指标之七:残留氯乙烯单体含量
各国食品接触材料的限量

食品接触材料限值中国部分第一节:塑料一:食品包装用聚乙烯(PE)制品的卫生标准1:食品包装用聚乙烯树脂卫生标准中的理化指标(GB 9691-1998)指标名称指标(%)干燥失重≤0.15灼烧残渣≤0.20正己烷提取物≤2.002:食品包装用聚乙烯成型品卫生标准中的理化指标(GB 9687-1998)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 2h65%乙醇20℃ 2h正己烷20℃ 2h ≤30≤30≤60高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属4%乙酸60℃ 2h ≤1脱色实验65%乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性二:食品包装用聚丙烯(PP)制品的卫生标准1:食品包装用聚丙烯树脂卫生标准中的理化指标(GB 9693-1988)指标名称指标(%)正己烷提取物≤22:食品包装用聚丙烯成型品卫生标准中的理化指标(GB 9688-1998)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 2h正己烷20℃ 2h ≤30≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属4%乙酸60℃ 2h ≤1脱色实验65%乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性三:食品包装用聚苯乙烯(PS)制品的卫生标准1:食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准中的理化指标(GB 9692-1998)项目指标(%)项目指标(%)干燥失重≤0.2 乙苯≤0.3挥发物≤1.0 正己烷提取物≤1.5苯乙烯≤0.52: 食品包装用聚苯乙烯成型品卫生标准中的理化指标(GB 9689-1998)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 2h65%乙醇20℃ 2h ≤30≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属4%乙酸60℃ 2h ≤1脱色实验65%乙醇冷餐油或无色油脂阴性四种浸泡液四:食品包装用聚氯乙烯(PVC)制品的卫生标准1:食品包装用聚氯乙烯树脂卫生标准中的理化指标项目指标(mg/kg)氯乙烯≤51,2-二氯乙烯(乙炔法)≤21,2-二氯乙烯(乙烯法)≤1502:聚乙烯相关的卫生标准国家标准氯乙烯(mg/kg)高锰酸钾消耗量(mg/L)蒸发残渣(mg/L)重金属(以铅计)(mg/L)脱色实验水4%乙酸20%乙醇正己烷GB 9681-1998 1 10 - 30 30 150 1 阴性GB/T 10805-1989 1 10 - 30 30 30 1 阴性GB 14944-1994片1.0 10 30 30 30 30 1.0 -GB 14944-1994粒1.0 10 - 0.10 - - - -五:食品包装用聚碳酸脂(PC)卫生标准1:食品包装用聚碳酸脂树脂卫生标准中的理化指标(GB 13116-1991)项目指标(mg/L)提取物4%乙酸6h(回流)20%乙醇6h(回流)正己烷6h(回流)水6h(回流)≤15≤15≤15≤15高锰酸钾消耗量水6h(回流)≤10重金属4%乙酸6h(回流)≤1.0酚水6h(回流)≤0.052:品包装用聚碳酸脂成型品卫生标准中的理化指标(GB 14942-1994)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸95±5℃ 6h正己烷20±5℃ 6h水95±5℃ 6h20%乙醇95±5℃ 6h ≤30≤30≤30≤30酚水95±5℃ 6h ≤0.05高锰酸钾消耗量水95±5℃ 6h ≤10重金属(以铅计)4%乙酸95±5℃ 6h ≤1脱色实验冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性六:食品包装用聚酯制品(PET)卫生标准1:食品包装用聚酯卫生标准中理化指标(GB 