材料化学专业实验终

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材料化学实习心得体会

材料化学实习心得体会

材料化学实习心得体会作为一名材料化学专业的学生,在大学期间,我有幸参与了一次关于材料化学实习课程。

这段实习经历不仅让我对材料化学的理论知识有了更深入的了解,还帮助我掌握了许多实验操作的技能。

在这次实习中,我参与了许多实验项目,学到了很多宝贵的经验,也对自己未来的学习与发展有了更清晰的规划。

下面我将结合我的实习经历,分享一些我在实习中的心得体会。

首先,实验室是材料化学学习的重要场所,实验室的布局和设备都对实验的顺利进行有很大的影响。

实验室的安全环境和通风设备是保证实验操作安全进行的前提条件。

我发现实验室内配备了一系列专业设备,如旋转蒸发器、分光光度计、恒温槽等,这些设备的使用对于实验项目的顺利进行起着至关重要的作用。

在实验室中,师傅们会耐心地向我们讲解各种设备的使用方法和注意事项,让我们能够熟练地操作这些设备。

通过实际操作和师傅们的指导,我对这些设备的使用方法有了更深入的了解,也增强了我对实验操作的技能。

其次,实验操作是非常重要的一环。

在实习中,我参与了许多种实验项目,如化学合成、材料表征等。

在进行实验操作的过程中,我发现对实验操作的细节把握至关重要。

例如在进行化学合成实验时,需要精确地称取原料,调配溶液,控制反应温度和时间等。

这些看似简单的操作,却需要严格遵循步骤,且对实验者的技术要求较高。

在进行实验操作时,我们必须保持高度的集中和细致的态度,确保每个步骤都做到位,以确保实验结果的准确性与可靠性。

另外,材料表征是材料化学实验的重要环节。

通过材料表征实验,我们可以了解材料的结构、性能和应用情况。

在实习中,我参与了X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱等多种材料表征实验项目。

这些实验项目能够帮助我更深入地理解材料的特性和性能,学会运用这些技术手段去分析材料的结构与性能。

通过这些实验,我对材料的特性有了更深入的了解,也对未来材料研究方向进行了更明晰的规划。

在实习中,除了实验操作,我还学到了很多科学研究的方法和技巧。

《药用氯化钠的制备》实验综述报告8篇

《药用氯化钠的制备》实验综述报告8篇

《药用氯化钠的制备》实验综述报告8篇第1篇示例:实验名称:药用氯化钠的制备实验目的:本实验旨在通过不同的制备方法,制备出具有药用价值的氯化钠,并对不同制备方法的优缺点进行综合评价。

