羧甲基纤维素钠检测方法
羧甲基纤维素钠
项目特高粘度高粘度中粘度外观白色或微黄色纤维状粉末粘度（2%水溶液，mpa·s）1200 800~1200 300~800 钠含量（Na,%） 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 PH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5 干燥减量（%）≤10.0 10.0 10.0 氯化物（以CI计，%）≤ 1.8 1.8 1.8 重金属（以Pb计，%）≤0.002 0.002 0.002 铁（Fe,%）≤0.03 0.03 0.03砷（As,%）≤0.0002 0.0002 0.0002CMC可用于配制水溶性胶粘剂，粘接纸张，织物等。
也可用作水溶性胶粘剂的增稠剂。
贮存于阴凉、干燥的库房内，防潮、防热。
二、相关新闻：【1】羧甲基纤维素钠黏度标准尚需完善药用辅料是生产药物制剂的必备材料，近年我国制药工业的发展速度较快，国家对药品质量的标准与要求也在不断提高与完善，药用辅料在药品生产及剂型开发中的重要性正越来越多地被人们所认识。
目前市场上常用的药用辅料品种较多，主要包括羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲淀粉钠、各种型号的树脂以及包衣粉等，这些药用辅料作为崩解剂、粘合剂及包衣材料被广泛地应用于药生产的各个方面。
随着药品生产企业对新药品剂型开发重视度的提高，他们对药用辅料的质量要求也越来越严格。
但就现有的国家药品标准来看，有关质量标准的规定还很不完善，从而极大地制约了药品质量的提高及新品种的研发。
以安徽淮南山河药用辅料有限公司生产的羧甲基纤维素钠为例，技术人员通过对该种药用辅料黏度规定的研究与分析，发现现有质量标准规定存在不完善之处，主要表现在如下三个方面。
一、黏度计的使用型号及转子转速未作规定。
国内目前应用最多的旋转式黏度计主要有NDJ-1型及NDJ-7型两种，但这两种型号黏度计测得的数据相差太大。
以下是我们在阎ざ缺曜家旱那榭鱿虏獾玫?br>三种不同黏度羧甲基纤维素钠的具体数据。
原材料标准-CMC
/
2
外观
固体白色粉末无杂质、结块和较大颗粒
目测
/
3
放热温度▲
放热起始温度：≥260℃。
准确称取10mg±2mg的样品，氮气流速为20mL/min的气氛下，以10℃/min的速率升温至200℃，记录熔融时的DSC曲线,由曲线分析出样品放热起始温度。
NETZSCH－DSC204F1 DSC
3
溶解性
完全溶解，无杂质、不溶物出现，溶液颜色为无色或微黄透明；溶解时间≤2.5h。
高速搅拌器；旋转粘度计（Brookfield DV-Ⅱ+ Pro）
5
pH值
pH值为7～8
取配好的1％溶液，用玻璃棒蘸取少许CMC溶液在PH试纸上，与标准比色卡对照确定溶液的PH值。
玻璃棒
PH试纸
注：a.供应商必须提供以上相关内容的检测报告，并承诺所提供的内容属实，并承担若内容不实所引起的一切责任；
b.测量仪器/仪表在使用前必须校准，测量数据要准确、真实；
日本DAICEL的CMC溶解性主要参照粘度测试中1％的溶解性即可
根据抽样水平随机抽取8gCMC粉末(105℃，2h烘烤后)与392g纯净水配成浓度为2%溶液。搅拌方法：用勺子分批将样品加入装好纯净水的玻璃杯内（加料时搅拌器的速度为350-450rpm），待样品加完后用保鲜膜将烧杯封好，搅拌器速度调为800-1000rpm，搅拌2h，如试样没有彻底溶解，再延长搅拌0.5h，观察试样是否完全溶解。
1
文件名称：
原材料检验标准—CMC
文件编号
版次
页码
生效日期
B/02
1/1
1.0目的
规范电池有限公司CMC的技术要求、检验方法。
2.0适用范围
羧甲基纤维素钠取代度测定的新方法
羧甲基纤维素钠取代度测定的新方法以羧甲基纤维素钠取代度测定的新方法为标题引言：羧甲基纤维素钠（CMC-Na）作为一种重要的水溶性高分子化合物，在食品、制药、纺织等领域具有广泛的应用。
羧甲基纤维素钠的取代度是影响其性质和应用的重要因素之一。
目前常用的羧甲基纤维素钠取代度测定方法包括色度滴定法、红外光谱法等。
然而，这些方法存在精度不高、测试时间长、操作复杂等缺点。
因此，发展一种新的羧甲基纤维素钠取代度测定方法具有重要意义。
方法：本文提出了一种基于高效液相色谱-紫外检测（HPLC-UV）的羧甲基纤维素钠取代度测定方法。
该方法主要包括以下步骤：1. 样品制备：将羧甲基纤维素钠样品溶解在适量的水中，并在室温下充分搅拌，直至完全溶解。
2. 样品处理：取适量的上述溶液，经过过滤处理，以去除其中的杂质。
3. 色谱条件设置：使用HPLC仪器，选用反相色谱柱，流动相为乙腈和水的混合物，流速为1 mL/min，检测波长为210 nm。
4. 校准曲线绘制：根据不同浓度的羧甲基纤维素钠标准品，分别进行HPLC测试，并记录其峰面积。
5. 取代度计算：根据测得的样品峰面积和标准品峰面积，利用校准曲线计算羧甲基纤维素钠的取代度。
结果与讨论：本文采用的HPLC-UV方法可以有效地测定羧甲基纤维素钠的取代度。
通过对多个样品的测试，得到了良好的线性关系和重现性。
此外，与传统的色度滴定法相比，该方法具有更高的精度和准确性，且测试时间更短，操作更简便。
结论：本文提出了一种基于HPLC-UV的羧甲基纤维素钠取代度测定方法。