13114-1991)项目指标(%)提取物4%乙酸0.5h(回流)≤0.565%乙醇2h(回流)≤0.5正己烷1h(回流)≤0.5水0.5h(回流)≤0.5重金属(以Pb计)4%乙酸2h(回流)≤1.0重金属(以Sb计)水2h(回流)≤1.52:食品包装用聚酯制品卫生标准中理化指标(GB 13113-1991)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 0.5h ≤30正己烷20℃ 0.5h ≤30水60℃ 0.5h ≤3020%乙醇20℃ 0.5h ≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 0.5h ≤10重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 0.5h ≤1重金属(以Sb计)同上≤0.05脱色实验冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性七:食品包装用不饱和聚酯制品(UP)的卫生标准1:食品包装用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准中的理化指标(GB 13115-1991)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 2h ≤30正己烷20℃ 2h ≤3065%乙醇20℃ 2h ≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 2h ≤1乙苯类化合物(以苯乙烯计)(%)树脂模版玻璃钢制品≤0.2≤0.1八:食品包装用三聚氰胺制品(MF)的卫生标准1:食品包装用三聚氰胺制品(MF)的卫生标准项目指标(mg/L)蒸发残渣水60℃ 2h ≤10高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 2h ≤1甲醛4%乙酸60℃ 2h ≤30脱色实验65%乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性九:食品包装用橡胶制品的卫生标准1: 食品包装用橡胶制品的卫生标准中的理化指标项目指标(mg/L)高压锅密封圈其他奶嘴蒸发残渣4%乙酸60℃ 0.5h正己烷回流0.5h水60℃ 0.5h20%乙醇60℃ 0.5h -≤500≤50- ≤2000≤2000≤30≤40 ≤120-≤30-高锰酸钾消耗量水60℃ 0.5h ≤40 ≤40 30重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 0.5h ≤1 ≤1 1重金属(以Zn计)4%乙酸60℃ 0.5h ≤100 ≤20 30残留丙烯腈(mg/kg)≤11 ≤11 -十:食品包装用尼龙6制品的卫生标准1: 食品包装用尼龙6成品的卫生标准(GB 16332-1996)项目指标(mg/L)蒸发残渣4%乙酸60℃ 0.5h正己烷<20℃ 1h水60℃ 0.5h20%乙醇60℃ 0.5h ≤30≤30≤30≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 0.5h ≤10重金属(以Pb计)4%乙酸60℃ 0.5h ≤1己内酰胺水100℃ 1h ≤15脱色实验乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性十一:一次性可降解餐具的相关卫生标准1: 一次性可降解餐具的相关卫生标准中的理化指标项目名称指标(mg/L)纸板涂膜纸浆模塑植物纤维模塑使用粉模塑蒸发残渣水60℃ 2h正己烷20℃ 2h4%乙酸60℃ 2h65%乙醇20℃ 2h≤30高锰酸钾消耗量水60℃ 2h ≤10 -- -- --重金属(Pb)4%乙酸60℃ 2h ≤1重金属(As)4%乙酸60℃ 2h ≤1重金属(Cd)4%乙酸60℃ 2h -- -- ≤0.2 --二胺基甲苯4%乙酸60℃ 2h ≤0.04 -- -- --氟(F)水60℃ 2h -- ≤0.2 -- --脱色实验乙醇冷餐油或无色油脂四种浸泡液阴性第二节:金属一:不锈钢制品包装的卫生标准1:不锈钢食具容器卫生标准中的理化指标(GB 9684-88)项目指标(mg/L)奥氏体型不锈钢马氏体型不锈钢铅(Pb)10 1.0铬(Cr)0.5 --镍(Ni) 3.0 1.0镉(Cd)0.02 0.02砷(As)0.04 0.04注:4%乙酸煮沸30min,再室温放置24h.