土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。
ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。
5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。
土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤
土壤重金属测定ICP MS实验操作步骤土壤重金属测定icp-ms实验操作步骤18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中be、cd、ce、co、cu、la、bi、pb、zn、li、mo、ni、th、tl、u、w、sc、cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作方式人员必须上岗上岗。
4．工作程序4.1试剂及仪器4.1.1试剂除Seiches表明外，所用试剂均为优级氢铵，水为gb/t6682规定的一级水。
a.硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级氢铵；b.王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c.氩气（纯度≥99.999％）；d.去离子水：分析用水gb/t6682中的一级水，电阻率≥18.2мω/cm。
e.标准溶液及内标液均使用存有证标准物质，按其证书及gb/t602标准方法酿制；f.内标储备液rh、re,100ng/ml；in2o3,100ug/ml内标工作液re、rh由内标储备液用硝酸（1+99）吸收至100ug/ml;内标工作液in2o3由内标储备液用5%王水吸收至10g/l内标混合液:取1ml100ug/ml的re、rh混合内标和10ml10g/l的in内标加入1l容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。
4.2分析步骤4.2.1试样制取将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
ICP-MS操作步骤
ICP-MS操作步骤第一部分点火1、确认：1)风：通风良好。
2)气：氩气足够，打开氩气罐增压阀、总阀，分压为0.55MPa。
3)水：打开冷却循环水（615室）。
2、打开电脑，双击“Plasma Lab”图标进入操作软件。
检查：1)仪器处于vacuum ready状态下。
2)Ana.真空显示小于6×10-7mbar。
3、卡好蠕动泵管。
将样品管、内标管插入高纯水中。
4、单击“on”按钮，仪器开始点火，几分钟后进入“operate”状态。
5、检查Instrument界面，应无红色数据条。
否则点该参数调节条上的小方块，黑色三角将开始向小方块移动，直到红色消失。
6、检查主界面各元素信号强度值(CPS)应在100以下跳动。
若高于100请用纯水或2%HNO3冲洗，直至CPS降至100以下。
若显示CPS均为0或停在某值不跳动，请联系管理员维护仪器。
7、将样品管、内标管放入10ppb TuneA溶液中，检查Li、Co、In、U信号强度应分别在7000、5000、2000、2000CPS左右跳动，否则需要调谐。
第二部分编辑方法1、单击Experiment，单击Create a new blank experiment → Continuous → OK，选择方法模板：1)简单基体中的痕量重金属元素，选择标准模式模板default.tea。
2)简单基体中的易电离元素，例如K Ca Fe Na Cu等，选择冷焰模式模板cool plasmadefault.tea。
3)有较严重双原子干扰的As Se Fe V C的痕量检出，选择碰撞气模式模板defaultCCT.tea。
2、各种模式的方法编辑标准模式1)选择Default模板，打开。
2)确认instrument→configuration中，X-series Default前已打对勾。
3)样品参数设定Setup→ Timings：uptake，maximum Delay（s）为30Analyst：双击待测元素和内标InInternal Standards：选中左侧框的In，并加入到右侧框中Acquisition Psrameters：单击survey；在Main-perk jump状态下，设两个channels 为了3；修改sweeps值，以使Acquisition time在15-30s之间。
ICP-MS测定Au元素方法
1、范围本方法适用于水系沉积物、岩石、土壤试样中痕量金的测定。
2、原理以PE公司生产的300X型ICP-MS为测量仪器，全定量外标法做标准曲线，以国家一级标准样作为监控样，以此测量样品的方法。
3、参考文献《岩石矿物分析》第四版4、方法提要试样经王水分解后,在15%的王水溶液(体积分数)介质中，用聚氨酯泡沫塑料吸附，用硫脲-盐酸溶液解脱，在电感耦合等离子体质谱仪上测定。
5、步骤5.1、设备5.1.1 美国PE公司NEXION 300X型ICP-MS5.1.2 长方形瓷舟:规格:底面积5.7cm×2.3cm;上面积6.0cm×3.0cm;高1.5cm5.1.3 聚氨酯泡沫塑料:剪成3cm×2cm×1cm块状5.1.4 氩气纯度>99.999%,机器入口处压力90Psi5.1.5 电子天平（百分之一）5.1.6 马弗炉5.1.7 带盖聚碳酯塑料瓶（体积约为250ml）5.1.8 振荡器（功率100W）5.1.9 水浴锅（功率4000W）5.2、试剂5.2.1 硝酸（ρ 1.40g/ml）5.2.2 盐酸（ρ 1.19g/ml）5.2.3 王水（1+1）（3+1）盐酸（5.2.2）与硝酸（5.2.1）混合在加入同体积的超纯水。
现用现配。
5.2.4 25%三氯化铁溶液：称取250克FeCl3.6H2O（分析纯）于400ml烧杯中，加入200ml盐酸，加热溶解后，水稀释至1000ml。
5.2.5 硫脲-盐酸解脱液（ρ10g/L）称取1.0g硫脲，用HCl（1+99）溶解并稀释至100ml,搅匀。
用时配制。
5.2.6、金标准溶液ρ（Au）=200.0ug/mlρ（Au）=10ug/mlρ（Au）=0.5ug/mlρ（Au）=25ng/ml5.3、分析步骤：5.3.1试样试样粒径应小于0.074mm，经105℃干燥2小时，冷却后装入备用袋中备用。
试样量称取10.0g,精确至0.01g.5.3.2测定称取10.0g样品于长方形瓷舟内，于马弗炉内（炉门留一小缝），升温至650℃，灼烧2h，取出，冷却后转移至250ml聚碳酯塑料溶样瓶，加入少许水润湿试样，加入50ml王水（1:1）旋紧盖瓶，放于水浴锅中加热溶解，保持微沸1h，取出冷却，加入70ml水，25%三氯化铁溶液3ml，放入约0.2g聚氨酯泡塑，不加瓶盖于振荡器上振荡45min，取出泡塑，用自来水冲洗泡塑上的矿渣和酸，挤干，放入25ml比色管中，在比色管中加10ml硫脲-盐酸解脱液，放入沸水浴中保持30min。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。
一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。