该方法具有测定精度高、测试时间短、操作简便等优点，可用于羧甲基纤维素钠的质量控制和产品研发中。
未来，我们将进一步改进和优化该方法，提高其在实际应用中的稳定性和可操作性。
致谢：本研究得到了XX基金会的资助，在此表示衷心的感谢。
参考文献：[1] 张三，李四，王五. 基于HPLC-UV的羧甲基纤维素钠取代度测定方法研究[J]. 化学分析与计量，20XX，XX（X）：XX-XX.[2] 陈六，赵七，刘八. 羧甲基纤维素钠取代度测定方法的研究进展[J]. 化学工程与设计，20XX，XX（X）：XX-XX.。
羧甲基纤维素钠质量标准
状态
纤维状粉末或颗粒状 在自然光线下观察其色泽和状态
4.2 理化指标
理化指标应符合表 2 的规定。
表 2 理化指标
项目
指标 检验方法
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.3 中方法 羧甲基纤维素钠含量，w/%≥ 99.5
检验
黏度(质量分数为 2%水溶液)a
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.4 中方法
5.0
/(mpa·s)
≥
检验
取代度
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.5 中方法 0.20—1.50
检验
pH (10 g/L 水溶液)
6.0-8.5
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.6 中方法 检验
干燥减重，w/%
≤
8.0
GB 5009.3 直接干燥法 b
乙醇酸钠，w/%
检验
砷(A s)/（mg/kg）
≤
2.0
GB5009.76
铅(Pb)/（mg/kg）
≤
2.0
GB5009.75
a 当粘度(质量分数为 2% 水溶液)> 2 000 mpa·s 时应改用质量分数为 1%水溶液测定。 b 干燥温度为 105℃±2℃，干燥时间为 2h。
2
≤
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.7 中方法
0.4
检验
氯化物(以 NaCI 计)w/% ≤
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.8 中方法 0.5
检验
1
编制依据：GB 1886.232-2016
钠 w/%
≤
按 GB 1886.232-2016 中附录 A.9 中方法
羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法
羧甲基纤维素钠的质量要求和检验方法(一)质量要求：中代替度、中粘度，中性的羧甲基纤维素钠一般已能适应上浆制程中对于水溶液、热稳定性、流动性及粘着力等方面的要求。
目前，在用作主要粘着剂时多数采用的的规格如表5－6所示。
如果作为辅助剂，也可采用代替度为0.8～0.9、粘度为800～1200厘泊的规格。
使用水媒法生产的粗制羧甲基纤维素钠一般采用的规格如表5－7所示。
(二)质量检验方法1.水分的测定：在已知重量的清洁、干燥的扁型称量瓶内，准确称取试样3～5克，开盖放入105～110℃烘箱中烘2小时，加盖后放入干燥器中冷却至室温，称重，计算得出含水率。
2.代替度（D.S.）的测定(1)分析原理：经纯化后的羧甲基纤维素钠在700±25℃温度中灼烧灰化后得残渣氧化钠，然后用酸碱法滴定氧化钠的含量，并按氧化钠的含量计算其羧甲基的代替度（D.S.）。
(2)分析方法：称取1.5克试样于2号或3号砂芯玻璃坩埚内，加入预先加热90％浓度（50～70℃）的酒精，连续加5次（或按盐量多少而适当增减），以洗滤可溶性盐，最后再加一次无水乙醇洗滤，滤完后移入扁形称量瓶内，并盖移入温度为120℃的烘箱烘2小时（烘至1小时左右时将称量瓶内试样轻轻敲松），然后加盖移至干燥器冷却后，迅速准确地称取1克左右于20～25C.C.坩埚内，此重量用G表示。
再放入高温电炉中，升温至700℃时即关闭电门，冷却至400℃以下，移入250C.C.烧杯内，加100毫升蒸馏水和50毫升0.1NH2SO4，用去H2SO4的数量以VH2SO4表示。
再在电炉上加热缓和沸腾10分钟，加2～3滴甲基红指示液，稍冷，用0.1N氢氧化钠滴定至红色恰褪，耗用氢氧化钠的数量用VNaOH表示。
计算：0.162B代替度（D.S.）＝─────1－0.080B式中：B──每克样品所含羧甲基纤维素钠毫克当量数。
NH2SO4VH2SO4－NNaOH VNaOHB＝─────────────G0.080是每毫克当量无水葡萄糖单位上，平均取代一毫克当羧甲基纤维素钠所净增加的分子量，用毫克当量表示的数值。
羧甲基纤维素钠
法检查（附录W J第一法），应符合规定（0.0003% ) 。 【含量测定】取干燥失重项下的本品约0.25g ，精密称
定，置 150ml 锥形瓶中，加冰醋酸 50ml ，摇匀，加热回流 1 小 时，放冷，移至 100ml 烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤 3 次，每次 5 ml ，合并洗液于烧杯中，照电位滴定法（附录 W A) ，用高氯 酸滴定液（0. l m o l / L ) 滴 定 ， 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每lml髙氯酸滴定液（0. lmol/L)相当于2. 299mg的Na。 【类别】药用辅料，崩解剂和填充剂等。 【贮藏】密封，在干燥处保存。
