工业氢氧化钠中铁含量的测定详解共24页文档
工业氢氧化钠中铁含量的测定
《无机化工产品检验》精品课程组
二、教学任务
• 根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读 标准；提交项目的检测预案 • 讨论、优化检测预案 • 完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定
《无机化工产品检验》精品课程组
三、教学设计
布置项目 任务
检测预案 形成
检测预案 表述、交流与评价
项 目
测量波长nm 显色反应pH 铁工作液ug/mL 比色皿cm
铁含量的测定
510 4 20 2
比色皿配套性T%
参比液 空白溶液 定量方法 教师审核意见：
《无机化工产品检验》精品课程组
≤0.5
蒸馏水 试剂溶液 标准曲线法
4.4 铁含量测定
1.仪器调整与试剂配制 (所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水) 2.称样和试液的制备 3.空白试验 4.标准曲线绘制 5.样品的测定 6.结果描述
《无机化工产品检验》精品课程组
四 实验操作要点
依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、 5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、 15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分 别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入 约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液， 20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分 钟。
《无机化工产品检验》 项目教学法
工业氢氧化钠中铁的测定
《无机化工产品检验》精品课程组
工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程
一、教学目标 二、教学任务 三、教学设计 四、教学实施
《无机化工产品检验》精品课程组
一、教学目标
• 使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力 • 检验过程符合GB/T 3049一2006工业用化工产品铁含量测 定的通用方法方法要求 • 6学时完成子项目 工业氢氧化钠中铁的测定检验任务
固体氢氧化钠的质量检验—氢氧化钠中铁含量的测定(氧化还原滴定滴定法)
小结： 氧化：失去电子，氧化值升高的过程。如:
Zn- 2e=Zn2+ 还原：得到电子，氧化值降低的过程。如：
Cu2++2e=Cu
还原剂：反应中氧化值升高的物质。如: Zn 氧化剂：反应中氧化值降低的物质。如：Cu2+
氧化态物质：氧化数高的物质。 如：Cu2+、Zn2+ 还原态物质：氧化数低的物质。 如：Cu、 Zn
目不同，可以根据介质的酸碱性，分别在半反应方程式中加
H+或OH－或H2O，并利用水的电离平衡使反应式两边的氧原 子数目相等。不同介质条件下配平原子的经验规则见表。
原则：按照氧化值增加数与氧化值降低数必须相等的 原则来确定氧化剂和还原剂分子式前面的系数，然后 再根据质量守恒定律配平非氧化还原部分的原子数目。
指示剂: 二苯胺磺酸钠, 邻苯氨基苯甲酸 应用: 1. 铁的测定(典型反应)
2. 利用Cr2O72- — Fe2+反应测定其他物质
重铬酸钾缺点: 有毒
重铬酸钾法测铁
试样→热HCl溶解→SnCl２还原→（必要时去除Sn2+ ） 加 Cu2 ＋ （ 催 化 剂 ） → 加 水 → 加 入 H2SO4 ＋ H3PO4混酸→加二苯胺磺酸钠（滴定指示剂）→用 K2Cr2O7标准溶液滴定→终点（绿色→紫色）
作还原剂
Cu2+ +2e Cu (2)
作氧化剂
反应式(1)和(2)称半反应
从上式看出:
• 每个半反应包含一种物质的两种氧化态，称为 氧化还原电对。
• 电对中氧化数较大的物质为氧化型，较小的为 还原型。
如 Fe2+/Fe；Cu2+/Cu，任何氧化还原反应至少 包含两对。
工业循环水中铁含量的测定
工业循环水中铁含量的测定一 、实验目的1． 掌握分光光度法测定微量物质的原理和方法。
2． 了解721型分光光度计的构造原理并掌握其使用方法。
3． 学会绘制吸收曲线和求得最大吸收波长（入max ） 。
4． 学会绘制标准曲线，掌握用标准曲线法测定未知物的含量。