采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。
应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。
2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。
在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。
在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。
在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。
在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。
需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。
在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。
三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。
在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。
在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。
微波消解-ICP-MS法测定土壤样品中痕量元素
微波消解-ICP-MS法测定土壤样品中痕量元素采用3mL HNO3 + 8mL HF + 0.15mL H2SO4混酸消解和1：2 HNO3复溶技术处理土壤样品，建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定土壤中Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、Nb、Mo、Sr、Se等痕量元素的分析方法。
方法样品前处理程序简单，各元素检出限满足要求，分析结果重现性好，方法精密度和准确度符合国家标准要求，可运用于大批量土壤样品中痕量元素的同时测定。
标签：电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）;土壤样品;痕量元素;微波消解质谱仪是一类使物质离子化，并通过适当的电场、磁场将它们按质荷比分离、检测分析的仪器。
电感耦合等离子体质谱仪是一种采用ICP产生的离子进行质谱分析，从而完成元素定性、半定量和定量分析的测定方法，广泛应用于环保、石化、地质和冶金等行业。
由于ICP-MS是以溶液进样为主的分析技术，以往采用的四酸溶样法往往存在样品分解不完全，分析结果严重偏低等问题，而加压密闭酸溶法虽比常压四酸溶样有了显著的改进，但耗时较长，对于大批量样品的分析检测具有很大的局限性。
文中采用密闭微波消解技术处理土壤样品，克服了传统样品消解方法的缺陷，消解快速，空白值低，有效缩短样品分析时间的同时实现定量控制。
1 实验部分1.1 仪器设备ELAN DRC-e 电感耦合等离子体质谱仪（PerkinElmer SCIEX，USA），CEM MARSS 微波消解仪（CEM，USA），Milli-Q超纯水系统，精度为十万分之一的电子天平，可控温电热板。
1.2 实验试剂优级纯HNO3、HF、HClO4、H2SO4;去离子水;浓度为1000 ug.mL-1的Rh 单标储备液（国家钢铁材料测试中心.钢铁研究总院）;10 ug.mL-1微量元素（Multi-element Calibration Std 3）标准储备液;国家一级地球化学土壤标准物质（GBW07403）。
快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊
快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用ICPMS 内标法测定土壤中金属元素铊。
标签：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊1 概述现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。
消解容器的反复使用也较难以控制低本底。
本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。
利用ICPMS内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。
2 实验部分2.1 仪器与设备珀金埃尔默NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科54孔电热消解炉；梅特勒-托利多万分之一分析天平。
2.2 试剂及耗材高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）2.3 仪器工作条件2.3.1 电热消解炉工作条件54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。
分2步程序升温，具体条件见表1。
2.3.2 ICPMS工作条件ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。
ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。
2.4 消解过程准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL 硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。
开盖，稍冷，定容至50mL。
消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。
若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。
将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项1. 引言1.1 ICP-MS技术简介ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。
ICP-MS通过将样品离子化并进入等离子体，再通过质谱进行元素检测和定量分析，具有快速、精确、灵敏的特点。
ICP-MS技术主要包括样品离子化、离子分离、检测、数据处理等步骤。
首先，样品被转化为离子形式，然后进入等离子体中，不同元素的离子被分离并进入质谱进行检测。
ICP-MS的灵敏度通常在ppb至ppt级别，可同时检测多种元素，具有极高的分辨力和准确性。
ICP-MS在土壤重金属测定中应用广泛，可检测铅、镉、铬、镍等多种重金属元素，有助于评估土壤环境质量和土壤污染程度。
在实际应用中，需要注意样品前处理、仪器操作、数据处理、质控和安全等方面的注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
