实验三苯甲酸红外光谱测定及谱图解析制
红外实验讲义
实验苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一、实验目的1、熟悉傅里叶变换红外光谱仪的工作原理及其使用方法2、掌握KBr压片法的操作技能3、解析红外光谱谱图二、实验原理傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。
它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。
傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。
红外光谱法是依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析方法，以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，由于分子的振动能级是量子化的，因此振动只能吸收一定量的能量，即吸收与分子振动能级间隔E振的能量相应波长的光，如果光量子的能量为EL=hVL（VL是红外辐射频率），当发生振动能级跃迁时，必须满足E振=EL。
分子在振动过程中必须利用这一特性，依据其结构不同，分子振动能吸收的频率不同，来确定其结构。
红外光谱定性分析，常采用标准谱图查对法，标准谱图查对是一种最直接、可靠的方法。
根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物的结构。
三、实验仪器及试剂仪器：WQF-310型傅里叶变换红外光谱仪、769YP-15A型压片机、玛瑙研钵、红外灯、药匙、镊子。
试剂：KBr(A.R.)、苯甲酸(A.R.)、无水乙醇(A.R.)。
四.实验步骤（开启空调机、除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度小于65%）1. 接通220V电源，打开WQF-310型系列主机电源预热10-30min。
打开电脑。
2．用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。
3. 取烘干后的溴化钾粉末，在红外灯下，在玛瑙研钵中研细（越细越好），平均分成两份备用。
红外实验教案： 苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验一苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样【实验目的】1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析2、掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3、熟悉红外光谱仪的工作原理及使用方法4、学习查阅萨特勒标准红外谱图的方法【实验原理】当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁，从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
对试样的红外吸收谱图进行解析，可以推断化合物的结构。
【实验仪器和试剂】1.TENSOR27型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司）或5700智能型傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher公司）2.压片机及压片模具3.玛瑙研钵4.红外干燥灯5.苯甲酸（优级纯）6.溴化钾（优级纯）【实验条件】1.室内温度：18～20℃，相对湿度≦65%2.测定波数范围：4000～400cm-13.参比物：空气4.扫描：1min【实验步骤】1．开启空调和除湿机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≦65%。
2．取1-2mg苯甲酸，加入100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细，使之混合均匀。
以上操作在红外灯下进行，以保持试样的干燥。
将研磨好的试样转移到干净的压片模具内，于压片机上在1×105～1.2×105MPa压力下维持10s以上，制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
3．根据TENSOR27傅里叶红外光谱仪的操作步骤调节仪器，以空气为参比，测绘试样的红外吸收光谱图。
测绘苯甲酸的红外吸收光谱
三.仪器与试剂
1、仪器： 傅里叶红外光谱仪，KBr压片器及附件。 玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
2、试剂： 苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末
四、实验步骤
1、固体样品的制备：溴化钾压片； 取1～ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细
的无水溴化钾150mg，研磨成极细的粉末置于模 具中，用压片机压成锭片(400kgf/cm2 1min)。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱；
苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图
原子基团的基本振动形式
n＝C-H(Ar上) n C=C(Ar上) d＝C-H(Ar上邻接五氢) n O-H(形成氢键二聚体) d O-H n C=O n C-O
基频峰的频率 /cm-1
3000-3100 1600-1580,1500-1450 770-730, 710-670 3400～3200(k带) 950-900 1850-1660 1300-1200
将锭片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参 比，记录红外光谱，并打印。 3、简单分析苯甲酸的红外光谱图。
The end
❖ 红外光谱分为三个区域： 近红外（0.75~2.5 μm，13330~4000 cm-1） 中红外（2.5~15.4 μm，4000 ~650 cm-1） 远红外（15.4~830 μm，650~12 cm-1）
❖ 有机物大部分基团的振动频率出现在2.5～25μm （4000～400 cm-1）的中红外区，因此红外光谱通 常指中红外光谱。
一、实验目的
❖ 了解红外光谱测定的基本原理及固 体的常用制样方法
❖ 掌握红外光谱仪的基本操作技能 ❖ 学会解析简单的红外光谱谱图
二、实验原理
当一定频率（一定能量）的红外光照射分子 时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐 射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能 量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团 就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原 来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生 红外吸收光谱。
苯甲酸的红外光谱实验报告
苯甲酸的红外光谱实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]班级：食品质安1202班姓名：季瑶学号苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。