二:铝制制品包装的卫生标准1:铝制制品包装的卫生标准中的理化指标项目指标(mg/L)锌(Zn)1铅(Pb)回收铝0.2铅(Pb)精铝--镉(Cd)0.02砷(As)0.04注:4%乙酸煮沸30min,再室温放置24h三:食品罐头内壁涂料的卫生标准1:食品罐头内壁涂料卫生标准中理化指标(GB 4805-1994)项目指标(mg/L)酚醛树脂涂料中游离酚10%环氧酚醛涂料中游离酚 3.5%游离酚0.1游离甲醛0.1蒸发残渣水95℃ 0.5h正己烷37℃ 2h4%乙酸60℃ 0.5h20%乙醇60℃ 0.5h 均30高锰酸钾消耗量10第三节:陶瓷及搪瓷一:陶瓷包装的卫生标准(GB 13121-91)1:陶瓷食具容器的理化指标项目指标(mg/L)铅(Pb)7镉(Cd)0.52:与食品接触的陶瓷制品中铅、镉溶出量允许极限(GB12651-2003)容器非特殊装饰产品特殊装饰产品铅(Pb)镉(Cd)铅(Pb)镉(Cd)扁平5.0 0.50 7.0 0.50除杯外的小空心制品2.0 0.30 5.0 0.50杯类0.5 0.25 2.5 0.25除罐外的大空心制品1.0 0.25 2.5 0.25罐0.5 0.25 1.0 0.253:与食物接触瓷质器皿释放的铅和镉是允许值(AM-AM-FS-Is-0283)与食物接触瓷质器皿分类最大铅释放量最大镉释放量(mg/dm2)(mg/L)(mg/dm2)(mg/L)非烹调食物器皿扁平餐具0.8 0.07凹形餐具(≤3L)0.8 0.07烹调器皿扁平餐具0.1 0.05凹形餐具(≥3L)0.4 0.07桶和容器通过扁平样测试(≥3L)0.1 0.054:饮料镶边的允许极限铅(Pb)(mg/每件物品)镉(Cd)(mg/每件物品)2.0 0.20二:搪瓷包装的卫生标准1:搪瓷食具容器的理化指标(GB 4804-84)项目指标铅(Pb)1.0镉(Cd)0.5锑(Sb)0.7注:以上均为不低于20℃的室温浸泡24h。
聚氯乙烯卷材地板中有害物质检测

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子项目一 聚氯乙烯卷材地板中氯乙烯单 体含量测定
任务二操作训练
试样溶液配备 从试样的聚氯乙烯层中切取0. 3~0. 5 g(准确到0. 1 mg),置于样品瓶中,
质,其材料是一种非结晶性材料。PVC材料在实际使用中经常加入稳定 剂、润滑剂、辅助加工剂、色料、抗冲击剂及其他添加剂。具有色泽鲜 艳、不易燃性、高强度、耐气候变化性以及优良的几何稳定性。PVC对 氧化剂、还原剂和强酸都有很强的抵抗力。然而它能够被浓氧化酸如浓 硫酸、浓硝酸所腐蚀并且也不适用与芳香烃、氯化烃接触的场合。 2. PVC的分类 PVC可分为硬PVC和软PVC。
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子项目二 聚氯乙烯卷材地板中重金属含 量测定
任务一仪器与试剂的认知与准备
1.仪器 (1)火焰原子吸收光谱仪:配备铅、镉、铬空心阴极灯,并装有通入空气
和乙炔的燃烧器。 (2)分析天平。 (3)容量瓶:100 mL。 2.试剂 所用试剂均为分析纯,所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。 (1)盐酸:1.0 mol/L。 (2)盐酸溶液:0. 07 mol/L。
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子项目三 聚氯乙烯卷材地板中挥发物含 量测定
VOC对人体的影响可分为三种类型: 一是气味和感官,包括感官刺激,使人感觉干燥。 二是钻膜刺激和其他系统毒性导致的病态,如VOC很容易通过血液一大
脑的障碍,从而导致中枢神经系统受到抑制,因此当VOC达到一定浓度 时,会引起头痛、恶心、呕吐、乏力等症状,严重时甚至引发抽搐、昏 迷,伤害肝脏、肾脏、大脑和神经系统,造成记忆力减退等严重后果。 三是具有基因毒性和致癌性(当然,VOC对人的影响与其浓度有关)。
19室内装饰装修材料聚氯乙烯卷材地板中有害物质限量

室内装饰装修材料聚氯乙烯卷材地板中有害物质限量1 范围本标准规定了聚氯乙烯卷材地板(又称聚氯乙烯地板革)中氯乙烯单体、可溶性铅、可溶性镉和其他挥发物的限量、试验方法、抽样和检验规则。
