固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸消解法
实验指导书-固体废物浸出毒性鉴别试验-201106
固体废物浸出毒性鉴别实验》实验指导书一、实验目的1．掌握固体废物浸出毒性浸出方法——HJT 299-2007 、TCLP；2．了解 pH 相关浸出测试方法；2．学习电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP原理，及砷、钡、镉、铬、铜、镍、锌、铅的测定。
二、实验要求1．预习固体废物浸出毒性概念 2．预习电感耦合等离子体发射光谱仪 ICP原理；3．掌握电子天平、 pH 计的使用方法。
三、实验原理固体废物填埋或堆存时，如与下渗的雨水或渗滤液接触，其中的部分可溶物质会溶解，并随液相进入地表或地下水体。
若固体废物中含有较多的可溶重金属或有毒害性有机物等污染成分，就会对水体产生二次污染，危害水生动植物及人类的健康。
作为对废物潜在毒性评价的一种手段，浸出毒性测试程序是通过模拟特定的处理处置环境条件，使固体废物与特定的浸取剂接触，评价污染元素释放产生危害的可能性的一种实验方法。
通过浸出实验结果，可以鉴别废物的危险性，从而决策其处理处置方式。
（1）确定浸出毒性保护目标由于国外和我国的危险废物大多数以填埋作为最终处置方式，因此，各国浸出毒性测试设计的保护目标普遍为地下水和地表水。
（2）浸出毒性模型模拟固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法（ HJT 299-2007 ）：本方法以硫酸/硝酸混合溶液为浸取剂，模拟废物在不规范的填埋处置、堆存，或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的重金属有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
美国国家环境保护署浸出毒性测试程序（ TCLP）：本方法以醋酸缓冲溶液为浸取剂，模拟工业固体废物与城市生活垃圾共填埋处置条件下，其中的重金属有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出向地下水渗滤的过程。
pH 相关浸出测试方法：本方法以不同浓度的盐酸或硝酸溶液为浸取剂，观测废物在不同浸出液 pH 环境条件下，其中的重金属有害组分从废物中浸出而进入环境的行为，分析浸出液 pH 对重金属浸出的影响。
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物浸出毒性浸出方法固体废物浸出毒性浸出方法是一种用于评估固体废物中有害物质释放程度的重要技术手段。
通过浸出实验，可以得到固体废物中有害物质的溶出量，从而评估其对环境和人体的潜在危害。
本文将介绍固体废物浸出毒性浸出方法的原理、步骤和实验技术要点，希望能为相关领域的研究人员提供一些参考和帮助。
一、原理。
固体废物浸出毒性浸出方法的原理是利用适当的浸出液将固体废物中的有害物质从固体中溶出，然后通过分析浸出液中有害物质的浓度，来评估固体废物的毒性程度。
通常情况下，浸出液的选择是根据固体废物的性质和要测定的有害物质种类来确定的。
二、步骤。
1. 样品制备，首先需要将固体废物样品制备成适合浸出的形式，通常是将其粉碎或研磨成适当的颗粒大小。
2. 浸出实验，将制备好的固体废物样品与选定的浸出液置于适当的容器中，进行一定时间的浸出实验。
浸出条件包括温度、浸出液与固体的比例、浸出时间等。
3. 分析浸出液，将浸出液进行适当的预处理后，使用合适的分析方法（如色谱法、光谱法等）测定其中有害物质的浓度。
4. 数据处理，根据浸出液中有害物质的浓度，计算固体废物中有害物质的溶出量，从而评估其毒性程度。
三、实验技术要点。
1. 浸出液的选择，根据固体废物的特性和要测定的有害物质种类选择合适的浸出液，常用的浸出液包括水、酸、碱等。
2. 浸出条件的控制，浸出条件包括温度、浸出液与固体的比例、浸出时间等，这些条件的选择需要根据具体的固体废物和有害物质种类来确定。
3. 分析方法的选择，根据浸出液中有害物质的种类和浓度水平，选择合适的分析方法进行测定，确保测定结果的准确性和可靠性。
四、结论。
固体废物浸出毒性浸出方法是一种重要的固体废物毒性评价技术，通过浸出实验可以得到固体废物中有害物质的释放情况，为环境保护和人体健康提供重要参考。
在进行固体废物浸出毒性浸出实验时，需要注意浸出液的选择、浸出条件的控制和分析方法的选择，以确保实验结果的准确性和可靠性。
危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 考核题及答案
危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别姓名：分数：一、填空题（每空5分，共40分）1.当火焰温度高到足以导致中性原子失去电子而成为带正电荷的离子时，会发生电离干扰。
在标准和试样中都加入超过量的浸电离_元素，可控制这类干扰。
2.测定危险废物浸出液中总铭时，样品中碱金属含量比标准高很多，应当在样品和标准中加入电离抑制剂。
3.测定危险废物浸出液中锌时，加入锢溶液（1500mg∕L）可消除血和磷酸盐的干扰。
4.固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害性称为浸出毒性。
5.样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定」⅛丸的含水率,并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。
二、判断题（每小题5分，共20分）1.根据《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》（HJ/T299-2007）用于浸出的样品颗粒可以通过9.5mm孔径的筛即可。
（J）2.根据《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》（HJ/T299-2007）用于浸出的样品含有初始液相时，对于干固体百分率小于或等于5国的，初始液相即为浸出液；对于干固体百分率大于95%的，需将滤渣按要求浸出。
（X）3.根据《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》（HJ/T299-2007）用于测定汞的样品从采集到浸出最多可保留28天。
