苯甲酸含量测定
食品中防腐剂-------苯甲酸含量的测定
4. 检测系统
? 作用：连续监测被色谱系统分离后的柱流出物组 成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样 品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，完 成定性定量分析的任务。
（二）.液液分配色谱法（ LLC）
1.分离原理：利用组分在两相中溶解度的差异 2.固定相：载体+固定液（物理或机械涂渍法）
缺点：系统内部压力大，易流失，不实用 固定液——极性→NLLC 固定液——非极性→RLLC 3.正相色谱——固定液极性 > 流动相极性（NLLC）
极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱，适于分离极性组分 4. 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性（RLLC）
正相——流动相与溶质排斥力强，作用时间↑ ， k↑，组 分tR↑
反相——流动相与溶质排斥力弱，作用时间↓， k↓，组 分tR↓
② 固定相：极性小的烷基键合相 C8柱，C18柱（ODS柱——HPLC约80%问题）
③ 流动相：极性大的甲醇-水或乙腈-水 流动相极性 > 固定相极性
底剂 + 有机调节剂（极性调节剂） 例：水 + 甲醇，乙腈，THF ④ 流动相极性与k的关系：
（4）梯度洗脱装置
? 梯度洗脱：通过改变流动相的组成来调整组分的k值，改 变分离因子α值，以达到最短时间内得到最佳分离的目的。
? 梯度洗脱的特点：改善分离, 加快分析速度；改善峰形, 减 少拖尾;可能引起基线漂移
? 类型：高压梯度与低压梯度
2.进样系统
? 进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置，要求密封性 好，死体积小，重复性好，进样引起色谱分离系统的压力 和流量波动要很小。
测定雪碧中苯甲酸含量实验方案(滴定)
北京化工大学检测雪碧中的苯甲酸含量实验方案实验0901 王昊刘嘉林2010/4/25实验目的：用简单可行的办法定量检测雪碧中的苯甲酸含量，并与国家标准进行对比。
实验原理：将雪碧中的苯甲酸钠酸化为苯甲酸，先蒸发浓缩，再用萃取的方法将苯甲酸富集起来，最后用酸碱滴定的方法测定苯甲酸含量。
苯甲酸沸点为249℃，水的沸点为100℃，因此在蒸发过程中苯甲酸基本不会挥发。
柠檬酸的分解温度为175℃，在200℃左右的环境中加热可以保证苯甲酸不挥发且柠檬酸分解完全。
利用这个原理可以除去柠檬酸。
实验仪器和试剂：仪器：500ml容量瓶，酒精灯，石棉网，大烧杯，碱式滴定管，5ml移液管，100ml量筒，温度计，长直导管等试剂：待检测雪碧5L，草酸固体，2mol/L NaOH，2mol/L HCl，乙醚（分析纯），中性乙醇（分析纯），甲基橙，酚酞，甲基硅油等实验步骤：一．苯甲酸的富集与柠檬酸的除去：1．取500ml雪碧，置于烧杯中，在石棉网上加热至煮沸，直至剩余少量液体为止。
2．重复第一步操作，至处理完5L雪碧为止（约共剩余小于1L液体）。
3．向蒸馏后的剩余液体中加入2mol/L 10ml HCl 酸化。
4．将酸化后的溶液分几次分装在分液漏斗中，用乙醚进行反复，多次萃取。
5．加热萃取液，除去乙醚得苯甲酸溶液。
6．将得到的苯甲酸在如右图所示的装置中用200℃左右的油浴恒温加热10min，使柠檬酸基本分解。
7．将最终得到的苯甲酸溶于中性乙醇中。
二．NaOH滴定溶液的配制与标定：1．用分析天平称取0.09g——0.135g的草酸固体，溶于去离子水中，在500ml容量瓶中定容。
并计算草酸溶液浓度。
2．用移液管移取2mol/L NaOH溶液5ml，用乙醇稀释至500ml。
再用量筒量取稀释后的溶液100ml，稀释到200ml。
得到约0.01mol/L的NaOH溶液3．取50ml草酸溶液，以甲基橙作指示剂用配好的NaOH 乙醇溶液滴定草酸，滴定三次，取平均值，计算出NaOH溶液浓度。
苯甲酸的测定方法有哪些
苯甲酸的测定方法
1·高效液相色谱法
高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。
与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等。
液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。
采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。
分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将ph值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。
liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用c18柱进行梯度洗脱。
经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/l，最低检出限为0.22
mg。
2·毛细管电泳法
毛细管电泳（简称ce），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术。
