雷氏盐沉淀溶解比色法(《中国药典》1977年版一部)、紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、HPLC法[4,5]等。
本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定,结果表明,该方法较其他方法精确可靠,从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。
1 仪器与试药 W aters高效液相色谱系统:Waters2695泵, Waters2996二极管阵列检测器,Empow er色谱处理系统。
Aglient8453—E紫外分光光度计。
盐酸水苏碱对照品(批号110712—200306,中国药品生物制品检定所),益母草药材购于广州中医药大学大药房,各种益母草制剂均为市售,乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为重蒸水。
2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱为Water s-NH2色谱柱(250 mm×4.6m m,5L m),流动相为乙腈-水(80∶20),检测波长为202nm,体积流量为1.0mL/m in,柱温为25℃。
2.2 溶液的配制2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品10mg,置10mL量瓶中,加甲醇使溶解,并加至刻度,摇匀,即得。
2.2.2 供试品溶液的制备:取一定量样品(益母草药材6g、益母草流浸膏10mL、益母草膏10g、益母草颗粒15g、益母草片0.6g、益母草胶囊1g、复方益母草膏4g、调经益母片6g、慈航片36g、抗宫炎片12g),除益母草流浸膏、益母草膏和复方益母草膏外,益母草药材粉末(过3号筛)、益母草颗粒(研细)、益母草胶囊内容物和益母草各种片剂(去包衣后研细),均置具塞锥形瓶中,精密加入10倍量乙醇,称定质量,超声处理30min,放冷,再称定质量,用乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取半量续滤液,回收溶剂,残渣加水溶解。
益母草
益母草【饮片名称】益母草【基源】为唇形科植物益母草 Leonurus japonicus Houtt. 的新鲜或干燥地上部分；Herba Leonuri【炮制沿革】○1唐·《新修本草》有“服汁，使疗肿内消”的记述。
②《外台秘要》载：“益母草汁服一升，治尿血。
”③《本草拾遗》载：“捣苗，敷乳痈．恶肿毒。
”④宋·《太平圣惠方》载：“益母草茎叶，烂捣敷疮上。
又绞取汁五合服之，治疔肿。
”又“益母草，捣，绞取汁，每服一小盏，入酒一合，暖过搅匀服之，治产后恶露不下”。
⑤明·《本草蒙筌》载：“益母草，方梗凹面，对节生技，叶如火麻．花开紫色。
……方载女科，或研罗细木，炼蜜为九，或捣煎浓汤，熬成膏汁。
总调胎产诸证。
”⑧清·《本经逢原》载：“嫩叶阴干，拌童便、陈酒，九蒸九晒，入四物汤料为丸，治产后诣症。
”⑦《得配本草》则有“蜜水炒”的记述。
（大全）【典型汤方】1、益母草散《太平圣惠方》组方：益母草赤芍药桂心锉，微炒川大黄锉，微炒桃仁汤浸，去皮尖双仁，麸微炒黄牛膝去苗蒲黄苏杭木锉2、益母丸《妇人大全良方》组方：益母洗，焙3、益母膏《医宗说约》组方：益母草【产地加工】全草在每株开花2／3时收获，选晴天齐地割下，应即摊放，晒干后打成捆。
【饮片炮制】 1．益母草取原药材，除去残根、粗梗等杂质，下半截略浸，上半段淋水，润透，切段，干燥。
2．酒益母草取益母草段，喷洒黄酒拌匀，闷润至透，置炒药锅内用文火加热，炒广。
益母草每100kg，用黄酒15kg。
---10【炮制作用】益份草味苦、辛，性微寒。
临床多生用或鲜用，具有活血调经，利水消肿的功能。
用于月经小调，痛经，经闭．恶露不尽，水肿尿少，急性肾炎水肿及疔疮乳痈。
如治月经不调的益母草丸(《奇方类编》)；治水肿、小便不利常与白茅根、车前子等同用，可提高利尿消肿效果：疗疮、乳痈常与菊花、二花等同用．有清热解毒之效。
经酒制后．其寒性缓和，活血祛瘀、调经止痈的作用增强；多用于月经不调，瘀滞作痛及跃打伤痛等。
07-2-半固体制剂
例 姜酊
Ch.P.（2010）
【制法】取姜流浸膏，加90%乙醇，混匀，
静置，滤过，制成1000ml，分装，即得。
例 刺五加片
Ch.P.（2010）
【制法】取刺五加浸膏，加辅料适量，混匀，
制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即
得。
糖浆剂 系指含有提取物的浓蔗糖水溶液。
例 消食退热糖浆
Ch.P.（2010）
煎膏剂 应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）相对密度（糖浆剂、煎膏剂） 与制剂中含糖量和可溶性
物质的总量有关。 煎膏剂测定相对密度需先
经稀释。
注 凡加饮片细粉的煎膏剂，不检查相对密度
煎膏剂 除另有规定外，取供试品适量，
精密称定，加水约2倍，精密称定， 混匀，作为供试品溶液。照相对密 度测定法（附录Ⅶ A）测定，按下 式计算，即得。
死蜂 蜡质 淀粉
糖 系指蜜糖、蔗糖、红糖、冰糖和饴糖等。