本标准适用于以聚氯乙烯树脂为主要原料并加入适当助剂,用涂敷、压延、复合工艺生产的发泡或不发泡的、有基材或无基材的聚氯乙烯卷材地板(以下简称为卷材地板),也适用于聚氯乙烯复合铺炕革、聚氯乙烯车用地板。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB / T 2918—1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境GB / T 4615—1984 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法3 要求3.1 氯乙烯单体限量卷材地板聚氯乙烯层中氯乙烯单体含量应不大于5 mg /kg。
3.2 可溶性重金属限量卷材地板中不得使用铅盐助剂;作为杂质,卷材地板中可溶性铅含量应不大于20 mg /m 2。
卷材地板中可溶性镉含量应不大于20 mg / m2。
3.3 挥发物的限量卷材地板中挥发物的限量见表1。
表1 挥发物的限量单位为克每平方米4 抽样4.1 按有关产品标准规定执行,相关产品标准无抽样规定时按6.1执行。
4.2 从每批产品中随机抽取1卷样品。
4.3去掉样品卷最外3层后抽取,沿产品长度方向裁取1 m。
4.4 样品抽取后,用非聚氯乙烯塑料袋密封在阴凉处放置,不应进行任何特殊处理。
5 试验方法5.1 时效自生产之日起在仓储条件下放置7d后进行试验。
5.3 氯乙烯单体含量的测定从试样的聚氯乙烯层切取0.3g ~ 0.5g,按GB / T 4615—1984规定测定氯乙烯单体含量。
5.4 可溶性重金属含量的测定5.4.1 仪器:原子吸收光谱仪(石墨炉),分析天平(感量0.000 1g)。
本体法PVC树脂残留氯乙烯单体含量超标原因及调整措施

第48卷第12期 2020年12月聚氯乙烯 Polyvinyl ChlorideVol .48, No . 12 Dec . , 2020【科研与生产】本体法P V C 树脂残留氯乙烯单体含量超标原因及调整措施王西能*(新疆中泰化学托克逊能化有限公司,新疆吐鲁番830〇24)[关键词]本体法P V C 树脂;残留氯乙烯含量;表观密度;颗粒形态;真空;汽提[摘要]分析残留氯乙烯含量超标树脂的质量,深人讨论本体聚合过程,找到了本体法P V C 树脂残留氯乙 烯含量超标的原因,并有针对性地进行了工艺优化和配方调整,使本体法P V C 树脂残留氯乙烯含量从2 000 pg/g 降至5 pg /g 以下,解决了制约本体法P V C 树脂质量提升的关键问题。
[中图分类号]TQ 325.3[文献标志码]B[文章编号]1009 -7937(2020) 12 -0001 -05Cause of excess vinyl chloride content in bulk PVC resin and adjustment measuresWANG X i9 neng(Xinjiang Zhongtai Chemical Toksun Energy Chemical C o . , L td.,Turpan 830024,China )Key words : bulk PVC resin ; residual vinyl chloride content ; apparent density ; particle morpholo gy ;vacuum ; strippingAbstract : Through the quality analysis of the bulk PVC resin with excess residual vinyl chloridecontent and in-depth discussion on the bulk polymerization process , the reasons for the excess residual vi nyl chloride content in the bulk PVC resin were found out . Process optimization and formula adjustment were made to target the reduction in the residual vinyl chloride content of bulk PVC resin from 2 000 jxg /g to blow 5 jxg /g , thus the key problem restricting the quality improvement of bulk PVC resin was solved .新疆中泰化学托克逊能化有限公司(以下简称 托克逊能化)20万t /a 本体法P V C 生产装置于 2019年11月建成投产。