一、实验原理及背景氯化钠是一种重要的药用化学品,广泛应用于医药、食品等领域。

其制备方法主要包括离子交换法、真空蒸发法、晶体生长法等。

离子交换法是通过树脂的交换作用将无机物质转化成固体。

真空蒸发法是将溶液加热到高温后,使其中的溶剂蒸发。

晶体生长法是将溶液中的溶质在溶液中逐渐沉淀析出,形成晶体。

这些方法各有优缺点,本实验将对比这些方法的优劣。

二、实验步骤1. 离子交换法制备氯化钠准备一个离子交换树脂柱,将氯化钠溶液通过柱体,经过离子交换树脂,得到经净化的氯化钠溶液,再通过真空蒸发法获得固体氯化钠。

2. 真空蒸发法制备氯化钠将氯化钠溶液置于真空蒸发器中,加热使其溶剂蒸发,最终得到固态氯化钠。

3. 晶体生长法制备氯化钠将氯化钠溶液中的氯化钠结晶,过滤后得到氯化钠固体。

三、实验结果及分析经过对比实验,在制备过程中分别记录了制备时间、成品产量、纯度等数据。

离子交换法能够获得高纯度的氯化钠,但制备时间较长;真空蒸发法制备快速,但纯度较低;晶体生长法既能获得相对高纯度的氯化钠,又能在较短时间内完成制备。

四、结论及展望通过本实验的对比,可以得出不同制备方法的优缺点。

在实际应用中,可根据具体需求选择不同方法进行制备。

未来可以进一步优化实验条件,提高不同方法的效率和纯度,并探索新的氯化钠制备方法。

以上就是《药用氯化钠的制备》实验综述报告的内容,希望对大家有所帮助。

第2篇示例:药用氯化钠(NaCl)是一种常见的药品原料,广泛用于制备注射液、口服溶液、洗眼液等药物。

对药用氯化钠的制备及其质量控制一直是制药工作者关注的话题。

本实验综述报告将简要介绍药用氯化钠的制备方法,并对制备过程中的关键步骤和质量控制进行讨论,旨在为相关研究人员提供参考。

一、药用氯化钠的制备方法目前,常用的药用氯化钠制备方法主要包括晶格法、液相法和盐湖法。

有机玻璃的制备以及DSC测试

有机玻璃的制备以及DSC测试

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:有机玻璃的制备以及DSC测试年级:2010级材料化学日期:2012年9月27日姓名:学号: 2 同组人:一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯,无色液体,易挥发,易燃。

熔点为-48℃,沸点100-101℃,24℃(4.3kPa),相对密度0.9440(20/4℃),折射率1.4142,闪点(开杯)10℃,蒸气压(25.5℃)5.33kPa。

溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂,微溶于乙二醇和水。

在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。

1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径:吸入、食入。

健康危害:人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ,刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。

中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。

慢性中毒:神经系统受损的综合症状占主要地位,个别可发生中毒性脑病。

可引起轻度皮炎和结膜炎。

接触时间长可致麻醉作用。

1.12.毒理学资料及环境行为毒性:为麻醉剂,麻醉浓度和致死浓度几乎相同,有弱的刺激作用。

急性毒性:LD507872mg/kg(大鼠经口);LC503750ppm(大鼠吸入);人吸入725ppm,最小致死浓度;人吸入62ppm×20~90分钟,粘膜刺激;人吸入12.5~25ppm×20~90分钟,头晕,恶心,意识障碍。

亚急性和慢性毒性:狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日,绝对致死浓度,肝、肾有损害。

致突变性:微粒体致突变:鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。

生殖毒性:大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0):109g/kg(孕6~15天用药),致胚胎毒性,对肌肉骨骼系统有影响。

危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。

若遇高热,可能发生聚合反应,出现大量放热现象,引起容器破裂和爆炸事故。

其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。

化学实习总结(9篇)

化学实习总结(9篇)

化学实习总结(9篇)化学实习总结(精选9篇)化学实习总结篇1一、实习的目的和意义“化学工程与工艺专业”是工科专业,是与实际生产联系紧密的一个专业。

所以我们在本科的四年的学习中,不仅要掌握化工相关的理论知识,跟要理论联系实践,逐渐接触实际的工业生产过程,为将来毕业参加工作打下坚实的基础。

这次的认识实习课正是我们面向实践的一地步,让我们实地参观常见机械,了解电工知识和技能,了解工件生产的基本流程。

大二的时候我们已经学习了《化工导论》和《画法几何与工程制图》这两门课,对常见的机械零件(如内外螺纹紧固件、轴、齿轮等)有了一定的了解,但仅仅是停留在书本图片上的认知。

此次去材料所的认识实习,让我们对机械设备、机械零件有了立体的、感性的认识。

认识实习的目的是理论联系实际,使课堂的理论教学与生产实践中的机械设备密切结合,使学生加深理解已学过的机械设计方面的基本理论知识;在实习中初步培养学生对机件和机械的感性认识;增强学生读懂复杂图纸的能力;为提高学生的工程设计能力,为下一步专业课程的全面学习打下良好基础。

二、实习的收获虽然我们再之前的课上了解过相关知识,但毕竟是纸上谈兵。

这次认识实习课程,让我了解了常用机床类型,金属切削加工的过程,对车刀的结构和形状、车刀的磨制有课一定的认识;了解了钳工操作的特点和作用,认识了锯、丝攻和攻丝等基本钳工操作工具。

通过这次认识实习,我亲眼看到了机械设备,亲眼看到了机械零件的加工过程,使我对机械设备、机械零件有了立体的、感性的认识,加深了对《画法几何与工程制图》课程内容的理解和掌握,有利于我今后读懂复杂图纸,有利于提高我的工程设计的能力。

四、实习所得到的感想短短不到两个小时的认识实习,让我感觉意犹未尽。

这次的认识实习,让我对我是一名工科学生有了实感,让我懂得了作为一名工科学生,仅仅是学好课本知识是远远不够的。

工科是一门实践性很强的,面向生产面向实际应用的一门学科,我们不仅要掌握理论知识,更要理论联系实践,真实地了解实际的工业生产过程,才能学以致用,成为一名合格的工科学生。

