羧甲基纤维素钠质量标准
羧甲基纤维素钠
项目特高粘度高粘度中粘度外观白色或微黄色纤维状粉末粘度（2%水溶液，mpa·s）1200 800~1200 300~800 钠含量（Na,%） 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 PH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5 干燥减量（%）≤10.0 10.0 10.0 氯化物（以CI计，%）≤ 1.8 1.8 1.8 重金属（以Pb计，%）≤0.002 0.002 0.002 铁（Fe,%）≤0.03 0.03 0.03砷（As,%）≤0.0002 0.0002 0.0002CMC可用于配制水溶性胶粘剂，粘接纸张，织物等。
也可用作水溶性胶粘剂的增稠剂。
贮存于阴凉、干燥的库房内，防潮、防热。
二、相关新闻：【1】羧甲基纤维素钠黏度标准尚需完善药用辅料是生产药物制剂的必备材料，近年我国制药工业的发展速度较快，国家对药品质量的标准与要求也在不断提高与完善，药用辅料在药品生产及剂型开发中的重要性正越来越多地被人们所认识。
目前市场上常用的药用辅料品种较多，主要包括羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲淀粉钠、各种型号的树脂以及包衣粉等，这些药用辅料作为崩解剂、粘合剂及包衣材料被广泛地应用于药生产的各个方面。
随着药品生产企业对新药品剂型开发重视度的提高，他们对药用辅料的质量要求也越来越严格。
但就现有的国家药品标准来看，有关质量标准的规定还很不完善，从而极大地制约了药品质量的提高及新品种的研发。
以安徽淮南山河药用辅料有限公司生产的羧甲基纤维素钠为例，技术人员通过对该种药用辅料黏度规定的研究与分析，发现现有质量标准规定存在不完善之处，主要表现在如下三个方面。
一、黏度计的使用型号及转子转速未作规定。
国内目前应用最多的旋转式黏度计主要有NDJ-1型及NDJ-7型两种，但这两种型号黏度计测得的数据相差太大。
以下是我们在阎ざ缺曜家旱那榭鱿虏獾玫?br>三种不同黏度羧甲基纤维素钠的具体数据。
羧甲基纤维素钠(CMC)质量检验标准操作规程
标准依据：供应商提供的质量标准。
职责：化验师对本规程的实施负责，QA经理监督。
内容：
1.品名：
1.1羧甲基纤维素钠（）
2.质量指标
2.1外观：本品为白色或微黄色的纤维状粉末。
2.2干燥失重：≤10％
3.操作程序
3.1称取样品2.0g于已知重量的称量皿中，置105℃烘箱中烘2小时至恒重。
东莞泰康泡绵有限公司
羧甲基纤维素钠（CMC）质量检验标准操作规程
文件编码：WI-RD-24/A1
起草人
2012年8月15日
颁发部门：质量管理部
审核人
年 月 日
生效日期：年 月 日
批准人
年 月 日
分发部门：质量管理部
起草原因：□新订 □修订说明：
页码：1 of1
目的：修订CMC的质量检验标准操作规程。
计算：干燥失重％=（M0-M1）/M0×100％
M0:干燥前样品重量
M1:干燥后样品重量
羧甲基纤维素钠质量标准
状态
纤维状粉末或颗粒状 在自然光线下观察其色泽和状态
4.2 理化指标
理化指标应符合表 2 的规定。
表 2 理化指标
项目
指标 检验方法
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.3 中方法 羧甲基纤维素钠含量，w/%≥ 99.5
检验
黏度(质量分数为 2%水溶液)a
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.4 中方法
5.0
/(mpa·s)
≥
检验
取代度
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.5 中方法 0.20—1.50
检验
pH (10 g/L 水溶液)
6.0-8.5
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.6 中方法 检验
干燥减重，w/%
≤
8.0
GB 5009.3 直接干燥法 b
乙醇酸钠，w/%
检验
砷(A s)/（mg/kg）
≤
2.0
GB5009.76
铅(Pb)/（mg/kg）
≤
2.0
GB5009.75
a 当粘度(质量分数为 2% 水溶液)> 2 000 mpa·s 时应改用质量分数为 1%水溶液测定。 b 干燥温度为 105℃±2℃，干燥时间为 2h。
2
≤
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.7 中方法