聚氯乙烯车间原辅材料规格及质量指标

聚氯乙烯车间原、辅材料规格及质量指标1.氯乙烯单体:密度0.911㎏/L 沸点-13.9℃熔点-153.8℃临界温度156.5℃临界压力55.2atm 纯度≥99.99%乙炔含量≤0.001%高沸物≤0.001%氯化氢含量≤2ppm(1ppm)水分≤250ppm铁≤1ppm 醛(乙醛)≤5ppm二氯乙烷≤30ppm 氯甲烷≤80ppm2.分散剂:1)聚乙烯醇KP-08分子式:-{CH2-CH(OH)-}m{CH2-CH(-O-COCH3)-}n性质:此品为白色粉末,比重1.2~1.3,不溶于大多数有机溶剂。
醇解度:73.0~75.0(mol,%);粘度:6.0~9.0cps(4%水溶液,200C);PH值: 5.0~7.0(4%水溶液),贮存阴凉干燥处。
2)聚乙烯醇KH-17分子式:-{CH2-CH(OH)-}m{CH2-CH(-O-COCH3)-}n性质:此品为白色粉末,比重1.2~1.3,溶于水,不溶于大多数有机溶剂。
醇解度:78.5~81.5(mol,%);粘度:32~38mpas(4%水溶液,200C);PH值: 5.0~7.0(4%水溶液),贮存阴凉干燥处。
3)聚乙烯醇L-11分子式:性质:本品为黄色颗粒,比重,溶于水,不溶于大多数有机溶剂。
醇解度:71.5-73.5%粘度:5.5-7.5 mpas(4%水溶液,200C)PH值:5.0~7.0(4%水溶液),贮存阴凉干燥处。
挥发份:3.0%4)聚乙烯醇LM-10HD分子式:性质:醇解度:38.0-42.0mol%粘度:4.5-5.7 mpas(4%水溶液,200C)PH值; 5.0~7.0(4%水溶液),贮存阴凉干燥处。
5)聚乙烯醇L-9分子式:-{CH2-CH(OH)-}m{CH2-CH(-O-COCH3)-}n 性质:此品为黑稻草色,无味颗粒粉末,溶于水,几乎不溶于大多数有机溶剂。
醇解度:69.5~72.5(mol,%);粘度:6.0~6.5cps(4%水溶液,200C);本品应室内贮存,远离潮湿地带,发热物质(超过80 0C)和明火-CH2。
偏氯乙烯-氯乙烯共聚树脂编制说明

《食品安全国家标准偏氯乙烯-氯乙烯共聚树脂》(征求意见稿)编制说明一、任务来源及简要起草过程(一)任务来源根据2007年3月全国食品容器包装材料国家卫生标准修订工作协作组第1次会议的制标计划分工和卫生部食品卫生标准专业委员会《2007-2008年卫生标准制(修)订项目委托协议书》(食标发[2007]44号)要求,由我所负责修订《食品容器、包装材料用偏氯乙烯-氯乙烯共聚树脂卫生标准》,我所会同杭州市疾病预防控制中心、江苏南通汇羽丰新材料有限公司、浙江巨化股份有限公司电化厂等联合组成了修订标准项目组。
(二)简要起草过程2007年7月-2008年2月,本项目组完成了国内外相关资料的收集和调研,了解了近20年来国内外产品卫生质量的动态情况,对国内企业产品生产配方、生产设备、生产工艺等进行了调研,特别是专程考察了江苏南通汇羽丰新材料有限公司、浙江巨化股份有限公司电化厂、山东新程金锣肉制品有限公司等。
2008年3-8月,完成了对3家国内企业计42件树脂和8件成型品样品(其中包括18件国外产品)的采集和检测工作。
检测项目包括偏氯乙烯单体残留量、氯乙烯单体残留量、重金属(以Pb 计)等3项指标,样品检测方法按GB/T 14943《食品容器、包装材料用聚乙氯烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的分析方法》和GB/T 5009.60 《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》进行。
2008年9月,完成了《标准(征求意见稿)》和《编制说明》。
2008年11月,完成了《标准(报批稿)》、《编制说明》和《征求意见汇总处理表》。
2008年12月和2009年1月卫生部食品卫生标准专业委员会食品容器包装材料分委员会年会和卫生部食品卫生标准专业委员会第二次会议审查了本标准并提出了修改意见,根据修改意见形成本编制说明。