适用于
蜂蜜
补益、润燥、解毒之膏剂
冰糖、蔗糖 滋阴清咽，祛风之膏剂
红糖
生血、祛寒的膏剂
饴糖
益脾、健胃之膏剂
煎膏剂因系经浓缩、并含有较多的糖或蜂 蜜等辅料而制成的，故具有浓度高，体积小， 保存性良好，便于服用的优点。
*饮片按各品种项下规定的方法煎煮，滤过，滤液 浓缩至规定的相对密度，即得清膏。
例 川贝枇杷糖浆
Ch.P.（2010）
【检查】相对密度 应不低于1.13(附录Ⅶ A)。
例 夏枯草膏（煎膏剂）
Ch.P.（2010）
【检查】相对密度 应为1.40～1.46 (附录Ⅶ
A) 。
（三）pH值（糖浆剂）
与制剂稳定性和防腐剂的抑 菌能力关系密切。
益母草制剂的合理使用
益母草制剂的合理使用作者：吴向红来源：《家庭医学·新健康》2009年第04期益母草，别名茺蔚，坤草，是一种草本植物。
性微寒，味苦辛，归心、肝、膀胱经。
有活血调经，利水消肿，清热解毒之功效。
《本草纲目》记载其味辛微苦，无毒。
生用或熬膏用，是历代医家用来治疗妇科疾病之要药。
古代医家对益母草的记载《本草纲目》记载益母草能活血、破血、调经、解毒。
治胎漏产难、胎衣不下、血晕、血风、血痛、崩中漏下、尿血、泻血、痢、疳、痔疾、打扑内损、瘀血、大便、小便不通。
《本草汇言》：益母草，行血养血，行血而不伤新血，养血而不滞瘀血，诚为血家之圣药也。
妇久临产之时，气有不顺，而迫血妄行，或逆于上，或崩于下，或横生不顺，或子死腹中，或胞衣不落，或恶露攻心，血胀血晕，或沥浆难生，暇涩不下，或呕逆恶心，烦乱眩晕，是皆临产危急之症，惟益母草统能治之。
《本草正》：益母草，性滑而利，善调女人胎产诸证，故有益母之号。
然惟血热血滞及胎产艰涩者宜之。
若血气素虚兼寒及滑陷不固者皆非所宜，不得以其益母之名，谓妇人所必用也。
盖用其滑利之性则可，求其补益之功则未也。
《本经逢原》：丹方以益母之嫩叶阴干，拌童便、陈酒，九蒸九晒，人四物汤料为丸，治产后诸证。
但功专行血，故崩漏下血，若脾胃不实，大肠不同者勿用，为其性下行也。
《本草求真》：益母草，消水行血，去瘀生新，调经解毒，为胎前胎后要剂。
是以无胎而见血淋、血闭、血崩，带下血痛，既胎而见胎漏，临产而见产难，已产而见血晕、疗痈、乳肿等症，服此皆能去瘀生新。
概而言之，益母草虽然是治疗妇产科疾病的良药，但体虚、寒证、脾胃虚弱的人不宜服用。
益母草的不良反应益母草毒性虽然很低，但过量服用益母草也会出现一些中毒反应。
益母草碱对中枢神经系统有先兴奋后麻醉作用，特别能引起呼吸中枢兴奋，使呼吸增快、增强，甚则呼吸麻痹。
益母草碱在收缩子宫的同时能扩张小动脉，使血压下降。
一般在服药后4～6小时出现中毒症状，中毒量为90～150克。
益母草流浸膏生产工艺规程
益母草流浸膏生产工艺规程1、产品简介【中文名】益母草流浸膏【汉语拼音】Yimucao Liujingao【性状】本品为棕褐色的液体；味微苦。
【制剂】益母草颗粒。
【有效期】12个月。
【贮藏】密封。
2. 标准依据2.1 标准依据《中国药典》2005年版一部280页。
2.2 原材料质量标准应符合《中国药典》2005年版一部203页“益母草”项下有关各项规定。
2.3 生产批量处方3、生产工艺流程图(包括生产环境洁净区域划分)4、制备方法取益母草1000g,切碎，加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约500ml,放冷，加入等量的乙醇，搅匀，静置，沉淀，滤过。
滤渣用45%乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减压回收乙醇，放冷，滤过，调整乙醇量至规定浓度，并使总体积为1000ml,静置，俟澄清，滤过，即得。
5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点5.1 中药材的前处理5.1.1 生产指令由生产技术部下达批生产指令一式四份，质量管理部部长审核、签字，生产厂长批准后执行。
批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量管理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物料领取依据。
5.1.2 称量配料生产车间核算员按照批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、车间质检员一起到仓库，按“称量配料岗位生产标准操作规程DXC/001-01”进行称量配料、领料，并及时填写生产记录，产品与下一生产工序净制进行交接。
要点：重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。
5.1.3 前处理依据：《中国药典》2005年版一部（炮制通则）及药材项下的规定、《药材炮制规范》（修订本）。
5.1.4中药材前处理的方法和要求5.1.4.1净制按“净制岗位生产标准操作规程DXC/002-01”进行操作。
在挑选工作台上手工净制生产，净制完毕及时填写生产记录，并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对，填写“物料周转单DXC/021-01”，产品与下一个生产工序切制进行交接。