0.4
检验
氯化物(以 NaCI 计)w/% ≤
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.8 中方法 0.5
检验
1
编制依据：GB 1886.232-2016
钠 w/%
≤
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.9 中方法
羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法
羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法(一)质量要求：中代替度、中粘度，中性的羧甲基纤维素钠一般已能适应上浆制程中对于水溶液、热稳定性、流动性及粘着力等方面的要求。
目前，在用作主要粘着剂时多数采用的的规格如表5－6所示。
如果作为辅助剂，也可采用代替度为0.8～0.9、粘度为800～1200厘泊的规格。
使用水媒法生产的粗制羧甲基纤维素钠一般采用的规格如表5－7所示。
(二)质量检验方法1.水分的测定：在已知重量的清洁、干燥的扁型称量瓶内，准确称取试样3～5克，开盖放入105～110℃烘箱中烘2小时，加盖后放入干燥器中冷却至室温，称重，计算得出含水率。
2.代替度（D.S.）的测定(1)分析原理：经纯化后的羧甲基纤维素钠在700±25℃温度中灼烧灰化后得残渣氧化钠，然后用酸碱法滴定氧化钠的含量，并按氧化钠的含量计算其羧甲基的代替度（D.S.）。
(2)分析方法：称取1.5克试样于2号或3号砂芯玻璃坩埚内，加入预先加热90％浓度（50～70℃）的酒精，连续加5次（或按盐量多少而适当增减），以洗滤可溶性盐，最后再加一次无水乙醇洗滤，滤完后移入扁形称量瓶内，并盖移入温度为120℃的烘箱烘2小时（烘至1小时左右时将称量瓶内试样轻轻敲松），然后加盖移至干燥器冷却后，迅速准确地称取1克左右于20～25C.C.坩埚内，此重量用G表示。
再放入高温电炉中，升温至700℃时即关闭电门，冷却至400℃以下，移入250C.C.烧杯内，加100毫升蒸馏水和50毫升0.1NH2SO4，用去H2SO4的数量以VH2SO4表示。
再在电炉上加热缓和沸腾10分钟，加2～3滴甲基红指示液，稍冷，用0.1N氢氧化钠滴定至红色恰褪，耗用氢氧化钠的数量用VNaOH表示。
计算：0.162B代替度（D.S.）＝─────1－0.080B式中：B──每克样品所含羧甲基纤维素钠毫克当量数。
NH2SO4VH2SO4－NNaOH VNaOHB＝─────────────G0.080是每毫克当量无水葡萄糖单位上，平均取代一毫克当羧甲基纤维素钠所净增加的分子量，用毫克当量表示的数值。
83-羧甲基纤维素钠国外质量标准
羧甲基纤维素钠Carboxymethylcellulose Sodium(kar box'' ee meth'' il sel' ue lose soe' dee um) 本品为纤维素聚甲基酯的钠盐。
按干燥物计，含钠（Na）应为6.5%~9.5%。
【鉴别】1、供试品溶液取本品粉末1g，加水50mL，搅拌形成均一混悬液，继续搅拌至澄清溶液。
测定取供试品溶液1mL，置于试管中，加等体积水稀释，加α-萘酚指示剂五滴，缓慢沿壁加入硫酸2mL，使其成为下层。
在两层中间应出现红紫色。
2、取鉴别1项下供试品溶液5mL，加入等体积氯化钡指示剂，应出现白色细微沉淀。
3、取鉴别1项下供试品溶液，应符合钠盐鉴别试验<191>。
【检查】重金属<231>，第二法向残渣中加入20%氢氧化铵溶液1mL，不得过20ppm。
粘度<911> 取本品适量，按干燥物计，加水配制成标签所标注浓度的溶液200g：先将本品加入180mL水中，持续搅拌至粉末润湿完全，加水至200g，静置，至溶液形成。
调节温度为25±0.2℃，使用旋转粘度计测定粘度。
本品2%及以上浓度溶液的粘度应为标示量的80.0%~120.0%；2%以下浓度溶液的粘度应为标示量的75.0% ~140.0%。
pH<791>1%溶液应为6.5~8.5。
干燥失重<731> 取本品，105℃下干燥3小时，减失重量不得过10.0%。
【含量测定】供试品溶液取本品500mg，置于烧杯中，加冰醋酸80nL，沸水浴加热2小时，冷却至室温。
测定取供试品溶液，加0.1N高氯酸滴定液滴定，每1mL高氯酸相当于2.299mg 钠。
按干燥物计，钠含量应为6.5%~9.5%。
【包装与贮藏】密闭保存。
【标签】标明一定浓度下溶液的粘度。
羧甲基纤维素钠(CMC)的性能指标
400-600