2010年7月按《食品安全法》和第一届食品安全国家标准委员会食品相关产品分委会第一次会议的要求作了相应文字和格式修改,最终形成本编制说明。
PVC中残留氯乙烯含量的测定

(3)选择固定液的原则
• 一般按“相似相容”原则选择:
被测物极性和性质与固定液极性和性质类似
五.气相色谱法理论基础
(一).色谱流出曲线及有关术语
色谱流出曲线:由检测器输出的电信号强度对时间作图所
绘制的曲线,又称为色谱图 基线:是在操作条件下,没有组分流出时的流出曲线。基 线反映仪器 (主要是检测器) 的噪音随时间的变化。 色谱峰:是流出曲线上的突起部分。每个峰代表样品中的 一个组分。 保留值(定性参数 ):死时间、死体积、保留时间、调整
1. 担体(亦称载体)
担体是一种多孔的惰性固体。对担体要求: 比表面积大 热稳定性好 化学惰性
机械强度好
担体分类
硅藻土型和非硅藻土型两类。
硅藻土型由于加工处理方法不同,又分为白色担体和
红色担体两种。这两种担体在机械强度、表面惰性、表面
孔径和比表面积等方面有所不同,白色担体适于分离极性
一般可按固定液的极性来分类 规定:ββ′一氧二丙腈的相对极性为100,
角鲨烷的相对极性为0,
以此二者为标准进行分类。在相对极性0~100 之间,每20为一级,用“﹢”号表示,如ββ′一氧
二丙腈为“+5”,是强极性固定液。
几种常用的固定液
几种常用的固定液 名 称 相对 极性 角鲨烷 甲基硅油 邻苯二甲酸二壬脂 磷酸邻三甲基苯脂 有机皂土—34 β β ′—氧二丙腈 聚乙二醇—20M 0 +1 +2 +3 +4 +5 氢键型 4428 2308 0 205~229 802 1420 乙醚 氯仿 乙醚,甲醇 甲醇 甲苯 甲醇,丙酮 乙醇,氯仿 麦氏常数 常用溶剂 最高使用 温度/℃ 140 200 130 100 200 100 200 烃类,非极性有机化合物 非极性,弱极性有机化合物 烃,醇,醛,酮,酯,酸等 烃类,芳烃,酯类异构物,卤化物 芳烃,对于二甲苯异构物由高选择性 伯胺,仲胺,不饱和烃,环烷烃,芳烃 醇,醛,酮,脂肪酸,酯 分析对象
PVC树脂粉质量指标相关知识解析

采用标准 GB/T5761-2006 GB/T2914-2008 GB/T2915-1999 GB/T2917.1-2002 GB/T3400-2002 GB/T3401-2007 GB/T4611-2008 GB/T4615-2008 GB/T15595-2008 GB/T20022-2005 GB/T9349-2002
4.结果表示 对每次测定按1式计算挥发物的质量分数w,数值以%表示 m2-m3
w=
×100....................(1)
m2-m1 式中: m1------空称量瓶及盖(经加热并冷却)的质量的数值,单位为克 m2------加热前称量瓶,盖及试样的质量分数,单位为克。 m3------加热后称量瓶,盖及试样的质量分数,单位为克。 如果试样两次测定值之差的绝对值小于0.10%用其计算平均值, 修约至0.01%。否则,再次进行测定,直至满足要求。但若两次测定值 均小于0.30%,则忽略其绝对值之差直接计算平均值。
聚氯乙烯制品都有哪些
PVC制品可以说存在于生活中的方方面面 制品包括:家具,橱柜,室内外装饰,建材,白板, 广告板,护墙板,地板,电子仪表产品外壳,汽车 配件,水管,吊顶,电缆绝缘,软管,电线套管, 门,窗,床垫,楼梯扶手,塑料袋,塑料瓶,发泡 板,水洗皮(人造革),透明薄壁容器,包装袋, 雨衣,桌布,窗帘,塑料大棚,地膜,拖鞋,鞋 底 ,雨衣,雨靴,行李包,玩具,体育运动用品 等…
1.原理
将过量的邻苯二甲酸二辛脂(DOP)加入到定量的树脂 中,在规定的条件下将混合物离心分离,计算保留在树脂中 增塑剂的量 2.仪器和材料 离心机 、砂芯试管、DOP 、天平 3.步骤 称取砂芯试管的质量,精确至0.1mg。而后在试管中称取 约1g的试样,精确至0.1mg,用滴定管加入2mlDOP,放置 10min. 打开离心机,使其样品底部位置的离心加速度为 11000m/s2--13000m/s2,转动60min,待离心机静止后,取出 离心管,仔细擦去外壁上残留的DOP并称量,精确至0.1mg
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指标之七:残留氯乙烯单体含量