2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。
3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。
4、通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。
二、仪器及试剂1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。
三、实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。
熔点℃，沸点249℃，相对密度。
苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。
在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。
在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量kg；在碳酸饮料中最大使用量kg。
由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。
红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。
测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr 和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
苯甲酸红外光谱的测定实验报告
苯甲酸红外光谱的测定实验报告红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定一、实验目的1、通过红外吸收光谱实验，了解红外光谱的基本原理，初步掌握红外定性分析法。
2、了解红外分光光度计的工作原理，掌握红外吸收光谱的测量固体样品的技术。
二、实验原理当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一带暗条的谱带。
若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图。
三、仪器与试剂1、TJ270－30红外分光光度计；（AR）；聚苯乙烯。
2、CCl4四、实验步骤1、仪器调整（1）按下仪器电源总开关，预热10min后，打开参比、样品光束闸门；（2）扫描速度为“快”；波数范围为4000～650cm－1，测量方式为“透光度”；参比物为空气。
（3）将样品及参比置于样品托架和参比托架上，即可进行扫谱。
2、聚苯乙烯薄膜的制备配制质量摩尔浓度为约120g·L－1的CCl——聚苯乙烯待测溶液，用滴管吸4取此溶液于干净的玻璃板上，立即用两端绕有细铜丝的玻璃棒将溶液推平，自然风干约2h。
然后将玻璃板浸入水中，用镊子小心地揭下薄膜，用滤纸吸去膜上的水，置于红外灯下烘干。
3、标准聚苯乙烯薄膜的红外光谱图的绘制将标准聚苯乙烯薄膜插入红外分光光度计的试样窗口前，扫描测绘其标准红外吸收谱图。
查对2851 cm－1、1601 cm－1及907cm－1的吸收峰是否正确，借以校正仪器的波数。
4、自制聚苯乙烯薄膜的红外光谱图的绘制将自制聚苯乙烯薄膜安装在固定架上，插入光路中，扫描测绘其红外吸收谱图。
五、结果与讨论比较标准聚苯乙烯薄膜和自制聚苯乙烯薄膜的红外光谱图，并填写下表：六、实验要点及注意事项1、制备试样是否规范直接关系到红外图谱的准确性，所以对固体样品经研磨后也应随时注意防止吸水，否则压出的片子易沾在模具上。
d四、任务3：苯甲酸的红外吸收光谱测定
品进行定性分析。由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前
窗片和前框架7个部分组成。一般，后框架和前框架由金属材料制成； 前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和ZnSe 等晶体薄片；间
隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，
厚度为0. 01～2mm。 •
知识拓展-其他试样制备
• •
②标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值，然后打印出试样的红外吸收光谱图。 ③选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。
知识拓展-其他试样制备
• （3）液体试样 • ①液膜法：也可称之为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴 液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固 紧螺丝做微小调节。该法操作简便，适:用于对高沸点及不易清洗的样
• • • •
4、结束工作 ①关机：实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源， 关闭红外吸收光谱仪的电源。 ②用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子。 ③清理台面，填写仪器使用记录。
任务实施
• 5、注意事项
•
• • • •
①在红外灯下操作时，用溶剂（乙醇，也可以用四氯化碳或氯仿）清洗盐片，不要离
红外光谱定量分析方法
• ③内标法：当用KBr压片法、糊状法或液膜法时，光通路厚度不易确定，在有 些情况下可以采用内标法。内标法是比例法的特例。这个方法是选择一标准 化合物，它的特征吸收峰与样品的分析峰互不干扰，取一定量的标准物质与 样品混合，将此混合物制成KBr片或油糊状，绘制红外吸收光谱图。 常用的内标物有：Pb( SCN)2，2045cm-1；Fe( SCN)2，1635cm-1、 2130cm-1；KSCN，2100cm-1;NaN3,640cm-1、2120cm-1;C6 Br6,1300cm1、1255cm-1. ④差示法：该法可用于测量样品中的微量杂质，例如有两组分A和B的混合 物，微量组分A的谱带被主要组分B的谱带严重干扰或完全掩蔽，可用差示法 来测量微量组分A。很多红外光谱仪中都配有能进行差谱的计算机软件，对差 谱前的光谱采用累加平均处理技术，对计算机差谱后所得的差谱图采用平滑 处理和纵坐标扩展，可以得到十分优良的差谱图，以此可以得到比较准确的 定量结果。:
苯甲酸的红外光谱分析
一、实验目的1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;2、学习并掌握PE spectrum one 型红外光谱仪的使用方法;3、掌握固体及液体薄膜样品的制样方法;4、初步学习红外谱图的解析。
二、实验原理物质分子中的各种不同基团,在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,发生振动能级之间的跃迁,形成各自独特的红外吸收光谱。
据此可对物质进行定性、定量分析。
特别就是对化合物结构的鉴定,应用更为广泛。
基团的振动频率与吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。
因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状与峰的数目,可以判断物质中可能存在的某些官能团,进而推断未知物的结构。