取代度
≥
≥
≥
≥
≥
≥
pH值
氯化物(以NaCl%计)
≤20
≤15
≤20
≤3
≤3
≤3
≤3
干燥减量(%)
≤
≤
≤
≤
≤
≤
≤
重金属(%)(以Pb计)
——
——
——
≤
≤
≤
≤
砷(%)
——
——
——
≤
≤
≤
≤
铁(%)
——
——
——
≤
≤
≤
≤
纺织/电池用CMC产品型号、质量指标(纺织级)
型号\指标
IH7
IM7
≤
≤
≤
盐粘比 (%)
≥100
≥100
≥95
菌落总数(cfu/g)
≤100
≤100
≤100
重金属(%)(以Pb计)(Pb%)
≤
≤
≤
砷(%)
≤
≤
≤
铁(%)
≤
≤
≤
食品添加剂用CMC产品型号、质量指标
型号/指标
FH9
FM9
FVH9
FH6
FM6
FVH6
钠含量
粘度(2%水溶液25°C)
800-
400-600
600-800
细度(筛余物)(%)≤
5(250μM)
5(180μM)
5(125μM)
氯化物(以NaCl%计)≤
3
3
2
指标\型号
粘度
滤失量(ml)
粘度度600r/min读数
食品添加剂 羧甲基纤维素钠
食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠1范围本标准适用于以纤维素、氢氧化钠及氯乙酸或其钠盐为主要原料制得的食品添加剂羧甲基纤维素钠。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称纤维素羧甲基醚的钠盐2.2 分子式[C6H7O2(OH)x(OCH2COONa)y]nn：聚合度x：1.5~2.8y：取代度，0.2~1.5x+y=3.02.3 结构式R = H 或CH2COONa2.4 相对分子质量相对分子质量：n约为100时>17 000(按2013年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求3.2 理化指标理化指标应符合表2 的规定。
3.3 微生物指标微生物指标应符合表3 的规定。
表3 微生物指标附录A检验方法A.1 一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2 鉴别试验A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 盐酸。
A.2.1.2 碘化钾一碘溶液：取碘0.5 g和碘化钾1.5 g溶于25 mL水中。
A.2.1.3 硫酸铜(CuSO4.5H2O) 溶液：20 g/L 。
A.2.2 试验溶液的制备取2g试样，置于100 mL温热水中，搅拌均匀，继续搅拌至胶状，冷却至室温。
A.2.3 鉴别方法A.2.3.1 取试验溶液约30 mL ，加入2 ~3 滴碘化钾-碘溶液，不出现蓝色。
A.2.3.2 取试验溶液约50 mL ，加入10 mL硫酸铜溶液，产生绒毛状淡蓝色沉淀。
A.2.3.3 用盐酸湿润铂丝，先在无色火焰上灼烧至无色，再蘸取试验溶液少许，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色。
A.3 含量的测定羧甲基纤维素钠含量等于100% 减去乙醇酸钠百分含量（w1）和氯化物百分含量（w2）。
羧甲基纤维素钠(培训资料)
的特征峰，5.0~5.5ppm是AGU上还原性末端C1 上的质子共
振峰。谱图中4.04.6ppm之间的4个尖锐强峰从低场到高场 分别代表了C3 、C2-α、C2-β、C6羟基的羧甲基化峰。
谱图中4ppm以下的部分包含着重要的信息，即羧甲基
纤维素的取代情况，从这些信息可以得到取代度DS和取代 基的分布情况，下图为羧甲基纤维素4ppm以下的这部分的
蛋白质的分子结构如下所示：
R HOOC CH NH O C CH R NH O C R CH ............NH 2
蛋白质中存在相当多的游离的氨基和羧基，形成两性离子。 通常情况下，蛋白质在酸性溶液里带正电荷，在碱性溶液里 带负电荷。
当 溶 液 中 氨 基 （ -NH2 ） 的 电 离 度 与 羧 甲 基 （ CH2COOH）的电离度相等时，蛋白质溶液呈现电
品人均消费100kg，还存在着巨大的发展空间。
纤维素的羧甲基化产品的稳定性与取代均匀性正相 关：取代均匀性越好，纤维素的羧甲基化产品稳定性越
好；改进工艺，适当提高取代度可提高纤维素的羧甲基
化产品的取代均匀性。纤维素的羧甲基化产品的稳定性 与粘度负相关：粘度越低，纤维素的羧甲基化产品稳定 性越好。因此，国外食品稳定剂中常采用中低粘度的纤 维素的羧甲基化产品。
⊙取代的均匀性与位置