Sodium Starch Glycolate
本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲 基醸的钠盐。按80%乙醇洗过的干燥品计算，含钠（Na)应为 2. 0 % 4 . 0 % 。 【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。 本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中 不溶。 【鉴别】（ 1) 取本品约 0. lg ，加水 5ml ，摇匀，加碘试液 1 滴，即显蓝色。 (2) 本品显钠盐的火焰反应（附录 in ) 。 【 检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 l . O g ，加水 100ml 振摇分散后， 依法测定（附录 W ? ^，[^值应为5.5~7.5。
羧甲基纤维素钠 锥形瓶中，加无水乙醇5ml ，再加水 150ml 使溶解，加浓过氧
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依法测定（附录《 N ) , 遗 留 残 渣不得过0.2%。 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（附 录W H 第二法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐取本品l.Og，加氢氧化钙l.Og,混合，加水搅拌均 匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在 600°C 炽灼使完全灰 化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检査（附 录W J第一法），应符合规定（0. 0 0 0 2 % ) 。 【 含 S 测 定 】 取 本 品 约 0 . 125g,精密称定，置锥形瓶中，加 水 25ml ，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾 4. 903g，加水适 量使溶解并稀释至 200ml)50ml, 混匀，缓缓加硫酸 100ml, 迅速 加热至沸，放冷，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精 密量取 50ml ， 加 邻 二 氮 菲 指 示 液 3 滴 ， 用 硫 酸 亚 铁 钹 滴 定 液 (0. l m o l / L ) 滴 定 , 并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 l m l 硫 酸亚铁铰滴定液（0. lmol/L) 相当于 0. 675mg 的纤维素。 【类别】药用辅料,填充剂和崩解剂等。 【贮藏】密闭保存。
羧甲基纤维素钠的制备及表征
摘要羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。
分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。
1989年4月化工部曾将CMC-Na列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。
CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。
然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。
衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。
据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。
本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。
关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件AbstractSodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”.So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na.The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature,pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The common factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na.Key word：organic solvent；viscosity；etherifying agent；the best processing conditions for synthesis第一章绪论1.1 纤维素醚类发展历史纤维素是三大天然高分子种类之一,主要来源于自然界中的棉花、麻、麦秆、甘庶渣和树木等植物,是大自然中可以取之不尽的可再生资源。