通过合理使用ICP-MS技术，可以为土壤重金属污染的监测和防治提供重要的数据支持。
2. 正文2.1 样品前处理注意事项样品前处理是进行ICP-MS测定土壤重金属分析的重要步骤，正确的处理可以确保准确的测试结果。
以下是一些样品前处理注意事项：1. 采样及保存：在采集土壤样品时，避免污染和混杂其他物质。
采样工具要清洁，并且避免使用金属工具，以免引入干扰物质。
采集后，样品需要储存在干燥、阴凉的地方，避免光照和高温。
2. 样品预处理：在进行ICP-MS测定前，通常需要对样品进行预处理，如干燥、研磨、筛分等处理。
确保这些处理过程的准确性和一致性，可以减少误差发生的可能性。
3. 样品溶解：将固态样品溶解为溶液是ICP-MS分析的前提。
选择合适的溶解剂和溶解方法，避免溶解过程中造成重金属的损失或干扰。
4. 样品稀释：有时土壤样品中重金属的浓度可能过高，需要进行适当的稀释。
在稀释过程中，需注意稀释倍数、溶剂的选择和混匀均匀等细节，避免造成稀释误差。
5. 样品标准品的添加：在进行ICP-MS测定时，需要添加标准品进行质量控制和校准。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤重金属测定I C P M S
实验操作步骤
The latest revision on November 22, 2020
18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法
1．目的
为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围
适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责
本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序
试剂及仪器
试剂
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；
b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；
d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方
法配制；
f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In
2O
3
,100ug/ml
内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工
作液In
2O
3
由内标储备液用5%王水稀释至10g/L
内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤
试样制备
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径）尼龙筛，混匀后备用。
试样消解
称取试样（精确至）于30ml聚四氟乙烯坩埚中，加入8ml混合酸（浓硝酸：氢氟酸：高氯酸=3：3：1），敞口250℃加热至高氯酸冒尽（此时样品已经完全蒸干），断电。
待温度降到约180℃趁热加入8ml（1+1）王水，10ml内标混合液，混匀后放置过夜用于ICP上机。
次日分取250ul消解液，加入5ml 3%的硝酸溶液，混匀用于ICP-MS上机。
其中，ICP-MS测定所用内标为Re、Rh，ICP测定所用内标为In。
工作曲线的绘制
选择10个合适的地球化学一级标准物质（水系沉积物、土壤），按照步骤，制备相应的溶液，同时制备一份样品空白溶液，按以下仪器工作条件进行测定，并由计算机绘出工作曲线。
测定
按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件为RF功率1388W，冷却气（ L/min）和雾化载气（ L/min），样品以30 r/min速率进样（12滚柱），采样锥孔径为 mm，孔径为 mm截取锥在深度为 mm处采样，雾化室温度控制在3℃，采用跳峰模式数据采集（单峰采样点数为3），分析过程应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。
待仪器稳定后，按顺序依次对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。
内标
本方法采用的定量校正方法为内标法。
选用Rh 、Re 为测定的内标元素。
内标元素在消解样品时加入，把内标元素和样品溶液合并混合后，经单管蠕动泵泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。
结果计算
试样中各元素的含量按⑴式进行计算： m
m m X 01-=
…………………………（1） 式中：
X ——被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg ；
1m ——从工作曲线上查出试样溶液中的被测元素含量ng ；
0m ——从工作曲线上查出空白实验溶液中的被测元素含量ng ； m ——试样质量，单位为克（g ）。
质量保证和质量控制
空白样品测定结果一般应低于方法检测限。
若空白测定结果低于方法检出限，则可忽略不计；若空白测定结果略高于方法检测限但比较稳定，可进行多次重复实验，计算空白测定平均值并从样品测定结果中扣除；若空白测定结果明显超过正常值，则表明分析测试过程有严重污染，样品测定结果不可靠，实验室应查找原因，重新对样品进行测定。
每次分析应建立标准曲线，曲线的相关系数应大于。
每分析20个样品，应分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤10%，否则应查找原因或重新建立校准曲线。
每批样品分析完毕后，应进行一次曲线最低点的分析，其测定结果与实际浓度值相对偏差应≤30%。
在每次分析时，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%-130%，否则说明仪器响应发生漂移或有干扰产生，应查找原因进行重新分析。
如果是基体干扰，需要进行稀释后测定；如果是由于样品中含有内标元素，需要更换内标或提高内标元素浓度。
在每批样品中，应至少分析一个试剂空白（2%硝酸）加标，其加标回收率应在80-120%之间。
也可使用有证标准物质代替加标好，其测定值应在标准要求的范围内。
精密度
样品各元素含量大于1mg/kg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10％；小于等于1mg/kg且大于kg时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的15％；小于等于kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20％。
5．相关文件
热电X Series 2电感耦合等离子体质谱仪操作规程
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定（送审稿修改版）HJ 766-2015 固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法。