图2
纤维二糖构型
第二 在乳制品中的稳定机理
在食品上，作为增稠剂、稳定剂、分散剂、增量剂和固形剂， 羧甲基纤维素泛用于乳制品、果汁、巧克力、饮料和酸乳酪中作 稳定分散剂。 目前，在我国有1500多家乳品企业，主要分布在东北、华北、
西北以及上海、北京等城市。从液态奶内部结构看，发酵乳29.93
1.纤维素原材料
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山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2
1．目的
本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。
2． 范围
本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。
3． 引用标准
化学药品地方标准上升国家标准（第五册） 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002
《中国药典》2005年版二部； 4． 质量标准和检验操作法
4.1 [主要成分]：本品为羧甲基纤维素的钠盐。
按干燥品计算，含钠（Na ）应为6.5%~8.5%。
4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末；无臭、无味、具吸湿性。
本品在水中溶解成粘稠胶体。
在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。
4.3 [鉴别] 取本品1g ，加温水50ml,搅拌使扩散均匀，继续搅拌直至生成乳胶体溶液，冷却至室温，供以下试验用。
（1） 取上述溶液30ml ，加盐酸3ml ，即产生白色沉淀。
（2）取以上剩余溶液，加等容积氯化钡试液，即生成白色沉淀。
（3）试验（1）项下的溶液滤过，滤液应显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。
4.4 [检查]
4.4.1干燥失重：取本品0.5g ，精密称定，在105℃干燥，至恒重，减少重量不得过10%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L ）。
4.4.2酸碱度：本品的1%水溶液，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅥH ），pH 值应为6.5~8.0。
4.4.3黏度：精密称取本品2g （以干燥品计），渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内，迅速搅拌至粉末湿透，冷却至室温，加入足够的水使混合物为100g ，静置、时时搅拌，直至完全扩
山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序
检验SOP 羧甲基纤维素钠
编 码 SOP-FPS 25 00 起草人 日 期 审核人 日 期 批准人 日 期 实施日期
版 次 00
变更原因
散，调节温度至25℃，用旋转式黏度计测定黏度应为300~600厘泊或600~1000厘泊或1000~1400厘泊。
4.4.4氯化物：取本品约1g(以干燥品计)，加无水乙醇5ml，再加水150ml溶解，加浓过氧化氢溶液5滴，加热并缓缓煮沸10分钟，冷却加5%铬酸钾溶液2ml，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定至砖红色。
含氯化物应不得过2%（每1ml的0.1mol/L硝酸银滴定液相当于0.003545g的cl）。
4.4.5铅盐：取本品2g(以干燥品计)，置坩埚中，照（中国药典2005年版二部附录ⅧH第二法）检查，经有机破坏后，加10%醋酸溶液5ml，溶解，再加氨试液使呈碱性，滤过，用水洗涤坩埚，滤液与溶液合并，加水至约25ml，加10%氯化钾试液1ml，用焦糖溶液校正色泽后，加10%硫化钠试液2滴，所显色泽与标准铅溶液2ml制成的对照标准液比较，不得更深，即含量金属不得过百万分之十。
4.4.6铁盐：取本品1g（以干燥品计），置坩埚中，炽灼灰化后，放冷。
残渣加盐酸1ml、硝酸3滴置水浴上蒸干放冷。
加稀盐酸16ml与水适量，使溶解后，转移至100ml容量瓶中。
坩埚用水洗涤，并加水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密吸取续滤液25ml，置50ml纳氏。