羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法

羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法
(一)质量要求：中代替度、中粘度，中性的羧甲基纤维素钠一般已能适应上浆制程中对于水溶液、热稳定性、流动性及粘着力等方面的要求。

目前，在用作主要粘着剂时多数采用的的规格如表5－6所示。

如果作为辅助剂，也可采用代替度为0.8～0.9、粘度为800～1200厘泊的规格。

使用水媒法生产的粗制羧甲基纤维素钠一般采用的规格如表5－7所示。

(二)质量检验方法
1.水分的测定：在已知重量的清洁、干燥的扁型称量瓶内，准确称取试样3～5克，开盖放入105～110℃烘箱中烘2小时，加盖后放入干燥器中冷却至室温，称重，计算得出含水率。

2.代替度（D.S.）的测定
(1)分析原理：经纯化后的羧甲基纤维素钠在700±25℃温度中灼烧灰化后得残渣氧化钠，然后用酸碱法滴定氧化钠的含量，并按氧化钠的含量计算其羧甲基的代替度（D.S.）。

(2)分析方法：称取1.5克试样于2号或3号砂芯玻璃坩埚内，加入预先加热90％浓度（50～70℃）的酒精，连续加5次（或按盐量多少而适当增减），以洗滤可溶性盐，最后再加一次无水乙醇洗滤，滤完后移入扁形称量瓶内，并盖移入温度为120℃的烘箱烘2小时（烘至1小时左右时将称量瓶内试样轻轻敲松），然后加盖移至干燥器冷却后，迅速准确地称取1克左右于20～25C.C.坩埚内，此重量用G表示。

再放入高温电炉中，升温至700℃时即关闭电门，冷却至400℃以下，移入250C.C.烧杯内，加100毫升蒸馏水和50毫升0.1NH2SO4，用去H2SO4的数量以VH2SO4表示。

再在电炉上加热缓和沸腾10分钟，加2～3滴甲基红指示液，稍冷，用0.1N氢氧化钠滴定至红色恰褪，耗用氢氧化钠的数量用VNaOH表示。

计算：
0.162B
代替度（D.S.）＝─────
1－0.080B
式中：
B──每克样品所含羧甲基纤维素钠毫克当量数。

NH2SO4VH2SO4－NNaOH VNaOH
B＝─────────────
G
0.080是每毫克当量无水葡萄糖单位上，平均取代一毫克当羧甲基纤维素钠所净增加的分子量，用毫克当量表示的数值。

0.162是纤维素中每一个葡萄糖单位的毫克当量。

3.有效成分的测定：称取试样约1.2克（溶媒法，中性产品）或2克（水媒法，碱性产品），称准至1毫克放入300毫升烧杯中，加0.5N盐酸20毫升酸化，充分搅拌约15分钟，然后君水20毫升，继续搅至无颗粒时，加酚xx数滴，再加0.5N氢氧化钠中和至呈红色后，再加3滴迥量，然后在搅拌中缓慢地加入95％乙醇。

当看到白色沈淀后即迅速地把总共为200毫升的乙醇全部加入。

静置约15分钟（若有漂浮物，则可将烧杯置于水浴中加热，使之下沈），将沈淀物移至已知重量的洁净干燥的#3砂芯玻璃坩埚中（烧杯壁上所有微细物都要洗移干净）吸干，再用约120毫升80％乙醇分三次洗涤沈淀物，最后用95％乙醇洗涤两次，吸干后移入105～110℃烘箱烘干（约需4小时），冷却后称重。

另称取试样测定含水率。

计算：
a×100
有效成分（Na－CMC％）＝─────
G（1－M）
式中：
G──试样重量（克）；
a──纯CMC的重量（克）；
M──试样含水率（％）。

4.粘度的测定：称取经过105～110℃烘箱干燥2小时的试样2克（准确至0.01克），移入125毫升磨口试样瓶内，再加入98毫升蒸馏水，或称入根据试样的含水率所计算的、相当于2克绝干重量的未经烘干处理的试样，加适量蒸馏水使全量成为100克。

先使试样浸泡数小时，再将其完全搅溶后，移至恒温水浴中，把温度自动控制在25±0.5℃，在溶液均匀地达到25±0.5℃后，即可进行粘度测定。

用回转式粘度计测定溶液粘度，对低粘度品种用圆筒测定；而对中、高粘度品种刖宜用圆片测定。

5.pH值的测定：将上述测定粘度后所剩余的溶液，用pH计或精密pH试纸测定其pH 值。

6.氯化物含量测定：
(1)分析原理：羧甲基纤维素钠试样中的氯化物溶解在水中，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银滴定。

氯化物和硝酸银作用，先生成氯化银，当溶液中硝酸银过量于氯化物时，过量的硝酸银和铬酸钾反应生成红色铬酸银沈淀。

NaCl＋AgNO3→AgCl↓＋NaNO3
2AgNO3＋K2CrO4→Ag2CrO4↓Ag2CrO4↓（砖红色）＋2KNO3
(3)分析方法：称取经干燥恒重的试样1～2克（准确至0.001），放入50 毫升坩埚中，先在电炉上焦化，然后移入高温炉内，逐渐升温至800℃，保持1.5小时后，渐渐冷却厔室温。

加10毫升蒸馏水，再加入10毫升10％硝酸，使熔渣全部溶解。

将溶液移入250毫升锥形烧瓶内,并连续数次用蒸馏水洗涤，将熔渣全部移入瓶内（在过程中不可使水溅出），再用5％氢氧化钠中和至石蕊试纸由红色变蓝色，再加一滴硝酸，刚变红时，加5滴5％铬酸钾（K2CrO4）溶液作指示剂，用0.1N硝酸银（AgNO3）滴定至红色沈淀产生为终点。

计算：
V AgNO3×NAgNO3×0.05845
氯化钠（％）＝────────────×100
W
式中：W──试样重量（克）。

7.不溶物的测定：准确称取经干燥恒重的试样约2克（称准至0.001克），置入600毫升烧杯中，加约400毫升蒸馏水，升温至80～85℃，搅拌至完全为止。

冷却后，移入500毫升量瓶中，并仔细洗涤烧杯，将洗涤液并入量瓶内。

然后加蒸馏水至量瓶刻度处，充分摇动后静置过夜，或直至不溶物沈淀至瓶底，上层溶液清沏为止。

吸取上层的澄清液25毫升，移入已称定重量的有盖称量瓶内，然后以105～110℃温度烘至恒重（烘时开盖），加盖移至干燥器内冷却后称重。

计算：
W－20×S
不溶物（％）＝─────×100
W
式中：
W──试样重量（克）；
S──吸出溶液烘干后的重量（克）。