以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000
nm弹性涂层熔融石英管。
该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场.该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。
高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸
4、液相色谱的结构
• 一 流路系统： 流动相、管路、泵、混 合器、脱气机等组成
• 在225nm下测其峰面积：
体积/mL 2.00 含量/mg 0.010 峰面积 280594
3.00 0.015 415433
4.00 0.020 555024
5.00 0.025 687406
6.00 0.030 831821
峰面积
1000000 800000 600000 400000 200000
3、为什么要选择液相色谱方 法？
• 高速：HPLC采用高压输液设备，流速大大增加，分析速度极快， 只需数分钟；而经典方法靠重力加料，完成一次分析需时数小时。
• 高效：填充物颗粒极细且规则，固定相涂渍均匀、传质阻力小， 因而柱效很高。可以在数分钟内完成数百种物质的分离。
• 高灵敏度：检测器灵敏度极高：UV——10-9g, 荧光检测器—— 10-11g
50 100 150 200 250 300 350 波长/nm
三、实验阶段
• 2.仪器参数设置
• 流动相: 甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L） (5:95)
• 流速:1mL/min • 进样量：10uL • 检测器波长：225nm
三、实验阶段
• 3.标准曲线绘制
• 分别移取苯甲酸标液2mL、3mL、4mL、5mL 、6mL于 50mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
6、如何定性，如何定量
• 1、定性分析：在确定的色谱分离条件下，苯甲酸有一定的保留时间， 在相同的实验条件下，分别测定苯甲酸纯物质和饮料样品中各组分的保 留值，将两者进行对比，就可确定饮料中何种组分为苯甲酸，对其进行 定性。
紫外分光光度法测定苯甲酸.doc
紫外分光光度法测定苯甲酸.doc苯甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、化工、染料等领域。
其中，苯甲酸的质量控制是至关重要的。
本文介绍了一种用紫外分光光度法测定苯甲酸的方法。
一、实验原理苯甲酸是一种有机酸，具有强烈的吸收紫外线的能力。
在紫外区域（200nm-400nm），苯甲酸分子可吸收215nm处的光线，吸收峰位于第二阶段。
据此，利用紫外分光光度法可对苯甲酸进行测定。
二、实验步骤1.样品的制备取适量苯甲酸样品，精确称重，用洗耳球容器将样品溶于去离子水中，制备0.1mol/L 的苯甲酸溶液。
通过调整PH值将其转化为离子型物质（苯甲酸钠）。
2.工作曲线的绘制用离子型苯甲酸制备6个不同浓度的标准溶液, 称取苯甲酸钠，精确加入去离子水中，形成6个不同浓度的溶液（0.001mol/L、0.002mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L）。
在紫外分光光度计上逐个测量吸光度（OD值），根据吸光度与浓度间的线性关系绘制出工作曲线。
3.样品的测定将出厂的样品溶液与与标准溶液相同的工作曲线进行测量。
根据样品的OD值和工作曲线确定其浓度值。
三、实验注意事项1.样品及标准溶液需严格混合均匀，以保持同质性。
2.样品的稀释及调整PH值时应掌握好操作技巧及时间。
3.绘制工作曲线准确、精确，需保证实验条件一致，减少误差。
4.在进行测量时，应注意除去溶液中的气泡，保证测量准确。
4.样品超出工作曲线范围，需要适当调整溶液的浓度以保证测量的准确性。
四、实验结果及分析通过实验测定和计算，得到如下数据：吸光度（OD）浓度（mol/L）0.1 0.001根据标准曲线，测得样品的吸光度（OD）为0.5，可计算得到样品的浓度为0.02mol/L。
实验结果表明，本方法具有定量快速、准确、灵敏等优点，为苯甲酸在工业生产中质量控制提供了可靠的分析方法。
紫外可见分光光度法测定苯甲酸
紫外可见分光光度法测定苯甲酸实验目的：1、掌握用PH计测定溶液PH的操作。
2、掌握755型紫外分光光度计的使用方法。
3、通过实验，加深对溶液PH和溶液含量测定原理和方法的理解。
实验原理：1、直接电位法测定溶液PH长选用玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞年级作为参比电极，浸如待测溶液中组成原电池，原电池的电动势与溶液的PH呈线性，由于K中包括难于计算的不对称电位和液接电位，实际工作中采用仪器直读法，即首先用已知PH的缓冲液校准酸度计，然后直接测量待测溶液的PH。
2、在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
实验器材：试药：邻苯二甲酸氢钾缓冲液、混合磷酸盐缓冲液、0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器：量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯、PHS-25型酸度计实验内容与方法：一、用酸度计测定溶液的PH值1、安装电极先把电极夹子夹在电极杆上。