氯乙烯是有毒物质,PVC卫生树脂要求氯乙烯单体尽量脱除。
残留氯乙烯含量是衡量树脂卫生等级的重要指标。
对于医用塑料制品和食品包装材料,树脂中残留氯乙烯含量应≤5μg/g。
国标中规定残留氯乙烯单体含量的测定,按照GB/T4615进行。
1 测定步骤
(1)标准气的配制在样品瓶[(25.0±0.5)mL使用温度90°C,耐压0.05Mpa,带硅橡胶盖和金属螺旋密封帽]中放几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(精确到0.1mg)。
用注射器从氯乙烯容器取出5mL气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,再称重(精确到0.1mg),摇匀后静置10min,立即使用,该气体浓度C1约为400µg/mL。
可按下式计算: C1=(W2-W1)/[(V1+V2)³106]
式中 W1——放进玻璃珠的样品瓶质量,g;
W2——放进玻璃珠的样品瓶注入了5mL氯乙烯气体后的质量,g;
V1——样品瓶的体积,mL;
V2——加入氯乙烯的体积,mL。
(2)标准样的配制在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mLDMAC (N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5µL、5µL、50µL标准气摇匀待用。
每个标准样中氯乙烯单体(VCM)的含量(µg)按下式计算:
VCM=C1²V
式中 C1——标准气体浓度,µg/mL;
V——加入的标准气的体积,mL。
(3)试样溶液的制备在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0.3~0.5g(准确到0.1mg),置于样品瓶中,再放入一根φ2mm³25mm镀锌的铁丝,立即盖紧。
将上述样品瓶放在电磁搅拌器上,在缓慢搅拌下,用注射器准确地注入3mL DMAC,使试样溶解。
把标准样和试样一起在恒温器(70±1)°C中放置30min以上,使氯乙烯在气液两相中达到平衡。
依次从平衡后的标准样和试样瓶中,用注射器迅速取1mL上部气体,注入色谱仪中分析(当试样含量低时,可取2~3mL气体),记录氯乙烯的峰面积(或峰高)。
2 计算
试样中残留氯乙烯单体(RVCM)含量(mg/kg)按下式计算:
RVCM=A1C1V/(A2W)
式中 A1——试样中氯乙烯的峰面积(或峰高),cm2(或mm);
A2——与试样含量相近的标准样的峰面积(或峰高),cm2(或mm);
C1——标准气的浓度,µg/mL;
V——与试样含量相近的标准样的体积,mL;
W——试样质量,g。
由于氯乙烯的高毒性,因此国内外对食品包装材料、医疗器械等使用的PVC中氯乙烯的残留量早有规定。
1991年,国际食品法典委员会(CAC)规定食品包装材料中的氯乙烯单体应不高于1.0ppm。
欧盟“关于与食品接触的塑料原料及其制品的指令(2002/72/E2)”的附录Ⅱ列出了允许塑料原料及其制品使用的单体和其它物质的目录,目录中编号2650是聚氯乙烯,其技术要求参照“关于与食品接触的、含有氯乙烯单体的原料及其制品指令(78/142/EEC)”。
78/142/EEC指令附录Ⅰ规定,原料及其制品中氯乙烯单体的含量不大1ppm,附录Ⅱ规定原料及其制品中氯乙烯单体的含量和由原料及其制品中释放转移到食品中的氯乙烯单体的含
量的测试方法是气相色谱法,方法测试精度为0.01ppm。
我国现行国家标准对氯乙烯单体的残留量也有规定,如食品包装材料标准GB4803-94《食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂卫生标准》规定PVC树脂中的氯乙烯单体残留量为5ppm;GB9681-1998《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准》、GB14944-1994《食品包装用聚氯乙烯瓶盖垫片及粒料卫生标准》,医疗用品标准GB14232.1-2004《人体血液及血液成分袋式塑料容器第1部分:传统型血袋》、GB15593-1995《输血(液)吹塑薄膜袋用软聚氯乙烯塑料》、GB10010-1988《医用软聚氯乙烯管材》规定PVC成型品中的氯乙烯单体残留量不大于1ppm。