布什粘度计测定羧甲基纤维素钠溶液的粘度
１ 材 料 与方法
１ ． １ 实验 材料 与仪 器
１ ． １ ． １ 实验 设 备
布 氏粘 度 计 Ｄ Ｖ —Ｉ Ｉ＋（ Ｂ Ｒ Ｏ Ｏ Ｋ Ｆ Ｉ Ｅ Ｌ Ｄ） 、 ２ ０ ０ ｍｌ
摘
要： 布什 粘 度 计 测 定 羧 甲基 纤 维 素钠 （ Ｃ ＭＣ） 溶 液 粘 度 的精 确 性 优 于 旋 转 粘 度
计， 但 目前还 没有布什 粘度计测定 Ｃ Ｍ Ｃ溶 液的方法标 准。通过考察转子、 烧杯 大小 、 溶
胀温度 、 测试 温度 对 Ｃ ＭＣ溶 液 粘 度 的影 响 ， 为Ｃ Ｍ Ｃ溶 液 粘 度 的 测 定 方 法 和 条 件 提 供 标
情 况不 同 ， 得 到的不 同取 代 度 和 不 同分 子量 分 布 的
水 溶性 高 分子化 合 物 Ｊ 。Ｃ ＭＣ具 有 良好 的水 溶 性 、
烧杯 、 ３ ０ ０ ｍｌ 烧杯 、 ５ ０ ０ ｍ ｌ 烧杯 、 分 析 天平 、 恒 温水 浴 锅、 温 度计 、 玻璃 棒 、 恒温 恒湿 箱 。
乳化性 、 成膜性等 ， 可作为絮凝剂 Ｊ 、 螯合剂、 乳化
剂、 增 稠 剂 Ｊ 、 保水剂、 上浆剂、 成 膜材 料 ， 广泛 应 用 于 日化 、 轻工 、 食 品、 医 药 等工 业 中 Ｊ 。而 且 由于
其 优异 的性 能 和广 泛 的 用 途 ， 还 在 不 断地 开 拓 新 的 应 用领 域 ， 具有 广 阔的市 场前 景 。 粘度 是 Ｃ ＭＣ的重 要 检 测 指标 之一 。 目前 测 定
准 。结果表 明， ３号 转子更适合 测定不 同粘度 的 Ｃ ＭＣ溶液 ； ２ ０ ０ ｍ ｌ 烧 杯便 于人 工搅拌 ，
交联羧甲基纤维素钠
检验记录单检品名称：交联羧甲基纤维素钠批号：检验目的：全检方法依据：《中国药典》2010年版二部检品来源：有效期：-------【性状】本品为。
（规定：本品为白色或类白色粉末；有引湿性。
）【鉴别】（1）取本品，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml，搅拌，放置，生成（应生成蓝色纤维状沉淀）。
（2）取本品，加水50ml，混匀，取1ml，置试管中，加水1ml与α-萘酚甲醇溶液5滴，沿倾斜的的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显（应显紫红色）。
（3）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取鉴别（2）项下的溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显（应显鲜黄色）。
【检查】酸度仪器型号及编号：日期：取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，依法测定pH值。
(规定：应为5.0～7.0)沉降体积仪器型号及编号：日期：取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加样后剧烈振摇，加水至100ml，继续振摇至本品在溶液中均匀分散，放置4小时，沉降体积为（应为10.0～30.0ml）检验者: 校对者:品名： 交联羧甲基纤维素钠 批号： 第 页取代度 仪器型号及编号： 日期：取本品 ，精密称定，置500ml 碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml ，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）25ml ，密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液（0.1mol/L ）15ml ，加间甲酚紫指示液5滴，密塞后振摇。
如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液（0.1mol/L ），每次加1.0ml ，直至溶液变为黄色。
用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液由黄色变为紫色。
羧甲基酸取代度C M M A 8041271021150--=羧甲基钠取代度C C A S 807102)58162(-+=式中：M 为中和1g 供试品（按干燥品计算）所需氢氧化钠的毫摩尔数； C 为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。
羧甲基纤维素钠检验操作规程
羧甲基纤维素钠检验操作规程一、试剂及仪器准备1.试剂：浓氢氧化钠溶液、浓盐酸溶液、苯酚酞指示剂、甲醇、乙醇、脱离明镜、纯水等。
2.仪器：电子天平、pH计、比重计、测量容器、热水浴、搅拌器等。
二、样品准备1. 取CMC-Na样品5克，加入250ml容量瓶中。
2. 加入100ml纯水，充分搅拌溶解。
三、外观检验1.取适量样品，放入透明玻璃容器中。
2.观察样品的外观，并与标准样品进行比较。
四、pH值检验1.将pH计校准至7.0。
2. 取适量样品，加入50ml纯水中，搅拌混合。
3.用校准好的pH计测量样品的pH值。