材料化学专业实验

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后,按下“上顶栓合”按钮,放下上顶栓,开始密炼。
5
8.密炼完成后,向下拨动“电机运行开关”,关闭密炼电机,在密炼室下部放置好接料盘。 9.按下“上顶栓开”按钮,开启上顶栓,拧松锁紧装置,将锁紧螺栓拉向外侧;按下“密
炼室开”按钮,将密炼室拉开,清除密炼腔体和转子上的物料。 10.关闭电源,清理台面。
+ 12HCl + 12HCl
TiCl4 + HBr VCl3 + 3HF
(2) 盐类作为置换剂的置换反应 用作为置换的盐多是汞盐。
TiBr4 + HCl VF3 + 3HCl
2In + HgBr2
InBr + Hg
HgSO4 + NaCl
Na2SO4 + HgCl2
5.氧化还原反应
(1)用氢气作为还原剂
此法所得到的无水三氯化铬,是经升华后的纯净产品,为紫色鳞片状的晶体,不溶于水, 也不潮解。当产物中含有Cr(II)化合物(如CrCl2)杂质时,无水三氯化铬很容易发生水 合反应。
三、实验仪器与试剂
1.仪器 成套无水氯化铬制备的装置、蒸发皿。 2.试剂 高纯氮、四氯化碳(CP)、重铬酸铵(CP)
四、实验步骤
观察记录产品颜色。称量产品,计算产率后,装入棕色小瓶待用。
六、思考题
1)实验室中为什么要用N2作为CCl4的载气?用空气或氩气是否可以? 2)试拟定出 3 种制备无水氯化物的方法。 3)实验结束后,石英管应如何清理?
4
实验二 PE/无机填料的密炼
一 实验目的 掌握密炼工艺技术,了解密炼机的工作原理。
行。
Fe(还原铁粉) + 2HCl
6.热分解法
FeCl2 + H2

浅淡材料化学专业的高分子化学实验教学改革

浅淡材料化学专业的高分子化学实验教学改革

2016年6月June ,2016University Education[摘要]高分子化学实验是我校材料化学专业学生学习的一门重要的实验课程,该课程既能使学生进一步理解和掌握理论知识,又能培养学生的动手能力及科研素养。

通过让学生参与实验的准备工作、实验设计等活动,对高分子化学实验教学进行改革,激发学生的学习兴趣,提高学生的基本实验能力。

[关键词]材料化学专业;高分子化学实验;教学改革[中图分类号]G642[文献标识码]A[文章编号]2095-3437(2016)06-0146-02[收稿时间]2015-11-20[基金项目]江西省高等学校教学改革研究课题,2013卓越计划”背景下无机非金属材料工程专业课程创新改革研究(编号:JXJG-13-7-14);校级质量工程:人才培养模式(无机非金属)(编号:3100130154);校级质量工程,无机非金属材料工程校级“卓越计划”专业,编号:XZG-11-12-109。

[作者简介]丁能文(1978-),男,江西余干人,博士,讲师,研究方向:高分子材料加工,锂电负极材料。

游维雄(1979-),男,福建三明人,博士,副教授,研究方向:稀土发光材料。

陈军(1981-),男,江西鄱阳人,博士,高级工程师,研究方向:高分子粘接剂,有机正极材料。

王春香(1979-),女,山东潍坊人,硕士,讲师,研究方向:稀土功能材料。

蒋鸿辉(1975-),男,浙江慈溪人,硕士,讲师,研究方向:无机非金属材料学教学及科研。

《高分子化学》是有机化学的后续课程,但同时更是高分子材料科学的启蒙课程,是学生掌握高分子科学基本理论和分析、解决高分子材料加工过程中的问题的基础课程。

考虑到我校材料化学专业的一个重要发展方向是高分子材料,《高分子化学》被选为材料化学专业的核心课程。

高分子化学是一门以聚合物合成实验为基础的课程,聚合物合成实验教学有别于一般有机化学实验,但又是以有机化学实验为基础,它是培育创业创新人才的一个重要环节,是材料化学专业联系生产实际的实用性教学。

聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)

聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)

化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称:聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)年级:2011级材料化学日期:2013-10-17姓名:学号:同组人:一、预习部分1、差热分析差热分析(Differential Thermal Analysis—DTA)法是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。

该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。

广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。

差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。

峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。

其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。

虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力,但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算,而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高,差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。