（√）4.当分析样品中可溶性碑时，不要求冷藏，但应避光保存，温度不能超过室温。
（√）三、简答题（共40分）简述测定危险废物浸出液时如何确定是否存在干扰？答：1.稀释实验：在试样中选一个有代表性的试样做逐次稀释以确定是否有干扰存在，试样中分析元素的浓度至少为其检出限的25倍。
测定未稀释的试样的浓度，将试样稀释至少5倍后在进行分析。
如果所有试样的浓度均低于检出限的10倍，则需做加标回收分析。
若未稀释试样和稀释了5倍的试样的结果一致（相差在10%以内），则表明不存在干扰。
2.回收实验：如果稀释实验的结果不一致，则可能存在基体干扰，需要做加标样品分析确认。
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法2008-11-28 09:37:04 作者：来源：互联网浏览次数：21 文字大小：【大】【中】【小】前言贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。
本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。
本标准由国家环境保护总局解释。
固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法1 适用范围本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。
含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1 浸出leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.2 浸出毒性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。
2.3 初始液相initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
3 原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
4 试剂4.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
4.2 浓硫酸：优级纯。
4.3 浓硝酸：优级纯。
4.4 1%硝酸溶液。
4.5 浸提剂4.5.1 浸提剂1#：将质量比为2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约 2 滴混合液）中，使pH 为 3.20±0.05。
该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。
4.5.2 浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。
固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(征求意见稿)
HJ××.1固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法（征求意见稿）HJ××.2固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法（征求意见稿）编制说明《危险废物鉴别标准》课题编制组二OO五年八月1 编制依据我国《固体废物污染环境防治法》（2004年12月31日修订）中第五十一条规定：“国务院环境保护行政主管部门应当会同国务院有关部门制定国家危险废物名录，规定统一的危险废物鉴别标准、鉴别方法和识别标志。
”在《危险废物污染防治技术政策》10.6款中明确提出“鼓励研究与开发危险废物鉴别技术及仪器设备，鼓励危险废物管理技术和方法的研究。
”中国环境科学研究院固体污染控制技术有机所承担编制了《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》（HJ××.1）和《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》（HJ××.2）。
2 背景含有有害物质的固体废物在堆放或处置过程中，遇水浸沥，使其中的有害物质迁移转化，污染环境。
浸出实验是对这一自然过程的野外或实验室模拟。
当浸出的有害物质的量值超过相关法规所提出的阈值时，则该废物具有浸出毒性。
固体废物的浸出毒性鉴别是危险废物的判定依据，也是固体废物管理、处置技术开发的重要技术环节。
我国于1996年颁布了《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB5085.3- 1996），由于危险废物鉴别的目的和保护目标不明确，因此标准中提出的14项浸出毒性鉴别指标及其限值针对性不强，与相关的环境质量标准衔接不够，既不能完全控制危险废物对地表水、地下水、土壤等环境介质的污染，也不能有效降低危险废物对人体健康的危害。
该标准中提出的控制指标均为无机物，危险废物评价的指标体系不健全，因此危险废物中的有毒有机物仍处于无控制状态，致使各种污染事故屡屡出现。
因此，在浸出毒性鉴别中增加有机物指标是加强对危险废物有效管理的重要内容。
在新修订的《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB5085.×－200×）中，在原标准的14个浸出毒性指标的基础上，新增了37项指标，总项目数达到51项，这些项目中包括无机元素及化合物16项，有机农药类10项，非挥发性化合物13项，挥发性化合物12项。
5085.3-2007危险废物鉴别
5085.3-2007是危险废物鉴别标准中的一项标准，全称为《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》。
该标准规定了以浸出毒性为特征的危险废物鉴别标准，适用于任何形态的危险废物的浸出毒性鉴别。
它规定了固体废物、半固态废物、液态废物和气态废物等不同形态的危险废物的浸出毒性鉴别方法和判断依据。
具体来说，该标准规定了以下方面的要求：
1.采样和样品制备：规定了采样方法、采样频次、样品制备等要求，以保证
样品的代表性和均匀性。
2.浸出毒性试验方法：规定了采用《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸
