酞菁染料包覆TiO2制备红外反射颜料

mixed pigment. The coating with pigments of TiO2 enwrapped
by phthalocyanine dye has good acid and alkali resistance.
Keywords: insulation coating; thermal infrared reflective
and the enwrapping process of TiO2 was studied. The
optimal process conditions were obtained as follows: mass
ratio of BaCl2 to TiO2 0.2, reaction temperature 80 °C and
Feng, ZHONG Ming-feng
Abstract: A blue series of thermal infrared reflective
composite pigment was prepared by rutile TiO2 enwrapped
with phthalocyanine dye (Direct Fast Turquoise Blue GL),
reflectivity of the coating with the blue composite pigment is
up to 81.5%, an increase of 37.9% as compared with that of
the mixed pigment coating with near color; the bottom
temperature of the coating containing composite pigment is
about 13.6% lower than that of the coating with cobalt blue
pigment, and about 10.6% lower than that of the coating with
将 5 g TiO2 加入 200 mL 蒸馏水中配成料浆，加 0.1 g 六偏磷酸钠并搅拌，使 TiO2 充分分散。将 1 g Na2CO3 与 2.5 g 直接耐晒翠蓝 GL 溶解于 85 ~ 90 °C 热水中，适 当搅拌后将其加入上述料浆中，调节反应液的 pH 并保 持恒定，恒温着色 2.5 h。将 BaCl2 溶解于 80 °C 热水中， 分批(约 5 次)加入到上述混合液中，再依次加入分别 用水稀释好的 OP 乳化剂及固色剂 Y。搅拌混合 3 h 后，
使用自制的隔热测试装置，由 500 W 碘钨灯及温 度计等组成。将颜料加丙烯酸乳液涂覆在铝板上，在 该装置下灯照，测试其涂层底表的温度，并根据美国 军标 MIL-E-46136A、MIL-E-46117A、MIL-E-46142 以及美国专利 USP5540998，测得面板及底板的温度， 计算出涂层的近红外反射率 β。 2. 4. 3 颜色测定
酞菁染料包覆 TiO2 制备红外反射颜料
苏达根*，叶峰，钟明峰
（华南理工大学材料科学与工程学院，广东 广州 510640）
摘要：采用酞菁染料(直接耐晒翠蓝 GL)包覆金红石型 TiO2 制 备蓝色系列红外热反射复合颜料，研究了 TiO2 的包覆工艺，获 得了较优的工艺条件如下：m(BaCl2)∶m(TiO2)= 0.2，反应温度 80 °C，反应液 pH = 8。将此复合颜料制成涂料，研究了涂料的
体形态有一定影响，从而影响到颜料的颜色及涂层的
红外反射率。当温度高达 80 °C 时，颜色性质及红外反
射率变化都很小，且各方面效果都较理想。综合考虑
颜色、红外反射、节能等因素，优选反应温度为 80 °C。
3. 3 反应液 pH 的确定 确定 BaCl2 用量为 TiO2 质量的 20%，反应温度为
80 °C，保持其他工艺条件不变，进一步优化反应液的 pH。试验结果见表 3。
2. 4 性能测试 2. 4. 1 紫外–可见–红外反射测试
采用 Lambda-950 型紫外–可见–近红外分光光度 计(美国 PerkinElmer 公司，配有积分球装置)检测反射 涂料的太阳热反射率，可以得出波长 200 ~ 2 500 nm 范 围的波长–反射率图。 2. 4. 2 反射涂层的隔热性能测试
饱和度明显增加，反射率略有降低；当 BaCl2 与 TiO2 的质量比继续增大至 1.00，饱和度只是略有增加，而 反射率则有较大幅度的降低。可见，适量的 BaCl2 能使 酞菁染料很好地包裹在 TiO2 表面，但过量的 BaCl2 会 导致新生成的颜料凝集，不能析出到 TiO2 上，最终生 成较大的颜料晶体，而与已着色的 TiO2 呈混合物的形 式共存，难与产品分离。综合考虑后确定 BaCl2 用量为 TiO2 质量的 20%，即 m(BaCl2)∶m(TiO2)= 0.2。 3. 2 反应温度的确定