20世纪60年代,差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)被提出,其特点是使用温度范围比较宽,分辨能力和灵敏度高,根据测量方法的不同,可分为功率补偿型DSC和热流型DSC,主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。

差示扫描量热法是在程序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。

差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。

在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。

曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。

曲线的面积正比于热焓的变化。

DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。

羧甲基纤维素的合成

羧甲基纤维素的合成

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称:羧甲基纤维素的合成年级:10级材料化学日期:2012.10.25姓名:学号:同组人:一、预习部分1、羧甲基纤维素简介:羧甲基纤维素是纤维素的羧甲基团取代产物。

根据其分子量或取代程度,可以是完全溶解的或不可溶的多聚体,后者可作为弱酸型阳离子交换剂,用以分离中性或碱性蛋白质等。

羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性,且生理无害,因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。

2、羧甲基纤维素的性质:纤维素的羧甲基团取代产物。

根据其分子量或取代程度,可以是完全溶解的或不可溶的多聚体,后者可作为弱酸型阳离子交换剂,用以分离中性或碱性蛋白质等。

羧甲基纤维素又称作羧甲基纤维素钠。

羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构如下图所示:由德国于1918年首先制得,并于1921年获准专利而见诸于世。

此后便在欧洲实现商业化生产。

当时只为粗产品,用作胶体和粘结剂。

1936~1941年,羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃,发明了几个相当有启发性的专利。

第二次世界大战期间,德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。

Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠,并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品,该产品被认可为安全的食品添加剂。

上世纪七十年代我国开始采用,九十年代开始普遍使用。

是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。

物理性质:羧甲基纤维素钠(CMC)属阴离子型纤维素醚类,外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末,无嗅无味,无毒;易溶于冷水或热水,形成具有一定粘度的透明溶液。

溶液为中性或微碱性,不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂,可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。

有吸湿性,对光热稳定,粘度随温度升高而降低,溶液在PH值2~10稳定,PH低于2,有固体析出,遇多价金属盐也会反应出现沉淀。

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实验一、室温固相反应合成硫化镉半导体材料及差热分析 5一、实验目的1、学习室温固相反应法合成半导体材料的方法;2、了解用热分析方法研究化合物的热稳定性;3、练习固液分离操作和加热设备的使用。

二、实验原理室温固相反应是近几年发展起来的一种新的研究领域。

利用固相反应可以合成液相中不易合成的金属配合物、原子簇化合物、金属配合物的顺反几何异构体,以及不能在液相中稳定存在的固相配合物等。

同时,由于固、液相反应过程中的反应机理不同,有时还可能产生不同的反应产物,因而有可能制得一些特殊的材料。

利用室温固相反应法合成精细陶瓷材料的研究刚刚兴起。

与常用的气相法、液相法及固相粉碎法相比,它具有明显的优点,如合成工艺大大简化、原料的用量及副产物的排放量都显著减少;同时由于减少了中间步骤并且是低温反应,还可以避免粒子团聚,有利于产物纯度提高。

CdS是典型的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料,在颜料、光电池和敏感材料领域有着重要的应用。

其常用的合成方法是镉盐沉淀法和气相反应法。

本实验用镉盐与硫化钠在室温一步反应法制备CdS,现象明显,反应速度快。

合成产物的结构经X射线衍射分折符合JCPDS卡片100454,分别在26.5°、44°、52°处出现最强的衍射峰(见图1)。

CdS的热稳定性可用差热分析(DTA)和热重分析(TG)同时分析。

图2是CdS在空气气氛中的DTA-TG曲线,555.7℃,382.3℃的微弱吸热峰和伴随的放热峰及伴随的增重现象可认为是CdS被氧化生成了CdSO4的轻微的失重现象可以为是CdS表面吸附物的脱去或少量CdS被氧化成了CdO。

由此表明CdS 在500℃以下是稳定的,超过500℃即明显被氧化。

图1 合成样品的XRD图图2 合成样品的DTA-TG图三、仪器与试剂仪器小研钵,离心试管,小坩埚,多用滴管,烘箱,马弗炉,离心机,差热分析仪或X射线衍射仪(或红外光谱仪)。

药品 CdSO4(s)[或CdCl2(s),Cd(NO3)2(s)],Na2S(s),1.0mo1·L-1BaCl2溶液,pH试纸。

四、固相反应原理固相反应可分为4 个阶段:扩散- 反应- 成核- 生长,即在热力学可行的条件下,固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触,接着发生化学作用,生成产物分子;当产物分子集积到一定大小,才能出现产物的晶核,从而完成成核过程;随着晶核的长大,达到一定的大小后便出现产物的独立晶相[6] 。