二、实验原理分光光度法是通过比较溶液颜色深浅来测定物质含量的方法，它的基础是物质对光的选择性吸收，在选定波长下，被测溶液对光的吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有简单的定量关系，即郎伯—比耳定律：当入射光的强度一定时，溶液的吸光度（或称消光度）与溶液的浓度和厚度的乘积成正比：A=KcL式中：A ---溶液的吸光度，表示单色光通过有色溶液时被吸收的程度。
K ---吸光系数（或吸收系数）C --- 溶液的浓度L ---溶液层的厚度应用郎伯—比耳定律可以求算出溶液中有色物质的含量，常用的方法有比较法和标准曲线法（或称工作曲线法）两种。
比较法就是将待测物质与含已知待测组分量的标准溶液在相同的条件下，同时配成有色溶液，装在厚度相同的比色皿内，分别测量其吸光度。
由于比色皿厚度相同，标准溶液和待测物质又是在相同的条件下配成有色溶液，所以两式中的K 和L 均相等，因此从郎伯—比耳定律可得：标准曲线法在分析大批试样时较为方便。
首先制备一系列不同浓度的标准溶液，显色后，分别测量其吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制出标准曲线 （如下图所示）吸光度（A ）浓度（c ）浓度C分析样品时，样品也经过与标准溶液相同的处理。
例如，试样溶液在比色前()()()()()()()()*A C A C A C C A ==标准标准待测待测待测待测标准标准经过过滤，则标准溶液也必须进行过滤。
测得吸光度后，即可从标准曲线上查出溶液的浓度。
应用分光光度法测某物质的含量时，通常要经过合理取样，称量，溶解，显色及测量等步骤。
大多数元素的离子是无色的或者颜色比较浅，所以需加入显色剂，把欲测组分变为有色化合物，然后才能进行定量测定，因此控制好显色反映的条件是非常重要的，显色反应即将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应。
国标中对氢氧化钠含量的测定
国标中对氢氧化钠含量的测定标题：国标中对氢氧化钠含量的测定方法与应用引言：氢氧化钠，化学式为NaOH，常用作碱性溶液调节剂、试剂及工业生产过程中的重要原料，广泛应用于化工、制药、食品加工等领域。
然而，为了确保氢氧化钠产品质量以及生产过程的控制，准确测定其含量成为一项重要任务。
本文将介绍国标中对氢氧化钠含量的测定方法并探讨其应用。
第一部分：国标对氢氧化钠含量的测定方法1. 根据国标的规定，氢氧化钠含量的测定方法可以采用酸碱滴定、电位滴定、重量法等多种方法。
2. 酸碱滴定法是最常用的测定氢氧化钠含量的方法之一。
该方法通过以已知浓度的酸标准溶液滴定氢氧化钠溶液，使用指示剂观察终点颜色的变化来确定含量。
3. 电位滴定法是一种精确测量氢氧化钠溶液酸度的方法。
该方法利用电位计测定溶液电位的变化来确定溶液中氢氧化钠的浓度。
4. 重量法是一种通过测量给定体积溶液的质量变化来计算出氢氧化钠含量的方法。
该方法适用于高浓度氢氧化钠溶液的测定。
第二部分：氢氧化钠含量测定的应用1. 在化学实验室中，氢氧化钠溶液的含量测定是常见的实验操作之一。
准确测定溶液中氢氧化钠的含量有助于确定溶液酸碱度，提高实验结果的准确性和可重复性。
2. 在制药行业中，氢氧化钠广泛应用于中和反应、溶剂调节等工艺中。
通过定期测定氢氧化钠溶液的含量，可以确保药品生产过程的质量控制。
3. 在食品加工过程中，氢氧化钠常用于调节食品的pH值以及促进化学反应。
准确测定氢氧化钠含量可以确保食品的安全性和品质。
总结：准确测定氢氧化钠含量在化工、制药、食品加工等领域中具有重要的应用价值。
国标中提出了多种测定方法，如酸碱滴定法、电位滴定法和重量法。
根据实际情况，选择适合的方法进行测定能够提高测定结果的准确性和精确性。
因此，对于需要测定氢氧化钠含量的相关行业和实验室来说，掌握国标中的测定方法并正确应用至关重要。
观点和理解：从国标中对氢氧化钠含量的测定方法来看，不同方法各具特点，可以根据实际需要灵活选择。
溶液中铁含量的测定
溶液中铁含量的测定1 试剂1.1 盐酸：1+1。
1.2 氢氧化钠：粒状。
1.3 邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液：称取150 g三水乙酸钠（或称取100 g无水乙酸钠）和5 g盐酸羟胺，分别溶于水；另称0.50 g邻二氮菲溶于15 mL 冰乙酸中。
将三溶液混合，用水稀释至1000 mL，混匀。
1.4 盐酸：3 mol/L。
1.5 三氧化二铁标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg三氧化二铁。
称取4.9118 g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于250 mL烧杯中，加入少量水和20 mL盐酸（3.4），溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.6 三氧化二铁标准溶液：1 mL溶液含0.1mg三氧化二铁。