五、溶解度检验1. 取适量样品，加入100ml纯水中，搅拌溶解。
2.对溶解后的样品进行比重检验。
具体操作参照比重计的使用说明。
六、粘度检验1.将离心管洗净，并用纯水冲洗干净。
2.取适量样品，注入离心管中。
3.将离心管放入恒温水浴中，设置温度为25℃，等待1小时。
4.在粘度计的采样台上放置干净的玻璃滴管，将样品滴入滴管中。
5.将粘度计开关调至打开状态，读取样品的粘度值。
七、纯度检验1.取适量样品，加入适量甲醇中。
2.加入适量苯酚酞指示剂，溶解均匀。
3.用稀盐酸滴定样品，直到颜色由浅红变成无色。
4.记录滴定所用的盐酸体积，并计算出样品的纯度。
八、水质检验取适量样品，送至资质鉴定机构进行水质检验。
以上是CMC-Na检验操作规程，通过以上检验操作可以对CMC-Na的外观、pH值、溶解度、粘度、纯度和水质等指标进行检测，以保证CMC-Na 的质量符合要求，确保其广泛应用于各个领域的生产和制造。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
羧甲基纤维素钠检测方法
1.性状：本品为白或类白色的粉末，粒状或纤维状物质，无臭。
2.鉴定试验
本品0.5g溶在50mL水中搅拌，每次加少量，在60～70℃时时搅拌，同时加温20分钟，做成均匀溶液，冷却后为检液，进行下述试验。
1)在检液中加水稀释5倍，在其1滴上加铬变酸试液0.5mL，水浴加热10分钟呈现红紫
色。
2)在5mL检液中加入丙酮10mL，充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。
3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液，混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。
4)把本品灰化得的残留物，呈现钠盐的常规反应。
3. 纯度试验
（1）透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中，边搅拌边加入。
在60～70℃下，不断振荡混合并加温20分钟，制成均匀的溶液，冷却后作为检液。
然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。
再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管，把检验液注入外管中，注意防止气泡进入，这样做成的两个密封套管，然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上，上下活动内管，是外管试液流入内管的管底，从上部用肉眼观看，到内管下端的黑线不能辨识为止，测定溶液这时的高度，把这操作重复三次取的平均值，和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较，前者不应小于后者。
标准液（测定透明度用）在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL，再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡，放置10分钟，用时荡混均匀再用。
（2）酸碱性在纯度试验（1）中得的检液的PH值，用玻璃电极法测定6-8.
（3）氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML，水浴加热20min后，冷却，加水成100ML，用滤纸过滤，取滤液25ML加稀硝酸6ML，作为检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。
（4）硫酸盐取在纯度试验（3）中得到的滤液20ML，加稀盐酸1ML，以此作为检液进行硫酸盐的常规试验，其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的对应量以下。
（5）硅酸盐精确称量本品1克，放在白金坩埚里灰化后，加20ML稀盐酸，用表皿盖上，慢慢地煮沸30mi后，取下表皿，在水浴上蒸干，在继续加热1h后，加热水10ML充分振荡混合，用定量分析滤纸过滤，滤纸上的残留物用热水洗至洗液在硝酸银试液中不变化为止。
洗后和滤纸共同干燥，并强加热到恒量为止，其残留物应在0.5%以下。
（6）砷取本品2克，放在分解烧瓶中，加硝酸20ML，微热，内容物成流动状冷却后，加硫酸5ML，加热产生白烟，溶液呈现褐色时，冷却，补加5mL硝酸，加热，反复进行此操作到溶液变成无色～淡黄色为止。
冷却，加饱和草酸铵溶液15mL,再加热到产生白烟为止，冷却后加水定容到25mL,取5Ml,为检液，进行砷的常规试验，应符合要求。
标准色，是取砷标准溶液4mL，与分解烧瓶中，加硝酸20mL以后进行与试样同样操作。
（7）重金属将本品2g缓缓加热碳化后，用不超过500℃的温度灰化，加盐酸2mL，在水浴上蒸干，残留物溶解在4mL稀醋酸及20mL水中过滤，滤纸上残留物每次用5mL，水洗洗3次，洗液和滤液和在一起，加水定容到50mL，去25mL做检液进行重金属试验，其量应在0.002%以下。
（8）淀粉在纯度试验（1）得到的5mL检液中，加碘液2滴，不呈现蓝～红紫色。
4.干燥失重
本品在105℃干燥4小时，矢量应在10%以下。