本文通过充分混合研磨,反应物ZnSO4·7H2O 与Na3PO4·12H2O 中的结晶水释放出来,在反应物表面形成液膜,使部分反应物溶解,溶解的反应物在液膜中有较快的传质速度,增大了反应物分子间的扩散接触,因而能加快固相反应的进行。

另外,反应物在充分混合研磨过程中,反应微粒间互相碰撞,迅速成核,由于固相反应中离子通过各物相的扩散速度相对于溶液中要慢得多,结果晶核不能迅速生长,根据结晶学原理,若成核速度快而生长速度慢,易生成粒径小的产物。

本文在室温固相法合成磷酸锌中引入表面活性剂,适量的表面活性剂能有效地降低小粒子的表面能,抑制粒子的团聚现象,有利于得到尺寸较小的粒子。

实验发现,加入适量的表面活性剂,可改善产物的分离,烘干后所得到的磷酸锌粉末比较蓬松。

五、实验步骤1.按0.5gCdS的产量设计应加入CdSO4·8H2O和Na2S·9H2O的量,用台秤称量后置于小研钵中研磨10-20min,即生成橙红色的CdS。

2.将产物用去离子水洗涤五遍以上,上层清液用多用滴管吸出,用pH试纸检验清液的pH值≤6,且用BaCl2检验无沉淀生成为止。

得到纯净的CdS沉淀。

3.洗净的沉淀转移至离心试管离心分离(或用砂芯漏斗减压过滤)。

吸净上层清液后称重,计算产率。

4.在自己的离心试管上贴上标签,放入105℃的烘箱中烘干样品(一般需0.5h 以上)。

此烘干样品可用于进行热分析。

如做XRD 分析,为了使X 射线衍射(XRD)图效果更明显,可将该样品于马弗炉中400℃煅烧1-2h ,使晶形趋于完整。

5.在差热分析仪上测绘DTA —TG 曲线。

确定合成产物的热稳定性变化;(1)打开仪器电源,预热20分钟。

先在两个小坩锅内分别准确称取CdS 和-Al 2O 3 各5mg 。

升起加热炉,逆时针方向旋转到左侧。

用热源靠近差热电偶的任意一热偶板,若差热笔向右移动,则该端为参比热电偶板,反之,为试样板。

用镊子小心将样品放在样品托盘上,参比放在参比托盘上,降下加热炉(注意在欲放下加热炉的时候,务必先把炉体转回原处,然后才能放下炉子,否则会弄断样品架)。

(2)打开差热仪主机开关,接通冷却水,控制水的流量约在300 ml/min 左右。

(3)打开平衡记录仪开关,分别将差热笔和温度笔量程置于20 mV 和10 mV 上,走纸速率置于 30 mm/min 量程。

调节差热仪主机上差热量程为250ºC。

(4)将升温速率旋在0刻度,用调零旋纽将温度笔置于差热图纸的最右端,差热笔置于中间,将升温速率旋至10ºC /min,放下绘图笔转换开关。

(5)按下加热开关,同时注意升温速率指零旋纽左偏(不左偏时不能进行升温,需停机检查)。

按下电炉开关,进行加热,仪器自动记录。

(6)等到绘图纸上出现一个完整的差热峰时,关闭电炉开关。

按下程序零旋纽和电位差计的开关,旋起加热炉,用镊子取下坩锅。

将加热炉冷却降温至70ºC 以下,将预先称好的-Al 2O 3和KNO 3试样分别放在样品保持架的两个小托盘上,在与锡相同的条件下升温加热,直至出现两个差热峰为止。

(7)按照上述步骤,每个样品测定差热曲线两次。

(8)实验结束后,抬起记录笔,关闭记录仪电源开关、加热开关,按下程序功能“0”键,关闭电源开关,升起炉子,取出样品,关闭水源和电源。

六、数据处理或图谱分析(选做)纳米粒子的粒径可由Scherrer (谢乐)公式求出 θβλcos 89.0hkl hkl D = 根据PDF 卡片,查出主要峰对应的h ,k ,l 值,并利用Scherrer 方程求出硫化镉半导体材料对应一次粒子的粒径,然后求平均值。