法》（GB 5086.1）和《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》（GB
5086.2）两种方法进行浸出毒性试验的方法和步骤。
3.结果判定：根据试验结果，判断废物的浸出毒性是否符合标准要求。
如果
浸出液中某种污染物的浓度超过了规定的限值，则该废物被判定为具有浸出毒性特征的危险废物。
4.标准值：列出了不同污染物的标准值，即浸出液中污染物的最高允许浓度。
这些标准值是根据国家相关法规和标准制定的。
总之，5085.3-2007危险废物鉴别标准是危险废物鉴别过程中的重要依据之一，
适用于所有形态的危险废物的浸出毒性鉴别。
通过该标准的实施，可以有效地控制危险废物的产生、处理和处置过程中的环境污染问题。
实验指导书-固体废物浸出毒性鉴别试验-201106
《固体废物浸出毒性鉴别实验》实验指导书一、实验目的1．掌握固体废物浸出毒性浸出方法——HJT 299-2007、TCLP；2．了解pH相关浸出测试方法；2．学习电感耦合等离子体发射光谱仪ICP原理，及砷、钡、镉、铬、铜、镍、锌、铅的测定。
二、实验要求1．预习固体废物浸出毒性概念2．预习电感耦合等离子体发射光谱仪ICP原理；3．掌握电子天平、pH计的使用方法。
三、实验原理固体废物填埋或堆存时，如与下渗的雨水或渗滤液接触，其中的部分可溶物质会溶解，并随液相进入地表或地下水体。
若固体废物中含有较多的可溶重金属或有毒害性有机物等污染成分，就会对水体产生二次污染，危害水生动植物及人类的健康。
作为对废物潜在毒性评价的一种手段，浸出毒性测试程序是通过模拟特定的处理处置环境条件，使固体废物与特定的浸取剂接触，评价污染元素释放产生危害的可能性的一种实验方法。
通过浸出实验结果，可以鉴别废物的危险性，从而决策其处理处置方式。
（1）确定浸出毒性保护目标由于国外和我国的危险废物大多数以填埋作为最终处置方式，因此，各国浸出毒性测试设计的保护目标普遍为地下水和地表水。
（2）浸出毒性模型模拟固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法（HJT 299-2007）：本方法以硫酸/硝酸混合溶液为浸取剂，模拟废物在不规范的填埋处置、堆存，或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的重金属有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
美国国家环境保护署浸出毒性测试程序（TCLP ）：本方法以醋酸缓冲溶液为浸取剂，模拟工业固体废物与城市生活垃圾共填埋处置条件下，其中的重金属有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出向地下水渗滤的过程。
pH 相关浸出测试方法：本方法以不同浓度的盐酸或硝酸溶液为浸取剂，观测废物在不同浸出液pH 环境条件下，其中的重金属有害组分从废物中浸出而进入环境的行为，分析浸出液pH 对重金属浸出的影响。
（3）液固比计算液固比通过在一定时间内和固体材料接触的液体总量除以处置材料的总量来估算。
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物是指在生产、生活和其他活动中产生的废弃物，其中包含了各种有害物质。
为了减少固体废物对环境造成的污染，我们需要对固体废物进行处理。
固体废物浸出毒性浸出方法是一种常用的处理方法，通过对固体废物进行浸出，将有害物质从固体废物中溶解出来，从而达到减少固体废物对环境的污染的目的。
首先，进行固体废物的浸出需要选择合适的浸出剂。
常用的浸出剂包括水、酸、碱等。
不同的浸出剂对固体废物中的有害物质有不同的溶解能力，因此在选择浸出剂时需要根据固体废物的具体成分来进行选择。
同时，还需要考虑浸出剂对环境的影响，选择对环境影响较小的浸出剂。
其次，确定固体废物的浸出条件也是非常重要的。
浸出条件包括浸出剂的浓度、温度、浸出时间等。
这些条件的选择将直接影响固体废物浸出的效果。
一般来说，较高浓度的浸出剂、较高的温度和较长的浸出时间会有利于有害物质的溶解，但是过高的浸出条件可能会对环境造成不良影响，因此在确定浸出条件时需要进行综合考虑。
最后，进行固体废物的浸出需要选择合适的浸出设备。
常用的浸出设备包括浸出瓶、浸出仪、浸出罐等。
选择合适的浸出设备可以提高浸出效率，减少浸出过程中的能耗，并且可以减少对环境的影响。
总之，固体废物浸出毒性浸出方法是一种有效的固体废物处理方法，通过选择合适的浸出剂、确定合适的浸出条件，选择合适的浸出设备，可以有效地将固体废物中的有害物质溶解出来，从而达到减少固体废物对环境污染的目的。
希望大家在进行固体废物处理时能够重视浸出方法的选择和实施，共同保护我们的环境。
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固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
1. 适用范围
本方法规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本方法适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。
含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。
2. 原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
3. 试剂
3.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
3.2 浓硫酸：优级纯。
3.3 浓硝酸：优级纯。
3.4 1%硝酸溶液。
3.5 浸提剂
3.5.1 浸提剂1#：将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。
该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。
3.5.2 浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。
4. 仪器设备
4.1 振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。
4.2 提取容器