0.80
47.71 39.98 232.18 72.2
1.00
46.23 40.12 229.12 70.2
由表 1 可知，随着 BaCl2 与 TiO2 质量比从 0.05 增 大至 1.00，包裹颜料的明度明显降低，但色调变化不 大。而当 BaCl2 与 TiO2 的质量比从 0.05 增大至 0.20，
关键词：隔热涂料；红外反射颜料；蓝色颜料；酞菁包覆二氧
化钛；反射率
中图分类号：TQ628.1
文献标志码：A
文章编号：1004 – 227X (2011) 01 – 0075 – 03
Preparation of infrared reflective pigment with
phthalocyanine dye enwrapped TiO2 // SU Da-gen*, YE
120 °C 的条件下下，掺入与 TiO2 不同质量比的色淀剂 BaCl2，测定所制备复合颜料的明度 L*、饱和度 C*、
色调 H°及其涂膜的红外反射率 β。试验结果见表 1。
表 1 BaCl2 用量对颜料性能的影响 Table 1 Effect of BaCl2 dosage on pigment performance
m(BaCl2)∶m(TiO2) L*
C*
H°
β/%
0.05
70.12 20.18 231.12 82.2
0.10
60.54 30.54 230.76 81.3
0.20
54.23 36.12 230.81 80.1
0.40
53.12 37.32 230.11 78.5
0.60
51.14 36.90 229.31 75.9
2 实验
2. 1 材料 TiO2(325 目)，化学纯，云浮市惠云钛白有限公司；
直接耐晒翠蓝 GL(Direct Fast Turquoise Blue GL)，分 析纯，安徽三信化工有限公司(天津颜料、染料厂)； 去离子水；AlCl3·6H2O，分析纯，广东台山粤侨试剂塑 料有限公司；RY-0630 型丙烯酸乳液，广州市白云区 丙烯酸乳液有限公司。 2. 2 直接耐晒翠蓝 GL 包覆 TiO2 工艺
以 X-Rite 8000 台式测色仪(美国爱色丽公司)检测 颜料的明度 L*、饱和度 C*和色调 H°。 2. 4. 4 耐酸、耐碱性测试
以 720 可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公 司)检测用酸碱浸泡颜料后上清液的吸光度。
3 结果与讨论
3. 1 色淀剂 BaCl2 用量的确定
在反应液 pH = 7、色淀化温度 80 °C 和干燥温度
θ/°C
L*
60
49.81
70
51.53
80
54.23
90
56.72
100
58.21
C* 33.17 34.72 36.12 36.97 37.07
H°
β/%
230.11
78.4
230.34
78.5
230.81
80.1
231.71
80.4
232.15
80.7
由表 2 可见，反应温度对生成的色淀化颜料的晶
染料的结构易被破坏，极易变色，且色淀化颜料在较
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酞菁染料包覆 TiO2 制备红外反射颜料
pH 8. The infrared reflectivity, thermal insulation property,
and acid/alkali resistance of a coating with the composite
pigment were examined. Results revealed that the infrared
coating; blue pigment; phthalocyanine enwrapped titanium
dioxide; reflectivity
收稿日期：2010–07–29 修回日期：2010–08–02 作者简介：苏达根（1948–），男，广东佛山人，硕士，教授，博导，荣 获国务院政府特殊津贴、广东省丁颖科技奖和广州市科技突出贡献金鼎奖等 多项奖项，主要从事环保建材研究。 作者联系方式：(E-mail) dgsu@。
80.1
Hale Waihona Puke 236.7281.5
237.60
80.2
238.51
79.2
从表 3 可知，随着反应液 pH 的增加，明度先略增 大后降低(整体趋于降低)，饱和度值增高，色调角越
接近于 240°，红外反射先增大后减少。这是因为反应 液的 pH 越大，TiO2 表面带负电的电位越高，对酞菁色 淀颜料的吸附能力越强。另一方面，反应液的 pH 对染 料色淀化颜料的晶型有很大的影响。当 pH 为 5 以下时，