或对其红外光谱进行表征。

β为衍射峰的半高宽,用弧度表示;θ为衍射峰对应的角度值;λ为0.15406;0.89(或取0.9)为Scherrer 常数;D 的单位为nm 。

对差热实验图谱进行解析。

在本实验条件下,差热测量温度范围为0—280.5 C (实验所用为镍镉热电偶),根据差热曲线,定性说明CdS 的差热图,指出峰的位置、数目、指示温度及所表示的意义。

七、思考题1.常用的化合物半导体有哪些?它们各有什么用途?2.在空气中测得CdS的稳定温度在500℃以下,氧化产物为CdSO4,若在N2中进行DTA—TG分析,结果会如何?试推测一下。

3. 影响本实验差热分析的主要因素有哪些?4. 为什么差热峰的指示温度往往不恰巧等于物质能发生相变的温度?5.下面三个图是CdS差热-热重实验结果图,试进行分析之。

-80-60-40-2020YAxisTitleX Axis TitleBC-80-60-40-202040DTATGTemperatureΔT-18-16-14-12-10-8-6-4-22Weight Loss(%)差热分析仪(恒久差热分析仪)的原理及使用方法仪器指标: 温度范围:HCT—1为室温-—1150℃、HCT—2为室温—1450℃温度准确度:±0.1℃升温速率:0.315℃/min—80℃/min测量范围:±10UV—±1000uv DTA解析读:0.005℃DSC方式数据采集分析 DSC测量范围:1mw—±100MwDSC解析度:10Uw真空度(仪器本身有真空密封措施)选配真空机组后可达2.66-2Pa两路稳压、稳流气氛控制系统,可以在实验过程中变换气体种类具备差热基线校正功能。

坩埚容积:约为0.06ml差热分析原理:在物质匀速加热或冷却的过程中,当达到特定温度时会发生物理或化学变化。

在变化过程中,往往伴随有吸热或放热现象,这样就改变了物质原有的升温或降温速率。

差热分析就是利用这一特点,通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系,来获得有关热力学或热动力学的信息。

目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的差比物(如-Al2O3)分别放入两个小的坩埚,置于加热炉中升温。

如在升温过程中试样没有热效应,则试样与差比物之间的温度差T为零;而如果试样在某温度下有热效应,则试样温度上升的速率会发生变化,与参比物相比会产生温度差T。

把T 和T转变为电信号,放大后用双笔记录仪记录下来,分别对时间作图,得T—t和T—t两条曲线。

图III-8-1所示的是理想状况下的差热曲线。

图中ab、 de、 gh分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况,称为基线,而bcd和efg分别为差热峰。

差热曲线中峰的数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意义。

比如,峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数;峰的位置对应于试样发生变化的温度;峰的方向则指示变化是吸热还是放热;峰的面积表示热效应的大小等等。

因此,根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析,得出有关信息。

在峰面积的测量中,峰前后基线在一条直线上时,可以按照三角形的方法求算面积。

但是更多的时候,基线并不一定和时间轴平行,峰前后的基线也不一定在同一直线上(如图III-8-2上所示)。

此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。

另外,还可以采取剪下峰称重,以重量代替面积(即剪纸称量法)。

2. 影响差热分析的因素差热分析是一种动态分析技术,影响差热分析结果的因素较多。

主要有:(1) 升温速率升温速率对差热曲线有重大影响,常常影响峰的形状、分辨率和峰所对应的温度值。

比如当升温速率较低时基线漂移较小,分辨率较高,可分辨距离很近的峰,但测定时间相对较长;而升温速率高时,基线漂移严重,分辨率较低,但测试时间较短。

tT图III-8-2 测定面积的方法(2) 试样样品的颗粒一般大约在200目左右,用量则与热效应和峰间距有关。

样品粒度的大小,用量的多少都对分析有着很大的影响,甚至连装样的均匀性也会影响到实验的结果。

(3) 稀释剂的影响稀释剂是指在试样中加入一种与试样不发生任何反应的惰性物质,常常是参比物质。

稀释剂的加入使样品与参比物的热容相近,能有助于改善基线的稳定性,提高检出灵敏度,但同时也会降低峰的面积。

(4) 气氛与压力许多测定受加热炉中气氛及压力的影响较大,如CaC 2O 4·H 2O 在氮气和空气气氛下分解时曲线是不同的。

在氮气气氛下CaC 2O 4·H 2O 第二步热解时会分解出CO 气体,产生吸热峰,而在空气气氛下热解时放出的CO 会被氧化,同时放出热量呈现放热峰。

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