夹上甘汞电极，把引线叉连接在电极接线柱上。
再将玻璃电极夹在夹子上，使玻璃球泡略高于甘汞电极，把电极插头插入电极孔内，旋紧螺丝。
2、连接电源检查电源电压与仪器电压相符合后，将PH-mV开关置“0”，接通电源。
对PHS-25型酸度计，若用交流电源，接通电源后指示灯亮，若用直流电源，指示灯不亮。
3、定位（1）将标准缓冲液倾入测试杯中，侵入电极，将PH-MV开关旋至与缓冲液相应量程范围。
（2）查表5-1，调节定位调节器，使指针指向本缓冲液该温度下的PH。
并摇动测试杯，使指针稳定为止，重复调节定位调节器，定位后，定位调节器不可再旋动。
4、测量（1）移开缓冲液测试杯。
用纯水淋洗电极，并用滤纸轻轻吸干。
（2）将被测溶液倾入测试杯中（温度应和缓冲液一样，否则应按其温度重性调节温度补偿器）浸入电极对，读数即可。
二、紫外可见分光光度法测定苯甲酸的含量1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml。
气相色谱法测定苯甲酸含量
汽 化室 温度 ： ５ ℃ ； ２５ 检 测器 ： Ｉ Ｆ Ｄ； 载 气 （ ） 流 速 ４ ｍｉ ｍｉ ； Ｎ２ ： ５ ｎ ／
燃 气 （ ）流 速 ３ｍｉ ｍｉ； Ｈ２ ： ５ ｎ ／
从 以上三 种柱 子所 做 苯 甲酸 的出峰 情况 可 以看 助 燃气 （ 空气 ） 流速 ３ Ｏ Ｌ ｍｉ； ： ２ ｒ ￣ ｎ ａ
四Ｊ － 】￣ｘ ｌ － ４ 进 样量 ：． ｕ ０６ Ｌ。
１ ５ 内标 物的选 择 ． 甲苯 氧化 制苯 甲酸要 用醋 酸做 溶剂 。由于溶 剂
第ｌ ３卷
２ １ 第 ２期 ００年
为 ２２ １ ； ．８ 标样 ２中苯甲酸含量为 ４ ５５ ， ． ２ 内标
含量 为 ３ ５ ７ ／ 标 样 ３中苯 甲酸 含 量 为 ３ ３ ６ ， ．８￣； ／ ． ３ 内标 含量为 ２ ７ ２ ； 析结果 见表 ３ ．６％ 分 。
由于 苯 甲酸 的极 性 较 强 ， 了保 证 在 短 时 间 内 为
化 室温 度为 ２ ５ ５ ＂ 为 合 适 。当柱 温 较 低 时 ， 甲 Ｃ较 苯 酸 的峰 宽很 宽 ， 拖尾 现象 。温 度太 高 ， 甲醛 与苯 有 苯 甲酸又 不能 完 全 分 开 。所 以选 择 １０Ｃ作 为 柱 温 。 ４￣ 具 体操 作条 件如 下 ： 色 谱柱 ： １ｍ×３ｍｍ 的不锈 钢柱 ；
第 ２期
气相 色谱 法测 定苯 甲酸含 量
３ ３
分 析 与 测 试
ｔ ｔ ７ｔ ｔ ｔ ｔ７ｌ
■
气 相 色谱 法 测 定 苯 甲酸 含 量
侯 治 会
（ 兖矿 国泰 化 工有 限公 司 ， 东滕 州 ，７ ５ ７ 山 ２７ ２ ）
摘
关 键词 ： 气相 色谱 测定 苯 甲酸含 量
实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸
的含量 取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用 0.01mol/L的NaOH溶液定容，摇匀得稀释好的样 品液X。 在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作测定波 长。以0.01mol/L的NaOH溶液为参比液。在完全 相同的条件下测出稀释好的样品液X的吸光度值。 3、按下式计算样品液中苯甲酸的浓度：
比色皿使用注意事项
1、拿取比色皿时，只能用手指接触毛玻璃面，避免接触 光学面，注意保护，防止摔破。 2、盛装溶液时，高度为比色皿的2/3处即可，光学面如有 残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用擦镜纸擦拭。 3、 不可随时调换参比用的比色皿和承载样品比色皿，也 就是说参比比色皿应该固定。 4、使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。一般比色皿 的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供 使用者辨认通光方向。 5、不能把装有溶液的比色皿放在仪器上以防止溅湿仪器。 6、比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净，收好。
实验报告的格式
一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、实验数据与处理 五、结果与讨论
作图统一用Excel格式并打印粘帖
Ax
Cs
Cx
五、结果与讨论
结果如何？是否符合预期？ 分析失败的原因：仪器因素？溶液因素？ 人为因素？环境因素？
紫外分光光度计的使用方法
1.打开电源，预热20分钟 2.按MODE键设为吸光度方式 显示器显示“---nm,----Abs” 3.设定波长,如220nm 显示器显示“220nm,----Abs” 4.打开样品室盖，将参比液比色皿和待测液比色皿放入样 品室盖上样品室盖 5.将参比液比色皿拉入光路中，按100%T键调零 调零完成时显示器显示“220nm,0.000Abs” 6.将待测溶液拉入光路中，直接读数 注意：每改变波长，必须重新调零 注意倒溶液时远离仪器，避免溅湿仪器
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