4.2.1 零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel,以下简称ZHE)：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。
4.2.2 提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。
提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。
分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。
4.3 过滤装置
4.3.1 零顶空提取器（ZHE):分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。
4.3.2 真空过滤器或正压过滤器：容积1L。
4.3.3 滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8µm。
4.4 pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。
4.5 ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。
4.6 ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。
4.7 实验天平：精度为±0.01g。
4.8 烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。
4.9 表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。
4.10 筛：涂Teflon的筛网，孔径9.5mm。
5. 样品的保存和处理
5.1 除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4℃冷藏保存。
5.2 测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。
用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH<2；用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。
6. 浸出步骤
6.1含水率测定
称取50-100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于土1%，计算样品含水率。
样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。
进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。
6.2样品破碎
样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。
测定样品中挥发性有机物时，为避免过筛时待测成分有损失，应使用刻度尺
测量粒径；样品和降低粒径所用工具应进行冷却，并尽量避免将样品暴露在空气中。
6.3 挥发性有机物的浸出步骤
6.3.1 将样品冷却至4℃，称取干基质量为40-50g的样品，快速转入ZHE (4.3.1)。
安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。
6.3.2 样品含有初始液相时，将浸出液采集装置(4.5)与ZHE连接，缓慢升压至不再有滤液流出，收集初始液相，冷藏保存。
6.3.3 如果样品中干固体百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于总样品量9%的，继续进行以下浸出步骤，并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。
6.3.4 根据样品的含水率，按液固比为10:1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积，用浸提剂转移装置(5.6)加入浸提剂2#，安装好ZHE，缓慢加压以排除顶空。
关闭所有阀门。
6.3.5 将ZHE固定在翻转式振荡装置(4.1)上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。
振荡停止后取下ZHE，检查装置是否漏气（如果ZHE装置漏气，应重新取样进行浸出），用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置(4.5)收集浸出液，冷藏保存待分析。
6.4 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤
6.4.1 如果样品中含有初始液相，应用压力过滤器(4.3.2)和滤膜(4.3.3)对样品过滤。
干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析；干固体百分率大于95%的，将滤渣按6.4.2浸出，初始液相与浸出液混合后进行分析。
6.4.2 称取150-200g样品，置于2L提取瓶(4.2.2)中，根据样品的含水率，按液固比为10:1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂1#，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置(4.1) 上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h。
在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。
6.4.3 在压力过滤器(4.3.2)上装好滤膜(4.3.3)，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。
6.4.4除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的
要求进行消解。
7. 参考文献
HJ T 299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》附录A (参考性附录）零顶空提取器（ZHE)示意图
液体出/入阀。