如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图(如Sadtler红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。
如找不到标准样品或标准谱图,则可根据所推测的某些官能团,用制备模型化合物的方法来核实。
三、仪器与药品仪器:傅立叶变换红外光谱仪(日本岛津公司);压片机;玛瑙研钵;快速红外干燥箱。
试剂:苯甲酸:于80℃下干燥24h,存于保干器中;溴化钾:于130℃下干燥24h,存于保干器中;无水乙醇。
四、实验内容1、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法;取1-2mg苯甲酸,加入100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀,并将其在红外灯下烘10min左右。
取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上在29、4Mpa压力下,压1min,制成直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片。
将此片装于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
2、测绘聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的红外吸收光谱——溶液涂膜发;将PMMA 丙酮溶液均匀涂抹于碘化砣盐片上,用风筒吹干,将两盐片重叠(图样品处朝内)并于固体样品架上,样品架插入型红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。
分析实验报告-红外光谱测定苯甲酸---最终版
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二实验类型：综合实验时间：2010/3/25实验指导老师郭长娟老师实验评分：红外光谱法测定苯甲酸一、[ 实验目的]1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。
2.练习用KBr压片法制备样品的方法。
3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。
二、[实验原理]红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。
不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，从而形成红外光谱。
三、[仪器与试剂]仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。
试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。
四、[实验步骤]1.将所有的膜具用酒精擦拭干净，用电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤；2.用电子天平称量一定量的KBr粉末（每份约200mg），在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr装入膜具，在压片机上压片，压力上升至14Mpa左右，稳定30S；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试，得到背景的扫描谱图。
5. 取一定量的样品（样品：大约1.2-1.3g）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图；8.谱图分析：在测定的谱图中根据出现吸收带的位置、强度和形状，利用各种基团特征吸收的知识，确定吸收带的归属。
若出现了某基团的吸收，应该查看该基团的相关峰是否也存在。
应用谱图分析，结合其他分析数据，可以确定化合物的结构单元，在按照化学知识和解谱经验，提出可能的结构式。
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苯甲酸红外光谱测定及谱图解析
—KBr晶体压片法制样
一、目的要求
(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，
(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；
(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
基本原理
二、实验原理
当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简
称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH
3(CH
2
)
5
CH
3
、CH
3
(CH
2
)
4
C≡N和
CH
3(CH
2
)
5
CH=CH
2
等分子中都有-CH
3
，-CH
2
-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1
CH
3(CH
2
)
6
CH
3
分子的红外吸收光谱中-CH
3
，-CH
2
-基团的伸缩振动基频峰都出现在
同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，nC=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中nC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，nC=O 为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：
本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。
三.实验仪器及试剂
仪器: Tensor 近红外傅利叶红外光谱仪、粉未压片机、玛瑙研钵、快速红外干燥仪试剂: KBr(A.R.) 苯甲酸(G.R.)
四 .实验步骤
（1）固体样品的制备：溴化钾压片；
取1～2mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细的无水溴化钾，研磨成极细的粉末置于模具中，用压片机压成锭片。
（2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；
将锭片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比，记录红外光谱，并打印。
（3）简单分析苯甲酸的红外光谱图。
五、结果与分析
苯甲酸的红外光谱图的红外谱图如下：
（1）官能团区
1.在1600cm-1～~1581cm-1，1419cm-1～1454cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。
2.在2000～1700cm-1之间有锯齿状的倍频吸收峰，所以为单取代苯。
3.在1683cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。
4.在3200～2500cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。
（2）在指纹区
700cm-1左右的705cm-1和667cm-1为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰；。