移取100.0 mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.5)于1000 mL容量瓶中，加入40 mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液使用时配制。
2 测定2.1 试料量根据具体含量分取一定体积的溶液进行稀释。
2.2 空白试验随同试料作空白试验。
2.2.1 分取5.00 mL试液于100 mL容量瓶中。
2.2.2 加入20.0 mL 邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。
2.2.3 将试液（2.2.2）和随同试料所做的空白试样溶液移入1cm比色皿中，于分光光度计波长500 nm处，以水为参比，测量其吸光度。
当试样溶液的吸光度大于0.8时，重新分取测定。
2.2.4 将所测得的吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度后，从校准曲线上查出相应的三氧化二铁量。
2.3 校准曲线的绘制于一组100 mL 容量瓶中，分别加入0～10.00 mL 三氧化二铁标准溶液（3.6），加入1.0 mL 盐酸（3.1） 以下按6.5.3～6.5.4进行。
将测得的吸光度减去空白溶液的吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
3 分析结果的表述三氧化二铁量以百分比表示，按以下公式计算：ω（Fe 2O 3）=10001 m m 式中： m 0——分取试液相当于试料量，g ；m 1——在校准曲线上查得三氧化二铁的质量，g 。
工业盐酸中铁含量的测定
工业盐酸中铁含量的测定1、实验目的(1)了解并掌握1,10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作(2)进一步掌握分光光度计的使用方法(3)熟练比色皿的清洗,装样等操作(4)加强对一般溶液的配制操作练习2、实验原理(1)分光光度计的工作原理就是基于物质对光的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光谱,即有不同的吸光度。
(2)盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。
(3)在pH为4、5的缓冲溶液体系下,二价铁能与1,10-菲啰啉发生反应,生成橙红色的配合物。
3、实验仪器分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。
4、实验药品工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜(硫酸亚铁按)、1,10-菲啰啉试剂。
6、实验步骤(1)所需溶液的配置①配制50mL的0、01g/L的铁标准溶液:量取5、0mL的0、1g/L的铁标液于烧杯中,用去离子水将其稀释,用50mL的容量瓶定容,备用(邱文静)②配制250mL的(1+10)盐酸溶液:用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22、7mL于烧杯中,再用量筒量取227、3mL的去离子水将其稀释,用250mL的容量瓶将其定容,搅拌均匀,贴上标签,以待备用(严翠平)③配制100mL的(1+1)氨水溶液(第二次用的就是氢氧化钠):用量筒量取浓氨水50mL于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释,搅拌均匀,贴上标签,备用(任云杰)④配制100mL的盐酸羟胺溶液:准确称取10、0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,备用(蒋滟耀)⑤配制100mL的1,10-菲啰啉溶液:准确称取0、2g的1,10-菲啰啉试剂于烧杯中,再用适宜量的去离子水将其溶解,搅拌均匀,用100mL的容量瓶将其定容,贴上标签,以待备用(邱文静)⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液(pH=4、5):准确称取11、8908g的乙酸钠,再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中,用去离子水稀释,用100mL容量瓶定容贴上标签,以待备用(严翠平)⑦配制200mL的试样溶液:称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL,在量取70mL的工业盐酸于瓶中,再次称量,在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中,再用水定容,备用(任云杰)(2)标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度②向每个容量瓶中加入10mL的(1+1)的盐酸溶液,加水至20mL处,用氨水溶液调至pH 为2～3,再加入1mL盐酸羟胺溶液,5mLHAc--NaAc缓冲溶液与2mL1,10—菲啰啉溶液,再用水稀释至刻度,摇匀,静置15min。
