EP中文附录

熔点 2.2.14

另有规定除外，取少量供试品，于1.5-2.5kpa压力下，用无水硅胶作干燥剂，干燥24小时。取足量上述供试品置于毛细管中，使其紧凑，高度4-6mm。将温度升至比假定熔点低10℃加热，将升温率调至每分钟1℃。当温度升至比假定熔点低5℃时，调整温度计的高度，使其沉浸端与液面齐平。将毛细管插入液体中，使毛细管下端位于温度计球状的中心位置。样品最后的固体颗粒转变为液体的温度为此物质的熔点。

澄清度2.2.1

使用特定的平底测试管，其内径为15-25mm，并且无色、透明，由中性玻璃制成。将待测液移入管中并选择合适的临用新制的浊度对照，测试管内液体高度为40mm即可。浊度对照准备好的5min 之后，在伞棚灯下黑色背景上，有自上而下观察待测液与对照液的区别。

浊度标准液—将1.0g硫酸肼溶于适量水中配成100ml溶液，静置4-6小时。取25ml 上述溶液，加至25ml10%的乌洛托品溶液中，混匀，静置24小时。经证实，此浊度标准液用玻璃瓶避光储藏可在两个月内保持稳定，用前摇匀。制备浊度标准液时，取15ml 上述储备液，用水稀释成1000ml，24小时之内用完。

浊度对照—浊度对照液1至 5级按下表配制。每种对照都需用前摇匀。

1 2 3 4

浊度标准液（ml） 5.0 10.0 30.0 50.0

水（ml） 95.0 90.0 70.0 50.0

澄清度的表示和浊度级别

按上述条件测定，如供试品溶液与水或所用溶剂澄清度一致或未超过1号浊度标准，则认为此溶液澄清。

溶液颜色2.2.2

溶液的棕—黄—红颜色范围由以下两种方法确定。供试品无色是指其颜色相同于水或所用溶剂，或不深于B

9

号标准管。

方法一

用相同的、无色透明的、中性玻璃制成的外径为12mm的玻管为测定管。测定时，在伞棚灯下白色背景上，比较供试液与水或所用溶剂或标准对照液的颜色。

方法二

用相同的、无色透明的、中性玻璃制成的内径为15-25mm的平底玻管为测定管。将供试品溶液（40mm高）与等量的水或所用溶剂或规定的标准比色液分别置于测定管中，同置伞棚灯下白色背景上，自上而下透视，比较二者颜色。

比色用黄色基准液

取氯化铁46g用900ml稀盐酸溶液（25ml盐酸加975ml水）溶解并稀释至1000ml。

取该溶液10ml，置于碘量瓶中，加水15 ml，盐酸15 ml和碘化钾4g，密闭，暗处静置15min，加水100 ml。用硫代硫酸钠溶液（0.1M）滴定，至近终点时，加淀粉溶液0.5 ml作指示剂。每ml硫代硫酸钠溶液（0.1M）相当于27.03mg的

FeCl

3.6H

2

O。据上述测定结果，在剩余原溶液中加适量上述盐酸溶液，使每1 ml溶

液中适含45mg的FeCl

3.6H

2

O，即得。避光保存。

比色用红色基准液

取氯化钴60g，用900ml稀盐酸溶液（盐酸25 ml，加水975 ml），溶解并稀释至

1000 ml。取该溶液5 ml，置于碘量瓶中加过氧化氢溶液（10vol）5 ml和30%（w/v）氢氧化钠溶液10 ml，缓缓加热值沸，冷却，假如1M硫酸溶液60 ml和碘化钾2g，密闭，轻轻振摇使沉淀溶解。用硫代硫酸钠滴定液（0.1M）滴定，至近终点时，加淀粉溶液0.5 ml作为指示剂。当溶液变为粉红色时，即达到终点。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1M）相当于23.79mg的CoCl.6H

2

O.根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加入适量

的上述稀盐酸溶液，使每1ml溶液中适含59.5mg的CoCl.6H

2

O，即得。

比色用蓝色基准液

取硫酸铜63g，用900ml稀盐酸溶液（盐酸25 ml，加水975 ml），溶解并稀释至1000 ml。取该溶液10 ml，置于碘量瓶中，加水50ml，2M醋酸溶液12ml和碘化钾3g。用硫代硫酸钠滴定液（0.1M）滴定，至近终点时，加淀粉溶液0.5 ml作为指示剂。当溶液变为粉红色时，即达到终点。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1M）相当于24.97mg的

CuSO

4.5H

2

O.根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加入适量的上述稀盐酸溶液，使每1ml

溶液中适含62.4mg的CuSO

4.5H

2

O，即得。

各种色调标准储备液的制备按表Ⅰ量取三种比色用基准液与1%稀盐酸溶液，制备五种色调的标准储备液。

各种色调色号标准比色液的制备按表Ⅱ量取各色调标准储备液与1%(w/v)稀盐酸溶液，制备标准比色液。

玻璃管。

方法二：标准比色液应在临用前从标准储备液新鲜制备。

砷（2.4.2）

如果没有其他指示，用方法A测定。

方法A：使用适宜的装置。在锥形瓶中，将指定量的供试品用水溶解并稀释至25ml，若供试品为液体，则用水稀释至25ml。加入15ml盐酸，0.1ml 氯化亚锡（酸性）和5ml碘化钾溶液，静置15min,加入5g锌粒，立即连接装置的两部分，并将锥形瓶放入水浴中，水浴温度恰好使装置有连续气体产生。一段时间（不少于2小时）之后，观察溴化汞试纸上的砷斑颜色不得深于标准供试液（用1ml砷标准液稀释成25ml代替供试品）的砷斑颜色。

红外吸收光谱2.2.24

红外光谱就是用来记录供试品在4000~650cm-1（2.5~15.4μm），一些特殊情况下到200cm-1（50μm）的吸收。

仪器：傅立叶红外光谱仪

样品的制备取样品1~2mg和300~400mg干燥的粉状的溴化钾，充分研磨，用压膜装置处理，在压力约为800mol/lpa（8t·cm-1）压片。整个过程需注意几个方面的问题：1、避免不充分或过度的研磨；2、过程中引入杂质；3、空气的湿度等。

压制的片子不透明或在2000 cm–1 处的透过率小于75%，将不被接受。

仪器性能的确认：用聚苯乙烯薄膜（0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，其中x值（A 点2870 cm-1与B点2849.5cm-1透光率）不小于18％，y值（1589cm-1与1583cm-1透光率）不小于12％。

原子吸收光谱2.2.23方法一

方法I（直接校正法）：按要求制备含有待测元素的供试溶液，制备至少3份含有待测元素的不同浓度的标准溶液，该浓度范围应该涵盖供试溶液吸收度的期望值。在溶液制备过程中加入的任何试剂要同时按照同种浓度加入到标准溶液和空白溶液中。

取每个供试溶液和标准溶液进行3次测定，取平均值记录。每次测定后用空白溶液清洗仪器，确保仪器的数据归零（回到以前的空白数值）。

绘制由标准溶液测定所得数据的标准曲线，根据供试溶液的浓度在标准曲线上的位置计算该元素的浓度。

如果要求使用固体样品，具体的操作方法与程序在专论中有详细介绍。