工业氢氧化钠中铁含量的测定详解课件
未来研究方向
1 2 3
THANK YOU
优点
准确度高，可同时测定多种元素。
缺点
仪器昂贵，操作复杂。
分光光度法
原理
。
步骤
优点 缺点
电感耦合等离子体发射光谱法
原理
步骤
缺点
优点
03
实验步骤
样品准备
01称量
实验操作流程
实验原理
实验设备
实验操作
数据处理与分析
数据记录 数据处理 结果分析
04
结果与讨论
实验结 果
环境因素
改进措施
为了提高实验结果的准确性，可以采 取以下改进措施
误差来源与改进措施 01 02
05
结论
总结实验结 果
对工业氢氧化钠生产的意义
了解和控制工业氢氧化钠中铁含量对于保证产品质量和稳定性具有重要意 义。
通过测定不同批次和不同生产工艺下工业氢氧化钠中铁含量，有助于优化 生产工艺和降低生产成本。
实验数据 批次1
批次2 批次3
结果分析
批次3 批次2
分析方法
分析结果 批次1
误差来源与改进措施
误差来源
仪器误差
在实验过程中，可能存在以下误差来 源
实验中使用的仪器可能存在误差，导 致测量结果不准确。
样品处理不当
在样品处理过程中，可能因为操作不 当导致铁含量损失或引入其他杂质。
误差来源与改进措施
工氧化中含的 解件
• 铁含量的测定方法 • 实验步骤 • 结果与讨论 • 结论
01
引言
目的和背景
铁含量对工业氢氧化钠的影响
工业盐酸中铁含量的测定
工业盐酸中铁含量的测定1、实验目的（1）了解并掌握1，10-菲啰啉分光光度法测盐酸中铁含量的方法及操作（2）进一步掌握分光光度计的使用方法（3）熟练比色皿的清洗，装样等操作（4）加强对一般溶液的配制操作练习2、实验原理（1）分光光度计的工作原理是基于物质对光的吸收具有选择性，不同的物质都有各自的吸收光谱，即有不同的吸光度。
（2）盐酸羟胺能将三价铁还原为二价铁。
（3）在pH为4.5的缓冲溶液体系下，二价铁能与1，10-菲啰啉发生反应，生成橙红色的配合物。
3、实验仪器分析天平、紫外-可见分光光度计、洗瓶、胶头滴管、烧杯、比色皿、玻璃棒、移液管、洗耳球、pH试纸、滤纸、容量瓶、量筒。
4、实验药品工业盐酸、浓氨水、浓盐酸、氢氧化钠、盐酸羟胺、乙酸——乙酸钠缓冲溶液、铁标夜（硫酸亚铁按）、1，10-菲啰啉试剂。
6、实验步骤（1）所需溶液的配置①配制50mL的0.01g/L的铁标准溶液：量取5.0mL的0.1g/L的铁标液于烧杯中，用去离子水将其稀释，用50mL的容量瓶定容，备用（邱文静）②配制250mL的（1+10）盐酸溶液：用量筒量取浓度为12mol/L的浓盐酸22.7mL于烧杯中，再用量筒量取227.3mL的去离子水将其稀释，用250mL的容量瓶将其定容，搅拌均匀，贴上标签，以待备用（严翠平）③配制100mL的（1+1）氨水溶液（第二次用的是氢氧化钠）：用量筒量取浓氨水50mL 于烧杯中再用量筒量取50mL去离子水将其稀释，搅拌均匀，贴上标签，备用（任云杰）④配制100mL的盐酸羟胺溶液：准确称取10.0g的盐酸羟胺试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，备用（蒋滟耀）⑤配制100mL的1，10-菲啰啉溶液：准确称取0.2g的1，10-菲啰啉试剂于烧杯中，再用适宜量的去离子水将其溶解，搅拌均匀，用100mL的容量瓶将其定容，贴上标签，以待备用（邱文静）⑥配制100mLHAc--NaAc缓冲溶液（pH=4.5）：准确称取11.8908g的乙酸钠，再用量筒量取40mL的冰醋酸于烧杯中，用去离子水稀释，用100mL容量瓶定容贴上标签，以待备用（严翠平）⑦配制200mL的试样溶液：称取早已洗净烘干的空具塞锥形瓶的质量为m mL，在量取70mL的工业盐酸于瓶中，再次称量，在置于内装100mL去离子水的200mL容量瓶中，再用水定容，备用（任云杰）（2）标准曲线绘制——测定铁标液的吸光度（蒋滟耀）②向每个容量瓶中加入10mL的（1+1）的盐酸溶液，加水至20mL处，用氨水溶液调至pH为2～3，再加入1mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc--NaAc缓冲溶液和2mL1，10—菲啰啉溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，静置15min。